TOMA DE MUESTRAS

Para caracterizar los parmetros que componen un agua residual e incluso para
no caer en errores de medida y de prdida de muestras, hay que tener en cuenta unas
normas de recogida de las muestras que son fundamentales.
El objetivo del muestreo es obtener una parte representativa del material bajo
estudio (cuerpo de agua, efluente industrial, agua residual, etc.) para la cual se
analizaran las variables fisicoqumicas de inters. El volumen del material captado se
transporta hasta el lugar de almacenamiento, para luego ser transferido al laboratorio
para el respectivo anlisis, momento en el cual la muestra debe conservar las
caractersticas del material original. Para lograr el objetivo se requiere que la muestra
conserve las concentraciones relativas de todos los componentes presentes en el
material original y que no hayan ocurrido cambios significativos en su composicin
antes del anlisis.
En algunos casos, el objetivo del muestreo es demostrar que se cumplen las
normas especificadas por la legislacin. Las muestras ingresan al laboratorio para
determinaciones especficas, sin embargo, la responsabilidad de las condiciones y
validez de las mismas debe ser asumida por las personas responsables del muestreo, de
la conservacin y el transporte de las muestras. Las tcnicas de recoleccin y
preservacin de las muestras tienen una gran importancia, debido a la necesidad de
verificar la precisin, exactitud y representatividad de los datos que resulten de los
anlisis.
Lo ms importante, es conocer que tipo de muestras que necesitamos. Para ello
necesitamos hacer un muestreo del agua residual a analizar y las directrices generales y
recomendaciones para ese muestreo, ya que la muestra debe ser representativa de
aquellos parmetros que quiero analizar.
Para ello vamos a dividir el informe en cuatro apartados que son, muestreo,
procedimiento de recogida de muestras, identificacin y conservacin de las muestras y
procedimiento administrativo para el anlisis de muestras.
1.- MUESTREO
Para muestrear las descargas de aguas residuales, hay que tener en cuenta tres
cuestiones fundamentales, que son:
-

Tipos de muestreo
Mtodos de muestreo

Procedimientos de muestreo

1.1.- Definiciones
Antes de pasar a las cuestiones sobre muestreo, vamos a dar unas definiciones
para aclarar los conceptos que se van a utilizar en este informe.
a) Agua residual
Es el agua ha sufrido una alteracin o degradacin de su calidad original por
usos municipal, industrial, comercial, agrcola, ganadero o de cualquier otra ndole
b) Arqueta de control
Es el lugar donde se toman las muestras y se ubican justo antes de la descarga
del colector pblico o cauce pblico. Debe de ser un punto apropiado y se debe
construir uno al efecto si no hay ninguno. Tiene que tener un tamao adecuado para la
toma de muestras, tanto manuales como automticas, aparte de que en esta arqueta se
pueden realizar operaciones de limpieza, debido a que suele ser ancho y el agua residual
queda retenida producindose depsitos de slidos. Puede servir para evitar
obstrucciones en las tuberas e incluso como sifn para que no produzca olores dentro
de las instalaciones, introduciendo el final de la tubera dentro del agua residual.

Tubera de entrada a la arqueta con sifn

Arqueta de control

Salida a cauce pblico

c) Canal abierto.
Cualquier conducto en el cual el agua fluye presentando una superficie libre.
d) Colector.
Es un conducto abierto o cerrado que recibe las aportaciones de agua de otros
conductos.

