Laboratorio de Análisis Instrumental en Ing 2 Por Mi Je

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Laboratorio de Anlisis Instrumental en Ingenieria 2
ELECTROQUMICA ANALTICA
MEDICIONES DE POTENCIAL DE CELDA
I
II
OBJETIVOS
Construir una celda electroqumica
Determinar la medicin del potencial de la celda Daniel.
GENERALIDADES
Las celdas electroqumicas son dispositivos donde se efectan procesos qumicos espontaneos con el
fin de producir energa elctrica til o el consumo de energa elctrica con el objeto de conseguir una
reaccin qumica.
Las celdas se clasifican en:
a) Celdas galvnicas, que transforman la energa qumica en energa elctrica, en el interior de la
celda se una reaccin qumica en forma espontana, dando lugar a cambios de orden qumico con
variaciones en la concentracin, generan energa elctrica que puede ser convertida en trabajo til.
b) Celdas elctricas, transforman la energa elctrica en energa qumica, se le llama proceso no
espontaneo, las celdas para su funcionamiento requieren auxilio de la energa electrica
proveniente de una fuente exterior.
c)
Una celda electroqumica consiste de dos conductores denominados electrodos, cada uno sumergido en
una solucin electroltica. En la mayora de las celdas que nos interesan, las soluciones en que se
sumergen los dos electrodos son diferentes y deben estar separadas para evitar la reaccin directa entre
los reactivos. La manera ms comn para evitar que se mezclen, es insertar un puente salino entre las
soluciones, La conduccin de electricidad desde una solucin electroltica a la otra, ocurre entonces por
desplazamiento de los iones potasio en el puente en una direccin, y de iones cloruro en la otra, sin
embargo no hay contacto directo entre el cobre metlico y los iones plata.
La celda experimenta una reaccin de oxidacin (nodo), los electrones fluyen a travs del circuito
externo hacia al otro electrodo, provocando una reduccin (ctodo); el voltmetro mide la diferencia de
potencial entre los dos metales sumergidos en las soluciones electrlitos.
III FUNDAMENTO
La celda electroqumica basa su funcionamiento en la diferencia de potencial elctrico que existe entre
dos electrodos sumergidos en una solucin, la corriente que desarrollan dichos electrodos son
amplificados electrnicamente infinidad de veces para ser registrados en un potenciomtro o en un
voltmetro electrnico.
El potencial de celda es obtenido experimentalmente construyendo la celda y conparando el potencial
de celda terica calculada mediante la ecuacin de Nernst
IV ARREGLO EXPERIMENTAL
2
Las caractersticas del arreglo experimental son:
Semicelda andica
Semicelda catdica
Puente salino
Aparato
Calibrado
Lectura
= Zn / Zn +2
= Cu/ Cu +2
= K Cl saturado
= pHmetro Digital Schott gerate CG 820
= no indispensable
= Unidades de milivoltios.
V APARATO
pHmetro Schott Gerate CG 820

Electrodo de plata
Lmina de cobre
Lmina de zinc
VI MATERIALES
Vasos de precipitados de 150 ml.

Tubo de vidrio en U.
VII REACTIVOS
Preparar las siguientes soluciones electrolticas:

Solucin de nitrato de plata 0.0100 M
Solucin de sulfato de cobre 0.010 M
Solucin de sulfato de cobre 0.010 M
Solucin de Fe +3 0.001 M
Solucin Fe +2 0.1 M
Solucin de Mn +7 0.1 M
Solucin de Mn+2 0.01 M
Solucin saturada de cloruro de potasio
VIII TECNICA
1.- Puesta en Marcha

Conectar el instrumento a la red elctrica y preparar las medias celdas seleccionadas
3
2.- Trabajo preliminar
se dispone de dos vasos de 150 ml, en uno de ellos se despositan 100 ml de la solucin de sulfato de
cobre 0.0100 M y en el otro 100 ml de solucin de sulfato de zinc 0.0100 M. En el primer vaso colocar el
electrodo de cobre metlico y en el segundo el electrodo de zinc metlico.
3.- Medicin de celda

Se conectan ambas semiceldas a un potenciometro o voltmetro electrnico y se introduce un puente
salino de tal manera que se conectan externa e internamente las dos medias celdas.
Colocar el selector en unidades de voltaje y registrar la medicin del potencial generado por la pila.
Formar y medir las celdas siguientes
A) Zn o/ Zn +2 ( 0.0100 M) // Cu +2 ( 0.0100 M) / Cuo
B)
Cu o / Cu +2 (0.0100 M) // Mn+7 (25 ml, 0.1 M), Mn +2 (5 ml, 0.01 M), H +(0.1 ml, 18 M) / Pt
c)
Zn o/ Zn +2 ( 0.0100 M) // Fe +3 (15 ml, 0.001 M), Fe +2 (15 ml, 0.01 M) /Pt
D) Pt/ Fe +3 (15 ml, 0.001 M), Fe +2 (15 ml, 0.01 M) // Mn+7 (25 ml, 0.1 M), Mn +2 (5 ml, 0.01 M), H
+
(0.1 ml, 18 M) / Pt
IX CALCULOS
a)
b)
Calcular los potenciales de media celda andica y catdica en funcin de la ecuacin de Nernst
Determinar el potencial de celda
CUESTIONARIO
1.- Sealar las diferencias existentes entre las celdas galvnicas y electrolticas
2.- Indicar el campo de aplicacin de las celdas electroqumicas
3.- Formular la deduccin y uso de la ecuacin de Nernst
4.- Que funcin tiene el puente salino y que es el ptencial de unin lquida
5.- Calcular el potencial terico de las siguientes celdas:
Pb/PbSO4(sat), SO4 -2(0.2M) // Sn+2 (0.150M), Sn
Pt/ Fe
+3
+4
(0.250M)/ Pt
(0.010 M), Fe +2(0.001 M) // Ag+ (0.035 M)/ Ag
6.- Calclese el potencial de un electrodo de cobre sumergido en un a solucin de Cu (NO3) 2

0.0440 M
4
Informe de laboratorio No 1
Determinacin de Potencial de Celdas Electroqumicas
Fecha
__________________
Anlisis: ______________________________________________________________
Mtodo: ______________________________________________________________
Muestra: _____________________________________________________________
A)
TIPO DE CELDA A:
Representacin abreviada
Reaccin andica y catdica
Potencial de media celda anodica
Potencial de media celda Catodica
Potencial de celda
B)
TIPO DE CELDA B:
Concentraciones de los electrolitos
5

Potencial de media celda catdica
C)
TIPO DE CELDA C:
Potencial de celda
D)
TIPO DE CELDA D:

6
Potencial de celda
Tabla de resultados
Tipo de celda
E Terico
E prctico
A
B
C
D
DISCUSIN DE RESULTADOS
Apellidos y nombres: ______________________________________

Firma del alumno: ____________________
POTENCIOMETRIA DIRECTA
MEDICION DE pH
I OBJETIVOS
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Construir una celda galvnica

Explicar el funcionamiento del electrodo de membrana de vidrio para pH
Determinar experimental el pH de soluciones y de sustancias slidas
II GENERALIDADES
Para realizar esta medicin potenciomtrica es necesdario construir una celda galvnica y que est
constituida por dos semiceldas; una de referencia cuyo potencial sea conocido y constante; la otra
semicelda conformada por la solucin en estudio que contiene el ion de inters, cuya concentracin se
desea determinar. En ella se introduce un electrodo denominado indicador cuyo potencial es
consecuencia de la concentracin del analito.
El valor de potencial de pila se determina en forma experimental intercalando un voltmetro electrnico
o un potencimetro. El potencial de la media celda problema se calcula en funcin de la siguiente
relacin:
Ep = Er + Ei
Donde:
Ep = potencial de celda (valor experimental dado por el instrumento)
Er = potencia estandar (valor de potencial conocido dado en tablas)
E i = potencial de la media celda problema o indicadora)
La concentracin del analito se calcula en funcin de la ecuacin de Nernst:
E p = E o - 0.0591 log [ C ] [ D ]
n
[A] [ B ]
Donde:
E p = potencial de pila
E o = potencial normal
[ C ] [ D ] = concentraciones molares de las sustancias resultantes
[ A ] [ B ] = concentraciones molares de las sustancias reactantes
Una aplicacin importante de la potenciometra directa es determinar concentraciones de iones
metlicos y no metlicos. La determinacin de la concentracin de iones hidrgeno (H +) de una solucin
es un caso especial de estos tipos de anlsis.
III FUNDAMENTO
Se basan en determinar la diferencia de potencial elctrico que existe entre dos electrodos sumergidos
en una solucin que contiene iones hidrgeno (H +); estos electrodos estn constituidos por un electrodo
de vidrio y un electrodo de referencia de plata o de calomel, ambos pueden formar las partes de un
electrodo de combinacin y se calibran usando soluciones amortiguadoras preparadas o adquiridas
comercialmente de pH conocido con exactitud. Los resultados de la medicin son registrados
directamente en unidades de pH.
El equipo experimental se establece de la siguiente manera:
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Las caractersticas del arreglo son:
Electrodo de referencia :
Electrodo indicador
:
Instrumento
:
Lectura
:
Calibrado
:
plata cloruro de plata

Electrodo de menbrana de vidrio para pH
pHmetro
pH
a pH conocido
V APARATOS
pHmetro Schott Gerate CG 820

Electrodo mltiple de vidrio
Agitador magntico
VI MATERIALES
vasos de precipitacin de 150 ml.
VII REACTIVOS
Solucin Buffer de pH 4.002.- Preparar una solucin de biftalato de potasio 0.0496 M, para ello
disolver 10.12 g KHC8H4O4 puro, previamente secado a 105 o C, en 1 L de agua destilada.
Solucin Buffer de pH 9.22.- Preparar una solucin de brax 0.00997 M, disolver 3.800 g del
reactivo puro en 1 L de agua destilada.
Solucin de Acido clorhdrico 0.01000 M
Solucin de hidrxido de sodio 0.01000 M.
Solucin de cido actico 0.01000 M
Solucin de hidrxido de amonio 0.0100 M
VIII TECNICA
1.- Puesta en marcha

Conectar el aparato a la red elctrica y colocar los electrodos. Lavarlos adecuadamente y secarlos con
papel filtro.
2.- Calibracin del phmetro
Colocar el conmutador en la posicinde "pH". Elegir dos soluciones tampn con el valor pH prximo al
punto cero del electrodo (pH = 7.00) y la segunda solucin tampn a la distancia de una tres unidades
de pH de la anterior (pH 4.00 o pH 10.00).
Poner en equilibrio de temperatura las soluciones tampn y el electrodo. Sumergir el electrodo en la
solucin tampn con el valor de pH = 7.00, hasta que aparesca la indicacin digital al valor de la
solucin tampn.
Enjuagar el lectrodo con agua destilada y sumergirlo en la segunda solucin tampn con el valor de pH
= 4.00 o 10.00 , ajustar mediante el mando respectivo, la indicacin digital al valor de pH de la segunda
solucin. Con ello queda adaptado el instrumento a la funcin del electrodo (calibrado); se enjuaga el
electrodo con agua destilada y se seca con papel filtro.
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Una vez estandarizado se apaga el instrumento y se retiran los electrodos, se lavan y secan con papel
filtro (No mover los sensores de calibracin).
3.- Medicin de pH en soluciones
Introducir los electrodos en la solucin a medir (meas), leyndose el valor de pH en la ventanilla de
indicacin tras un perodo de tiempo razonable hasta que aparesca el icono de lectura. Tomar lectura del
pH de la muestra.
4.- Medicin
de pH en sustancias slidas
a) TRABAJO PREVIO
Pesar 10.0000 g de muestra, trirurar en un mortero de porcelana o licuar la muestra. Diluir con 100.00
ml de agua destilada, agitar, decantar o filtrar.
b) CALIBRADO
Estandarizar el instrumento a pH conocido (pH 7.00)
E) Medicin
En la solucin decantada o filtrada intoducir los electrodos con ucho cuidado a una altura prudencial del
fondo del vaso y medir su pH.
IX CALCULOS
Calcular el pH de las soluciones problemas con la finalidad de determinar su valor terico empleando la
siguiente relacin:
PH = - log [H +]
CUESTIONARIO
1.- Explique el funcionamiento del electrodo de vidrio para pH
2.- Seale razones porque se calibra un pHmetro antes de medir el pH de la solucin
3.- Cul es el fundamento de la determinacin de pH en sustancias slidas
4.- Que es lo mide el pHmetro en una solucin alcalina y como mide el pH de la solucin
5.- Como define la potenciometra directa y cual es el mbito de su aplicacin
6.- Se tiene una celda del siguiente tipo: ECS // H + ( a= x) /electrodo de vidrio, esta celda tiene un
potencial de 0.2094 V cuando en el compartimiento derecho es un amortiguador de pH 4.006. Cuando el
amortiguador se reemplaz con soluciones desconocidas sus potenciales fueron: A) -0.3011 V
b)
0.1163 V. Calcular el pH de cada solucin problema.
7.- A que se denomina solucin buffer o amortiguadora?
8.- La siguiente celda ECS//Mg A2 (a = 9.62 x 10 -3/ electrodo de membrana de vidrio de Mg tiene un
potencial de 0.367 v. Cuando la solucin de magnesio de actividad conocida se reemplazo con una
solucin problema, el potencial era 0.544 V, cules el pMg de la solucin problema
Determinacin de pH
Fecha ________14 /10 / 14
Anlisis: Determinacion de alcalinidad como bicarbonatos
Mtodo: Titulacion potenciometrica
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TABLA DE RESULTADOS DE SOLUCIONES ACUOSAS DE LABORATORIO

muestra
Concentracin molar
pH terico
Buffer biftalato de potasio

Acido clorhdrico
Acido actico
Buffer Brax
Hidrxido de sodio
Hidrxido de amonio
0.00496
0.0100
0.0100
0.00997
0.0100
0.0100
4.002
pH practico
9.220
CALCULO DE pH TEORICOS
Acido Clorhdrico
Acido Actico
Hidrxido de sodio
Hidrxido de amonio
TABLA DE RESULTADOS DE MUESTRAS NATURALES y INDUSTRIALES

