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MANUAL DE ACTIVIDADES
EXPERIMENTALES DE CINTICA
QUMICA Y CATLISIS
(Un enfoque de la Qumica Verde)
CARRERA: INGENIERA QUMICA
ASIGNATURA: CINTICA QUMICA Y CATLISIS
CLAVE DE LA CARRERA: 10532
CLAVE DE LA ASIGNATURA: 1620
Yolanda Marina Vargas Rodrguez
Adolfo Eduardo Obaya Valdivia
Guadalupe Iveth Vargas Rodrguez
Alejandra Rodrguez Pozos
Fecha de elaboracin: Agosto de 2012
AGRADECIMIENTOS
Este manual se realiz con fondos de la UNAM-DGAPA del Programa
de Apoyo a Proyectos para la Innovacin y Mejoramiento de la
Enseanza: PAPIME PE 102111 Experimentos de Cintica Qumica y
Catlisis (un enfoque de la qumica verde)
INDICE
PRLOGO
GLOSARIO
iii
INTRODUCCIN
vii
xi
xii
NORMAS DE LABORATORIO
xiii
xv
xvi
xxi
ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
10
20
29
36
44
51
62
70
79
PRLOGO
La Cintica Qumica y la Catlisis son temas fundamentales en los programas de estudio
de las Ciencias Qumicas, Biolgicas, Farmacuticas e Ingenieras. La Cintica Qumica
se aplica al estudio de: mecanismos de reaccin, estabilidad e incompatibilidad de
frmacos, procesos de absorcin, distribucin y eliminacin de frmacos. En tanto que la
catlisis es de importancia para el estudio de los procesos metablicos y para el diseo
de reactores homogneos y heterogneos. Industrialmente los procesos catalticos se
utilizan en la produccin de combustibles para automviles, camiones y aviones, en la
sntesis de materiales polimricos, para la salud se obtienen frmacos e intermediarios,
para la agricultura se producen fertilizantes, herbicidas y pesticidas, para la alimentacin
se generan margarinas, etctera
La carrera de Ingeniera Qumica, presentan en el plan de estudios la asignatura de
Cintica Qumica y Catlisis. Es importante mencionar, que el manual de experimentos de
esta asignatura fue originalmente desarrollado con experimentos clsicos de la literatura,
estos experimentos aunque cumplen con los objetivos acadmicos, generan una gran
cantidad de residuos.
Por lo anterior, para reducir el impacto ecnomico y medioambiental que presenta el
tratamiento y disposicin de los residuos del laboratorio, en la FESC-UNAM, desde hace
algunos aos se han venido haciendo esfuerzos por desarrollar nuevos experimentos
aplicando los principios la qumica verde en la enseanza experimental.
Adicionalmente, para disminuir el costo de los experimentos, reducir el nivel de riesgo al
utilizar sustancias txicas, minimizar el nmero de accidentes, hacer conciencia sobre la
contaminacin y conservacin del medio ambiente y propiciar la utilizacin racional de
recurso, en este material se han adaptado algunos experimentos tradicionales, y se han
diseado nuevos experimentos con el enfoque de la qumica verde, sin perder de vista el
objetivo de lograr los aprendizajes significativos del curso. En el Manual se presentan 10
experimentos: de cintica qumica, influencia de la temperatura en la rapidez de la
reaccin, catlisis enzimtica, catlisis homognea y catlisis heterognea, aplicando los
principios de la qumica verde de laboratorio.
Cabe hacer mencin, que al realizar los diez experimentos, se obtuvo una reduccin de
los residuos lquidos generados, de 1300 mL (del manual anterior) a 465 mL. De estos,
358 mL (80.45%) ahora son soluciones acuosas con solutos biodegradables, 16 mL (3.6
%) son soluciones acuosas de hidrxido de sodio, reutilizables para el mismo experimento
o para neutralizar residuos cidos y 71 mL (15.96 %) son soluciones acuosas que se
confinan para tratamiento posterior.
En cuanto a los residuos slidos, se redujeron en 33% (de 3.0 a 2.008 g), de los cuales 1
g es biodegradable (residuos de frijol de soya), 4 mg de bentonita contiene azul de
metileno adsorbido y es confinado (0.2%), 4 mg de bentonita contiene antocianinas
adsorbidas, siendo un material ecoamigable (0.2%) y 1 g de xido de manganeso que es
recuperado y reutilizado (49.8 %).
Agradecemos a Rodrigo Tarkus Patio Daz, Beatriz Uribe Chavarra, Anabel Hernndez
Escamilla, Mara Catalina Tllez Martinez, Lourdes Ramos Olmos y Alfonso Snchez
Reyes, que a travs de programas de servicio social y/o desarrollo de tesis, nos apoyaron
en la experimentacin de las prcticas.
A los tcnicos acadmicos Jaime Prez-Huerta y Raymundo Garduo Monroy, por el
apoyo tcnico.
Se agradece a la Ctedra Educacin Investigacin de las Ciencias y al Programa de
Servicio Social Cintica y Catlisis con claves 2011-12/41-2203 y 2012-12/41-2203.
ii
GLOSARIO
Reactante A
Ao
ANSI
BJH
Bjerrum-Joyner-Halenda
BET
Brunauer-Emmet-Teller
Grados Celsius
CH 3COCH 3 o
CMYK
CO2
Dixido de carbono
Enzima
EA
Economa atmica
Ea
Energa de activacin
Em
Ev
EPA
ES
Complejo enzima-sustrato
Ev
Fenolftalena
FNa2
Fenolftalena disdica
FNa
Fenolftalena monosdica
FNa3
Fenolftalena trisdica
iii
Fe 3
In frrico
Fe 2
In ferroso
Fe
Fe(NO3 ) 3
Nitrato frrico
Gramos
HNO3
cido ntrico
HI
cido yodihdrico
HCO3
In bicarbonato
H 3O
In hidronio
H 2 O2 ( ac )
I 2 o
I 3
In triyoduro
In yoduro
ISO
Constante de Boltzmann
In potasio
Constante de rapidez
Kg
Kilogramo
KI
Yoduro de potasio
KM
Constante de Michaelis
KNO3
Nitrato de potasio
K 2 S 2 O82
Persulfato de potasio
ln
Logaritmo natural
Concentracin en Molaridad
iv
mL
Mililitros
min
Minutos
mm
Milmetros
MnO2
Oxdo de manganeso
NaCl
Cloruro de sodio
NaOH
Hidrxido de sodio
Na2 SO42
Sulfato de sodio
Na 2 S 2 O32
Tiosulfato de sodio
NH 4
In amonio
NH 4
In amonio
nm
Nanmetros
NO3
In nitrato
O2 ( g )
Oxgeno gas
OH
pH
Potencial de hidrgeno
ppm
PQVCE
r2
Coeficiente de correlacin
Rapidez de reaccin
ro
Rapidez inicial
rmx
Rapidez mxima
RGB
Rojo, verde y amarilo (por sus siglas en ingls, Red, Green, Blue)
r. p.m
Segundo
S o
S 2 O82
In persulfato
SO 42
In sulfato
S 4 O62
In tetrationato
S 2 O32
In tiosulfato
Temperatura absoluta
Tiempo
t1
t3
t1
t1
VIS
Visible
vs
Versus
Volumen/volumen
Xa
Entalpa de activacin
Entropa de activacin
Fuerza inica
Por ciento
<
Menor que
>
Mayor que
vi
INTRODUCCIN
El Manual de actividades experimentales de Cintica Qumica y Catlisis de la carrera de
Ingeniera Qumica, consta de 10 actividades experimentales.
Previo a la descripcin de los experimentos, en el manual se describe a la qumica verde
y sus doce principios aplicados a los experimentos de laboratorio. Adems, se presentan
algunas reglas para elaborar un diagrama de flujo ecolgico y una serie de matices que
van desde el rojo hasta el verde, los cuales sern utilizados como fondo de cada uno de
los smbolos del diagrama de flujo, indicando segn el color, el nmero de principios de la
qumica verde que cumple el proceso y de esta forma utilizar de forma visual, al diagrama
de flujo ecolgico como un semforo para evaluar que tan respetuoso es con el medio
ambiente y con la salud un experimento de laboratorio.
Adicionalmente, en funcin de la disposicin de los residuos generados, se presentan tres
colores que se utilizan tambin como fondo en los smbolos correspondientes a los
residuos.
El punto central de este manual, en el enfoque de la qumica verde, es evitar la utilizacin
de sustancias auxiliares, para ello, el avance de las reacciones de estos experimentos, se
realiza por mtodos fisicoqumicos (espectrofotometra, conductividad, potenciometra y
presin de gas) en lugar de reacciones volumtricas de cuantificacin.
Para reducir la cantidad de residuos, los volmenes de las reacciones se minimizaron al
volumen requerido para el llenado de la celda del espectrofotmetro, para cubrir la celda
de conductividad o el electrodo. En el experimento que no fue posible evitar las sustancias
auxiliares, se utiliz a la yodometra como reaccin reloj, para minimizar las sustancias
auxiliares.