e) Descarga.
Es el conjunto de aguas residuales que se vierten o disponen en algn cuerpo
receptor.
1.2.- Tipos de muestreo
Se pueden dividir en dos categoras, que son los muestreos simples o
compuestos.
a) Muestras simples
Una muestra simple es una muestra individual de agua residual tomada en un
momento cualquiera. Por ello, solamente es representativa del efluente en el momento
del muestreo.
Este tipo de muestreo se suele efectuar cuando:
- El agua residual a muestrear, no circula de forma continua, por ejemplo, por
descargas peridicas de depsitos, fosas spticas, barcos, etc.
- Las caractersticas del agua residual son relativamente constantes a lo largo
del tiempo, por lo que es innecesario un programa de muestreo complejo.
- Se quiere caracterizar la muestra, ya a que en ese momento hay una descarga
de agua residual con una carga contaminante diferente a la media de ese vertido.
b) Muestras compuestas
Se denomina muestra compuesta al conjunto de varias muestras simples,
tomadas separadamente, tanto en el tiempo como en el espacio, del mismo efluente.
Estas muestras compuestas y representan el promedio de las variaciones de los
contaminantes.
Las muestras se van recogiendo en recipientes a lo largo de un periodo que
puede variar desde unas pocas horas, hasta semanas o meses, siendo lo ms habitual 24
horas, de tal manera que cubran las variaciones de la descarga
El intervalo entre la toma de cada muestreo simple para integrar la muestra
compuesta, debe ser el suficiente para determinar la variacin de los contaminantes del
agua residual.
Una ventaja de este tipo de muestreos, es que el nmero de determinaciones
analticas que se suelen realizar es menor.
El procedimiento para realizar una muestra compuesta es muy sencillo, ya que al
recoger durante un periodo de tiempo las muestras simples, esta se puede componer de
volmenes proporcionales al caudal circulante. En este caso se puede conocer
simultneamente la concentracin y la cantidad de contaminantes del vertido en el
tiempo o en su totalidad.

c) Muestras integradas
Para ciertos propsitos, es mejor analizar mezclas de muestras puntuales
tomadas simultneamente en diferentes puntos, o lo ms cercanas posible. Un ejemplo
de la necesidad de muestreo integrado ocurre en ros o corrientes que varan en
composicin a lo ancho y profundo de su cauce. Para evaluar la composicin promedio
o la carga total, se usa una mezcla de muestras que representan varios puntos de la
seccin transversal, en proporcin a sus flujos relativos. La necesidad de muestras
integradas tambin se puede presentar si se propone un tratamiento combinado para
varios efluentes residuales separados, cuya interaccin puede tener un efecto
significativo en la tratabilidad o en la composicin. La prediccin matemtica puede ser
inexacta o imposible, mientras que la evaluacin de una muestra integrada puede dar
informacin ms til.
La preparacin de muestras integradas requiere generalmente de equipos
diseados para tomar muestras de una profundidad determinada sin que se contaminen
con la columna de agua superior. Generalmente se requiere conocer el volumen,
movimiento, y composicin de varias partes del cuerpo de agua a ser estudiado. La toma
de muestras integradas es un proceso complicado y especializado que se debe describir
adecuadamente en el plan de muestreo.
1.3.- Mtodos de muestreo
Se pueden aplicar bsicamente dos mtodos de muestreo, el manual y el
automtico.
a) Muestreo manual
Este tipo de muestreo est especialmente indicado, cuando en la muestra a tomar
se vaya a analizar alguna sustancia que no pueda ser debidamente recogida por un
equipo de muestreo automtico, como ocurre con los aceites, las grasas y las materias
voltiles.
Este tipo de muestreo puede ser una inspeccin preliminar para determinar
donde y como se deben de utilizar los muestreadores automticos. Tambin es
conveniente realizarlo, cuando la composicin de una fuente es relativamente constante
a travs de un tiempo prolongado o a lo largo de distancias sustanciales en todas las
direcciones, puede decirse que la muestra representa un intervalo de tiempo o un
volumen ms extensos
Una ventaja del muestreo manual es que, el muestreador puede observar
condiciones inusuales durante el periodo de muestreo y recoger muestras adicionales
para documentar esta situacin. La principal desventaja es la dedicacin humana para
realizar un muestreo dado.