MUESTRA
Buffer Biftalato de potasio
Coca cola
Vinagre
Zumo de naranja
Orina
Yogurt
pH terico
4.002
pH practico
11
Agua potable
Frugo
Agua de mesa san antonio
TABLA DE RESULTADOS DE MUESTRAS SLIDAS

MUESTRA
Buffer
Galleta de soda
Harina
PH terico
7.00
PH practico
Apellidos y Nombres:
_____________________________________________
Firma del alumno: ____________________
TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR

NEUTRALIZACION
ANALISIS DE BICARBONATOS
I OBJETIVOS
Preparar una solucin valorada cida

Determinar el grado de pureza que presenta una bebida mineral en contenido de bicarbonatos
II GENERALIDADES
Los mtodos potenciomtricos son aplicables a las titulaciones por neutralizacin, es decir, cuando
reaccionan cidos y bases o viceversa, dando como producto de la reaccin agua, de acuerdo a la
siguiente reaccin :
12
H+
+ OH- ---------- H2O
Una aplicacin en este campo de las valoraciones potenciomtricas cido - base , es la determinacin
del bicarbonato de sodio en un producto farmacutico, como es la ampolla de bicarbonato de sodio,
control del contenido de bicarbonatos en aguas minerales,etc.
III FUNDAMENTO
La titulacin potencimetrica de bicarbonatos se realiza con un cido fuerte, como es el cido
clorhdrico, que acta como solucin valorante. La reaccin de titulacin entre el analito bicarbonato y la
solucin titulante es la siguiente:
HCO3-
analito
H + ----------- CO2 +
titulante
H2O
productos
Para realizar esta medicin en forma experimental es necesario construir una celda galvnica cuya
solucin problema est constituida por la solucin de bicarbonato de sodio, y introduciendo en ella los
electrodos de referencia y de menbrana de vidrio para pH. Se intercala en los conductores externos un
dispositivo de medicin como un pHmetro, la operacin de titulacin se realiza a incrementos conocidos
del titulante tomando lecturas de pH a cada volumen agregado de la solucin cida. Se determina el
punto de equivalencia y luego se calcula la concentracin del analito.
las caractersticas del arreglo experimental son :
Electrodos
: Electrodo combinado de vidrio - plata cloruro de plata
Instrumento
: pHmetro
Lectura
: Unidades de pH
Calibrado
: pH 9.00
APARATOS
pHmetro
Electrodo combinado de vidrio
Equipo de agitacin magntica.
VI MATERIALES
Bureta por 25 ml.

vasos de precipitacin de 150 y 250 ml.
VII REACTIVOS
Solucin Buffer de pH 9.00

Solucin valorada de cido clorhdrico 0.1000 M.
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VIII TECNICA
1.- Trabajo Preliminar

Medir por pipeta exactamente 25.0 mililitros de muestra socosani, y diluirla con 60 ml de agua destilada
en un vaso de 150 ml.
2.- Calibrado del Instrumento
Standarizar el pHmetro sumergiendo los electrodos en la solucin buffer de pH 9.00. Apagar el aparato,
enjuagar los electrodos y secarlos con papel filtro.
3.- Titulacin
Armar el equipo de acuerdo al arreglo experimental y titular potencimetricamente con la solucin de
cido clorhdrico 0.1000 M. aadiendo la solucin titulante a incrementos de 1.0 ml. hasta completar un
volumen total de 15.0 ml, A cada incremento del titulante se toma las lecturas de pH.
IX CALCULOS
1.- Tabulacin de Datos

Los datos experimentales obtenidos se tabulan en forma ordenada y clara.
2.- Mtodo grfico de clculo del punto de equivalencia
Levantar una curva de titulacin en funcin de los parmetros de pH / V.
Mtodo Analtico de la primera derivada para determinar el punto de

equivalencia
3.-
Calcular los valores de primera derivada que corresponde a cada incremento de la solucin titulante
teniendo en cuenta los incrementos de pH e incrementos de volmenes del cido,
Valor Mximo de pH / V
= ........................
Intervalo de volumen
= ........................
Valor anterior al valor mximo = .......................
Valor posterior al valor mximo = .......................
Por interpolacin de los valores de volmenes y de primera derivada se determina el volumen requerido
de la solucin titulante en la reaccin con el bicarbonato.
4.-
Clculo de la concentracin de los bicarbonatos en partes por milln
mg/ L HCO3- = ml gastados x Meq / ml x 61 mg/ meq

x 1000 ml
ml.
de solucin problema x 1 L
X CUESTIONARIO
1.- En que consiste el mtodo de la primera derivada
Se llama Criterio de la primera derivada al mtodo o teorema utilizado frecuentemente en el clculo
matemtico para determinar los mnimos y mximos relativos que pueden existir en una funcin mediante el uso
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de la primera derivada o derivada principal, donde se observa el cambio de signo, en un intervalo abierto sealado
que contiene al punto crtico c.
Teorema valor mximo y mnimo

"Sea c un punto crtico de una funcin
f que es continua en un intervalo abierto I que contiene a c. Si f es

f(c) puede clasificarse como sigue."
1. Si f '(x) cambia de positiva a negativa en c, entonces f tiene un mximo relativo en (c,f(c)).
2. Si f '(x) cambia de negativa a positiva en c, entonces f tiene un mnimo relativo en (c,f(c)).
3. Si f '(x) es positiva en ambos lados de c o negativa en ambos lados de c, entonces f(c) no es ni un mnimo ni
derivable en el intervalo, excepto posiblemente en c, entonces
un mximo relativo.
2.- Calcule el error relativo del anlisis de bicarbonatos

3.- Porqu no utiliza algn indicador en esta titulacin
Porque el color no se diferenciara
4.- Como determina el punto de equivalencia por medio del mtodo grfico de la primera derivada
Pondremos los datos de la primera derivada de la derivada entre la derivada del volumen con respecto a los
mililitros y empezamos a unir nuestros puntos habr un momento en el cual subir como una exponencial pero
despus al llegar al paunto de equilibro tendr que bajar o descender hacia abjo y asi nos dara una grafica para la
primera derivada
5.- De los resultados obtenidos cul cree que es un valor que se puede descartar
Se descartaran los ltimos valores porque si ya sabemos el cambio los que le continua ya no habr un cambio
brusco asi q si ay sabemos nuetsro punto de equivalencia ya no tendramos que hacer las 5 medicionres posteriores
15
Determinacin de bicarbonatos
Fecha _______14/10/14____________
Anlisis: Determinacion de alcalinidad como bicarbonatos
Mtodo: Titulacion potenciometrica
Muestra: Agua mineral socosani 10.0ml
Contenido declarado
DATOS:
Volumen de la muestra
= --50ml---------Concentracin del titulante = ---01000N---------
Tabulacin de datos experimentales

Volumen ml del titulante
0.0
pH
6.44
1.0
6.40
2.0
6.32
3.0
6.25
4.0
6.16
5.0
6.10
6.0
6.01
7.0
5.91
8.0
5.81
9.0
5.70
10.0
5.56
11.0
5.36
12.0
4.94
13.0
4.12
14.0
3.08
15.0
2.84
16.0
2.72
17.0
2.63
18.0
2.57
pH / v
-0.04
-0.08
-0.07
-0.09
-0.06
-0.09
-0.1
-0.1
-0.11
-0.14
-0.2
-0.4
-0.82
-1.04
-0.24
-0.12
-0.09
-0.06
-0.06
16
19.0
2.51
20.0
2.47
-0.04
Clculos
1.- Mtodo grfico (Primera derivada)
Ph
/V
ml titulante
Mtodo Analtico (primera derivada)
Valor mayor de Pera derivada
= -------1.04---------
= ------13-14----------
Valor anterior al mximo de P
era
derivada = -------0.82---------
Valor posterior al mximo
= ------0.24-----------
Clculo del volumen del titulante

Vx = 13+((14-13)/2)*(1.04-0.82/1.04-0.24) =13.1375
Clculo de ppm de bicarbonatos
TABLA DE RESULTADOS DEL ANALISIS

No Muestra
ppm HCO3 -
1
2
3
4
5
1612.3154
1621.3800
1607.9600
1630.4239
1636.8980
% HCO3 -
En la experiencia hemos podido observar que tenemos un punto de equilibro entre 13 y
14 mililitros de titulacin en donde hay un cambio brusco en la primera derivada.
17
Logramos finalizar nuestra experiencia con datos similares cercanos a 1616.0000 en

todos los grupos
APELLIDOS Y NOMBRES_________________________________________
Firma: ____________________
CUESTIONARIO

NEUTRALIZACIN
ANALISIS DE VINO
I OBJETIVOS
Preparar una solucin valorada de hidrxido de sodio

Obtener una curva de trabajo
Determinar el contenido de cido tartrico en vino
II GENERALIDADES
los mtodos de titulacin por neutralizacin permiten analizar sustancias que presentan un carcter
cido mediante titulacin potenciomtrica con una base fuerte. Uno de estos ejemplos, lo constituye la
determinacin analtica de la cidez del vino.
La palabra vino procede de la palabra latina VINUM. El vino es una bebida obtenida de la uva
mediante la fermentacin alcohlica de su mosto o zumo. La fermentacin convierte los azcares
(glucosa o fructuosa) del mosto en alcohol etlico y dixido de carbono, que permanece en disolucin del
vino final, por medio de la accin de las levaduras del gnero de la sacharomyces cerevisia.
Se da el nombre de vino nicamente al lquido resultante de la fermentacin alcohlica total o parcial,
del zumo de uva. El conte
nido de alcohol vara entre 7-14% de acuerdo al tipo de uva. Los cidos en el vino tienen una capacidad
de conservante y uno de ellos es el cido tartrico que reacciona con el potasio de la uva dando lugar a
tartaratos potsicos, otros acidos son el mlicos, actico, succnico, lctico.
La mayor parte de los vinos tienen una acidez total, como cido tartrico, de 0.3-0.55%.
III Fundamento
El mtodo consiste en titular el cido tartrico con una solucin de concentracin conocida de hidrxido
de sodio aadido a incrementos conocidos. Se mide los cambios de pH que experimenta las sustancias
reaccionantes en el interior de la celda galvnica, para luego localizar el punto de equivalencia y
calcular mediante el mtodo la acidez del vino.
18
La reaccin qumica se realiza de acuerdo a la siguiente expresin:
C4O6H6
Analito
2 NaOH
-------------
titulante
Na2C4O6H4
productos
Las caractersticas del sistema son:
Electrodos
Instrumento
Lectura
Calibrado
:
:
:
:
Electrodo combinado de vidrio - plata cloruro de plata

pHmetro
Unidades de pH
pH 4.00
V APARATOS
pHmetro
electrodo combinado de vidrio para pH - referencia
Agitador magntico.
VI MATERIALES
Bureta por 25 ml.

Vasos de precipitacin de 150 ml.
VII REACTIVOS
H2O
19
Solucin de hidrxido de sodio 0.1000N.