Con el fin de evitar la contaminacin del medio ambiente y a la salud, las metodologas
han sido diseadas y/o adaptadas para ser menos peligrosos, utilizando materiales
menos
txicos,
disminuyndose
las
concentraciones
de
reactivos
para
tener
vii
viii
Adicionalmente, a travs del texto el lector encontrar una serie de preguntas para hacer
reflexionar al estudiante, denominadas actividades complementarias que pretenden el
desarrollo de competencias profesionales complementarias basadas en ejercicios de
investigacin. Se recomienda enfticamente que el lector las conteste antes de seguir
adelante, pues ello le ser muy til en el aprendizaje de esta materia.
ix
los
conceptos
mtodos
de
la
termodinmica
estadstica
elemental,
Ttulo de la Actividad
Nmero y Nombre de la
Experimental
Unidad Temtica en el
Aprendizajes signficativos
1.
Cintica de hidrlisis
acetato de etilo
de
Programa de la Asignatura
2 Obtencin y anlisis de
datos cinticos
2.
2 Obtencin y anlisis de
datos cinticos
3.
Cintica de decoloracin de
fenolftalena con hidrxido de
sodio
2 Obtencin y anlisis de
datos cinticos
4.
2 Obtencin y anlisis de
datos cinticos
Efectos termodinmicos y
cinticos que rigen una
reaccin qumica.
Pseudo orden de reaccin
Mtodo de Powell y de
determinacin de constantes
Orden de reaccin parcial a
partir de la constante de
rapidez condicional
Mtodo de tiempo de vida
media o fraccional
rdenes de reaccin parcial
Mtodo rapidez inicial
5.
Energa de activacin
Factor de frecuencia
H, U, S y G
6.
Yodacin de acetona
4. Catlisis
(cido base)
homognea
7.
Descomposcin de la urea
por ureasa de frijol de soya
4. Catlisis
(enzimtica)
homognea
8.
Cintica de adsorcin de
azul de metileno sobre
bentonita
4. Catlisis (heterognea)
9.
Cintica de adsorcin de
jugo de arndano sobre
bentonita
4. Catlisis (heterognea)
10
.
Descomposicin de perxido
de hidrgeno por xido de
manganeso
4. Catlisis (heterognea)
Catlisis Homognea
cido base
Mec.de reaccin
Mtodo de aislamiento de
Ostwald
Cintica enzimtica
Temperatura
de
actividad
mxima
Clculo de rmxima
Determinacin de KM
Catlisis heterognea
Orden de la cintica de
adsorcin
Mtodo integral grfico
Catlisis hetergna
Orden de la cintica de
adsorcin
Mtodo integral grfico
Catlisis heterogna
Mec. de reaccin
Mtodo de vant Hoff
xi
Tabla 2. Cantidad y tipo de residuos generados en las actividades experimentales No. 110
No
Ttulo
Cantidad
Tipo de residuos
Tcnica de anlisis
de
Residuos
1
Cintica de hidrlisis de
acetato de etilo con
hidrxido de sodio
Potenciometra
10 mL
Disoluciones acuosas
con solutos
biodegradables
Cintica de la reaccin
reloj
de
yodo
de
persulfato con yoduro
Cintica de decoloracin
de
fenolftalena
con
hidrxido de sodio
Yodometra
10 mL
Tratamiento
Espectrofotometra
4 mL
16 mL
Agua
Reutilizable
Espectrofotometra
4 mL
45 mL
Agua
Tratamiento
Hidrlisis
bsica
de
acetato de etilo en funcin
de la temperatura
Potenciometra
20 mL
Disoluciones acuosas
con
solutos
biodegradables
Yodacin de acetona
Espectrofotometra
Descomposicin de urea
por ureasa de frijol de
soya
Conductividad
4 mL
20 mL
220 mL
Cintica de adsorcin de
azul de metileno en
bentonita
Espectrofotometra
Agua
Tratamiento
Disoluciones acuosas
con
solutos
biodegradables
Slido biodegradable
Agua
Adsorbente
requiere
tratamiento
Cintica de adsorcin de
antocianinas de jugo de
arndano en bentonita
Espectrofotometra
1.0 g
4 mL
4 mg
4 mL
4 mL
4 mg
10
Descomposicin
de
perxido de hidrgeno por
xido de manganeso
Volmen de gas
100 mL
1g
Agua
Disoluciones acuosas
con
solutos
biodegradables
Slido con adsorbato
biodegradable
Agua
Catalizador reutilizable
xii
NORMAS DE LABORATORIO
(REGLAMENTO INTERNO DE LOS LABORATORIOS DE FISICOQUIMICA)
El laboratorio es un lugar potencialmente peligroso si no se siguen ciertas normas
generales de seguridad que se recomiendan a continuacin:
6. El lugar de trabajo debe estar despejado de libros, mochilas, prendas, etc.; slo
estarn el equipo y las sustancias que se van a usar en el experimento, el manual
de prcticas, calculadora y un cuaderno de anotaciones (Bitcora de trabajo).
7. No se permite consumir alimentos y bebidas en el laboratorio.
xiii
inmediatamente al profesor.
13. Una vez terminada la sesin experimental, el alumno deber dejar limpio su lugar
de trabajo y asegurarse de no dejar basura en las tarjas de las mesas de trabajo ni
en las de lavado de material.
14. El alumno debe lavarse las manos con agua y jabon antes de salir del laboratorio.
xiv
APNDICE A
REACTIVOS UTILIZADOS EN LOS ACTIVIDADES EXPERIMENTALES No. 1-10
1. Acetato de etilo
2. Acetona
3. cido clorhdrico
4. cido ntrico
5. Almidn
6. Azul de metileno
7. Bentonita activada
8. Cloruro de sodio
9. Etanol
10. Fenolftalena
11. Frijol de soya
12. Hidrxido de sodio
13. Jugo de arndano
14. Nitrato de potasio
15. Nitrato frrico
16. xido de manganeso
17. Perxido de hidrgeno
18. Persulfato de potasio
19. Sulfato de sodio
20. Tiosulfato de sodio
21. Urea
22. Yodo
23. Yoduro de potasio
xv
APNDICE B
QUMICA VERDE EN LOS EXPERIMENTOS DE LABORATORIO
A principios de la dcada de 1990, Anastas y Co. de la Agencia de Proteccin
Medioambiental (EPA) de los EE UU, acuan el concepto de QUMICA VERDE que se
ocupa del diseo de productos o procesos qumicos que reduzcan y eliminen el uso y
produccin de sustancias peligrosas.
En 1995 la EPA y la American Chemical Society firman un acuerdo de colaboracin para
desarrollar y difundir material relacionado a la qumica verde, especialmente en los niveles
de bachillerato y licenciatura. A partir de ese momento diversos materiales han sido
descritos en la literatura, libros, artculos, revistas, casos de estudios, pginas Web y
conferencias, bsicamente enfocados a la qumica orgnica, aunque tambin se
encuentran otros materiales dedicados a la qumica analtica.
Anastas y Warner (1998), publican el libro Qumica Verde: Teora y Prctica, en este se
exponen criterios que nos ayudan a valorar cun respetuoso es con el medio ambiente un
producto qumico, reaccin o proceso, denominados los Doce Principios de la Qumica
Verde. Estos principios se enunciaron enfocados a procesos industriales, en donde el
objetivo es obtener un producto comercial (Tabla B.1).
En 2011, Obaya y Vargas presentan algunas consideraciones a los principios de la
qumica verde para aplicarlos en el diseo de experimentos de laboratorio de qumica
(Tabla B.2). En donde se discute la importancia de eliminar las sustancias auxiliares, en el
seguimiento de reacciones o en la cuantificacin se preferir mtodos fsicoqumicos
(conductividad, absorbancia, etctera.) en lugar de valoraciones qumicas y en el caso de
que se utilicen que sean lo ms inocuos posibles, de producir residuos biodegradables, de
experimentos en los que los residuos contengan el menor nmero de componentes para
que sea ms sencillo su tratamiento o disposicin, que la toxicidad de las sustancias
qumicas participantes sea minimizada, etctera. Adicionalmente, se indic el valor de
presentar un esquema ecolgico, para facilitar la identificacin y naturaleza de los
residuos generados en cada experimento.
xvi
Principio de la qumica
verde
Prevenir y/o minimizar
residuos
Economa atmica:
Disear experimentos
que utilicen y generen
sustancias con el
mmino de toxicidad
Generar productos
eficaces pero no txicos
Reducir el uso de
sustancias auxiliares
Disminuir el consumo
energtico:
Preferir la catlisis
10
Generar productos
biodegradables
10
12
xvii
Principio de la qumica
verde
Prevenir y/o minimizar
residuos
Economa atmica:
Disear experimentos
que utilicen y generen
sustancias con el
mmino de toxicidad
Generar productos
eficaces pero no txicos
Reducir el uso de
sustancias auxiliares
4
5
6
7
8
Disminuir el consumo
energtico:
Utilizar materias primas
renovables:
Evitar derivados
innecesarios:
Preferir la catlisis
10
Generar productos
biodegradables
11
12
Minimizar el riesgo de
accidentes qumicos:
xviii
BIBLIOGRAFA
1. Hjerensen, D.L., Boese, J.M. & Schutt, D.L. (2000) Green Chemistry and
Education, Journal of Chemistry Education, 77 (12) 1543
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Infuse Existing Maistream Textbooks with Green Chemistry, Green Chemistry
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Chemistry Education, Cap. 13, 187-194.