b) Muestreo automtico
El muestreo automtico se ajusta mejor en aguas residuales que contienen
materia disuelta (DBO5, DQO, metales pesados, etc.). Suele resultar ventajoso cuando
se quiere muestrear diversos puntos a intervalos frecuentes o cuando se requiere un
registro continuo. La mayor parte de las muestras compuestas en el tiempo se emplean
para observar concentraciones promedio, usadas para calcular las respectivas cargas o la
eficiencia de una planta de tratamiento de aguas residuales.
Existen diferentes equipos de muestreo automtico, siendo el ms utilizado el
toma muestras automtico de bomba peristltica. Muchos de ellos se pueden programar
para que tome una muestra durante u tiempo determinado y a intervalos fijados.
No se debe emplear muestras compuestas para la determinacin de componentes
o caractersticas sujetas a cambios significativos e inevitables durante el
almacenamiento; sino hacer tales determinaciones en muestras individuales lo ms
pronto posible despus de la toma y preferiblemente en el sitio de muestreo. Ejemplos
de este tipo de determinaciones son: gases disueltos, cloro residual, sulfuros solubles,
temperatura y pH.
A largo plazo se considera ms econmico que el manual.
2.- PROCEDIMIENTO DE TOMA DE MUESTRAS
Las muestras deben ser representativas de las condiciones que existan en el
punto y hora de muestreo y deben de tener el volumen suficiente para efectuar en el las
determinaciones correspondientes. Estas deben representar lo mejor posible las
caractersticas del efluente total que se descarga por el conducto que se muestrea,
debindose rellenar las etiquetas y la hoja de registro.
Las muestras deben de recogerse con sumo cuidado, ya que si se quiere controlar
las caractersticas del agua residual, ya que los vertidos difieren segn la hora del da.
Por ello, principalmente si se quiere tener una idea de las caractersticas de un agua
residual, se pueden recoger muestras compuestas a lo largo del da y analizar esa
muestras, para tener una idea global de la carga contaminante. Si se quieren conocer las
cargas contaminantes puntuales, se puede recoger una muestra simple a una hora del da
donde se sepa o suponga que la carga contaminante del vertido es diferente.
Es fundamental conocer el lugar donde se van a realizar las tomas de muestras,
ya que segn el lugar puede ser necesario llevar accesorios que nos facilite la recogida
de muestras, sin que llegue a representar una actividad peligrosa para la salud. Adems,
es muy importante tomar las debidas precauciones de seguridad y de higiene en el
muestreo en funcin del tipo de aguas residuales que se estn muestreando. Es
fundamental por lo menos unos guantes de ltex para proteger las manos del contacto
con el agua residual y en algunos lugares mascarillas o trajes autnomos, como por
ejemplo en alcantarillas cerradas, fosas spticas, etc.

Uno de los requerimientos bsicos en el programa de muestreo es una

manipulacin ausente de procesos de deterioro o de contaminacin antes de iniciar los
anlisis en el laboratorio; en el muestreo de aguas, antes de coger la muestra es
necesario purgar el recipiente dos o tres veces, a menos que contenga agentes
preservativos. Dependiendo del tipo de determinacin, el recipiente se llena
completamente (esto para la mayora de las determinaciones de compuestos orgnicos),
o se deja un espacio para aireacin o mezcla (por ejemplo en anlisis microbiolgicos);
si el recipiente contiene preservativos no puede ser rebosado, lo cual ocasionara una
prdida por dilucin. Excepto cuando el muestreo tiene como objetivo el anlisis de
compuestos orgnicos, se debe dejar un espacio de aire equivalente a aproximadamente
1% del volumen del recipiente, para permitir la expansin trmica durante su transporte.
Cuando las muestras recolectadas contienen compuestos orgnicos o metales
traza, se requieren precauciones especiales, debido a que muchos constituyentes estn
presentes en concentraciones de unos pocos microgramos por litro y se puede correr el
riesgo de una prdida total o parcial, si el muestreo no se ejecuta con los procedimientos
precisos para la adecuada preservacin.
Las muestras representativas se pueden obtener slo recolectando muestras
compuestas en periodos de tiempo predeterminados o en diferentes puntos de muestreo;
las condiciones de recoleccin varan con las localidades y no existen recomendaciones
especficas que puedan ser aplicables en forma general. Algunas veces es ms
informativo analizar varias muestras en forma separada en lugar de obtener una muestra
compuesta, ya que es posible aparentar su variabilidad, los mximos y los mnimos.
En trminos generales, la muestra recolectada debe asegurar que los resultados
analticos obtenidos representan la composicin actual de la misma. Los siguientes
factores afectan los resultados: presencia de material suspendido o turbidez, el mtodo
seleccionado para su remocin, los cambios fisicoqumicos en el almacenamiento o por
aireacin. Por consiguiente es necesario disponer de los procedimientos detallados
(como filtracin, sedimentacin, etc.) a los que se van a someter las muestras antes de
ser analizadas, especialmente si se trata de metales traza o compuestos orgnicos en
concentraciones traza. En algunas determinaciones como los anlisis para plomo, estos
pueden ser invalidados por la contaminacin que se puede presentar en tales procesos.
Cada muestra debe ser tratada en forma individual, teniendo en cuenta las sustancias
que se van a determinar, la cantidad y naturaleza de la turbidez presente, y cualquier
otra condicin que pueda influenciar los resultados.
La seleccin de la tcnica para recolectar una muestra homognea debe ser
definida en el plan de muestreo. Generalmente, se separa cualquier cantidad
significativa de material suspendido por decantacin, centrifugacin o un procedimiento
de filtracin adecuado. Para el anlisis de metales la muestra puede ser filtrada o no, o
ambas, si se requiere diferenciar el total de metales y los disueltos presentes en la
matriz.