Biftalato de potasio en reactivo calidad analtica.
VIII TECNICA

Medir 25.0 mililitro de la muestra vino y diluirla con agua destilada hasta obtener un volumen adecuado
para que se sumergan los electrodos a una altura prudencial del fondo del vaso.
2.- Calibrado
En un vaso limpio colocar unos 100 ml. de la solucin buffer de pH 4.00 y sumergir el electrodo
combinado de vidrio. Retirar los electrodos cuando se apaga el instrumento, lavarlos con agua destilada
y secarlos con papel filtro.
3.- Titulacin
Colocar en la solucin problema la barra magntica y centrar el vaso de tal manera que gire la barra sin
provocar molestias. Introducir los electrodos a una altura adecuada del fondo del vaso y colocar la
perilla de encendido en la posicin de pH y mida el valor de pH a cero mililitro del titulante. Agregar
desde una Bureta la solucin de hidrxido de sodio a incremento de 1.0 ml., anotando los valores
correspondientes de pH, hasta completar un volumen de 15.0 ml.
IX CALCULOS
1.- Tabulacin de datos

Los datos obtenidos en la determinacin analtica ordenarlos adecuadamente.
2.- Localizacin del punto de equivalencia por el Mtodo Grfico
El punto de equivalencia de la valoracin se localiza mediante el mtodo grfico de la segunda
derivada. ubicando en el eje de la ordenada los valores de segunda derivada 2 pH / V2, y en el eje
de la abcisa los volmenes de la solucin de hidrxido de sodio.
3.- determinacin del punto de equivalencia por el Mtodo analtico

Calcular los valores de primera derivada a cada adicin del reactivo titulante y ubicar en ella los
siguientes datos:
Valor mximo de 2pH / V 2
= --------------Intervalo de Volumen
= --------------Valor posterior al valor mximo
= --------------Calcular mediante interpolacin el volumen requerido de la solucin titulante.
Vx =
4.- Clculo de la concentracin en porcentaje
Aplicar la relacin general de clculo de la concentracin:
% tartrico =
de cido tartrico
ml. Gastados(Vx) x 0.1000Meq / ml. x 0.075045 g Ac / meq x 100%
20
ml. de muestra
CUESTIONARIO
1.- Sealar las diferencias existentes entre la valoracin potenciomtrica y una valoracin por
neutralizacin clsica
2.- Indicar las ventajas y desventajas de una valoracin potenciomtrica
3.- Que funcin cumple un electrodo de referencia en una titulacin potenciomtrica
4.- Cuntas zonas presenta una curva de titulacin acido base
21
Determinacin de la Acidez del vino
Fecha ____________________________
Anlisis: ________________________________________________________________________
Mtodo: ________________________________________________________________________
Muestra: _______________________________________________________________________
DATOS:
= -----------Concentracin del titulante = ------------

0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
10.0
11.0
12.0
13.0
14.0
15.0
16.0
17.0
18.0
pH
Clculos
1.- Mtodo grfico (segunda derivada)
2.- Mtodo
Analtico (segunda derivada)
pH / v
2 pH / v 2
22
Valor mayor de 2a derivada
= ----------------
= ----------------
Valor anterior al mximo de 2 derivada = ---------------a
= -----------------

Vx =
Clculo del % de la cidez
% Acidez =

No Muestra
% cido tartrico
1
2
3
4
5
6
7
APELLIDOS Y NOMBRES ______________________________________

Firma del alumno: ____________________
CUESTIONARIO

NEUTRALIZACIN
23
ANALISIS DE VINAGRE
I OBJETIVOS
Preparar una solucin valorada de hidrxido de sodio

Obtener una curva de trabajo
Determinar el contenido de actico en vinagre
II GENERALIDADES
El vinagre comercial es un producto industrial que contiene principalmente cido actico diluido a un 5
% de este compuesto y a la cul se le agrega un colorante determinado para tomat un color
generalmente tinto, para hacerlo ms presentable ante la vista del pblico consumidor.
Aunque el vinagre puede contener otros tipos de cidos se suele expresar el resultado como porcentaje
de cido actico.
El vinagre de casa es el lquido producido de una materia prima adecuada que contiene almidn o
azcar o almidn y azcar por el proceso de una doble fermentacin alcohlica y actica, en ellas los
almidones son convertidos en azcares, estos azcares fermentables se transforman para adar alcohol
etlico y bixido de carbono y luego se pasa a la acetificacin que consiste en la oxidacin del alcohol
del lquido a cido actico por el oxgeno atmosfrico bajo la accin de microorganismos del gnero
acetobacter
III Fundamento
El mtodo consiste en titular el cido tartrico con una solucin de concentracin conocida de hidrxido
de sodio aadido a incrementos conocidos. Se mide los cambios de pH que experimenta las sustancias
reaccionantes en el interior de la celda galvnica, para luego localizar el punto de equivalencia y
calcular mediante el mtodo la acidez del vinagre.
La reaccin qumica se realiza de acuerdo a la siguiente expresin:
CH COOH
Analito
NaOH
-------------
titulante
NaCH3COO
productos
Las caractersticas del sistema son:
Electrodos
: Electrodo combinado de vidrio - plata cloruro de plata
Instrumento
: pHmetro
Lectura
: Unidades de pH
Calibrado
:
pH 4.00
V APARATOS
pHmetro
electrodo combinado de vidrio para pH - referencia
Agitador magntico.
H2O
24
VI MATERIALES
Bureta por 25 ml.

Vasos de precipitacin de 150 ml.
VII REACTIVOS
Solucin de hidrxido de sodio 0.1000N.

Biftalato de potasio en reactivo calidad analtica.
VIII TECNICA

Medir 1.0 mililitro de la muestra y diluirla con agua destilada hasta obtener un volumen de 70 ml, para
que se sumergan los electrodos a una altura prudencial del fondo del vaso.
2.- Calibrado
En un vaso limpio colocar unos 100 ml. de la solucin buffer de pH 4.00 y sumergir el electrodo
combinado de vidrio y ajustar el instruemento al pH del buffer. Retirar los electrodos cuando se apaga el
instrumento, lavarlos con agua destilada y secarlos con papel filtro.
3.- Titulacin
Colocar en la solucin problema la barra magntica y centrar el vaso de tal manera que gire la barra sin
provocar molestias. Introducir los electrodos a una altura adecuada del fondo del vaso y colocar la
perilla de encendido en la posicin de pH y mida el valor de pH a cero mililitro del titulante. Agregar
desde una Bureta la solucin de hidrxido de sodio a incremento de 1.0 ml., anotando los valores
correspondientes de pH, hasta completar un volumen de 15.0 ml.
IX CALCULOS

Los datos obtenidos en la determinacin analtica ordenarlos adecuadamente.
2.- Localizacin del punto de equivalencia por el Mtodo Grfico
El punto de equivalencia de la valoracin se localiza mediante el mtodo grfico de la segunda
derivada. ubicando en el eje de la ordenada los valores de segunda derivada 2 pH / V2, y en el eje
de la abcisa los volmenes de la solucin de hidrxido de sodio.
3.- determinacin del punto de equivalencia por el Mtodo analtico

Calcular los valores de primera derivada a cada adicin del reactivo titulante y ubicar en ella los
siguientes datos:
Valor mximo de 2pH / V 2
= --------------Intervalo de Volumen
= --------------Valor posterior al valor mximo
= ---------------
25
Calcular mediante interpolacin el volumen requerido de la solucin titulante.
Vx =
4.- Clculo de la concentracin en porcentaje
Aplicar la relacin general de clculo de la concentracin:
% HAC =
CUESTIONARIO
de cido actico
ml. Gastados(Vx) x 0.1000Meq / ml. x 0.060 g Ac / meq x 100%

ml. de muestra
1.- Porque el electrodo indicador de membrana de vidrio es selectivo a los iones hidrgenos
2.- Como se genera el potencial de media celda en el electrodo de vidrio para pH
3.- Representar abreviadamente la celda que se forma en la titulacin
4.- Como determina el punto final por el mtodo grfico en la valoracin
26
Determinacin de la Acidez del vinagre
Fecha ____________________________
Anlisis: ________________________________________________________________________
Mtodo: ________________________________________________________________________
Muestra: _______________________________________________________________________
DATOS:

0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
10.0
11.0
12.0
13.0
14.0
15.0
16.0
17.0
18.0
pH
Clculos
2.- Mtodo
Analtico (segunda derivada)
pH / v
2 pH / v 2
27
Valor mayor de 2a derivada
= ----------------
= ----------------
Valor anterior al mximo de 2 derivada = ---------------a
= -----------------

Vx =
Clculo del % de la cidez
% Acidez =

No Muestra
% cido actico
1
2
3
4
5
6
7
APELLIDOS Y NOMBRES ______________________________________

Firma del alumno: ____________________
CUESTIONARIO
28

PRECIPITACIN
ANALISIS DE CLORUROS
I OBJETIVOS
Preparar una solucin valorada de nitrato de plata

Elaborar una curva de titulacin potenciomtrica por precipitacin.
Analizar y discutir el contenido de cloruros presentes en muestras
II GENERALIDADES
Este tipo de titulaciones estn orientadas a determinar haluros en una muestra, siendo su reaccin
general la siguiente:
X-
Analito
Ag
==========
titulante
Ag X
Producto insoluble
Donde:
X - = Cl- , Br- , I- ( haluros )
Para las volumetras de precipitacin el electrodo indicador generalmente es del metal de quien deriva
el catin reaccionante. En ocasiones, no obstante, se emplea un sistema electrdico indicador que
responde directamente al anin, las valoraciones potenciomtricas de precipitacin se caracterizan por
la formacin en uno de sus productos de la reaccin qumica de una sal insoluble o poco soluble.
La orina contiene en su composicin sustancias orgnicas e inorgnicas, su composicin vara
ampliamente de acuerdo a los alimentos ingeridos: Los principales componentes que presentan son:
a) Sustancias orgnicas
Son productos finales del metabolismo de las protenas. Entre ellos se tiene urea, cido rico y
creatinina.
b) Sustancias inorgnicas
Contiene agua, sodio, potasio, fosfato, sulfatos, bicarbonatos, calcio, magnesio, cloruros, amonaco. etc.
Su pH promedio es 6 siendo su rango de 4.7 - 8.0 y su contenido en cloruros se encuentra en un
intervalo de 10 a 15 gramos por mil.
III FUNDAMENTO
Consiste en hacer reaccionar cuantitativamente al anin cloruro con el reactivo valorante nitrato de
plata, formando un producto insoluble de cloruro de plata. La celda galvnica dispone de un electrodo
selectivo a uno de los iones que forma parte de la sustancia insoluble, para que evidencie con ntidez el
punto de equivalencia, mediante el mtodo de la segunda derivada. Durante el proceso de la valoracin
se experimenta la variacin de la fem de la celda galvnica, debido a que el in activo va variando su
concentracin por formacin del producto insoluble.
Localizado el punto de equivalencia se calcula la concentracin de cloruros presentes en la orina y
expresando el resultado del anlisis en gramos por mil ( o / oo ).
El esquema experimental presenta el siguiente arreglo:
29
Las caractersticas del sistema son los siguientes:
Electrodo de referencia
Electrodo indicador
Puente salino
Instrumento
Lectura
Calibrado
Celda
:
:
:
:
:
:
:
Calomel saturado (ECS).

Plata metlica
Nitrato de potasio saturado.
potencimetro digital Schott gerate CG 820
Escala de milivoltios
No indispensable
Hg / Hg2 Cl2(s) , K Cl (s)
// puente // Cl - ( XM ), Ag. Cl / Ag.
Electrodo de referencia
Electrodo indicador
V APARATOS
potencimetro digital
Electrodo de calomel saturado
Electrodo de plata metlica( electrodo de segundo orden )
Agitador magntico.
VI MATERIALES
Vasos de precipitacin de 150 ml. y 250 ml.

Bureta por 25 ml.
Puente de vidrio en forma de U
VII REACTIVOS
Nitrato de potasio 1M.

Nitrato de plata 0.0282 N.
VIII TECNICA

Medir exactamente 1.0 mililitro de muestra problema (orina)y depositar en un vaso de 250 ml. Para la
segunda titulacin pesar 0.1600 g de sal pura de laboratorio y diluir en fiola por 250 ml; para la tercera
titulacin pesar 0.4000 g de sal de cocina y dluir a 250 ml en fiola. Medir alcuotas de cada solucin y
titular potenciomtricamente.
2.-
Titulacin
30
Armar el equipo de acuerdo al esquema experimental y titular potenciomtricamente cada muestra con
solucin valorada de nitrato de plata 0.0282N. a incremento de 1.0 ml. Despus de La adicin de cada
volumen efectuar la lectura en milivoltios, titular hasta completar 15.0 ml.
IX CALCULOS

Los datos obtenidos en la valoracin tabularlos adecuadamente.
2.-
Localizacin del punto de equivalencia por el mtodo grfico
3.- Determinacin del punto de equivalencia por el mtodo analtico de la

segunda derivada
4.- Clculo de la concentracin de cloruros expresada en ppm de cloruro de
sodio
ppm NaCl = ml. gastados x 0.0282 meq/ ml x 58.45 mg./ meq x 1000 ml
ml de muestra x 1 L
% NaCl = ml. gastados x 0.0282 meq/ ml x 0.05845 mg./ meq x 100 %
peso de muestra
CUESTIONARIO
1.
2.
3.
4.
5.
Selar las caractersticas que presenta una titulacin potenciomtrica por precipitacin
Cul es el papel que desempea el electrodo de plata metlica
Porque el arreglo experimental se arma con las dos media celdas por separado
Porque se mide el resultado de la medicin en mv y no en pCl
Representar grficamente las titulaciones de la determinacin
Determinacin de Cloruros
31
Fecha __________________________
Anlisis: __________________________________________________________________________
Mtodo: ___________________________________________________________________________
Muestra: __________________________________________________________________________
1) DATOS PRIMERA TITULACIN

0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
10.0
11.0
12.0
13.0
14.0
15.0
2.- Mtodo Analtico
Valor mayor
mv
mv / v
2mv / v 2
(segunda derivada)
= ---------------= ---------------= -----------------

Vx =
Clculo de la concentracin de cloruro de sodio expresada en ppm de Na Cl
2) DATOS: SEGUNDA TITULACIN
Peso de la muestra
= -----------
Volumen inicial
= _______
Volumen alcuota
= ______
Concentracin del titulante = ------------
32
0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
10.0
11.0
12.0
13.0
14.0
15.0
16.0
17.0
18.0
2.- Mtodo Analtico

Valor mayor
mv
mv / v
2mv / v 2
(segunda derivada)
= ----------------
= ----------------
= -----------------

Vx =
Clculo de la concentracin de cloruro de sodio expresada en % de Na Cl
3) DATOS: TERCERA TITULACIN
Peso de la muestra
= -----------
Volumen inicial
= _______
Volumen alcuota
= ______
Concentracin del titulante = ------------