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Green Chemistry Using Real-World Examples, Web Modules, and Atom Economy
in Organic Chemistry Course. Journal of Chemistry Education, 81 (7) 977-980.
10. Gron, L. U. (2009) Green Analytical Chemistry: Application and Education, Green
Chemistry Education, Cap. 7, 103-116
11. Rayne, D. E. (2011) Book Review of Green Analytical Chemistry, J. Am. Chem.
Soc. 133 (4) 1146-1146.
12. Burtch. E.A. & Jones-Wilson, T. M. (2005) A Green Starting Material for
Electrophilic Aromatic Aromatic Substitution for the Undergraduate Organic
Laboratory, Journal of Chemistry Education, 82 (4) 616-617.
13. Hooper, M.M. and DeBoef, B. (2009) A Green Multicomponent Reaction for the
Organic Chemistry Laboratory. The Aqueous Passerini Reaction, Journal of
Chemistry Education, 86 (9) 1077-1079.
xix
xx
APNDICE C
EL DIAGRAMA DE FLUJO COMO UN SEMFORO DE SEGURIDAD ECOLGICA DE
LOS EXPERIMENTOS DE LABORATORIO
xxi
Significado
Entrada General
Salida General
Accin/Proceso
General
Decisin
xxii
Tabla C. 2. Codificacin del color en funcin del nmero de principios de la Qumica Verde
que Cumple el Experimento o la Etapa de proceso indicada (PQVCE)
No. PQVCE*
Color observado
Modelo de color
RGB
0
237. 28, 37
240, 81, 35
237,110,5
243,146,0
249,179,0
255,210,0
255,237,0
239,227,0
214,217,0
187,207,0
10
157,196,26
11
122,185,41
12
79,174,50
xxiii
Color observado
Modelo de color
RGB
Residuos que
255,237,0
187,207,0
79,174,50
requieren tratamiento
Residuos
reutilizables
Agua o Disolventes
acuosos con solutos
biodegradables o
biotransformables
xxiv
un experimento con el medio ambiente, para ello se debe hacer siempre que se pueda, un
anlisis comparativo desde el punto de vista de la qumica verde, de un experimento con
el antecesor.
Para evaluar el principio nmero uno, prevencin de residuos (Tabla b.2), es necesario
determinar el Factor de eficiencia (E), del experimento global, el cual es definido como la
cantidad de residuos en kg generados durante la fabricacin de 1 kg de producto
(ecuacin .1), (Sheldon, 2003).
(C.1)
Esta factor se defini para procesos industriales, sin embargo en los laboratorios de
enseanza experimental, en donde el objetivo se logra durante la experimentacin y no
necesariamente en la cantidad de producto obtenido, el cual es generalmente parte de los
desechos, es necesario cuantificar los residuos por experimento, en consecuencia se
definir el Factor de Eficiencia en Masa (E m) como la masa de residuos en kilogramos por
experimento realizado (ecuacin C.2).
Em
masa de residuos ( Kg )
1 Experimento realizado
(C.2)
Ev
volumen de residuos ( L)
1 exp erimento realizado
(C.3)
Con las definiciones anteriores, se tendr una referencia con la cual comparar un
experimento con otro.
Para que se cumpla el principio nmero dos, los mtodos en lo que procedan reacciones
qumicas, deben disearse de manera que se incorporen al mximo todos los reactivos en
xxv
EA
M
n
x100
(C.4)
i 1
xxvi
14. Colocar en un recuadro en la misma pgina del diagrama de flujo, los PQVCE.
15. Establecer el color de fondo que deben llevar el diagrama, con base al nmero de
PQVCE, utilizando el sistema RGB.
16. Colocar el color de fondo de las tipografas en el diagrama de flujo.
17. Analizar el tipo de residuos (biodegradables, reutilizables, requieren tratamiento)
18. Con base a cada tipo de residuo, seleccionar y aplicar el color de fondo para los
smbolos de los residuos,
19. Analizar el diagrama de flujo y concluir acerca de que tan respetuoso es el
experimento a la salud y al medio ambiente.
NOTA: PARA ELABORAR EL DIAGRAMA DE FLUJO ECOLGICOS DE LOS
EXPERIMENTOS,
REVISAR
LOS
ELABORADOS
PARA
LAS
ACTIVIDADES
EXPERIMENTALES No. 8 Y 9.
BIBLIOGRAFA
1. Trost, B. M. (1991) The atom economy a search synthetic efficiency, Science,
254, 1471-1477.
2. Sheldon, R. A., (2003) Atom Utilization, E Factors and the Catalytic Solution. R.
Academic Science 2003, 3, 541-551
xxvii
ACTIVIDADES EXPERIMENTALES DE
LABORATORIO
NaOH
k
ONa
OH
P, se puede utilizar el
FORMA INTEGRADA
EN FUNCIN DE [OH-]
x kt
x OH o OH
A
ln 0 kt
At
OH 0
ln
kt
OH t
x
kt
A0 A0 x
OH OH
OH OH
kt
OBJETIVOS ACADMICOS
EQUIPO
Por equipo:
1 Potencimetro con
electrodo de vidrio
1 Parrilla con agitacin
magntica
1 Termstato
REACTIVOS
Por equipo:
5 mL de disolucin 0.2 M
de hidrxido de sodio
5 mL de disolucin 0.2 M
de acetato de etilo,
recin preparada
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. En el tubo de ensayo perfectamente limpio y seco, coloque una barra de agitacin
magntica y adicione 5 mL de disolucin de NaOH 0.2 M. Introducir el tubo en un
termstato a temperatura ambiente y fije el tubo al soporte universal (Figura 1.1).
2. Mida con pipeta volumtrica 5 mL de acetato de etilo y vacie en un vaso de pp de 10
mL, agregar rpidamente la disolucin medida de acetato de etilo al tubo de ensayo y
poner en marcha el cronmetro en el momento en que ha sido agregada la mitad de la
disolucin de acetato de etilo. Inmediatamente introduzca el electrodo al tubo.
3. Haga medidas de pH para la reaccin a los siguientes tiempos: 0.25, 0.5, 1, 1.5, 2, 3, 5,
7, 10, 12, 14, 16, 18 y 20 min.
(min)
7
1/2
10
12
1.5
14
16
18
20
pH
pOH
OH
ln OH
OH
1/4
1/2
1
2
3
5
7
10
12
14
16
18
20
5. Trace los grficos de [OH-], ln [OH-] y 1/[OH-] vs tiempo. Realice una regresin lineal a
los grficos anteriores y determinar el orden de reaccin.
6. De acuerdo a la tabla de cantidades molares, calcule la concentracin de hidrxido de
x
A0
y la realcin de A ( A x) .
o
o
A0 x
A0
ln
A0 x
x
Ao ( Ao x)
0
1/4
1/2
1
2
3
5
7
10
12
14
16
18
20
7 Determine el orden de reaccin por el mtodo integral grfico, utilizando los resultados
de la tabla anterior.
BIBLIOGRAFA
Daniels, F., Alberty, R. A., Williams, J. W., Cornwell, C. D., Bender, P. & Harriman, J. E.
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Smith, M. B. & March, J. (2007) Marchs Advanced organic chemistry: Reactions,
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Vargas, M & Obaya, A. (2011). Cintica Qumica y Catlisis Verde. En Qumica Verde
Experimental (pp. 189-215). Mxico: Universidad Nacional Autnoma de Mxico.
Vargas-Rodrguez, Y. M., Obaya, A, Vargas, G. I. (2012) Regresin polinomial una
competencia indispensable para el tratamiento de datos en cintica qumica. 4
Congreso Internacional Sobre la Enseanza y Aplicacin de las Matemticas. FES C
UNAM 2012.
Profesor:_________________________
1._________________________________
Carrera__________________________
2._________________________________
Grupo___________________________
3._________________________________
Semestre________________________
4._________________________________
Fecha___________________________
pH
TIEMPO
(min)
1/4
(min)
7
1/2
10
12
1.5
14
16
18
20
pH
2S 2 O32 I 3
3I S 4 O62
INTRODUCCION
Las reacciones reloj, son aquellas en donde la sbita presencia de coloracin de la
mezcla de reaccin, indica que se ha consumido una cierta cantidad de uno de los
reactivos, lo que significa que est realizando una valoracin in situ de uno de los
productos.
La espontaneidad de la reacciones redox se analizan directamente en una escala de
potenciales. Una vez que se conoce que la reaccin es espontnea, el siguiente punto a
analizar es con cuanta rapidez se forman los productos, objetivo que se logra a travs de
un estudio cintico. Sin embargo cuando se tienen una mezcla de sustancias en donde se
pueden presentar diferentes reacciones de forma espontnea, es necesario conocer que
reacciones se llevan a cabo con mayor rapidez que otras, para poder hacer un anlisis de
las mismas.
