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03/12/2013

Mtodos para la deteccin de


Bifenilos Policlorados

27/11/2013

MtodosparaladeteccindeBPCs

27/11/2013

MtodosparaladeteccindeBPCs

03/12/2013

NormatividadenMxico
relacionadaconlos Mtodos
paraladeteccinde
BifenilosPoliclorados

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MtodosparaladeteccindeBPCs

LEYGENERAL
DEEQUILIBRIO
ECOLOGICOY
PROTECCIN
ALMEDIO
AMBIENTE
LEYGENERAL
PARALA
PREVENCIONY
GESTION
INTEGRALDE
LOSRESIDUOS

NOM133
SEMARNAT
2000

NOM053
SEMARNAT
1993

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NOM052
SEMARNAT
2005

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NOM-052-SEMARNAT-2005,
Que establece las caractersticas,
el procedimiento de identificacin,
clasificacin y los listados de los
residuos peligrosos.
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NOM053SEMARNAT1993
Queestableceelprocedimientoparallevaracabo
lapruebadeextraccinparadeterminarlos
a p ueba de e t acc pa a dete
a os
constituyentesquehacenaunresiduopeligroso
porsutoxicidadalambiente.

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NOM133SEMARNAT2000
Proteccinambiental
Bifenilospoliclorados(BPCs)
Especificacionesdemanejo.
(Publicadael10dediciembrede2001)

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Establecelasespecificacionesdeproteccinambiental
paraelmanejo deequipos,equiposelctricos,
equiposcontaminados,lquidos,slidosyresiduospeligrosos
quecontenganoestncontaminados conBPCs
ylosplazosparasueliminacin,mediantesudesincorporacin,
reclasificacin,descontaminacinoeliminacin.

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EstablecequelosposeedoresdeBPCsdebenpresentar
alaSEMARNATelinventariodelosmismos,yunprograma
dereclasificacinodesincorporacindeequiposen
almacnyoperacin.

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Lanormaincluyeloslmitesmximospermisibles(LMP)
paraemisionesalmedioambientedeBPC,
delosprocesosindustrialesdetratamiento,
ya sean trmicos qumicos o biolgicos para Equipos
yaseantrmicos,qumicosobiolgicos,paraEquipos,
MaterialesyResiduosquecontengan
cualquierconcentracindeBPC.

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TABLA2
LMP para emisiones al medio ambiente de BPCss
LMPparaemisionesalmedioambientedeBPC
entratamientostrmicos,qumicosybiolgicos
EmisinLmitemximopermisible
Emisinalaatmosfera0,5g/m3
Aguaresidual5g/l
g g
Slidosresiduales*<50mg/kg
*Losresultadosdebensermg/kgbaseseca

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En el caso de derrames al suelo natural


con lquidos BPC,
se deben cumplir los siguientes
lmites mximos de contaminacin:
Cuantificados en base seca (B.S.) y con la
sumatoria de todos los congneres de
BPCs detectados.
TABLA 3
Uso de suelo
BPCs en mg/kg B.S.
Agrcola
0,5
Residencial
5
Industrial/Comercial
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ConcentracinClasificacin
Concentracin
Clasificacin
ppmomg/kg
50ResiduopeligrosoBPCs
>2a<50MaterialresidualconBPCs
0a2Residuonopeligroso

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N t importante:
Nota
i
t t
La norma indica que el informe de resultados
debe ser emitido por un
laboratorio Acreditado y Aprobado.

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RESULTADOSCUESTIONABLESPUEDENTENER
RESULTADOS CUESTIONABLES PUEDEN TENER
CONSECUENCIASDEALTOIMPACTO.
ALASALUD,
ALMEDIOAMBIENTE,
ALOSECOSISTEMAS.
ASICOMOIMPLICACIONESLEGALES!

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Laboratoriode
Ensayos
acreditadoy

aprobado

LEYFEDERALDE
METROLOGIAY
NORMALIZACION

ema
a.c.
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Secretariade
Estado
Responsablede
lavigilanciay
cumplimiento

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NMXEC17025IMNC2006
+

POLITICADE
TRAZABILIDAD

POLITICADE
INCERTIDUMBRE

DEENSAYOSDE
APTITUD

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REQUISITOSDE
GESTIN
ORGANIZACIN
SISTEMADEGESTION
CONTROLDEDOCUMENTOS
REV.PEDIDOS
/OFERTAS/CONTRATOS
SUBCONTRATACIONDE
ENSAYOS
COMPRASDESERV.
SUMINISTROS
SERVICIOALCLIENTE
QUEJAS
CONTROLDETRAB.DE
ENSAYOSNOCONFORMES