0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
mv
mv / v
2mv / v 2
33
6.0
7.0
8.0
9.0
10.0
11.0
12.0
13.0
14.0
15.0
2.- Mtodo Analtico

Valor mayor
(segunda derivada)
= ----------------
= ----------------
= -----------------

Vx =
Clculo de la concentracin de cloruro de sodio expresada en % de Na Cl

No Muestra ppm Na Cl(orina) % NaCl
(sal pura)
1
2
3
4
5
6
7
% NaCl
(sal impura)
APELLIDOS Y NOMBRES_________________________________________
Firma: ____________________
TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR OXIDO

REDUCCION
DETERMINACION DE HIERRO
34
I OBJETIVOS
Preparar una solucin valorada de permanganato de potasio

Elaborar una curva de titulacin
Analizar y discutir el contenido de hierro en una muestra
II GENERALIDADES
Toda reaccin de oxidoreduccin da lugar a la ganancia y prdida de electrones que indica la

transferencia de los mismos. En potenciometra esta transferencia es medida desde el inicio hasta el
final de la valoracin mediante un voltmetro electrnico.
Los mtodos potenciomtricos por xido reduccin son apropiados para controlar la marcha de una
titulacin por oxidacin y reduccin. Cuando se desea determinar potenciomtricamente un in
metlico, por ejemplo, hierro y no se dispone de un indicador adecuado para determinarlo directamente,
se hace uso de su capacidad para oxidarse o reducirse frente a un reactivo titulante y se hace uso
tambin de un electrodo indicador inerte capaz de seguir paso a paso el cambio de estado de
oxidacin, es decir, capaz de relacionar las concentraciones de los dos estados de oxidacin, para luego
determinar el punto de equialencia.
III FUNDAMENTO
Consiste en titular potenciomtricamente una solucin de hierro (II) con una solucin valorada de
permanganato de potasio en medio cido o de sulfato de cerio (IV), para ello se construye una celda
donde el potencial del electrodo indicador cambia gradualmente y proporcionalmente al logaritmo de las
concentraciones de dos estados de oxidacin ( Fe +2/ Fe +3) que pueden ser del componente activo o de
la solucin titulante, cuando el sistema reaccionante se acerca al punto de equivalencia el cambio de
potencial nuevamente se hace gradual y no muy significativo.
El esquema presenta el siguiente arreglo:
Componentes del arreglo:

a) Electrodo de Referencia
B) Electrodo indicador
C) Instrumento
D) Lectura
E) Calibrado
F) Celda
Hg/ Hg2 Cl2, KCl( S) // M
Reaccin de oxidacin:
n +1
:
:
:
:
:
:
ECS
Platino brillante
potenciometro
milivoltios
No indispensable
( yM ) / M n ( XM) / Pt
2 Hgo + 2 Cl
------- Hg2 Cl2 + 2 e
35
Reaccin de reduccin:
M n + 1 + e ----------- M n
V APARATOS
Phmetro
Electrodo de platino brillante
Electrodo de calomel saturado
VI MATERIALES
Vaso de precipitacin
Pipeta de 10 ml
Acido sulfrico concentrado

Solucin valorada de permanganato de Potasio 0.100N
VII REACTIVOS
III TECNICA

Prepare y valore una solucin de permanganato de potasio 0.100N o de sulfato crico ( IV). Pesar
0.4000 gramos de muestra y depositarla en un vaso de 150 ml, diluir con agua destilada hasta ms o
menos 100 ml, aadir 4 ml de cido sulfrico concentrado
2.- Titulacin
Arme el equipo de acuerdo al esquema experimental. Encender el instrumento y pasar el selector a la
funcin de milivoltios, valorar con solucin valorada de permanganato de potasio 0.100N a incrementos
de 1 ml , haciendo las lecturas de voltajes despues de cada adicin hasta obtener valores constantes.
Titular hasta un volumen de 15 ml.
IX CALCULOS

2.- Localizacin del punto de equivalencia por el mtodo grfico
El punto de equivalencia en la curva de titulacin se localiza por el mtodo de la primera derivada.
3.- determinacin del punto de equivalencia por el mtodo analtico de la primera

derivada y segunda derivada
4.- Clculo de la concentracin de hierro en porcentaje
% = ml gastados x 0.100 meq/ ml x 0.05585 g / meq
Peso de muestra (g )
x 100 %
CUESTIONARIO
1.- Sealar las caractersticas de una titulacin potenciomtrica redox
2.- Que carctersiticas y porque se usa el electrodo de platino como electrodo indicador
3.- Que interpretacin electroqumica tiene el punto de equivalencia
4.- Que otro electrodos inertes conoce
Determinacin de Hierro
Fecha _____________________
GRUPO: _________
36
Anlisis: __________________________________________________________________________
Mtodo: __________________________________________________________________________
Muestra: __________________________________________________________________________
DATOS:
Peso de la muestra

0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
10.0
mv
mv / v
11.0
12.0
13.0
14.0
15.0
Clculos :
Mtodo Analtico (segunda derivada)

Valor mayor de P era derivada
= --------------- Intervalo de volumen
= ---------------era
Valor anterior al mximo de P derivada = --------------- Valor posterior al mximo
= -----------------
2 mv / v 2
37

Vx =
Clculo de la concentracin de hierro expresada como porcentaje

% =

No Muestra
1
2
3
4
5
6
7
% Fe
% FeSO4
Apellidos y nombres : ____________________________

Firma ____________________
CONDUCTIMETRA DIRECTA
DETERMINACIN DE LA CONSTANTE DE CELDA
I OBJETIVOS
Operar adecuadamente el conductimetro

Determinar la constante de celda del tipo inmersin
II GENERALIDADES
38
La conductividad de una solucin es una medida de su facilidad para transportar corriente elctrica, es
decir, flujo de electrones.
Desde el punto de vista conductimtrico toma el nombre de conductancia y es la inversa de la
resistencia. Los electrones son transportados por los iones, los positivos emigran a traves de la solucin
hacia el ctodo, donde captan electrones. Los aniones se dirigen hacia el nodo, donde ceden
electrones; el resultado neto es un flujo de electrones a travs de la solucin, es decir, la solucin
conduce la corriente elctrica.
La conductimetra se encarga de medir la resistencia o la conductancia de un electrlito. El equipo
empleado es fundamentalmente un puente conductimtrico y las celdas de conductancia. Las celdas
conductimtricas estn constituidas por un material no conductor y poseen dos electrodos de platino o
niquel recubierto con platino platinizado, estas celdas tienen dos parmetros importantes que es
necesario mantener inalterables y estas son: La distancia entre electrodos (d) y el rea de los mismos (A
), la relacin de estos parmetros es una constante llamada constante de celda y se representa por :
= d = cm = cm
A
cm 2
En conductimetra cuando se trata de soluciones, se acostumbra expresar la habilidad de transportar la corriente

mediante el trmino de Conductancia que viene a ser la reciproca de la resistencia y se le representa por la letra
L:
L= 1 =1 =
R
-1
Cada celda posee su propia constante que la da el fabricante, pero por razones de tiempo de servicio
sta se altera, razn por la que se debe determinar frecuentemente mediante una medicin de tipo
experimental. El conductimetro consiste en un puente Wheatstone que opera en 40 4000 HZ, este
puente consiste de cuatro resistencias, el punto de equilibrio queda establecido mediante un indicador
cero en el instrumento. El resultado se expresa en Resistencia (ohms) o el valor recproco de esta
Resistencia se conoce como conductividad y se mide en Siemens (mhos).
III FUNDAMENTO
La determinacin de la constante de celda se realiza midiendo la conductancia en Siemens o resistencia
en ohm que presenta una solucin de cloruro de potasio 0.01 M y se mide la conductancia de la solucin
y la temperatura. Con el auxilio de tablas se determina la conductividad especfica para el cloruro de
potasio 0.01M y finalmente se calcula el valor de la constante de celda.
Caractersticas
a) Celdas conductimtricas : Electrodos de platino platinizado
b) Instrumento
: Puente de conductividad
C) Lectura
: Conductancia (micromhos)
Resistencia (ohm)
d) Medidor de equilibrio
: Galvanmetro o por ojo electrnico
III APARATOS
Conductimetro
39
Celdas de conductancia tipo inmersin

Termmetro
IV MATERIALES
Vaso de precipitacin de 150 ml

Fiolas de 100 ml
V REACTIVOS
Cloruro de potasio 0.01 M
VI TECNICA
Preparar una solucin de cloruro de potasio 0.01 M para un volumen de 100 ml. Lavar con agua
destilada las celdas de conductividad y enjuagar con una porcin de solucin de cloruro de potasio.
Llenar la celda tipo vasija con la solucin de cloruro.
En un vaso limpio y sebado, depositar otro volumen de la solucin patrn de cloruro de potasio y
sumergir la celda tipo inmersin conectando los terminales de la celda al conductmetro.
2.- Medicin
Conectar el equipo a la red, 220 V y 50 ciclos. Conectar la celda de medicin en la parte posterior del
equipo e introducir la celda en la solucin a medirse (Ambas superficies de platino deben sumergirse
completamente).
Ajuste la frecuencia de medicin a lo deseado (para conductividad alta 4 KHZ, para conductividad baja
40 HZ). Seleccione el rango ( mhos ohms ). Presione el botn prendido y ponga el botn principal a
la posicin de medir para realizar la medicin correspondiente.
El valor medido debe ser multiplicado con el factor del botn de rango. Medir la conductancia o la
resistencia de esta solucin y tomar la temperatura de la solucin lo ms pronto posible. Operar con la
celda tipo inmersin.
VII CALCULOS
Ordenar los datos obtenidos en las mediciones:
Celda tipo inmersin
Conductancia (L )
=
Temperatura ( To C ) =
----------------------------------------------
TABLA DE CONDUCTANCIA ESPECIFICA (K) DEL CLORURO DE

POTASIO 0.01 M A DIFERENTES TEMPERATURAS
Temperaturas o C
17
18
19
20
21
22
23
(K) -1 cm 1
0.001199
0.001225
0.001251
0.001278
0.001305
0.001332
0.001359
Conocidos los valores anteriores se calcula la constante de celda en base a la siguiente

ecuacin:
= K ( valor en tabla )
L (conductancia lo da el aparato)
Donde:
= cm 1
40
K = -1 cm 1
El valor de L est dado en micromhos (mhos)
L = mhos x mhos
10 6 mhos
CUESTIONARIO
1.- Describa el funcionamiento de una celda conductimtrica
2.- Defina que es la constante de celda y como se determina
3.- Cules son los factores de la conductancia
4.- Seale como se clasifica la conductimetra
5.- Describa un puente de conductividad
Determinacin de la Constante de celda
Fecha ____________________
Anlisis: __________________________________________________________________________
Mtodo: __________________________________________________________________________
Muestra: _______________________________________________
41
DATOS
Concentracin del Cloruro de potasio = ------------

A) Celda tipo Inmersin
Conductancia (L) = -------------------mhos
Temperatura
= ------------------Clculos
1.- Constante de celda en el tipo Inmersin
= K = -1 x cm -1 =
L
-1
No Muestra
1
2
3
4
5
6
7
en celda
Apellidos y nombres_________________________________________
Firma: ____________________
DETERMINACIN DE LA CONDUCTANCIA
ESPECFICA
I OBJETIVO
Determinar la conductancia especifica de soluciones
II GENERALIDADES
Se llama conductividad especfica al poder conductor de un cubo de solucin que tiene un
cemtimetro de arista, siendo sus dimensiones en centimetros y ohmios reciprocos.
42
Sus usos son determinar la conductancia equivalente de los electrlitos, el grado de pureza
de sustancias y el control de aguas desionizadas.
III FUNDAMENTO
Consiste en medir la conductancia o resistencia elctrica de las diferentes soluciones y con la

constante de celda se determina la conductancia especfica de las soluciones en estudio.
III APARATOS
Conductimetro
Celda de conductancia tipo inmersin
IV MATERIALES
Vaso de precipitacin de 150 ml
V REACTIVOS
Acido clorhdrico 0.1 M y 0.01 M

Acido actico 0.1 M y 0.01 M
VI TECNICA

Preparar las soluciones problemas para un volumen de 100 ml. Lavar las celdas de
conductividad tipo inmersin y enjuagar con una porcin de las soluciones problemas.
Depositar la solucin en estudio en un vaso de 250 ml.
2.- Medicin
Conectar el equipo a la red, 220 V y 50 ciclos. Conectar la celda de medicin en la parte
posterior del equipo e introducir la celda en la solucin a medirse (Ambas superficies de
platino deben sumergirse completamente).
Ajuste la frecuencia de medicin a lo deseado (para conductividad alta 4 KHZ, para
conductividad baja 40 HZ). Seleccione el rango (mhos ohms).
Presione el botn de prendido y ponga el botn principal a la posicin de medir para realizar
la medicin correspondiente. Gire el botn grande hasta que el instrumento " MINIMUM " se
desva hasta la izquierda.
El valor que se lee en la escala de la perilla con indice debe ser multiplicada con el factor del
botn de rango.
VII CALCULOS
43
Calcular la conductancia especfica de la solucin en estudio en base a la siguiente ecuacin:
K=L
Donde:
K = cm -1
= cm 1
L = -1
-1
CUESTIONARIO
1.- Defina conductancia especfica
2.- Cul es la aplicacin de la conductancia especifica
3.- Cmo vara la conductancia especifica de un electrlito en funcin de la concentracin
4.- Sealar porque los electrodos deben ser de platino platinizado
5.- Porque el puente debe suministrar corriente alterna
DETERMINACIN DE CONDUCTANCIAS ESPECFICAS
Fecha ____________________
Anlisis: ________________________________________________________________________
Mtodo: _________________________________________________________________________
Muestra: _______________________________________________________
DATOS
Tipo de celda
= ----------------Constante de celda () = ---------------Tabulacin de datos experimentales
44
A) Acido clorhdrico 0.1 M