El mtodo de representacin Powell, es un mtodo integral y unicamente se aplica
cuando la ecuacin de rapidez tiene la forma:
r k A
En donde se utilizan los parmetros adicionales
XA
y definidos como
Conc. _ a _ tiempo _ t A A0 x
Conc. _ inicial
A0
A0
(2.1)
k A0 t
n 1
(2.2)
10
X 1A n 1
n 1
(2.3)
(2.4)
Las ecuaciones (2.3) y (2.4) se utilizan para calcular suponiendo valores de entre 0 y
1, para diferentes rdenes. Posteriormente se traza el grfico
vs ln t, en la misma escala
que la grafica de Powell y se obtiene el orden por comparacin con las curvas genricas.
Grafica de Powell
1
0.8
XA
0.6
0.4
0.2
0
-4
-3
n=0
-2
n=0.5
-1
n=1
ln
n=1.5
n=2
n=2.5
n=3
11
LEY DE RAPIDEZ
dx
k
dt
CONSTANTES DE RAPIDEZ
x
k
t
dx
k A
dt
1 A0
ln
t A0 x
dx
2
k A
dt
x
A0 A0 x
OBJETIVOS ACADMICOS
12
REACTIVOS
Por equipo:
1.5 mL de disolucin de
yoduro de potasio 0.5 M
5 mL de solucin de
persulfato de potasio 0.05
M
1.5 mL de tiosulfato de
sodio 0.1 M
1 mL de sulfato de sodio
0.1 M
1 mL disolucin indicadora
de almidn
1 Termstato
MATERIALES.
Por equipo:
12 tubos de ensaye con
gradilla
3 vasos de precipitados de 10
mL
1 pipeta volumtrica de 2 mL
1 pipeta volumtrica de 5 mL
2 pipetas graduadas de 5 mL
1 cronmetro
1 termmetro
5 barras magnticas para tubo
de ensaye
1 micropipeta
1 piseta
13
DESARROLLO EXPERIMENTAL
1. Preparacin de la disolucin indicadora de almidn: Pese 2 g de almidn y mezcle en
un mortero con un poco de agua hasta formar una pasta homognea, diluya con 30 mL
de agua y verter poco a poco en 200 mL de agua hirviendo; mantenga en ebullicin por
3 4 minutos y deje enfriar. Si queda algo de materia insoluble, deje sedimentar y
decante la disolucin, conserve en frascos de vidrio mbar.
NOTA: En caso de formacin de hongos (se observan manchas obscuras o una especie
de nata), deseche el almidn, el cual es biodegradable.
2. Etiquete cinco tubos de ensaye y coloque una barra magntica (IA-VA). Sistema A.
3. Agregue a los tubos del sistema A: KI, Na2S2O3, Na2SO4, y almidn, en las cantidades
descritas en la Tabla 2.1.
Tabla 2.1. Volmenes de KI, Na2S2O3 y Na2SO4 y almidn
Sistema
KI
Na2S2O3
Na2SO4
Almidn
1
2
3
4
5
(0.5 M)
0.3
0.3
0.3
0.3
0.3
(0.1 M)
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
(0.1 M)
0.4
0.3
0.2
0.1
0
(1%)
0.2
0.2
0.2
0.2
0.2
14
TABLA DE RESULTADOS
Tabla 2.2. Tiempos en que aparece el color azul
Reaccin
Tiempo
I
II
III
IV
V
15
4. Realice la tabla de cantidades molares a tiempo 0, tiempo t, para las reacciones que se
llevan a cabo.
5. Calcule las concentraciones iniciales de persultafo de potasio, yoduro de potasio,
tiosulfato de sodio y sulfato de sodio en cada sistema
Tabla 2.3 Concentraciones iniciales del sistema de reaccin
Sistema
KI
Na2S2O3
Na2SO4
K2S2O8
I
II
III
IV
V
6. Calcule las concentraciones que han reaccionado, cuando apareci el color azul y las
constantes de rapidez a cada tiempopara orden cero, uno y dos, determine el orden de
reaccin.
Tabla 2.4 Clculo de constantes de reaccin
Sistema
tiempo
Orden cero
x
t
Orden uno
1 A0
ln
t A0 x
Orden dos
x
A0 A0 x
I
II
III
IV
V
16
tiempo
(seg)
XA
( Ao x)
Ao
Ln t
I
II
III
IV
V
KI
Na2S2O3
Na2SO4
K2S2O8
I
II
III
IV
V
17
BIBLIOGRAFA
Avery, H. E., Shaw, D. J. (1981) Clculos Superiores en Qumica Fisica, Editorial Revert,
Barcelona
Levit, B.P. (1979) Qumica Fsica Prctica de Finlay (Versin espaola por Dr. Salvador
Senent). Novena edicin, Valladolid: Editorial Revert.
Obaya, A., Vargas-Rodrguez, Y. M. (2011) La Enseanza Experimental de la Qumica
desde una Perspectiva Interdisciplinaria y Ecolgica En Qumica Verde Experimental
(27-34). Mxico. Universidad Nacional Autnoma de Mxico.
Orozco, D. F. (1987). Anlisis Qumico Cuantitativo. 17: Editorial Porra, Mxico.
Shakhashiri, B. Z. (1992) Chemical Demonstrations, A Handbook for teachers of
Chemistry Vol 4; The University of Wisconsin Press: Madison, WI.
Urquiza, M. (1989) Experimentos de Fisicoqumica. ITESM
Vargas Rodrguez, M., Obaya, A. (2005). Clculo de parmetros de rapidez en cintica
qumica y enzimtica. Mxico: Universidad Nacional Autnoma de Mxico.
Vargas Rodrguez, M., Obaya, A. (2011). Un anlisis termodinmico y cintico de la
reaccin reloj de yodo. Memoria del 46 Congreso Mexicano de Qumica y 30 Congreso
Nacional de Educacin Qumica. Quertaro, Quertaro. 10-14 septiembre de 2011.
18
Profesor:_________________________
1._________________________________
Carrera__________________________
2._________________________________
Grupo___________________________
3._________________________________
Semestre________________________
4._________________________________
Fecha___________________________
Tiempo
I
II
III
IV
V
19
20
<0
Carbocatin
Trifenilmetano
Condiciones Fuertemente
Color
cidas
Naranja
0-8.2
Lactona
8.2-9.7
Fenolftalena
>12
Fenolftalena
cidas o
sdica
Bsicas
disdica-trisdica
Fuertemente
neutras
Incoloro
Rosa-Rojo
bsicas
Rojo-Incoloro
21
Tiempo de
vida parcial
Orden de reaccin
0
1 4
ln
k 3
1 4
ln
k 3
1
3kA0
1 4
ln
k 3
1 3
ln
k 2
1
2kA0
1 4
ln
k 3
1
ln2
k
1
kA0
1 4
ln
k 3
1
ln4
k
3
kA0
t1
t1
t1
t3
18kA0
5
8kA0
3
2kA0
15
kA0
4 3 1
n 1
k n 1 A0
3 2 n 1 1
n 1
k n 1 A0
2 n 1 1
n 1
k n 1 A0
4 n 1 1
n 1
k n 1 A0
n 1
OBJETIVOS ACADMICOS
22
PROBLEMA INTEGRADOR
Obtener el orden parcial de cada uno de los reactantes en la reaccin de
decoloracin de fenolftalena.
ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO
Investigar el fundamento de cambio de color en los indicadores cido base
Averiguar la relacin entre el tiempo de vida media y orden de reaccin.
Revisar en las hojas de seguridad las propiedades qumicas, fsicas y toxicolgicas de
reactantes y productos.
Elaborar un diagrama de flujo ecolgico que incluya el tratamiento y disposicin de los
residuos.
Analizar cada principio de la qumica verde para este experimento y comparar con los
resultados sugeridos en los objetivos de la qumica verde.
Utilizar las cartas de color en el diagrama de flujo, de acuerdo a la metodologa descrita
en los apndices
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES
MATERIAL
Por equipo:
4 Vasos de precipitados de 10 mL
2 Pipetas volumtrica de 5 mL
Micropipeta 50 L
EQUIPO
Por equipo:
1 Parrilla con agitacin
magntica
Espectrofotmetro VIS
con dos celdas
REACTIVOS
Por equipo:
13 mL de disolucin de
NaOH 1 M
3 mL disolucin de NaCl 1
M
0.2 mL de disolucin
alcohlica de fenolftalena
al 2%
DESARROLLO EXPERIMENTAL.
1 Etiquete cuatro vasos de precipitados de 10 mL como I-IV, agregar a cada uno de ellos
los volmenes de hidrxido de sodio y cloruro de sodio indicadas en la Tabla 3.1.
Tabla 3.1 Volmenes presentes en el sistema A
Sistema
I
II
III
IV
NaOH (1 M)
NaCl (1M)
mL
mL
4
3.5
3.0
2.5
0
0.5
1.0
1.5
23
II
III
IV
(s)
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
150
160
170
180
190
200
210
220
24
230
240
TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS
Utilice los residuos para neutralizar residuos cidos o guarde cada sistema por separado y
reutilice al menos 10 veces, mida el pH cada vez que se reutilicen las disoluciones para
determinar la concentracin exacta de cada una de las disoluciones.
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE
1. Plantee la ecuacin cintica de reaccin.
2. Trace los grficos de absorbancia en funcin del tiempo de preferencia en una hoja de
clculo, agregue una lnea de tendencia polinomial, de ordenacin lo ms baja posible,
para obtener una ecuacin con una r2 lo ms cercana al valor de uno. A partir de la
ecuacin polinomial determine la absorbancia a tiempo cero.
