Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
1
Definicin de un Sistema Reaccionante
Problema: Establecer el esquema de reaccin para la hidrlisis del Diacetato de
Etilenglicol (DAEG).
(A + B
?)
Procedimiento
Efectuar la reaccin a dos condiciones de operacin:
A 80C. Reactor batch isotrmico.
A la temperatura de ebullicin de la mezcla.
Reactor rehervidor semicontinuo (semiintermitente)
I.- Reaccin a temperatura de 80C.
Material y equipo
Refrigerante recto c/mangueras
Soporte universal c/pinzas
Tapn de vidrio
Matraz bola de 3 bocas 100mL esmeril 24/40
Porta termmetro
Mantilla de agitacin con calentamiento
2 Termmetros
2 Vasos de precipitado de 100 mL
Jeringa de succin, o propipeta.
Parrilla de calentamiento (1 por grupo)
Agitador magntico
Micro jeringa de 10L
Probeta de 100 mL
Cronmetro
Frascos viales de1 mL
Pipeta de 1 mL
Pipeta de 10 mL
Jeringa desechable 1 mL .
Recipiente para hielo y Frascos
viales
Desarrollo experimental
1. Montar el equipo como se muestra en la figura 1.
2. El matraz debe estar perfectamente aislado para evitar prdidas de calor.
3. La composicin de la mezcla inicial de reaccin debe estar en proporcin
estequiomtrica para evitar la presencia de un reactivo limitante. (Anexo I )
Se sugiere tomar 40mL de DAEG 99%w, y
11mL H2O (agregar previamente al agua 0.8mL H2SO4 )
Cuestionario A
Reaccin a 80C
1. En qu momento de la experimentacin se inicia la reaccin?
2. Qu criterio emple para suspender la prueba experimental?
3. Estima usted que los resultados obtenidos permiten describir el comportamiento con
respecto al tiempo de cada una de las especies presentes en la reaccin.
4. Cre usted que el nmero de datos obtenidos fue suficiente para obtener
informacin sobre el comportamiento de la reaccin? Por qu?
5. Considera ud. que la operacin fue isotrmica?
6. Si la reaccin hubiese continuado durante 3 horas. Qu resultados se obtendran?
II.- Reaccin a la temperatura de ebullicin de la mezcla.
Material y equipo
Refrigerante recto c/mangueras
Soporte universal c/pinzas
Tapn de vidrio
Matraz bola de 3 bocas de 100 mL
esmeril 24/40
Porta termmetro
Mantilla de agitacin con calentamiento
2 Termmetros
2 Vasos de precipitado de 100 mL
Embudo de separacin
Jeringa de succin, o propipeta.
Agitador magntico
Micro jeringa de 10L
Probeta de 100 mL
Probeta de 10 mL
Cronmetro
Frascos viales de 1 mL
Pipeta de 1 mL
Pipeta de 10 mL
Un codo de destilacin
Jeringa de 1 mL
Desarrollo experimental
Cuestionario B
Reaccin a la temperatura de ebullicin de la mezcla.
1. En que momento de la experimentacin inicia la reaccin?
2. Qu criterio emple para dar por terminada la experimentacin?
3. Cre usted que el nmero de datos obtenidos fue suficiente para obtener
informacin sobre el comportamiento de la reaccin? Porqu?
4. Cul fue el resultado del anlisis del destilado?
5. Cul fue el objetivo de efectuar la reaccin a la temperatura de ebullicin y producir
un destilado?
6. Por qu es necesario reponer agua al sistema?
7. Considera ud que la operacin fue semicontinua?, Cul fue el volumen total de
condensado obtenido?
8. Para cada una de las especies, compare el comportamiento obtenido en las
reacciones, a la temperatura de ebullicin y a la temperatura constante de 80C.
9. Describa el comportamiento con respecto al tiempo de cada una de las especies
presentes durante la reaccin.
10. Defina el esquema reaccionante de la hidrlisis del diacetato de etiln-glicol sobre
la base de la descripcin hecha en el punto anterior.
ANEXO I
Propiedades fsicas de los reactivos
Diacetato de etilen-glicol
Sinnimos: 1,2-etanodiol diacetato; glicol diacetato; diacetato de etileno.
Peso molecular: 146.14 g/gmol
Composicin: C 49.31%, H 6.90%, O 43.79%
Frmula: CH3COOCH2CH2OOCCH3
Obtencin: Preparado a partir de bromuro de etileno, cido actico glacial y acetato de
potasio.