Conductancia (L) = ------------------mhos
B) Acido clorhdrico 0.01 M
Conductancia (L) = -------------------mhos
B) Acido actico 0.1M
Conductancia (L) = ------------------C) Acido Actico 0.01M
Conductancia (L) = -------------------D) Agua potable
Conductancia (L) = --------------------Clculos:
A) Conductividad especfica del Acido clorhdrico 0.1 M
K = . L = cm
-1
-1
B) Acido clorhdrico 0.01 M

K =
E) Acido actico 0.1M
K=
F) Acido Actico 0.01M
K=
G) Agua potable
K=
TABLA DE RESULTADOS
45
No Muestra
1 H Cl 0.1 M
2 H Cl 0.01 M
3 HAC 0.1 M
4 HAC 0.01M
5 Agua potable
Apellidos y Nombres________________________________________
Firma: ____________________
TITULACIONES CONDUCTIMETRICAS
VALORACIONES ACIDO BASE
I OBJETIVO
Determinar la concentracin de sustancias problemas mediante titulaciones conductimtricas.
II GENERALIDADES
Las valoraciones conductimtricas son aplicadas a diversas sustancias, particularmente a sustancias en

soluciones muy diludas, sustancias cuyas reacciones son relativamente incompletas, soluciones
coloreadas y cuando no se dispone de indicadores adecuados.
Su aplicacin est orientada a titulaciones por neutralizacin, por preciputacin y por formacin de
complejos, pero no incluye a los mtodos de xido reduccin.
En las valoraciones de este tipo uno de los mayores errores que se cometen es el aumento de volumen
por el efecto del incremento de volumen del titulante; el error consiste en que la conductividad vara por
efecto de la dilucin alterando la que se produce por reaccin propia de las sustancias reaccionantes y
la concentracin del titulante se recomienda que sea 10 50 veces mayor que la solucin que se titula.
Para obtener resultados de conductancia satisfatorios es necesario aplicar una correccin segn la
frmula siguiente:
L corregida = L observada (V + v 1)
V
Donde:
V = volumen inicial
V 1 = volumen agregado del titulante.
46
III FUNDAMENTO
Las titulaciones conductimtricas por neutralizacin se basan en encontrar el punto de equivalencia en

base a la medicin de la conductancia de una solucin durante el desarrollo de una titulacin. El mtodo
consiste en adicionar volumenes del titulante efectandose mediciones de conductancia antes y
despues del punto de equivalencia.
Con estos valores obtenidos se levanta una grfica de conductancia (L) frente al volumen del titulante
determinndose en l el punto final de la valoracin.
El equipo de trabajo est conformado de la siguiente manera:
V APARATOS
Conductimetro
Celda de conductancia tipo inmersin
VI MATERIALES
Vasos de precipitacin de 150 ml

Bureta de 25 ml
Solucin de cido clorhdrico 0.01 N

Solucin de cido actico 0.01 N
Solucin de hidrxido de sodio 0.1 N
VII REACTIVOS
VII TECNICA
1.- trabajo preliminar
Depositar 50 ml de la solucin de cido clorhdrico y diluir a 100 ml con agua destilada. Ubicar el vaso
en el agitador magntico y sumergir la celda conductimtrica en la solucin problema. Conectar los
terminales de la celda al puente conductimtrico.
2.- Titulacin
Armar el equipo de acuerdo al arreglo experimental y efectuar la medida de conductancia de la solucin
a volumen cero.
Titular con solucin valorada de hidrxido de sodio 0.1 N a incrementos de medio mililitro tomando la
lectura de conductancia despues de cada adicin. Valorar hasta completar un volumen de 10 ml.
47
Titular de igual manera la solucin de cido actico con hidrxido de sodio y cido actico con hidrxido
de amonio.

La informacin obtenida tabularla de la siguiente manera:
volumen
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
4.5
5.0
5.5
6.0
L observada
L corregida
VIII CALCULOS
El punto final se determina en forma grfica. Se traza un grfico en un sistema coordenado ubicando los
valores de conductancia en la ordenada y el volumen del titulante en la abcisa.
CUESTIONARIO
1.- Porque las titulaciones conductimtricas no se aplican a reacciones redox
2.- Porque es necesario calcular la conductnacia corregida
3.- Que variables se toman en consideracin en las titulaciones conductimtricas
4.- Que limitaciones presenta las titulaciones conductimtricas
Titulaciones conductimtricas de neutralizacin
Fecha ____________________
Anlisis: _________________________________________________________________________
Mtodo : _________________________________________________________________________
Muestra: _______________________________________________________
Titulacin Acido Clorhdrico 0.01M con Hidrxido de sodio 0.100 M

Volumen del titulante
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
L observada
L corregida
48
2.5
3.0
3.5
4.0
4.5
5.0
5.5
6.0
6.5
7.0
.5
8.0
8.5
9.0
9.5
10.0
Obtencin de la grfica de titulacin Acido clorhdrico 0.01 N
Titulacin Acido Actico 0.010 M con Hidrxido de sodio 0.100 M

Volumen del titulante
0.0
0.5
1.0
L observada
L corregida
49
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
4.5
5.0
5.5
6.0
6.5
7.0
7.5
8.0
8.5
9.0
9.5
10.0
Obtencin de la grfica de titulacin Acido Actico 0.01 N
Clculos
A) Determinar en la grfica el punto de equivalencia
B) Calcular la concentracin de las soluciones problemas
Acido clorhdrico 0.01 N

Volumen de muestra: ------------Gasto del titulante : -----------Acido actico 0.01N
Volumen de muestra: ---------------Gasto del titulante : ---------------TABLA DE RESULTADOS
No Muestra
Normalidad HCl
Normalidad HAC
50
1
2
3
4
5
6
7
Apellidos y Nombres _______________________________________________

Firma: _________________
ESPECTROFOTOMETRIA DEL VISIBLE

ANALISIS DE MANGANESO
I
OBJETIVOS
Construir la curva de calibracin o de trabajo
Determinar el contenido de manganeso en muestra de acero.
II GENERALIDADES
Pueden determinarse por espectrofotometra y colorimetra en forma de permanganato pequeas
cantidades de manganeso en minerales, aguas, alimentos, aceros y frmacos.
Entre los diversos reactivos capaces de oxidar los estados inferiores de oxidacin del manganeso a
permanganato, tenemos el peryodato de potasio cuya reaccin se desarrolla de la siguiente manera:
2 Mn+2 +
analito
5 IO 4- +
peryodato
3 H2O
----
2 MnO4- + 5 IO3- + 6 H+
in permanganato
Muchas enzimas contienen manganeso o son activados por este elemento. El manganeso est presente
en los alimentos de origen vegetal, como t, harina integral, germenes de cereales y nueces. La
deficiencia de manganeso ocasiona trastornos del crecimiento, modificaciones de esqueleto y alteracin
del metabolismo de hidartos de carbono y grasas. A grandes dosis, el manganeso es txico y produce
ttrastornos en el tracto grastrointestinal y neumona. No se conocen intoxicaciones debidas a una
ingesta normal procedente de alimentos.
El acero contiene manganeso lo que permite que sea analizado por el mtodo espectroscopico.
1.- Interferencias
Son pocas las interferencias para el mtodo. La presencia de iones coloreados se puede compensar
empleando como blanco un parte alcuota de la muestra problema , no oxidada por el peryodato.El
cerio (III) y el cromo (III) son excepciones ; estos dan productos de oxidacin por el peryodato que
absorben en el mismo grado a la longitud de onda que se usa para la medicin del permanganato.
51
Los componentes que acompaan al manganeso comunican cierta coloracin a la solucin, el in
frrico se elimina con cido fosfrico por formacin del complejo fosfrico incoloro, el color debido a
pequeas cantidades de cromo, vanadio, nquel, y cobalto se compensan con el blanco tal como se ha
sealado.
III FUNDAMENTO
La muestra se somete a la accin de los cidos y tratada con peryodato de potasio en caliente ; el
manganeso es oxidado por este reactivo hasta permanganato. En esta condicin de color desarrollado
por reaccin y diluido a un volumen conocido se realiza la medicin espectrofotomtrica a una longitud
de onda de 525 NM.
V APARATOS
Espectrofotmetro
Cubeta
: 1 cm. De trayecto ptico
Regin de trabajo : Espectro visible
Longitud de onda : 525 NM
Blanco
: agua
VI MATERIALES
Fiolas de 100 ml.

Pipeta graduada de 10 ml.
Equipo de filtracin
Vaso de precipitacin
Pisetas
VII
REACTIVOS
Solucin de cido ntrico 1 : 1

Peryodato de potasio
Acido fosfrico
Solucin de Permanganato de potasio de 100 ppm en manganeso
Soluciones patrones o Standares.
VIII
TECNICA
1.- Obtencin de curva de calibrado

Preparar las soluciones patrones o Standares de: 4, 8, 12 y 16 ppm en manganeso para un volumen de
100 ml.
CUADRO DE SOLUCIONES
No standard
1
2
3
4
Volumen del Stock

4.0
8.0
12.0
16.0
Volumen aforado
100.0
100.0
100.0
100.0
Concentracin ppm
4
8
12
16
52
2.- TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

A. Medida y disolucin de la muestra
Pesar 0.5000 g de muestra, y disolver con 15 ml de HNO 3 1:3, cubrir el vaso con un vidrio de reloj y
hervir lentamente hasta semisequedad. (En el curso de la disolucin se produce NO2 y NO, estos
pueden interferir posteriormente reduciendo el cido peridico por ello deben ser removidos). Agregar 1
gramo de persulfato de amonio y hervir suavemente durante 10-15 minutos. Si la solucin es de color
rosado o aparece un precipitado pardo de bixido de manganeso, agregar aprocimadamente 0.1 gramo
de hidrogeno sulfito de sodio y calentar 5 minutos ms, enfriar y diluir la solucin exactamente a 100
ml.en fiola.
B) Oxidacin del Manganeso
Medir una alcuota de 25.0 ml y aadir de 3 a 5 ml. de cido fosfrico al 85% y unos 0.3 a 0.4 gramos
de peryodato de potasio. Hervir la solucin suavemente durante unos 3 minutos. Retire del fuego y
permita que se enfrie antes de hervir; despus aada otros 0.2 gramos del peryodato de potasio (el
exceso de peryodato estabiliza el permanganato). Haga hervir uno o dos minutos ms para desarrollar
el color purpreo, enfriar y diluir con agua destilada a 50.0 ml en un matraz aforado.
Medir en el instrumento la solucin problema obtenida a la longitud de onda seleccionada, utilizando
como blanco agua.
3.- Medicin CuantitatIva

Medir los valores de absorbancias de la muestra
IX
CALCULOS
2.- Mtodo Analtico

Los pasos a seguir en el clculo son:
A.- Clculo de las absortividades de los estandares en base a:
A = a. b. C
B.- Clculo de la concentracin de la muestra
C.- Clculo de la concentracin de la muestra teniendo en consideracin las diluciones
efectuadas.
Considerar en estos clculos las diluciones que se han realizado con la solucin problema. Se tiene un
peso inicial, un volumen inicial de la solucin, una medicin de una porcin alcuota, y finalmente un
volumen final de la muestra.
d.- Expresin del resultado
El resultado del anlisis expresarlo bajo las dos forma de porcentaje de manganeso
X CUESTIONARIO
1.- Que mtodos de trabajo conoce para determinar concentraciones de analitos en espectrofotometra
2.- Porque en espectroscopia visible la solucin debe presentar color natural o formado con colorante
cromoforo
3.- Que papel desempea el reactivo peryodato de potasio y el cido fosforico. Formule las reacciones
qumicas
4.- Como emplea la curva de calibracin para determinar la concentracin de un analito
5.- Un peso de 15 mg de muestra de un compuesto con peso molecular de 384.63 se disuelve en un
matraz volumtrico de 5 ml. Un alcuota de 1 ml se coloca en un matraz de 10 ml y se diluye hasta la
marca de enrase.
a) Halle la concentracin de la muestra en el matraz de 5 ml
b) Determine la concentracin en el matraz de 10 ml
c) La muestra de 10 ml se coloca en una celda de 0.5 cm y se obtiene una absorbancia de 0.634 a 495
nm. Determinar la absortividad molar a dicha longitud de onda
6.- Una muestra de 0.525 g que contiene manganeso se disolvi y se oxid a in permanganato y la
solucin se diluy a 100 ml en un matraz volumtrico. La absorbancia a 525 nm en una celda de 1 cm fue
de 0.496 y su absortividad molar de 2.24 x 10 3, calcule el porcentaje de manganeso en la muestra.
7.- Calcular la concentracin de manganeso encontrado en la prctica utilizando el mtodo de regresin
lineal
53
Determinacin de Manganeso
Fecha
: ____________
Anlisis: ____________________________________________________________________________
Mtodo: ____________________________________________________________________________
Muestra: ___________________________________________________________________________
Procedencia: ________________________________________________________________________
DATOS:
Longiptud de onda de trabajo = --------------------Peso de muestra