3. Ajuste los grficos con el dato de absorbancia cero, obtenida en el punto anterior.
4. Para el sistema I, mida directamente en el grfico de absorbancia vs tiempo, el tiempo
de vida media a partir de Absorbancia cero. Mida nuevamente el tiempo de vida media
a partir de un medio de la absorbancia cero.
5. Con base al resultado anterior, De que orden, es la reaccin de decoloracin de
fenolftalena?
6. Calcule las contantes de pseudo orden de reaccin para cada sistema.
7. A partir de las constantes de pseudo orden determine el orden respecto al hidrxido de
sodio y la constante de rapidez especfica.
8. Trace los grficos de Absorbancia versus tiempo, ln Absorbancia versus tiempo y 1/A
vesus tiempo y concluya acerca del orden de reaccin.
9. Calcular la fuerza inica de cada uno de los sistemas. Todos los sistemas tienen la
misma fuerza inica? Si no es as Cmo disearia el experimento para que todos los
sistemas tengan la misma la fuerza inica?
10. Discuta sus resultados y concluya
ACTIVIDADES COMPLEMENTARIAS:
1. En el espectro visible qu longitud de onda le corresponde
aproximadamente a cada color?
2. Cules son los colores complementarios?
3. Explica la ley de Beer-Lambert para la absorcin de la energa
25
26
Profesor:_________________________
1._________________________________
Carrera__________________________
2._________________________________
Grupo___________________________
3._________________________________
Semestre________________________
4._________________________________
Fecha___________________________
II
III
IV
(s)
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
27
140
150
160
170
180
190
200
210
220
230
240
28
2 Fe 3
3I
k 2 Fe 2
I 3
29
PROBLEMA INTEGRADOR
Obtener el orden global de la reaccin de persulfato con yoduro
ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO
Investigar el mtodo diferencial de rapidez inicial, para determinar el orden de reaccin
parcial para cada uno de los reactantes.
Averiguar la solubilidad de iones hierro en medio acuoso.
Consultar en la bibliografa los valores de los potenciales redox de Fe 3+ y yoduro.
Indagar la solubilidad de yodo.
Investigar el valor de la constante de equilibrio de yodo-triyoduro,
Buscar en las hojas de seguridad las propiedades qumicas, fsicas y toxicolgicas de
reactantes y productos.
Elaborar un diagrama de flujo ecolgico que incluya el tratamiento y disposicin de los
residuos.
Revisar el protocolo descrito en el Manual de experimentos de fisicoqumica V (Vargas y
Co., 2007) y comparar con el protocolo actual.
Analizar cada principio de la qumica verde para este experimento y comparar con los
resultados sugeridos en los objetivos de la qumica verde.
Utilizar las cartas de color en el diagrama de flujo, de acuerdo a la metodologa descrita
en los apndices.
EQUIPO(S), REACTIVO(S), Y MATERIALE(S)
EQUIPOS
Por equipo:
1 Espectrofotmetro
1 Parrilla con agitacin
magntica
REACTIVOS
Por equipo:
9.5 mL de solucin de nitrato frrico
0.05 M/en cido ntrico 0.0625 M
12.5 mL de solucin de KNO3 0.1
M/cido ntrico 0.0625 M
9.5 mL de solucin de yoduro de
potasio 0.05 M
13 mL de solucin de KNO3 (0.3)
MATERIALES.
Por equipo:
Por equipo:
18 vasos de precipitados de
10 mL
2 pipetas graduadas de 1 mL
2 pipetas graduadas de 2 mL
1 pipeta graduada de 5 mL
1 cronmetro
DESARROLLO EXPERIMENTAL
1. Prepare las siguientes mezclas en los vasos de precipitados etiquetados como sistema
IA-IXA.
30
Fe(NO3)3/HNO3
KNO3/HNO3
(0.05M/0.0625)
(0.1M/0.0625 M)
(mL)
(mL)
2.5
0.5
1.5
1.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
IA
IIA
IIIA
IVA
VA
VIA
VIIA
VIIIA
IXA
2. Prepare las siguientes mezclas en los vasos de precipitados etiquetados como sistema
IB-IXB.
Tabla 4.2 Sistema B
Sistema B
IB
II B
III B
IVB
VB
VIB
VIIB
VIIIB
IXB
KI (0.05 M)
KNO3(0.3 M)
mL
mL
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
1.0
1.5
1.5
2.0
0.5
2.5
31
Figura 4.1. Montaje experimental de la reaccin entre los iones frrico y yoduro
4. Repita el procedimiento del punto nmero 3 con los otros sistemas.
TABLA DE RESULTADOS.
Anote los valores de absorbancia medidos para cada sistema.
Tabla 4.3 Resultados de absorbancia de los sistemas I-IX
Tiempo
II
III
IV
VI
VII
VIII
IX
(s)
10
20
30
40
50
32
60
70
80
90
100
110
120
Fe 3+(M)
I- ((M)
H+
NO3
K+
pH
Fuerza
inica
I
II
III
IV
V
VI
VII
VIII
IX
33
Sistema
[Fe 3+]o(M)
[I-]o (M)
ro
I
II
III
IV
V
VI
VII
VIII
IX
6. Utilizando los valores de rapidez obtenidos y las concentraciones iniciales de yoduro de
los sistemas 6-9, determine el orden respecto al yoduro.
7. Utilizando los valores de rapidez inicial y las concentraciones iniciales de iones frricos
de los sistemas 1-5, determine el orden respecto al hierro.
8. A partir de los valores de rapidez de reaccin y los rdenes calcular la constante de
rapidez.
9. Discuta sus resultados y concluya
BIBLIOGRAFIA
Obaya, A., Vargas-Rodrguez, Y. M. (2011) La Enseanza Experimental de la Qumica
desde una Perspectiva Interdisciplinaria y Ecolgica En Qumica Verde Experimental
(27-34). Mxico. Universidad Nacional Autnoma de Mxico.
Vargas, M. & Obaya, A. (2005). Clculo de parmetros de rapidez en cintica qumica y
enzimtica. Mxico: Universidad Nacional Autnoma de Mxico
Vargas-Rodrguez, Y.M., Obaya, A., Vargas, G. I, Rodrguez Pozos (2007). Manual de
Experimentos de Fisicoqumica V. FES-Cuautitln UNAM
Vargas, M & Obaya, A. (2011). Cintica Qumica y Catlisis Verde. En Qumica Verde
Experimental (pp. 189-215). Mxico: Universidad Nacional Autnoma de Mxico.
34
Profesor:_________________________
1._________________________________
Carrera__________________________
2._________________________________
Grupo___________________________
3._________________________________
Semestre________________________
4._________________________________
Fecha___________________________
II
III
IV
VI
VII
VIII
IX
(s)
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
35
NaOH
k
ONa
OH
k Ae
Ea
RT
(5.1)
En donde:
k = Constante de rapidez de reaccin.
A = Factor pre-exponencial o de frecuencia, tiene las mismas unidades que la constante
de rapidez de reaccin.
Ea = Energa de activacin, que generalmente viene dado en cal/mol.
R = Constante universal de los gases.
T = Temperatura absoluta.
Para explicar la rapidez de reaccin, existen principalmente dos teoras que describen los
cambios de rapidez en una reaccin con respecto a la temperatura; la primera es la teora
de colisin y la segunda es la teora del estado de transicin o de la rapidez absoluta,
mediante la cual se pueden determinar los parmetros de activacin: energa interna
(U), entalpa (H), entropa (S) y energa de Gibbs de activacin (G). La teora de
la rapidez absoluta desarrollada por Eyring, llegando a una ecuacin del mismo nombre
(ecuacin 5.2)
36
KT S R m Ea RT
e
e e
h
(5.2)
En donde:
k = Constante de rapidez de reaccin.
h = constante de Planck (1.583 x 10-34
cal s)
cal/K)
S= Entropa de activacin
R = Constante universal de los gases
m = molecularidad
Ea = Energa de activacin, que generalmente viene dado en cal/mol.
T = Temperatura absoluta.
OBJETIVOS ACADMICOS
Estudiar las teoras que explican los cambios de rapidez de reaccin en funcin de
la temperatura
37
PROBLEMA INTEGRADOR
Determinar los parmetros de activacin de la reaccin de persulfato con yoduro
ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO
Investigar los factores que pueden afectar la rapidez de una reaccin,
Averiguar la forma de los diagramas de energa en funcin de coordenada de reaccin,
Indagar los fundamentos de las teoras de colisiones y de rapidez absoluta.
Buscar en las hojas de seguridad las propiedades qumicas, fsicas y toxicolgicas de
reactantes y productos.
Elaborar un diagrama de flujo ecolgico que incluya el tratamiento y disposicin de los
residuos, con pictogramas y rombos de seguridad
Analizar cada principio de la qumica verde para este experimento y comparar con los
resultados sugeridos en los objetivos de la qumica verde.
Utilizar las cartas de color en el diagrama de flujo, de acuerdo a la metodologa descrita
en los apndices.