Para los anlisis fsico-qumicos, los procedimientos son los siguientes:

2.1.- Muestreo en descargas libres
Cuando las aguas residuales fluyan libremente en forma de chorro, debe
emplearse el siguiente procedimiento:
- Dejar correr como mnimo 10 minutos antes de llenar el envase para eliminar
el agua estancada . Si ha estado fuera de uso durante algn tiempo, extraer luego de 1
hora de bombeo.
- El recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces antes de efectuar
el muestreo.
- Se introduce el recipiente muestreador en la descarga o, a ser posible, se
toma directamente la muestra en su recipiente, evitando depsitos intermedios, a menos
que se requiera alguna investigacin sobre los mismos.
- La muestra se transfiere del recipiente muestreador al recipiente para la
muestra, cuidando de que sta siga siendo representativa.
2.2.- Muestreo en canales, arquetas y colectores
- Se recomienda tomar las muestras en el centro del canal o colector, de
preferencia en lugares donde el flujo sea turbulento, a fin de asegurar un buen mezclado,
siempre enjuagando el recipiente de recogida una o dos veces antes de recoger la
muestra.
- Si se va a evaluar contenido de grasas y aceites se deben tomar porciones, a
diferentes profundidades, cuando no haya mucha turbulencia para asegurar una mayor
representatividad.
- El recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces con el agua por
muestrear antes de efectuar el muestreo.
- El recipiente muestreador, atado con una cuerda, o sostenido con la mano de
preferencia enguantada, se introduce en el agua residual completamente y se extrae la
muestra.
- Si la muestra se transfiere de recipiente, se debe cuidar que sta siga siendo
representativa.
- Tomar la muestra unos 20 cm por debajo de la superficie dirigiendo la boca
en contra de la corriente.
- Evitar las costras superficiales y objetos slidos de gran tamao, as como
objetos extraos.
- En estudios de mayor detalle, deberan establecerse varios puntos de
muestreo, y en cada uno de ellos, tomar muestras a varias profundidades. Luego mezclar

para obtener una muestra promedio. En las aguas superficiales tambin puede extraerse
en los lugares donde eventualmente se piense instalar una caera de bombeo u otra
forma de extraccin.