= --------------------Volumen inicial
= ----------------------Volumen alcuota
= ----------------------Volumen final
= ---------------------
TABLA DE RESULTADOS DE LOS PATRONES Y MUESTRA
54
CLCULOS:
1.- MTODO GRFICO (Curva de calibracin)
2.- MTODO ANALTICO

Clculo de la absortividad media
A = a. b. C
a1 =
a2 =
a3 =
a4 =
am =
Clculo de la concentracin de la muestra
Cmuestra =
Clculo de la concentracin para las diluciones
Clculo del % de manganeso
TABLA DE RESULTADOS DEL ANLISIS

No de Muestra
Mn/ %
55
1
2
3
4
Apellidos y nombres: ____________________________________________________________
Firma del alumno: ____________________
ESPECTROFOTOMETRIA DEL VISIBLE

ANALISIS DE HIERRO
I OBJETIVOS
Construir una curva de absorcin y de calibrado

Seleccionar la longitud de onda de trabajo
Analizar el contenido de hierro en un alimento, solucin o medicamento.
II GENERALIDADES
Gran cantidad de iones inorgnicos que presentan color en solucin acuosa absorben suficiente energa
radiante en la regin visible, lo que permite su determinacin espectrofotomtrica directa, incluso en
muy bajas concentraciones. Pero no todos los iones metlicos presentan color propio, y otros tienen
poco color.
Los colores de muchos cationes se pueden intensificar por formacin de compuestos complejos al
hacerlo reaccionar con determinados reactivos denominados cromoforos. Muchos reactivos que
producen color han sido empleados para la determinacin de hierro, en algunos se efecta la
determinacin directa de hierro (III), mientras en otros se aprovecha la formacin de complejos muy
coloreados entre hierro (II ) y diversos ligandos orgnicos.
Entre los diversos reactivos ms importantes para la determinacin espectrofotomtrica del hierro
figuran el reactivo 1, 10 fenantrolina y sus anlogos como el 4, 7 difenil 1, 10 fenantrolina
(batofenantrolina). El ligando orgnico, tiene la estructura siguiente C 12H8N2, donde tres de estos
ligandos estn coordinados con un catin de hierro (II), por los pares de electrones sobre los tomos de
nitrgeno, para formar el complejo indicado, que en forma abreviada se escribe as:
Fe+2
Analito
3 Fenan
ligando
=========
Fe (fen)3
+2
complejo rojo anaranjado
Cada tomo de nitrgeno de la fenantrolina forma un enlace coordinado con el hierro (II) y que hay un
total de 6 enlaces de este tipo. El complejo se llama tris 1, 10 fenantrolina, hierro II.
El hierro est contenido en el pigmento de la sangre (hemoglobina) y sirve principalmente para el
transporte del oxgeno y la hematopoyesis. El hierro se encuentra en hgado, riones, corazn, carne,
productos elaborados con cereales integrales, verdura verde, espinacas, etc. En los productos
56
farmacuticos se tiene la presencia de hierro como sulfato ferroso y estos productos son empleados en
caso de anema ferropnica (profilxis y tratamiento) y como suplemento diettico.
1.- Interferencias
Las principales interferencias son plata (I), cobalto (II), cobre (II) y nquel (II) se ha demostrado que una
mezcla de cido ctrico y cido etilen diamino tetraactico ( EDTA ) puede emplearse para enmascarar
plata (I) , cobre (II), y nquel (II) y una gran cantidad de iones metlicos comunes. Tambin resultan
interferentes los oxidantes enrgicos como cianuros, nitritos, y fosfatos. La adicin en exceso de
hidroxilamina elimina los errores debido a estas sustancias.
III FUNDAMENTO
El mtodo de la fenantrolina. Consiste en reducir el hierro al estado ferroso con el reactivo orgnico
cloruro de hidroxilamina en un medio cido ajustado a ms menos 3.5, con solucin buffer, en estas
condiciones se agrega el reactivo complejante 1, 10 fenantrolina; formndose un compuesto complejo
de fierro fenantrolina de color rojo naranja, y que es medido luego espectrofotomtricamente a una
longitud de onda de 510 NM.
El circuito bsico del equipo instrumental es el siguiente:
APARATOS
Espectrofotmetro
Cubeta
Regin de trabajo
Longitud de onda
Blanco
:
:
:
:
:
1 Cm. De trayecto ptico

Espectro visible
510 nm
Solucin de reactivos y disolvente menos hierro.
VI REACTIVOS
Solucin de Hidroxilamina .- Disolver 10.0 gramos de reactivo en 100 ml de agua destilada

Solucin buffer.- Disolver 250 gramos de acetato de amonio en 150 ml de agua destilada, aadir
700 ml de cido actico glacial.
Solucin de fenantrolina.- Disolver 0.250 gramos de 1, 10 fenantrolina monohidratada en 100 ml
de agua destilada, agitando y calentando a 80 oC. Se evita el calentamiento si se aade 2 gotas de
cido clorhdrico en el agua destilada.
Solucin Stock de hierro.- La solucin se prepara a partir del sulfato ferroso amoniacal [FeSO 4
(NH4)2SO4.6H2O]. Para ello se disuelve 0.7020 gramos del reactivo, calidad analtica, en 50 ml de
agua destilada y 1 ml de cido sulfrico concentrado, pasar a una fiola en un litro, diluir exactamente
hasta el enrase y homogenice. La concentracin de la solucin es de 0.1 mg de hierro por mililitro de
solucin (0.1 mg Fe / ml de solucin).
VIII TECNICA
57
1.- Preparacin de soluciones estandares o patrones
Estas soluciones se deben preparar instantes antes del anlisis porque son inestables. Disponer de 5
matraces aforados de 50 ml y rotular del uno al cinco; agregar a la fiola nmero 1, 0.5 ml, agregar a la
segunda fiola, 1.0 ml, a la tercera 1.5 ml, y a la cuarta fiola 2.0 ml de la solucin Stock. A la quinta fiola
no se le aade dicho reactivo (solucin blanco).
Se agrega a cada fiola, 5 ml de solucin de hidroxilamina, 5 ml de solucin de fenantrolina y ajuste el
pH de la solucin a 3.5 con la solucin buffer; diluya cada solucin con agua destilada hasta el aforo, se
tapa la fiola, se agita y se deja en reposo durante media hora. El color de la solucin es rojo
anaranajado.
No
estandar
d
1
2
3
4
5
volumen del
Stock ml
0.5
1.0
1.5
2.0
0.0
Buffer
Ml
Hidroxilamina Fenantrolina
ml
ml
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
Concentraci
n mg/ml
Volumen
final ml
0.001
0.002
0.003
0.004
0.000
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0
2.- Determinacin de la longitud de onda analtica

Determinar la longitud de onda de trabajo en la curva espectral
3.- Preparacin de la muestra
Medir exactamente, 20.0 ml de solucin muestra y llevar a una fiola por 50 ml y darle el mismo
tratamiento que las soluciones estandar hasta obtener el color. Esta solucin de la muestra en estudio
est lista para ser sometida a medicin en el aparato.
4.- Medicin de la Muestra
Ajustar los parmetros analticos de medicin a la longitud de onda de trabajo y medir empleando como
blanco la solucin No 5 (Blanco).
IX CALCULOS
1.- Mtodo Grfico

Obtener la curva de calibrado y en el se plotea el valor de absorbancia de la muestra en la curva para
determinar su concentracin. Calcular la concentracin final de la muestra teniendo en cuenta las
diluciones efectuadas.
2.- Mtodo Analtico
Seguir los procedimientos de acuerdo a los pasos sealados:
a) Clculo de las absortividades de las soluciones estandar
Emplear la ecuacin base de las leyes fotmetricas:
A = a.b.c
Calcular las absortividades de las soluciones standard.
a1
= A1 / C1
a2
A2 / C2
a3
A3 / C3
a4
A4 / C4
58
Luego calcular la absortividad media:
a m = a1 +a2+ a3+ a4
4
b) Clculo de la concentracin de la muestra
En la ecuacin:
A = am.b.c.
Se despeja C que corresponde a la concentracin de la muestra:

C muestra =
A muestra
am x b
c) Clculo de la concentracin de la muestra teniendo en consideracin las diluciones
efectuadas
Calcular la concentracin de la muestra tomando en cuenta las diluciones realizadas a la solucin
problema.
d) Expresin del resultado
1.- En miligramos de hierro por mililitro
X CUESTIONARIO
1.- Efectue la reaccin entre el hierro (II) y el reactivo fenantrolina

2.- Para que sirve el blanco y como esta constituido en la determinacin de hierro por el mtodo de la
fenantrolina
3.- Si una muestra contiene hierro (II) y hierro (III), disee una tcnica mediante un diagrama de
bloques para analizar estos componentes por separado.
4.- Que tipos de interferencia puede presentarse en un anlisis espectrofotometrico
5.- Calcular la absortividad molar del complejo rojo anaranjado fe-fenantrolina, si se trat un volumen
alcuota de 5 ml de una solucin estandar con un total de 20 microgramos de hierro y luego se diluy a
un volumen final de 10 ml. La absorbancia de la solucin medida a 510 nm es de 0.4 y se emple una
celda de 1 cm
6.- Que otros mtodos espectroscpicos del visible conoce para la determinacin de hierro, seale sus
fundamentos brevemente
7.- Calcular la concentracin del analito Fe determinado en la prctica mediante el mtodo de regresin
lineal
8.- El Fe 3+ forma un complejo con el ion tiociantao, cuya frmula es FeSCN 2+ . El complejo tiene un
mximo de absorcin a 580 nm. Una muestra de agua de pozo se ensay en celda de 1 cm y arroj los
siguientes resultados:
Muestra
1
2
volumen de muestra
ml
50
50
Volmenes, ml
oxidante
Fe(II)
ml
2.75 ppm
5.0
5.0
5.0
0.0
Calcular la concentracin de hierro en partes por milln
KSCN
0.050 M
20.0
20.0
H2O
ml
20.0
25.0
ABS 580 nm
0.549
0.231
59
Determinacin de Hierro
Fecha: ___________
Anlisis: ____________________________________________________________________________
Mtodo: ____________________________________________________________________________
Muestra: ___________________________________________________________________________
DATOS:
Volumen final
= -----------------= -----------------
TABLA DE RESULTADOS DE LOS PATRONES y muestra
CLCULOS:
60
2.- MTODO ANALTICO

a1 =
a2 =
a3 =
a4 =
am =
Cmuestra =
Clculo del peso de hierro en miligramos por ciento

No Muestra
1
2
mg %hierro
61
Apellidos y nombres: _______________________________________________

Firma del alumno: ____________________
CUESTIONARIO
ESPECTROFOTOMETRIA NEFELOMETRICA
DETERMINACION DE SULFATOS
I OBJETIVOS
Obtener su espectro de absorcin
Seleccionar la longitud de onda de trabajo.
Determinar el contenido de sulfatos en aguas de consumo humano
II GENERALIDADES
Aparte de una cantidad relativamente pequea de agua atmosfrica en forma de vapor, hay cuatro tipos
importantes de agua en la superfifice terrestre, el agua dulce de rios y lagos, el agua subterrnea, las
capas de hielo continentales y las aguas saladas de los mares y ocanos( constituye el 98 % del agua
sobre la tierra).
El agua potable para que pueda ser utilizada para fines alimenticios debe estar totalmente limpia, ser
nsipeda, inodora e incolora y tener una temperatura aproximada de 15 oC, no debe contener bacterias,
virus, parsitos u otros grmenes que provoquen enfermedades, adems, el agua potable no debe
exceder en cantidades de sustancias minerales mayores de los lmites establecidos.
Una de las sustancias que afectan la calidad del agua es el contenido de sulfatos cuyo valor gua es de
400 ppm, este compuesto en combinacin con el magnesio y sodio produce irritacin gastro intestinal.
Los mtodos turbidimtricos y nefelomtricos difieren de los mtodos analticos de absorcin en dos
aspectos, primero, la sustancia desconocida no est en solucin, sino en suspensin coloidal y, segundo,
parte de los fotones incidentes sobre la muestra se separan del haz incidente por dispersin y no por
absorcin.
Un mtodo turbidimtrico mide la energa radiante transmitida por la suspensin. En un mtodo
nefelomtrico se hace la medicin de la intensidad de la luz dispersa. Estos mtodos no son en general
tan exactos como los resultantes de mtodos analticos de absorcin.
INTERFERENCIAS
El color o la muestra suspendida en gran cantidad interfieren en la medicin de sulfatos. Parte de la
materia en suspensin puede ser eliminada por filtracin, si ambas interefrencias son pequeas en
comparacin de sulfatos, se proceder a corregirlas midiendo blancos a los que no se ha aadido BaCl 2.
Interfiere tambin un exceso de slice superior a 500 mg/ L y en las aguas con gran cantidad de materia
orgnica puede no ser posible precipitar BaSO 4 satisfatoriamente.
La determinacin de sulfatos se debe realizar a temperatura ambiente, pero admite una variacin
mxima de 10 oC.
III FUNDAMENTO
El ion sulfato precipita en medio cido con cloruro de bario para formar una suspensin de sulfato de
bario de tamao uniforme. La reaccin de formacin del precipitado es:
62
SO4 2Analito
Ba 2+ ---- BaSO4
reactivo precipitante
Se mide la absorbancia en un espectrofotmetro o nefelmetro y se determina la concentracin del ion

sulfato por comparacin de la lectura con una curva de calibracin o mediante el mtodo analtico.
IV
ARREGLO EXPERIMENTAL
APARATOS
Espectrofotomtro
Cubeta
Regin
Longitud de onda
Blanco
VI
: Shimadzu 160 A con barrido automtico e impresora

: 1 cm De trayecto ptico
: visible
: 420 NM
: agua destilada
MATERIALES
Fiolas de 100 ml.