EQUIPO
Por equipo:
1 pH-metro
1 Parrilla con agitacin
magntica
1 Bao termostatado
REACTIVOS
Por equipo:
10 mL de disolucin 0.2 M
de hidrxido de sodio
10 mL de disolucin 0.2 M
de acetato de etilo,
recin preparada
38
pH
pH
(min.)
0.25
Temp 1______oC
Temp 2_______oC
0.5
1
39
1.5
2
3
5
7
10
12
14
16
18
20
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE
1. Elabore un grfico de pH en funcin del tiempo. Ajuste a una ecuacin polinomial y
determine pH a tiempo cero.
2. Plantee la ecuacin cintica de la reaccin.
3. Desarrolle la tabla de cantidades molares
4. Calcular el valor de la concentracin de NaOH a los tiempos indicados en funcin del
pH en la tabla de resultados, para las dos temperaturas (Tabla 5.2).
Tabla 5.2. Concentracin de hidrxido de sodio a diversos tiempos.
TIEMPO
(min.)
0.25
[NaOH]
TIEMPO
[NaOH]
Temperatura 1
(min.)
Temperatura 2
1/4
0.5
1/2
1.5
1.5
40
10
12
14
16
18
10
20
41
42
Profesor:_________________________
1._________________________________
Carrera__________________________
2._________________________________
Grupo___________________________
3._________________________________
Semestre________________________
4._________________________________
Fecha___________________________
pH
pH
(min.)
0.25
Temp 1______oC
Temp 2_______oC
0.5
1
1.5
2
3
5
7
10
12
14
16
18
20
43
O
+ I2
+ H+
+ HI
44
OBJETIVOS ACADMICOS
PROBLEMA INTEGRADOR
Establecer los rdenes de reaccin parcial de cada uno de los reactantes que
participan en la yodacin de la acetona.
45
REACTIVOS
MATERIALES.
Por equipo:
Por equipo:
3.5 mL de disolucin de 8 vasos de precipitado de 10
yodo 0.002M*
mL
2 mL acetona 2M
4 pipetas graduada de 1 ml
3.5 mL de cido clorhdrico 8 barritas magnticas
2M
1 cronmetro
5 mL de agua destilada
1 Piseta
Acetona (2 M)
HCl (1M)
NaCl (1 M)
IA
1.0
0.5
0.5
IIA
1.0
1.0
0.0
IIIA
0.5
1.0
0.5
IVA
0.5
1.0
0.5
VA
0.5
1.5
46
Yodo (0.002)
H20
IB
1.0
1.0
IIB
1.0
1.0
IIIB
1.0
1.0
IVB
0.5
1.5
VB
1.0
1.0
3. Agregue rpidamente la mezcla del sistema IB en la del sistema IA, (la reaccin inicia
en cuanto se hace la mezcla, por tanto accionar el cronmetro), agite con barra de
agitacin 2 segundos y vaciar en la celda del espectrofotmetro.
4. Mida las absorbancias de la reaccin a 460 nm cada 30 s durante 5 min.
5. Tome la lectura de temperatura de la mezcla de reaccin.
6. Repita el procedimiento para los sistemas II, III y IV.
TABLA DE RESULTADOS
Anote las Absorbancias medidas a cada tiempo de reaccin. Temperatura________oC
Tabla 6.1 Resultados de absorbancia para los sistemas I-V
Tiempo
II
III
IV
(s)
0
30
60
90
120
150
47
180
210
240
270
300
[CH3COCH3]o
[HCl]o
[I2]o
ro
pH
Fuerza
inica
I
II
III
IV
V
4. Elabore la tabla de cantidades molares y determine a partir de los valores de
absorbancia la concentracin a tiempo t.
4. Trace los grficos de concentracin en funcin de tiempo para cada sistema
5. Determine la rapidez inicial de cada sistema.
6. Utilizando el mtodo de aislamiento de Ostwald, determine el orden parcial de cada uno
de los reactantes.
8. Con base en los resultados obtenidos en el punto anterior, proponga el mecanismo de
reaccin.
7. Calcule la constante de rapidez cataltica para cada sistema y trace un grafico de
constante cataltica versus pH. Qu relacin observa?
9. Qu paramtros se deben modificar para incrementar la rapidez de la reaccin?
10. Cmo afectan la fuerza inica en el experimento?
11. Concluya acerca del experimento
48
ACTIVIDADES COMPLEMENTARIAS
1. Calcula la disminucin de la energa de activacin por un catalizador para triplicar
la rapidez de reaccin a 300 K.
BIBLIOGRAFA
Birk, J. P & Walters, D. L. (1979) Three methods for studying the kinetics of the
halogenation of acetone, J. Chem. Educ. 69, 585-587.
Obaya, A., Vargas-Rodrguez, Y. M. (2011) La Enseanza Experimental de la Qumica
desde una Perspectiva Interdisciplinaria y Ecolgica En Qumica Verde Experimental
(27-34). Mxico. Universidad Nacional Autnoma de Mxico.
Smith, M. B. & March, J. (2007) Marchs Advanced organic chemistry: Reactions,
Mechanisms, and Structure (6th Ed.). Hoboken, New Jersey: John Wiley & Sons, Inc.
Vargas, M & Obaya, A. (2011). Cintica Qumica y Catlisis Verde. En Qumica Verde
Experimental (pp. 189-215). Mxico: Universidad Nacional Autnoma de Mxico.
Vargas, M. & Obaya, A. (2005). Clculo de parmetros de rapidez en cintica qumica y
enzimtica. Mxico: Universidad Nacional Autnoma de Mxico
49
Profesor:_________________________
1._________________________________
Carrera__________________________
2._________________________________
Grupo___________________________
3._________________________________
Semestre________________________
4._________________________________
Fecha___________________________
II
III
IV
(s)
0
30
60
90
120
150
180
210
240
270
300
50
O
E
H2 N
NH2
2NH4+
+ OH-
+ HCO3-
k Ae -Ea/RT
(7.1)
51
H2 N
NH2
k1
ES
k2
2NH4+
+ OH-
+ HCO3-
k-1
La ecuacin cintica a la cual se ajusta este modelo es el adaptado por Briggs y Haldane,
considerando un estado estacionario para el complejo enzima-sustrato
ro
rmx S o
K M S o
(7.2)
en donde
K M cons tan te de Michaelis
KM
k1 k2
k
52
PROBLEMA INTEGRADOR
Determinar la KM de de la ureasa extrada de frijol de soya en la descomposicin
de la urea.
53
EQUIPO
Por equipo
Por equipo:
5 Barras de agitacin 1 Parilla de calentamiento
magntica
con
agitacin
5 Tubos de ensaye de
magntica
20x200 mm
1 Puente de conductividad
1 Vaso de precipitados de
digital con celda.
100 mL.
1 Pipeta volumtrica de 10
mL
2 Perillas
1 Soporte universal
1 Pinzas para matraz
1 Cronmetro
1 Micropipeta (0.5 mL)
1 Matraz volumtrico de 100
mL
4 matraces volumtricos de
25 mL
1 Vaso de precipitados de
600 mL
Por grupo:
1 Centrifuga
1 Balanza analtica
REACTIVOS
Por equipo:
15 mL de disoluciones stock
de urea 0.05 M, para
diluir a 25 mL a
concentracin:
0.004,
0.008, 0.012 y 0.016 M
100 mL de disolucin de
urea 0.02 M
1 g de frijol de soya
54
DESARROLLO EXPERIMENTAL
A. Extraccin de ureasa de soya.
1. Triture en un mortero 1.0 g de soya y agregar 20 mL de etanol/agua al 30% (v/v).
2. Centrifugue a 2500 r.p.m. durante 15 min. Mezcle todos los sobrenadantes en un
recipiente.
NOTA: Se obtiene la cantidad de ureasa requerida por equipo.
B. Temperatura de actividad mxima de la ureasa
1. En el tubo de ensaye perfectamente limpio y seco, ponga una barra de agitacin
magntica y adicionar 20 mL de la disolucin de urea 0.02 M. Coloque el tubo en un
bao de temperatura contante (temperatura ambiente) y fije el tubo al soporte universal
55
3. Haga medidas de conductividad para la reaccin cada 10 segundos, por dos minutos.
4. Repita los puntos 1,2 y 3 con las concentraciones 0.008, 0.012, 0.016 y 0.02 M.
TABLAS DE RESULTADOS.
Anote los resultados de conductividad en funcin del tiempo a las temperaturas: ambiente,
40, 50 y 60 oC (Tabla 7.1).
TIEMPO (s)
Ambiente
40
50
60
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
56
0.02 M
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
57
ro
kcat E o S o
K M S o
Si en las condiciones del experimento, la cintica sigue una ecuacin de primer orden,
[S]0<KM. Por lo tanto, [S]o es despreciable frente a KM.
r0
k S 0
Km
Km
Km
ro
kcat E o S o
K M S o
ro
k cat E o S o
k cat E o rmx k
S o
58
ACTIVIDADES COMPLEMENTARIAS
1.
2.
iones en solucin
3.
qumica.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
industrial
BIBLIOGRAFA
Chang, R. (2000) Fisicoqumica para las ciencias qumicas y biolgicas, Mc Graw Hill. 3
ed, Mxico.