2.3.- Muestreos complicados

En lugares de difcil acceso es imprescindible conocer el lugar donde se va a
realizar el muestreo, ya que segn donde este el lugar que se quiere muestrear, se
tendrn que tomar una serie de precauciones. En lugares que estn muy altos o muy
bajos puede llevarse una prtiga, amarrando el recipiente en la punta, para llegar al lugar
deseado. En lugares de descargas con volmenes muy pequeos y que sea imposible
recoger la muestra en recipientes, pueden utilizarse esponjas con la debida precaucin
que no lleven a un error en los anlisis de la muestra. En estas situaciones, pensar en las
condiciones en la que la persona que va a realizar el muestreo, es muy importante por
que puede ser imposible realizar el muestreo.
Los muestreos para anlisis microbiolgico, segn la procedencia del agua, hay
considerar las reglas siguientes:.
2.4.- Grifo situado en la red de distribucin
- Elegir un grifo que est conectado directamente con la caera principal de
distribucin, evitando aquellos que estn en puntos muertos (salvo que se quiera
examinar alguna situacin especial).
- Quitar los tubos de goma u otros destinados a evitar salpicaduras.
- Con una tela limpia, frotar la boca del grifo para quitar cualquier suciedad
que pueda haber en la parte interna del orificio.
- Abrir el grifo.
- Dejar salir agua a flujo mximo durante 2 3 minutos.
- Cerrar para esterilizarlo.
- Esterilizar el grifo durante 1 a 3 minutos calentndolo con la llama de un
hisopo de algodn embebido en alcohol, una lmpara de soldar o encendedor.
- Abrir el grifo antes que el envase, cuidadosamente para enfriarlo,
permitiendo que el agua fluya durante 1 2 minutos a flujo medio.
- Abrir el envase esterilizado, mientras fluye el agua segn el paso anterior,
quitar la envoltura plstica del frasco. Conservarla.
- Sosteniendo el frasco por la parte inferior, destapar con cuidado.
- Mantener la tapa siempre en la mano y hacia abajo (para no contaminar con
polvo portador de microorganismos), y evitar el contacto de los dedos con la boca del
frasco.
- Llenar el envase, colocando el envase debajo del chorro y llenarlo, dejando
un pequeo espacio de aire. Tapar y colocar la envoltura plstica.
2.5.- Grifo situado en la caera de un pozo semisurgente

Puede tratarse del grifo de una bomba accionada a mano, molino o motor.
Conviene elegir un grifo que est comunicado con la caera ascendente del pozo, salvo
que por circunstancias especiales se desee considerar algn depsito intermedio, (tanque
elevado del molino, depsito de reserva, etc.
Cuando se examinen aguas de pozos semisurgentes, extraer muestras cuyas
caractersticas bacteriolgicas correspondan exactamente a las aguas de pozo. As, por
ejemplo, si el ante-pozo se encuentra en malas condiciones de higiene, esto influir en
los resultados del examen y ellos no indicarn fielmente la calidad del agua. Debe
tratarse que exista el menor nmero de intermediarios entre la toma y el cao de subida
del pozo.
Si el pozo es de uso continuo, basta dejar correr el agua durante media hora.
Si el pozo es de poco uso o est fuera de servicio dejar salir agua durante
mnimo 5 horas , o mejor an, hacer funcionar varios das.
Procedimiento: Para la toma de muestras, proceder como en el tem anterior (a).
2.6.- Ros, arroyos, lagos, reservas o estanques
En cursos de agua, evitar extraer muestras en lugares afectados por aportes
accidentales de otros cursos o descargas de lquidos cloacales o industriales, salvo que
se trate de estudiar especficamente a los mismos.
En reservas o estanques, extraer lejos de la costa y cerca del conducto de salida,
para mxima representatividad.
Procedimiento:
- Quitar la envoltura plstica del frasco y destaparlo, manteniendo la tapa en la
mano y hacia abajo, cuidando que no toque ningn objeto durante la extraccin.
- Tomar el frasco por el medio, mediante una pinza de brazos largos y
preferiblemente esterilizada con la llama de un hisopo de alcohol o lmpara de soldar.
Sumergirlo rpidamente hasta unos 20 cm de profundidad, llenndolo. Dirigir la boca en
sentido contrario a la corriente; si no hay movimiento, imprimir movimientos
circulares.
2.7.- Aljibe o pozo abierto
Es conveniente utilizar aparatos especiales. En su defecto, puede usarse un balde
metlico.
Procedimiento:
-

Lavar perfectamente el interior y el exterior de un balde.