Caractersticas fsicas: lquido
Densidad: 1.104 g/mL
Punto de ebullicin: 190-191C
Punto de fusin: -31C
ANEXO II
Anlisis de la reaccin por cromatografa de gases
El curso cintico de una reaccin, requiere un mtodo de anlisis que nos permita
identificar y cuantificar las especies reaccionantes. El anlisis por cromatografa de
gases es un mtodo que rene las condiciones de eficiencia y rapidez y proporciona
informacin tanto cuantitativa como cualitativa, cualidades requeridas en el presente
programa de prcticas.
El esquema simplificado de un cromatgrafo de gases es el siguiente:
con gas nitrgeno (gas de arrastre,o gas acarreador), el cual tiene como funcin eluir o
arrastrar las substancias previamente evaporadas en el horno de inyeccin, a travs
de la columna cromatogrfica. . La temperatura del puerto se elige entre 20-30C ms
que la temperatura de la columna..
B.
Columna. En la columna se efecta la separacin, y las sustancias ya
separadas pasarn al detector Se trata de una columna empacada (Chrom 101
80/100 de 2 x ) donde se lleva a cabo la separacin de los componentes de la
muestra. El empaque se elige de acuerdo a la mezcla a analizar. Como regla
general, la temperatura se puede establecer en un rango desde 20C menos que
el punto de ebullicin de la sustancia con mayor temperatura de ebullicin, hasta
30C sobre esta temperatura.
El gasto del gas acarreador (en nuestro caso N2 ) depende de cada columna
(tipo de empaque y grado de empacamiento) ya que de columna a columna
puede existir diferencia sensible.
El cromatgrafo mantiene la temperatura y el gasto del gas acarreador (N2)
constantes. Bajo estas condiciones, cada sustancia se tarda un tiempo especfico
en recorrer la columna. Al examinar el pico generado, se puede observa un
mximo, el tiempo correspondiente al punto mximo se denomina tiempo de
retencin, este parmetro permite identificar las especies presentes en la
muestra que se inyect.
El tiempo de retencin se relaciona con el peso molecular, de tal manera que a
mayor tiempo de retencin, mayor peso molecular.
C. Detector. Existen varios tipos de detectores, en el caso de los cromatgrafos de
este laboratorio, tienen un detector de ionizacin de flama Traduce la cantidad de cada
sustancia, en una seal elctrica de manera directamente proporcional entre la
cantidad de reactivo e intensidad de corriente, enviando esta seal a un registrador
externo, o una computadora. La temperatura en el detector se puede establecer
menos 10C o igual a la programada en el puerto de inyeccin. . Los tipos empleados
usualmente, son el detector de ionizacin de flama y el de conductividad trmica.
El detector de ionizacin de flama es de mayor sensibilidad, pero tiene el
inconveniente de no detectar agua, aire, CO2, entre otros.
D. Registrador. Recibe la seal elctrica proveniente del detector y la transforma en
una lnea continua trazada sobre un papel deslizante. La presencia de una sustancia
previamente separada en la columna queda registrada como un pico, cuya rea es
proporcional a la cantidad de la muestra.
Existen cromatgrafos computarizados e interfaces que conectan al cromatgrafo con
una computadora, lo que permite automatizar la operacin y el procesamiento de
datos. El reporte puede contener mucha informacin, utilizaremos el tiempo de
retencin, el rea y el porciento de rea. Como una aproximacin til, podemos
considerar que el porciento de rea es igual al porciento mol.
IDENTIFICACION DE LAS ESPECIES QUIMICAS
Para identificar un compuesto que sabemos que aparecer en nuestras muestras, si lo
tenemos disponible, podemos inyectarlo a las mismas condiciones del anlisis y
conocer su tiempo de retencin.
Apagado
1. Desprogramar las temperaturas de operacin del cromatgrafo.
Oprimir el botn de COL. y SET y girar el botn de columna hasta 23 C.
Oprimir el botn DET. y girar el botn de detector hasta 23C.
Oprimir el botn INJ. y girar el botn de inyector hasta 23C.
2. Colocar el botn de calentamiento en FAN ONLY y el botn en ACTUAL.
3. Abrir la tapa del horno del cromatgrafo.
4. Cerrar el suministro de aire del medidor de flujo.
5. Cerrar el suministro de H2 del medidor de flujo.
6. Cerrar cilindros de aire e H2 y quitar la presin de salida.
7. Esperar a que el cromatgrafo llegue a la temperatura de columna de
aproximadamente 40C.
8. Cerrar cilindro de N2 y cerrar la vlvula de salida de gas en el cilindro.
9. Apagar el cromatgrafo.