Fersht, A.: Enzyme Structure and Mechanism. 2nd Edition W. H. Freeman and Company,
New York, 1985. Fonseca, G. L y Berrocal, B. L. (2004).
Frost, A. A. and Pearson, R.C. (1961). Kinetics and mechanism. John Wiley and Sons.
N.Y.
Hu, G., Pojman, J. A., Scott, S. K., Wrobel, M.M., and Taylor, A. F. (2010) Base-catalyzed
Feedback in the Urea-Urease Reaction. J. Phys. Chem. B, 114, 14059-14063.
Lehninger, A. L. (1982). Bioqumica: Las Bases Moleculares de la Estructura y Funcin
Celular. Segunda edicin. Ediciones Omega, Barcelona.
Obaya, A., Vargas-Rodrguez, Y. M. (2011) La Enseanza Experimental de la Qumica
desde una Perspectiva Interdisciplinaria y Ecolgica En Qumica Verde Experimental
(27-34). Mxico. Universidad Nacional Autnoma de Mxico.
59
Vargas, M & Obaya, A. (2011). Cintica Qumica y Catlisis Verde. En Qumica Verde
Experimental. (pp. 189-215). Mxico: Universidad Nacional Autnoma de Mxico.
Vargas, M. & Obaya A. (2005). Clculo de parmetros de rapidez en cintica Qumica y
enzimtica. (1 Ed.) Universidad Nacional Autnoma de Mxico, Mxico.
Wybe Kroontje, W.T. C. (1962) Urea Hydrolysis, Conductivity Method for Estimation of
Urease Activity. J. Agric. Food Chem. 10, 347-348
60
Profesor:_________________________
1._________________________________
Carrera__________________________
2._________________________________
Grupo___________________________
3._________________________________
Semestre________________________
4._________________________________
Fecha___________________________
TEMPERATURA (o C)
40
50
60
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
61
INTRODUCCIN
La adsorcin es un fenmeno fisicoqumico fundamental en la catlisis heterognea, y es
el resultado entre la atraccin del catalizador slido (adsorbente) y el fluido o las
sustancias disueltas en el fluido (adsorbato). La adsorcin puede ser fsica o qumica. La
adsorcin fsica o fisisorcin se debe a fuerzas de Van der Waals y a las interacciones
dipolo-dipolo, este tipo de de adsorcin es de gran inters en la catlisis heterognea ya
que proporciona a travs de los mtodos de BET y (BJH), el rea superficial del
catalizador, y el volumen y distribucin de tamao de poro del mismo. La adsorcin
qumica o quimisorcin implica la formacin de enlaces qumicos y requiere una
transferencia de electrones entre adsorbente y adsorbato, la importancia de la
quimisorcin sobre el catalizador, permite conocer los mecanismos de reaccin
catalticos.
En esta prctica se adsorber azul de metileno en solucin acuosa sobre una bentonita
comercial, adquirida de Minerex, la cual presenta una superficial especfica de 101 m2/g.
OBJETIVOS ACADMICOS
62
PROBLEMA INTEGRADOR
Determinar la cintica de adsorcin de azul de metileno en bentonita.
ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA
Investigar Cules son las diferencias entre la quimsorcin y la fisisorcin?
Averiguar Cul es el mecanismo de adsorcin?
Indagar los tipos de isotermas que se presentan en la adsorcin.
Buscar en la literatura Cul es la longitud de onda de mxima absorcin del azul de
metileno.
Revisar en las hojas de seguridad las propiedades qumicas, fsicas y toxicolgicas de
reactantes y productos.
Elaborar un diagrama de flujo ecolgico que incluya el tratamiento y disposicin de los
residuos, con pictogramas y rombos de seguridad
Analizar cada principio de la qumica verde para este experimento y comparar con los
resultados sugeridos en los objetivos de la qumica verde.
Utilizar las cartas de color en el diagrama de flujo, de acuerdo a la metodologa descrita
en los apndices.
EQUIPO(S), REACTIVO(S), Y MATERIALE(S)
MATERIAL
Por equipo
1 Pipeta graduada de 5 mL
1 Piseta
1 Esptula
1 Vaso de precipitados de 100
mL
EQUIPO
Por equipo:
1 Espectrofotmetro visible
2 Celdas para el
espectrofotmetro
REACTIVOS
Por equipo:
4 mg de bentonita activada
4 mL de disolucin de azul de
metileno de concentracin 10
ppm
Por grupo:
1 Balanza analtica
63
DESARROLLO EXPERIMENTAL
1. Encienda el espectrofotmetro y calibre en cero con agua destilada a 630 nm
2. Pese 4 mg de arcilla, directamente en la celda del espectrofotmetro.
3. Adicione suavemente por las paredes de la celda, 4 mL de disolucin de azul de
metileno (10 ppm). Al momento de adicionar la mitad de la disolucin de azul de
metileno, tome el tiempo como cero.
4. Coloque rpidamente la celda en el espectrofotmetro y tome lecturas cada 15
segundos por 7 minutos.
180
15
210
30
240
45
270
60
300
75
330
90
360
105
390
120
420
ABSORBANCIA
150
64
Em
volumen de residuos ( Kg )
0.004004
0.004004
prctica de laboratorio por equipo de trabajo
1
65
Economa atmica:
La adsorcin a tiempo infinito se lleva a cabo al 100%, por lo tanto la economa atmica
es del 100%
Tabla 8.2 anlisis desde el punto de vista de la qumica verde del experimento de cintica
de adsorcin de azul de metileno sobre bentonita.
No.
Cumple
10
11
12
No cumple
No cumple
Este experimento cumple con diez de los doce principios de la qumica verde por lo tanto
al diagrama de flujo ecolgico le corresponde el matiz RGB: 157, 196,26.
Los residuos requieren tratamiento posterior. 255, 237,0
66
BIBLIOGRAFA
Obaya, A., Vargas-Rodrguez, Y. M. (2011) La Enseanza Experimental de la Qumica
desde una Perspectiva Interdisciplinaria y Ecolgica. En Qumica Verde Experimental
(27-34). Mxico. Universidad Nacional Autnoma de Mxico.
Vargas, M & Obaya, A. (2011). Cintica Qumica y Catlisis Verde. En Qumica Verde
Experimental (pp. 189-215). Mxico: Universidad Nacional Autnoma de Mxico.
Vargas, M. & Obaya A. (2005). Clculo de parmetros de rapidez en cintica qumica y
enzimtica. (1 Ed.) Universidad Nacional Autnoma de Mxico, Mxico
Vargas-Rodrguez, Y. M., Obaya, A, Vargas, G. I. (2012) Regresin polinomial una
competencia indispensable para el tratamiento de datos en cintica qumica. 4
Congreso Internacional Sobre la Enseanza y Aplicacin de las Matemticas. FES C
UNAM 2012.
67
CINTICA DE ADSORCIN DE
AZUL DE METILENO SOBRE
BENTONITA
4mg de bentonita
4ml de azul de
metileno 4 ppm
arndano
Pesar directamente en la
celda del espectrofotmetro
Residuos
4 mL de agua
4 mg de AM/4 mg
bentonita
Slidos
4 mg de azul de metileno
adsorbido sobre 4mg de
bentonita
1.
Almacenar y
etiquetar
Filtrar
Principio
Prevenir y/o minimizar
residuos
Economa atmica
Utilizar y generar
sustancias con el mmino
de toxicidad
Experimentos eficaces pero
no txicos
Reducir el uso de
sustancias auxiliares
Disminuir el consumo
energtico
Utilizar materias primas
renovables
Evitar derivados
innecesarios
Preferir la catlisis
Generar productos
biodegradables
Analizar los procesos en
tiempo real
Minimizar el riesgo de
accidentes qumicos
No.PQVCE
Color RGB
Color RGB (residuos)
Lquidos
4 ml de agua
Depositar en la
tarja
68
Evaluacin
Em= 4.004 ()
AE= 100%
No cumple
Cumple
Parcialmente
10
157,196,26
255, 237,0
79, 174, 50
Profesor:_________________________
1._________________________________
Carrera__________________________
2._________________________________
Grupo___________________________
3._________________________________
Semestre________________________
4._________________________________
Fecha___________________________
TIEMPO (s)
180
15
210
30
240
45
270
60
300
75
330
90
360
105
390
120
420
ABSORBANCIA
150
69
OH
OH
HO
O
OH
OR
OH
70
OBJETIVOS ACADMICOS
PROBLEMA INTEGRADOR
Determinar la cintica de adsorcin de de la antocianina presente en el jugo de arndano
sobre bentonita.
ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA
Investigar los usos y aplicaciones de las antocianinas del jugo de arndano.
Indagar Los tipos de jugos de arndano que puede adquirir en su localidad?.
Llevar el da de la actividad experimental 250 mL de jugo de arndano comercial
Revisar en las hojas de seguridad las propiedades qumicas, fsicas y toxicolgicas de
reactantes y productos.
71
EQUIPO
REACTIVOS
Por equipo:
Por equipo:
1 Espectrofotmetro visible
4 mg de bentonita activada
2
Celdas
para
el
con cido
espectrofotmetro
4 mL de disolucin de ndigo
de concentracin de 10
ppm
Por grupo:
1 Balanza analtica
DESARROLLO EXPERIMENTAL
1. Prenda el espectrofotmetro y calibrar en cero con agua destilada a 536 nm
2. Pese 15 mg de arcilla, directamente en la celda del espectrofotmetro.
3. En un vaso de precipitados de 10 mL, mezcle dos mL de agua y 2 mL de jugo de
arndano, homogenice.