Bureta por 25 ml.
Pipeta por 2, 5, 10 ml.
VII
REACTIVOS
Solucin stock de 100 mg/ L de sulfato

Disolver 0.1479 gramos de sulfato de sodio anhidro en agua destilada, transferir cuantitativamente a
una fiola de un litro, enrasar y homogenizar la solucin.
Solucin amortiguadora
Aadir 50 ml de glicerina a una solucin que contenga:
a) 30 ml de cido clorhdrico concentrado
b) 300ml de agua destilada
c) 100 ml de alcohol etlico
d) 75 g de cloruro de sodio
Enrasar y homogenizar la solucin en fiola de un litro con agua destilada.
VIII
TECNICA
1.- Preparacin de soluciones patrones

Preparar 8 Fiolas de 100 ml. y preparar las soluciones patrones midiendo los volumenes alcuotas de la
solucin stock de sulfatos tal como se seala y llevar al enrase con agua destilada y homogenizar la
solucin.
Soluciones Estandares
No
patrn
1
2
de Volumen
ml
5
10
alcuota Volumen
ml
100
100
final Concentracin
sulfatos
5
10
mg/L
63
3
4
5
6
7
8
15
20
25
30
35
40
100
100
100
100
100
100
15
20
25
30
35
40
Transferir el contenido de las fiolas con las soluciones de cada patrn a vasos de 250 ml y aadir 1 ml
de solucin amortiguadora a cada uno de los vasos. Agitar cada una de las soluciones de calibracin
con un agitador magntico a velocidad constante y aadir aproximdamente 200 mg de cristales de
cloruro de bario. Mantener la agitacin por 60 seg.
Al finalizar la agitacin verter la solucin en la celda de medicin y dejar reposar durante 2 min.
Transcurridos los 2 min de reposo, medir de inmediato la turbiedad originada por la precipitacin de
BaSO4 en cada una de las soluciones de calibracin. Graficar la curva de calibracin.

Seleccionar la funcin ESPECTRO en el modo bsico del men y ajustar los parmetros analticos
siguientes:
1.- INTERVALO DE LONGITUD DE ONDA
S = 1100 NM
E = 200 NM
2.-
RANGOS DE ABSORBANCIA
UPPER = + 1.00
LOWER = 0.00
Graficar la curva de absorcin y efectuar un barrido con el cursor y determinar su longitud de onda de
trabajo. Usar como blanco agua destilada.
3.- Medicin de las muestras

Tomar 100 ml de la muestra o una porcin de sta (50 ml), dluida a 100 ml. Aadir a la muestra 1 ml
de solucin amortiguadora, agitar la mezcla con un agitador magntico a velocidad constante y aadir
aproximadamente 200 mg de cristales de cloruro de bario.
Darle a la muestra el mismo tratamiento que los patrones y seleccionar en el men bsico de funciones
el modo CUANTITATIVO y ajustar los parmetros analticos de medicin a la longitud de onda de
trabajo y del nmero de patrones por medir. Medir los valores de absorbancias originada por la
suspensin del precipitado de BaSO4 que presentan la solucin problema.
IX
CALCULOS
1.- Mtodo Grfico
Presionar la tecla COPY para obtener la curva de calibrado y en ella se plotea el valor de absorbancia
de la muestra para determinar su concentracin. Efectuar los clculos y expresar los resultados como
ppm referidos a sulfatos
DISCUSION DE DATOS
Los datos experimentales obtenidos en el trabajo de laboratorio contrastarlos

considerados tericos o verdaderos.
con los valores
CUESTIONARIO
1.- Calcular la concentracin en ppm en la solucin stock
2.- En que consiste los mtodos nefelomtricos y los mtodos turbidimtricos
3.- De razones porque los resultados del anlisis se expresan en ppm
4.- Que funcin cumple la solucin amortiguadora en los patrones y en la muestra en estudio
5.- En la determinacin quin es el responsable de la absorbancia
64
6.- Que otros mtodos de determinacin de sulfatos conoce
7.- Esquematizar el arreglo experimental de un nefelmetro
Determinacin de Sulfatos
Fecha :
____________________
Anlisis: __________________________________________________________________________
Mtodo: __________________________________________________________________________
Muestra: _________________________________________________________________________
DATOS
Volumen de muestra =
-------------------
Volumen final
--------------------
Blanco
-------------------
DETERMINACIN DE LA LONGITUD DE ONDA DE TRABAJO
TABLA DE RESULTADOS DE LOS PATRONES
65
TABLA DE RESULTADOS DE MEDICIN DE LAS MUESTRAS
CLCULOS:
1.- Mtodo Analtico
a) Absortividad
b) Concentracin de la muestra
TABLA DE RESULTADOS
# muestra
1
2
3
4
5
6
7
ppm sulfatos
APELLIDOS Y NOMBRES_________________________________________________
Firma del alumno: ____________________

CUESTIONARIO
66
ESPECTROFOTOMETRIA DEL ULTRAVIOLETA

ANALISIS DEL ACIDO ACETILSALICILICO
I
OBJETIVOS
Construir una curva de absorcin y de calibrado.
Seleccionar la longitud de onda de trabajo
Analizar y determinar el grado de pureza del Acido acetilsaliclico en una aspirina.
II GENERALIDADES
Este acetilderivado del cido saliclico se obtiene por la reaccin de este cido con el anhdrido actico.
La reaccin de formacin es la siguiente:
OH
(CH3 CO )2 O
+ C6 H4
OCOCH 3
---------- C6 H4
COOH
Anhidrido actico
cido saliclico
+ CH3 - COOH
COOH
cido acetilsaliclico
cido actico
El cido acetilsaliclico llamado tambin ter actico del cido saliclico, aspirina o cido ortoaatoxibenzoico, son cristales blancos en pequeas tablas o agujas, inodoros, de sabor ligeramente
cido, estables en ambiente seco, pero se hidrolizan gradualmente en medio hmedo transformndose
en cido saliclico y cido actico , y se vuelve perceptible el olor del segundo. Se funde a unos 135 o C
pero el punto de fusin vara segn las condiciones en que se haga el ensayo. Su solucin alcohlica no
se tie de color violado con el cloruro frrico (en lo que se diferencia del cido saliclico).
Un gramo de cido acetilsaliclico se disuelve en unos 300 mililitros de agua destilada, en 5 ml. de
alcohol de 90o en 17 ml. de cloroformo y en 10 a 15 ml. de ter. En las soluciones concentradas de
acetato de amonio y en las soluciones de carbonatos e hidrxidos alcalinos es soluble con
descomposicin.
Se emplea en el tratamiento sintomtico del dolor articular muscular. En la fiebre reumtica, produce
alivio sintomtico del dolor y disminuye el grado de inflamacin articular, suprime la fiebre. Se usa
tambin como antipirtico en procesos infecciosos, txicos o de deshidratacin.
II
FUNDAMENTO
El cido acetilsaliclico no disociado interacciones con la energa radiante en la regin que corresponde
al ultravioleta presentando dos picos en la curva de absorcin. Un pico primario a una longitud de onda
de 230 nm y el otro secundario a 275 nm.
La medicin espectrofotomtrica en esta regin del espectro se realiza a la longitud de onda de 230 NM.
APARATOS
Espectrofotmetro : Shimadzu 160 - A
67
Cubeta
:
Regin de trabajo :
Longitud de onda :
Blanco
:
1 cm. De trayecto ptico

Espectro Ultravioleta
230 NM
agua
VI MATERIALES
Fiolas de 50, 100.0 y 250 ml.

Pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml.
Mortero de porcelana.
VII
REACTIVOS
Solucin Stock de Acido Acetilsaliclico de 0.25 mg / ml.

Pesar exactamente 250 miligramos de cido acetilsaliclico grado reactivo analtico, disolver en agua
destilada agitando fuertemente y llevar a una fiola de 1000.0 ml de capacidad. Enrasar y
homogenizar.
Solucin de Acido clorhdrico 1 N.
VIII
TECNICA
1.- Preparacin de soluciones estandares o patrones

Preparar 3 Fiolas de 50 ml. y agregar a la fiola # 1, 1.0 ml., a la fiola # 2 aadir 2.0 ml. y a la fiola # 3
agregar 3.0 ml. respectivamente de la solucin Stock de cido acetilsaliclico cuya concentracin es 1
ml = 0.25 mg. AAS. Agregar al 50 % de su capacidad la solucin de HCl 1N y enrasar con agua
destilada. Agitar adecuadamente para homogenizar la solucin.
No Standard
1
2
3
Volumen del Stock

1.0 ml
2.0
3.0
Volumen aforado
50.0 ml.
50.0
50.0
Concentracin AAS mg/ ml.

0.005
0.010
0.015

Seleccionar el modo bsico en funcin ESPECTRO y ajustar los parmetros analticos de :
S = 300 NM
E = 200 NM
Superior = + 0.700 A
Inferior = + 0.00A
Determinar la longitud de onda de trabajo en la curva espectral mediante el barrido con el curs or.
3.- Preparacin de la muestra

Tomar 10 pastillas de muestra, triturar, homogenizar adecuadamente y pesar exactamente 80
miligramos de muestra. Disolver en agua fra con agitacin constante por espacio de 5 a 10 minutos.
Filtrar cuidadosamente para separar el insoluble, lavar adecuadamente el residuo slido. La solucin
filtrada llevar a un volumen de 100.0 ml. en fiola.
Medir una alcuota de 1.00 ml., colocarlo en una fiola de 50.0 ml, agregarle HCl 1N hasta el 50% de su
volumen. Enrasar con agua destilada. Agitar para homogenizar la solucin y rotular debidamente.
a)
Seleccin de modo y medicin de la muestra
68
Seleccionar en el men principal el modo CUANTITATIVO y ajustar los parmetros analticos de
medicin a la longitud de onda de trabajo ( 230 NM ) y del nmero de patrones por medir (3 ) empleando
como blanco agua destilada..
IX
CALCULOS
1.- Mtodo grfico
de la muestra en la curva para determinar su concentracin. Calcular la concentracin final de la
muestra teniendo en cuenta las diluciones efectuadas.
2.- Mtodo Analtico
Seguir los procedimientos de clculo de acuerdo a los pasos sealados en la sesin anterior:
a)
b)
c)
d)
Clculo de las absortividades de los estndar

Clculo de la concentracin de la muestra teniendo en consideracin las diluciones efectuadas
Expresar el resultado del anlisis en miligramos de cido acetilsaliclico y en porcentaje del mismo.
CUESTIONARIO
1.- Sealar que tipos de compuestos absorben radiacin UV

2.- Indicar como se clasifica la regin del UV
3.- Cules son las aplicaciones analticas ms importantes de los mtodos del UV
4.- Qu limitaciones tiene la espectroscopia de absorcin uv como tcnica de anlsis cualitativo?
5.- (a) Preparar una curva de calibrado para la determinacin de monoclorobenceno, utilizando los datos
tabulados a continuacin:
Concentracin ppm
1.2
2.5
3.7
5.1
7.2
9.8
Absorbancia
0.24
0.50
0.71
0.97
1.38
1.82
(b) Se analizan tres muestras de clorobenceno obtenindose unas transmitancias de 90, 85 y 80%,
respectivamente, en las mismas condiciones experimentales empleadas en la obtencin de la curva de
calibrado. Cul es la concentracin de clorobenceno en cada muestra?
6.- Explique el fundamento de la determinacin del mtodo de anlisis
69
INFORME DE LABORATORIO No 6
Determinacin del Acido acetil salicilico
Fecha : _____________
Anlisis: ____________________________________________________________________________
Mtodo: ____________________________________________________________________________
Muestra: ___________________________________________________________________________
Procedencia: _______________________________________________________________________
DATOS :
Peso de la tableta
Peso de muestra
Volumen inicial
Volumen alcuota
Volumen final
= ________
=__________
= _________
= _________
= __________
70
TABLA DE MEDICIN DE LA MUESTRA
CLCULOS:
2.- MTODO ANALTICO

a1 =
71
a2 =
a3 =
am =
Cmuestra =
Clculo del porcentaje de cido acetilsalicilico
Clculo del peso en miligramos de cido acetisalicilico por tableta

No Muestra Resultado como % AAS
1
2
3
4
5
6
7
Resultado como mg AAS / tableta
72
Apellidos y nombres ____________________________________