- Volcar en el interior del balde el contenido de un vaso de alcohol de quemar y

encender. Mientras arde, tratar de hacer correr el alcohol encendido por las paredes del

balde, a fin de esterilizar totalmente la superficie interna. Esterilizar la superficie

externa del balde mediante la llama de un hisopo de alcohol o lmpara de soldar.
- Atar una soga limpia al balde y sumergirlo en el aljibe rpidamente.
- Una vez llenado el balde y llevado a la superficie, quitar la envoltura plstica
del frasco y destaparlo. Verter en l parte del agua hasta llenarlo, y tapar
cuidadosamente, colocando nuevamente la envoltura plstica.
3.- IDENTIFICACIN Y CONSERVACIN DE LAS MUESTRAS
3.1.- Identificacin
Se deben tomar las precauciones necesarias para que en cualquier momento sea
posible identificar las muestras. Se deben emplear etiquetas pegadas o colgadas, o
numerar los frascos anotndose la informacin en una hoja de registro. Estas etiquetas
deben contener como mnimo la siguiente informacin:
-

Localizacin del punto de muestreo, identificando la descarga.

Fecha y hora del muestreo.

Si hay ms de una muestra, el nmero de muestra.

Profundidad de muestreo.

Anlisis a realizar.

Conservacin de la muestra.

Nombre de la persona o personas que efectan el muestreo.

En algunas ocasiones es conveniente utilizar una identificacin codificada.

Propietario- Establecimiento.
Localidad.

Si se trata de un efluente industrial, se debe anotar la direccin y el nombre del

representante de la empresa; tipo de muestra y mtodo de preservacin si es aplicable.
Se debe llevar una hoja de registro con la informacin de la muestra y todos los
datos que en un momento dado permitan repetir el muestreo. Se recomienda que la hoja
de registro contenga la siguiente informacin:
-

Los datos que se han rellenado en las etiquetas.

Otros datos significativos anteriores de la muestra, sobre todo anomalas.

- Descripcin detallada del punto de muestreo, de manera que cualquier

persona pueda tomar otras muestras en el mismo lugar.
a) Origen (subterrneo o superficial).

b) Cercana a pozos negros o industrias.

c) Profundidad.
d) Inconvenientes en personas o animales que la consumen.
-

Destino (bebida humana; ganado -especie-; riego).

Para Riego, Caractersticas del suelo a regar (pemeabilidad/salinidad/sodio)

- Descripcin cualitativa del aspecto, del olor y el color de las aguas

residuales muestreadas, as como del volumen de la descarga.
-

Lugar donde se realizan los anlisis de las muestras.

Formato de solicitud de anlisis. La muestra debe llegar al laboratorio

acompaada de una solicitud de anlisis; el recolector completa la parte del formato
correspondiente a la informacin de campo de acuerdo con la informacin anotada en el
libro de campo. La parte del formato correspondiente al laboratorio la completa el
personal del laboratorio, e incluye: nombre de la persona que recibe la muestra, nmero
de muestra en el laboratorio, fecha de recepcin, y las determinaciones a ser realizadas.
Entrega de la muestra en el laboratorio. Las muestras se deben entregar en el
laboratorio lo ms pronto que sea posible despus del muestreo, si el tiempo de
almacenamiento y preservacin va a ser largo se necesitar algn mtodo de
almacenamiento que nos asegur que los parmetros a analizar sean los correctos. En
caso de que las muestras sean enviadas por correo a travs de una empresa responsable,
se debe incluir el formato de la compaa transportadora dentro de la documentacin del
control y vigilancia de la muestra. La solicitud de anlisis debe estar acompaada por el
registro completo del proceso de control y vigilancia de la muestra. Entregar la muestra
a la oficina de recepcin en el laboratorio; el recepcionista a su vez debe firmar el
formato de vigilancia y control, incluyendo la fecha y hora de entrega.
Recepcin y registro de la muestra. En el laboratorio, el recepcionista
inspecciona la condicin y el sello de la muestra, compara la informacin de la etiqueta
y el sello con el registro o formato del proceso de control y vigilancia, le asigna un
nmero o cdigo para su entrada al laboratorio, la registra en el libro del laboratorio, y
la guarda en el cuarto o cabina de almacenamiento hasta que sea asignada a un analista.
Asignacin de la muestra para anlisis. El coordinador del laboratorio asigna la
muestra para su anlisis. Una vez la muestra est en el laboratorio, el auditor y los
analistas son responsables de su cuidado y vigilancia.
3.2. Conservacin
La muestra deber ser preservada de todo aquello parmetros que pueda
afectarla y depender del tipo de anlisis que se quiera realizar. Adems, para algunos
tipos de anlisis, es conveniente aadir un reactivo qumico que evite la alteracin o
degradacin del parmetro de investigacin. Estos productos qumicos, se debern
aadir al recipiente antes de la toma de muestras o inmediatamente despus de tomada.