2. Adicione suavemente a la celda con arcilla, los 4 mL del jugo de arndano. Al momento
de adicionar tome el tiempo como cero y coloque la celda en el espectrofotmetro.
3. Mida la absorbancia de la solucin, cada 15 segundos por 7 min.
72
TABLAS DE RESULTADOS
1. Los datos de absorbancia en funcin del tiempo (Tabla 24).
Tabla 9.1 Resultados de Absorbancia.
TIEMPO (s)
ABSORBANCIA
TIEMPO (s)
180
15
210
30
240
45
270
60
300
75
330
90
360
105
390
120
420
ABSORBANCIA
150
73
ABSORBANCIA
Orden cero
Orden uno
Orden dos
Ln (Ao)/(Ao-x)
Ao/Ao(Ao-x)
0
15
30
45
60
75
90
105
120
150
180
210
240
270
300
330
360
390
420
74
Cumple
No es necesaria la catlisis.
10
Cumple
Parcialmente
11
12
75
Este experimento cumple con once principios de la qumica verde, por lo tanto al
diagrama de flujo ecolgico le corresponde el matiz RGB: 122, 185, 41
Parte de los residuos son ecoamigables y la otra parte biodegradable, por lo tanto utilizar
el matiz RGB: 79, 174, 50
BIBLIOGRAFA
Edionwe, E., Villarreal, J. R. and Smith, K. C. (2011) How Much Cranberry Juice Is an
Cranberry-Apple Juice? A General Chemistry Spectrophotometric Experiment. J.
Chem. Educ. 88, 14101412
Logan, S. R. (2000) Fundamentos de cintica Qumica. Addison Wesley, Mxico
Obaya, A., Vargas-Rodrguez, Y. M. (2011) La Enseanza Experimental de la Qumica
desde una Perspectiva Interdisciplinaria y Ecolgica En Qumica Verde Experimental
(27-34). Mxico. Universidad Nacional Autnoma de Mxico.
Shaw, D.J. (1977). Introduccin a la Qumica de superficies y coloides. (2 Ed). Editorial
Alhambra. Madrid.
Vargas, M & Obaya, A. (2011). Cintica Qumica y Catlisis Verde. En Qumica Verde
Experimental (pp. 189-215). Mxico: Universidad Nacional Autnoma de Mxico.
Vargas, M & Obaya, A. (2011). Cintica Qumica y Catlisis Verde. En Qumica Verde
Experimental (pp. 189-215). Mxico: Universidad Nacional Autnoma de Mxico.hanis
Broughton, D. B & Wentworth, R. L. (1947) Mechanism of decomposition oh Hydrogen
Peroxide Solutions with Manganese Dioxide. I. Journal American Chemical Society, 69,
741-744.
Vargas, M. & Obaya A. (2005). Clculo de parmetros de rapidez en cintica Qumica y
enzimtica. (1 Ed.) Universidad Nacional Autnoma de Mxico, Mxico
Vargas-Rodrguez, Y. M., Obaya, A, Vargas, G. I. (2012) Regresin polinomial una
competencia indispensable para el tratamiento de datos en cintica qumica. 4
Congreso Internacional Sobre la Enseanza y Aplicacin de las Matemticas. FES C
UNAM 2012.
76
CINTICA DE ADSORCIN DE
ANTOCIONINAS DE JUGO DE
ARNDANO SOBRE BENTONITA
4mg de bentonita
4ml de azul de
metileno 4 ppm
arndano
Residuos
Principio
Prevenir y/o minimizar
residuos
Economa atmica
Utilizar y generar
sustancias con el mmino
de toxicidad
Experimentos eficaces pero
no txicos
Reducir el uso de
sustancias auxiliares
Disminuir el consumo
energtico
Utilizar materias primas
renovables
Evitar derivados
innecesarios
Preferir la catlisis
Generar productos
biodegradables
Analizar los procesos en
tiempo real
Minimizar el riesgo de
accidentes qumicos
No.PQVCE
Color RGB
4 mg AM/4 mg
de bentonita
Slidos
4 mg de azul antocianinas
adsorbidos sobre 4mg de
bentonita
Filtrar
Lquidos
4 ml de agua
Depositar en la tarja
Antocianinas
biodegradables
Bentonita ecoamigable
Desechar
Diagrama 9.1. Diagrama de flujo ecolgico del experimento cintica de adsorcin de azul
de metileno sobre bentonita.
77
Evaluacin
Em= 4.004 ()
AE= 100%
Cumple
Parcialmente
11
122,185,41.
Profesor:_________________________
1._________________________________
Carrera__________________________
2._________________________________
Grupo___________________________
3._________________________________
Semestre________________________
4._________________________________
Fecha___________________________
TIEMPO (s)
180
15
210
30
240
45
270
60
300
75
330
90
360
105
390
120
420
ABSORBANCIA
150
78
H2O2 (ac)
MnO2
2 H2O(l) +
O2 (g)
OBJETIVOS ACADMICOS
Estudiar la cintica de una reaccin que se lleva a cabo por catlisis heterognea.
79
PROBLEMA INTEGRADOR
Determinar la ecuacin cintica de la reaccin de descomposicin de perxido de
hidrgeno catalizada por xido de manganeso (IV).
ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO.
Investigar las caractersticas de la catlisis heterognea.
Revisar en la literatura Qu ordenes de reaccin son los ms comunes en catlisis
heterognea.
Averiguar Qu tipo de catalizadores se utilizan en los procesos de hidrogenacin,
oxidacin, isomerizacin, etctera.
Revisar en las hojas de seguridad las propiedades qumicas, fsicas y toxicolgicas de
reactantes y productos.
Elaborar un diagrama de flujo ecolgico que incluya el tratamiento y disposicin de los
residuos, con pictogramas y rombos de seguridad
Analizar cada principio de la qumica verde para este experimento y comparar con los
resultados sugeridos en los objetivos de la qumica verde.
Utilizar las cartas de color en el diagrama de flujo, de acuerdo a la metodologa descrita
en los apndices
Utilizar las cartas de color en el diagrama de flujo, de acuerdo a la metodologa descrita
en los apndices.
80
REACTIVOS
Por equipo:
con 1 mL de agua oxigenada
(H2O2 al 3.5%)
1 g de xido de manganeso
(IV)
DESARROLLO EXPERIMENTAL.
1. Arme el aparato mostrado en la figura 10.1. Quite el tapn al matraz kitazato y abrir las
llaves del embudo y de la bureta.
2. Adicione agua al embudo, hasta que el nivel del agua sea aproximadamente cero en la
bureta y el nivel del embudo quede aproximadamente al 75 % de su capacidad.
3. Agregue a un matraz aforado de 100 mL, 1 mL de agua oxigenada al 3.5 % (11
volmenes) y afore a 100 mL con agua destilada.
4. Vacie el la disolucin de perxido de hidrgeno al matraz kitazato.
5. Tape el matraz kitazato y revise que el nivel agua de la bureta quede en cero, si no es
as, adicione o quite agua del embudo de adicin.
6.
81
(mL)
(min)
9
0.25
10
0.5
11
0.75
12
13
VOLUMEN
(mL)
82
1.5
14
15
2.5
16
17
18
19
20
infinito
qu
supuestos
son
importantes
para
la
obtencin
de
datos
principales
de los
llamados
catalizadores
83
BIBLIOGRAFIA
Blanco, J. y Linarte, R. (1976) CATLISIS: Fundamentos y Aplicaciones Industriales,
Trillas, Mxico.
Brennan, D. & Tipper, C. F. H. (1974) Manual de laboratorio para prcticas de
fisicoQumica. (1a ed). Urmo, Bilbao:
Laidler. K. J. (1972) Cintica de reacciones: Reacciones en Disolucin. (2. Ed).
Alhambra. Mxico.
Logan, S. R. (2000) Fundamentos de cintica Qumica. Addison Wesley, Mxico
Obaya, A., Vargas-Rodrguez, Y. M. (2011) La Enseanza Experimental de la Qumica
desde una Perspectiva Interdisciplinaria y Ecolgica En Qumica Verde Experimental
(27-34). Mxico. Universidad Nacional Autnoma de Mxico.
Vargas, M. & Obaya A. (2005). Clculo de parmetros de rapidez en cintica Qumica y
enzimtica. (1 Ed.) Universidad Nacional Autnoma de Mxico, Mxico
Vargas, M & Obaya, A. (2011). Cintica Qumica y Catlisis Verde. En Qumica Verde
Experimental (pp. 189-215). Mxico: Universidad Nacional Autnoma de Mxico.
84
Profesor:_________________________
1._________________________________
Carrera__________________________
2._________________________________
Grupo___________________________
3._________________________________
Semestre________________________
4._________________________________
Fecha___________________________
(mL)
(min)
9
0.25
10
0.5
11
0.75
12
13
1.5
14
15
2.5
16
17
18
19
20
infinito
VOLUMEN
(mL)
85