Firma: ____________________
CUESTIONARIO
ESPECTROFOTOMETRIA DEL ULTRAVIOLETA

DETERMINACION DE ACIDO BENZOICO
I OBJETIVOS
Obtener su espectro de absorcin

Seleccionar la longitud de onda de trabajo.
Determinar el contenido de cido benzoico en un producto conservado
II GENERALIDADES
73
La salsa de tomate es un producto alimenticio que contiene pur de tomate, azcar, vinagre, sal, cebolla
y ajo u otras especies. A fin de asegurar el umplimiento de las normas legales se deben examinar las
muestras de salsa de tomate respecto a los conservadores permitidos, como bixido de azufre y cido
benzoico, conservadores no permitidos, por ejemplo, cido srbico y contaminacin metlica, debido a
cobre, plomo, o arsnico.
La mayor parte de las muestras caen dentro de los siguientes lmites:
Slidos totales
20 - 40 %
Slidos de tomate
6 - 17 % (min. 6 %)
Cenizas
2.9 - 4.0
Sal
1.6 - 3.6
Azcares totales
10 - 25
Acisez total ( como cido actico) 0.8 - 3.0
Cobre menos de 5 ppm ( mximo 20 ppm)
El cido benzoico (122.12 g/ mol) se utiliza comnmente como conservador en forma de sales de sodio,
o potasio, pero para el objeto de la reglamentacin la cantidad presente se calcula como el cido
mismo. El cido benzoico retarda el crecimiento de levaduras y mohos, el cido no disociado es el
agente eficaz.
III FUNDAMENTO
El mtodo se basa en medir espectrofotomtricamente el cido benzoico extrado en forma discontinua
y en medio cido por medio del disolvente orgnico cloroformo de la muestra en estudio. La medicin se
realiza en la regin del ultravioleta a la longitud de onda de trabajo.
IV
APARATOS
Espectrofotomtro
Cubeta
Regin
Longitud de onda
Blanco
VI

: Ultravioleta
: 242 NM
: cloroformo
MATERIALES
Fiolas de 10 ml.
Bureta por 25 ml.
74
Embudo de separacin
VII
REACTIVOS
Cloroformo
Solucin saturada de cloruro de sodio acidificada con HCl (pH= 3 - 4 )
Solucin de HCl 0.001 M
Solucin stock de cido benzoico de 250 ppm
Calidad reactivo analtico, pureza 99.9%, se pesa 62.5 miligramos, se diluye y enrasa con cloroformo en
una fiola de 250 ml, agite para homogneizar la solucin.
VIII
TECNICA
1.- Preparacin de soluciones o patrones

Preparar 4 Fiolas de 50 ml. y preparar las soluciones patrones midiendo 5, 10, 15 y 20 ml de la solucin
stock de cido benzoico. Llevar al enrase con cloroformo y homogenizar la solucin.
Soluciones Estandar
No Standard
1
2
3
4
Volumen a medir
5 ml.
10
15
20
Volumen Final
50.0 ml
50 .0
50.0
50.0
Concentracin
25
50
75
100

siguientes:
1.-
2.-
INTERVALO DE LONGITUD DE ONDA

S = 300 NM
E=
200 NM
UPPER = + 1.00
LOWER = 0.00
trabajo. Usar como blanco cloroformo

Pesar exactamente 5.0000 gramos de muestra, se trata con una solucin de 50 ml de cloruro de sodio
saturada y ligeramente acidificada con cido clorhdrico hasta obtener ms o menos un pH 3 - 4 en un
embudo de separacin.
Agite y agregue aproximadamente 40 ml de cloroformo, se agita fuertermente para que el cido
benzoico pase de la fase acuosa a la orgnica. Deje en reposo para permitir la sepracin de las dos
fases. Separe la fase orgnica llevndola a otro embudo de decantacin cuidando de que no pase la
fase cuosa ni la emulsin formada. Repita nuevamente el ensayo agregando sobre la fase acuosa del
primer embudo ms o menos 30 ml de clorformo. Agitar, separar y llevar la fase orgnica para que
incremente el solvente de segundo embudo. Repetir por tercera la extraccin del componente activo.
Lavar por tres veces la fase orgnica con el componente extrado, con solucin ligeramente cida de
cido clorhdrco (0.001 M) con porciones de 40, 30 y 20 ml de solucin. Llevar la solucin orgnica a
una fiola de 100ml completando hasta el aforo con cloroformo. Homogenice la solucin.
Seleccionar en el men bsico de funciones el modo CUANTITATIVO y ajustar los parmetros
analticos de medicin a la longitud de onda de trabajo y del nmero de patrones por medir empleando
como blanco cloroformo. Medir los valores de absorbancias que presentan cada solucin problema.
IX
CALCULOS
75
1.- Mtodo Grfico

de la muestra para determinar su concentracin.
CUESTIONARIO
1.- Indicar las limitaciones que presenta el agua como disolvente en la regin uv
2.- Porq el cido benzoico absorbe radiacin UV
3.- Seale razones porque se utiliza disolventes orgnicos en estos mtodos
4.- Porque razones se emplean celdas de material de cuarzo en la espectroscopia UV
5.- Como prepara la solucin stock de 250 ppm de cido benzoico a partir del reactivo de fbrica si
presenta una pureza del 99%
6.- Se trataron 2 ml de una muestra de orina que contiene fosfatos, despues de la disolucin se diluy a
100 ml, la medida fotomtrica de una alcuota de 25 ml dio una absorbancia de 0.428. Calcular la
concentracin de fosfatos como fosforo en mg / ml si la absortividad molar es de 750 ( la medicin se
efectu en celda de 1 cm)
Determinacin de Acido Benzoico
Fecha :
____________________
Anlisis: ____________________________________________________________________________
Mtodo: ____________________________________________________________________________
Muestra: ___________________________________________________________________________
Peso de la muestra: ___________

Volumen final
: ___________
76
CLCULOS:
1.- Mtodo Analtico
a) Absortividad
77
b) Concentracin de la muestra
C) Dilucin
c) resultado en mg/ %
TABLA DE RESULTADOS
No de muestra
mg/% acido benzoico
1
2
3
4
5
6
7
78
Firma del alumno: ____________________
CUESTIONARIO
ESPECTROFOTOMETRIA DEL INFRARROJO CERCANO

DETERMINACION DE ETANOL
I OBJETIVOS
Obtener el espectro de absorcin y seleccionar la longitud de onda de una solucin de alcohol etlico
Construir la curva de trabajo para verificar la ley Beer
Determinar el contenido alcohlico en bebidas alcohlicas destiladas
II GENERALIDADES
La espectrofotometra infrarroja es una de las herramientas ms potentes para la identificacin
cualitativa de los compuestos orgnicos. En general para trabajar con radiacin infrarroja, se tiene que
evitar la presencia del agua, pues sta no solamente absorbe en regiones muy amplias de esta regin,
sino que ataca tambin a muchos de los materiales empleados para la construccin de celdas.
El agua absorbe la radiacin infrarroja a varias longitudes de onda en la regin de 800 a 2500 NM
(cercano infrarrojo) y tambin en la regin de 2500 - 10000 NM. Para determinaciones cuantitativas,
presenta determinadas dificultades que no existen en la regin visible; una dificultad es que la lnea
base a menudo no permanece en la absorbancia cero ni cerca de ella). La absorbancia de la lnea base
puede restarse de la absorbancia medida a la longitud de onda analtica, pero slo cuando la lnea base
est perfectamente definida y demuestra qu valor debe restarse.
Las mediciones en la regin del infrarrojo cercano se efectan con relativa facilidad porque hay menos
picos de absorcin en esta regin y puede obtenerse una lnea base estable. La espectrofotometra
visible puede adaptarse para funcionar en esta regin, empleando materiales pticos de vidrio o cuarzo,
y celdas del mismo material.
79
III FUNDAMENTO
El mtodo consiste en someter a medicin una muestra problema que contiene alcohol etlico cuyo
grupo funcional ROH el enlace OH del agua une a un tomo H con un grupo OH, y la energa de
radiacin infrarroja que el agua absorba ser mayor que en el caso de la mayora de las molculas que
tienen un enlace RO-H. Por tanto, la molcula de agua absorber energa infrarroja de longitudes de
onda menores que otras molculas de este tipo.
La medicin se realiza a una longitud de onda de 980 NM y usando como blanco agua destilada.
IV
APARATOS
Espectrofotomtro
Cubeta
Regin
Longitud de onda
VI
MATERIALES
Fiolas de 25 ml.
Bureta por 25 ml.
VII

: Infrarrojo cercano
: 980 NM
REACTIVOS
Etanol absoluto con 99.7 % de pureza.
VIII
TECNICA
1.- Preparacin de soluciones standard o patrones

Preparar 5 Fiolas de 25 ml. y preparar las soluciones patrones de 10, 20, 40, 60 y 80 % de alcohol a
partir del Etanol absoluto por dilucin con agua destilada. Enrase, agite para homogenizar y rotule
adecuadamente cada fiola.
Soluciones Estandar
No estandar
1
2
3
4
5
Volumen a medir
2.50 ml.
5.00
10.03
15.04
20.06
Volumen Final
25.0 ml
25 .0
25.0
25.0
25.0
Concentracin % Etanol
10
20
40
60
80

siguientes:
1.- INTERVALO DE LONGITUD DE ONDA
S = 1050 NM
E = 900 NM
2.3.-
UPPER = + 0.00
LOWER = - 0.20 A
SUPERPONER CURVAS ( OVERLAY )
trabajo. Usar como blanco agua destilada.
80
Seleccionar en el men bsico de funciones el modo CUANTITATIVO y ajustar los parmetros
analticos de medicin a la longitud de onda de trabajo y del nmero de patrones por medir empleando
como blanco agua destilada. Medir los valores de absorbancias que presentan cada solucin problema.
IX
CALCULOS
CUESTIONARIO
1.- Una aplicacin importante de la espectroscopia del IR es en el campo del anlisis cualitativo, como
identifica a un compuesto
2.- Cuales son las aplicaciones que presenta la espectroscopia IR
3.- Cuales son las caracteristicas que presentan las curvas de absorcin IR
4.- Porque en la prctica los valores d absorbancia presentan signo negativo?
5.- Represente y seale los componentes un arreglo experimental de un espectrofotometro IR de doble
haz
6.- Cul de los rangos del IR presentan mayor aplicacin en el anlisis
Determinacin de Etanol
Fecha :
_____________
Anlisis: ____________________________________________________________________________
Mtodo: ____________________________________________________________________________
Muestra: ___________________________________________________________________________
81

# muestra
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Marca
ABS
CLCULOS:
Valor terico
Valor Practico
82
Firma del alumno: ____________________

CUESTIONARIO

Laboratorio de Análisis Instrumental en Ing 2 Por Mi Je

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Laboratorio de Análisis Instrumental en Ing 2 Por Mi Je

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1

Laboratorio de Anlisis Instrumental en Ingenieria 2

Las caractersticas del arreglo experimental son:

pHmetro Schott Gerate CG 820

Vasos de precipitados de 150 ml.

Preparar las siguientes soluciones electrolticas:

1.- Puesta en Marcha

3.- Medicin de celda

(0.010 M), Fe +2(0.001 M) // Ag+ (0.035 M)/ Ag

6.- Calclese el potencial de un electrodo de cobre sumergido en un a solucin de Cu (NO3) 2

Reaccin andica y catdica

Potencial de media celda anodica

Potencial de media celda Catodica

Reaccin andica y catdica

Concentraciones de los electrolitos

Potencial de media celda anodica

Reaccin andica y catdica

Concentraciones de los electrolitos

Potencial de media celda anodica

Potencial de media celda Catodica

Reaccin andica y catdica

Potencial de media celda anodica

Potencial de media celda Catodica

Apellidos y nombres: ______________________________________

Construir una celda galvnica

Las caractersticas del arreglo son:

plata cloruro de plata

pHmetro Schott Gerate CG 820

vasos de precipitacin de 150 ml.

1.- Puesta en marcha

TABLA DE RESULTADOS DE SOLUCIONES ACUOSAS DE LABORATORIO

Buffer biftalato de potasio

TABLA DE RESULTADOS DE MUESTRAS NATURALES y INDUSTRIALES

TABLA DE RESULTADOS DE MUESTRAS SLIDAS

Firma del alumno: ____________________

TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR

Preparar una solucin valorada cida

las caractersticas del arreglo experimental son :

Bureta por 25 ml.

Solucin Buffer de pH 9.00

1.- Trabajo Preliminar

1.- Tabulacin de Datos

Mtodo Analtico de la primera derivada para determinar el punto de

Clculo de la concentracin de los bicarbonatos en partes por milln

mg/ L HCO3- = ml gastados x Meq / ml x 61 mg/ meq

Teorema valor mximo y mnimo

f que es continua en un intervalo abierto I que contiene a c. Si f es

2.- Calcule el error relativo del anlisis de bicarbonatos

Tabulacin de datos experimentales

Mtodo Analtico (primera derivada)

Valor mayor de Pera derivada

Valor anterior al mximo de P

Valor posterior al mximo

Clculo del volumen del titulante

TABLA DE RESULTADOS DEL ANALISIS

Logramos finalizar nuestra experiencia con datos similares cercanos a 1616.0000 en

TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR

Preparar una solucin valorada de hidrxido de sodio

Electrodo combinado de vidrio - plata cloruro de plata

Bureta por 25 ml.

Solucin de hidrxido de sodio 0.1000N.

1.- Trabajo Preliminar

1.- Tabulacin de datos

3.- determinacin del punto de equivalencia por el Mtodo analtico