Para ello, ser preciso consultar antes la literatura especializada para decidir el tipo de
conservacin a realizar. Por lo general, las muestras se deben conservarse en hielo o
refrigerada, a una temperatura de 4 C y en la oscuridad. El tiempo desde la toma de
muestras hasta que se analiza debe ser el mnimo posible.
En muestras microbiolgicas, el tiempo hasta el anlisis, no debe pasar ms de
24 horas, entre la toma de muestra y la llegada al laboratorio. Cuanto menor tiempo hay
entre la extraccin y el anlisis, ms fidedignos son los resultados analticos.
-

En todo momento, la temperatura del agua debe mantenerse en fro, entre 4 y

10 C .
- Mientras no se viaja, las muestras se conservarn en una heladera comn.
- Durante los traslados, se conservar la muestra en conservadora con
refrigerante, o cubitos de hielo, con cuidando que los mismos no apoyen sobre el
frasco.
Otro dato a tener en cuenta para el anlisis de las muestras, es el recipiente
utilizado para su almacenamiento. Segn el tipo de parmetro a analizar, los recipientes
de almacenamiento de la muestra debern de ser de diferentes materiales y deben de ser
de materiales inertes al contenido de las aguas residuales. Se prefieren envases plsticos
por su menor peso, resistencia a la rotura y menor reaccin con los iones del agua. En
caso de aguas para riego, se requiere envase de plstico (debido al anlisis de boro). Las
tapas de cierre deben proporcionar un cierre hermtico en los recipientes y se
recomienda que sean de un material afn al del recipiente. Utilizar un frasco de plstico
esterilizado para anlisis biolgicos, normalmente de 125 ml de capacidad como
mnimo.
Los materiales ms comunes para el recipiente son:
- Vidrio transparente o de color mbar, para anlisis microbiolgico, para
aceites y grasas, fenoles, gases, etc.
- Plstico, sobre todo de polipropileno, para la mayora de los parmetros y
para metales.
-

Tefln, para compuestos orgnicos.

En los recipientes a utilizar, es preciso tener en cuenta el nmero y el tipo de

anlisis a realizar, e incluso, suele ser preciso repetir algunos anlisis que hayan dado
resultados errneos o dudosos. Por ello, el volumen de la muestra a analizar deber ser
ms que suficiente para no tener problemas en las medidas.
Para anlisis de rutina, sobre todo en muestras simples, el volumen mnimo
requerido se suele situar entre 1 y 2 litros. En cambio para muestras compuestas, el
volumen de los recipientes a utilizar est entre los 100 y los 250 ml.
Estos recipiente deben de estar perfectamente limpios, y se deben utilizar los
mtodos adecuados para su limpieza, segn el recipiente a utilizar. Si el recipiente es
para anlisis microbiolgico se recomienda que est esterilizado en un autoclave, para
que no tenga ningn tipo de microorganismos.

Hay que tener en cuenta que, la medicin de los caudales msicos de esta serie
de parmetros, resulta pues necesaria para establecer los lmites permisibles al vertido y
regular el cumplimiento en cada caso de dichas limitaciones. Por otra parte, los
organismos gestores basan el clculo del canon de saneamiento en el caudal de agua
residual y en los caudales msicos de parmetros como DBO 5, DQO, slidos en
suspensin, conductividad y pH, siendo excepcionales aceites y grasas y demanda de
cloro. Por ello es necesario conocer los vertidos de la empresa, o si eso no es posible,
conocer la produccin de la empresa que realiza los vertidos, con el fin de estimar y as
poder analizar, los contaminantes que puedan poseer sus aguas residuales.

En la siguiente tabla, se recogen algunos de los procedimientos de conservacin

ms utilizados.
Conservacin de las muestras
Parmetro

Medio de conservacin

Periodo mximo de
almacenamiento

Color y olor
Temperatura
pH
Turbidez
Conductividad
Slidos en suspensin
Potencial Rdox
Oxgeno disuelto
Nitrgeno Kjedahl
Nitratos y Nitritos
Amonio
Fosfatos
Cloruros
Sulfatos
Sulfuros
Alcalinidad
Aceites y grasas
DBO5

Refrigeracin a 4 C
Determinacin In Situ
No hay
El mismo da o 1 mg/l HgCl2, 4 C
No necesaria
No hay
Determinacin In Situ
Determinacin In Situ
40 mg/l HgCl2, 4 C
40 mg/l HgCl2, 4 C
40 mg/l HgCl2, 4 C
40 mg/l HgCl2, 4 C
No necesaria
Refrigeracin a 4 C
2 ml/l de acetato de cinc, 4 C
Refrigeracin a 4 C
2 ml/l de H2SO4, 4 C
Refrigeracin a 4 C

24 horas
------------------(no recomendable)
------------------------------------Inestable
7 das
7 das
7 das
---------7 das
7 das
24 horas
24 horas
6 horas

DQO
Dureza
Metales Pesados

2 ml/l de H2SO4, 4 C
No hay
Filtrado: 3ml/l 1:1 H2NO3, 4 C

7 das
---------6 meses

4.- PROCEDIMIENTO ADMINISTRATIVO PARA EL ANLISIS DE

MUESTRAS
Cuando se vaya a realizar una toma de muestras en algn lugar determinado y se
quiera dar fe de que los anlisis que se van a realizar son del punto de vertido dado, se
requiere tomar las siguientes normas para el correcto funcionamiento administrativo:
4.1.- Mediante acta formalizada.
La muestra que se va a recoger en el punto de muestreo, debe recogerse siempre
ante un inspector de medioambiente o mediante notario en todo caso, intentando, sobre
todo en vertidos de empresas, que este presente el titular de la empresa, el representante
legal, o cualquier dependiente de esta, siendo imprescindible su firma para dar validez a
la toma de muestras. Si hay una negativa por parte de la empresa, el inspector de
vertidos o el notario se encargar de tomar acta para reconocer las muestras que se estn
tomando en el punto de vertido.
Es muy importante que en las muestras estn debidamente identificadas,
debiendo constar adems de la informacin de la identificacin de las muestras, las
circunstancias que motivan la toma de muestras. Cada muestra constar mnimo de tres
ejemplares homogneos, uno para nosotros, otro para el representante legal de la
empresa y otro para el inspector de vertido o notario, que deber conservar las muestras
segn indicaciones. Para garantizar la identidad de las muestras y su contenido, estas
tienen que estar precintadas, deben poseer las firmas del inspector y la firma del
representante legal de la empresa y el nmero de acta.
4.2.- Anlisis de las muestras.
Los anlisis de las muestras deben de hacerse en laboratorios oficiales o en
laboratorios privados acreditados por la administracin, por medio de mtodos oficiales
o recomendados. Si el anlisis inicial realizado a la muestra implica que el vertido
puede tener sanciones administrativas (positivo), se tramitar expediente administrativo.
En caso que el anlisis que se haya facilitado a la empresa sea contradictorio, el anlisis
de la muestra contradictorio se repetir en el mismo laboratorio, con igual tcnica de
anlisis y con el mismo tcnico que realiz el anlisis inicial. Si el anlisis
contradictorio no se hubiese realizado, sera valido el anlisis inicial. Si el anlisis
contradictorio es igual al anlisis contradictorio se sigue con el expediente
administrativo. Si el anlisis contradictorio es diferente al anlisis contradictorio, la
muestra que se le ha dado al inspector ser la definitiva para solucionar el conflicto.
Esta muestra se realiza en laboratorio oficial y su anlisis es definitivo, siendo los costos
sufragados por el inspeccionado si el vertido es positivo.