REQUISITOS
TCNICOS

PERSONAL
INSTALACIONESY
CONDICIONES
AMBIENTALES
METODOSDEENSAYO
/VALIDACIONDEMETODOS
EQUIPOS
TRAZABILIDADDELAS
MEDICIONES
MUESTREO
MANIPULACIONDEITEMS
DEENSAYO

CONTROLDEREGISTROS

ASEGURAMIENTODELA
CALIDADDELOS
RESULTADOSDEENSAYO

AUDITORIASINTERNAS

INFORMEDERESULTADOS

MEJORAAC/AP

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REV.PORLADIRECCION

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Mtodos para la deteccin de


Bifenilos Policlorados

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QusonlosBPCs?
Compuestosqumicosquecomprendenlamolcula
de Bifenilo Clorada de composicin qumica
deBifeniloCloradadecomposicinqumica

C12H10CL n
n=110principalmente27

Cuyaspropiedadesdependendelacantidadyposicin
de los tomos de cloro en la molcula
delostomosdecloroenlamolcula
Sonligeramentesolublesenagua.
SonLiposolubles.
Sedisuelvenenlamayoradelossolventesorganicos.
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PRUEBASCOLORIMETRICAS
EPA9079 ParadetecciondeBPCsenaceite
Detransformador
EPA9077determinacindeclorototal
en productos del petrleo nuevos y usados.
enproductosdelpetrleonuevosyusados.
(Mtododekitdepruebadecampo)1994

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Loskitsdepruebafuncionanmediante
ladeterminacindecloro.
Usandoelkitdepruebasedetermina
laausenciaoposiblepresenciadeBPCs.

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1.Elmtodoconsisteenagregaruncatalizadorysodiometlico
alamuestradeaceite,paraformarclorurodesodio
apartirdelclorodelosBPCs.

2.Entoncesseagregaunasolucinbufferacuosa,
queneutralizaelexcesodesodioyasuvez
extraeelclorurodesodiohaciaelagua,

3.Seseparalafaseacuosa
parasermezclada
conunindicadoryunreactivo.
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Elcolordelamezclafinales
dependiente
delacantidaddecloro
presente.
Estemtodopermiteidentificarlas
muestras
quedebenserenviadaspara
cuantificacin
porotratcnicacomo

cromatografadegases.

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PruebasColorimtricas Ventajas
Rapidez,en5min.
Bajocosto.
Puederealizarseencampo.
q
p
p
Norequierepersonalaltamentecapacitado.
Norequieredeequipodelaboratorio
especializado,noinvolucracostosde
mantenimiento.

PruebasColorimtricas Desventajas
semicuantitativa,solopuededeterminarlaprobabilidaddeque
lamuestracontengamsde50mg/kgomenosde50mg/kgde
BPCs.
Siresultapositiva,serequiererealizarconfirmacinpor
Si
resulta positiva se requiere realizar confirmacin por
cromatografadegases.
Noproporcionaunvalornumricoquepuedausarsepara
evaluarlaconformidadconlalegislacinvigente.
NodistingueentreelcloroprovenientedeBPCsyelcloroque
estcontenidoenotroscompuestosquepuedenestar
presentesenelaceite.
Fabricadasolamenteparaanalizaraceitedetransformador
derivadodelpetrleo.
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PruebasdeSuelosySuperficies
EPA9078paraladeterminacinde
EPA
9078 para la determinacin de
BPCsensuelos.
Loscontaminantesorgnicosdebenserextradosde
lasmuestrasdesuelo,antesdeseranalizadas
usandoparaello,unsolventeorgnico.
Enelcasodelassuperficies,
sefrotalasuperficiecontaminada
previadelimitacinymedicindelrea
conunatelahumedecidaconsolventeorgnico.
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Posteriormentesonextradosyfiltrados
delamismamaneraquelossuelos.
Elextractoobtenidoencualquieradelosdoscasosanteriores,
essometidoaunapruebacolorimtricaparacloro
para determinar la ausencia o posible presencia de BPCss
paradeterminarlaausenciaoposiblepresenciadeBPC

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Adicionalmentealasventajasydesventajas
antesmencionadas,considerarque:
Pesticidas,herbicidasuotroscompuestosorgnicoshalogenados
delsuelo,darnfalsopositivo.
Loskits,usualmentesoncalibradosparaAroclor1016o1242,
porloquenodetectanotrosAroclorescomo1254y1260.

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PRUEBASPORCROMATOGRAFIA

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NormaMexicanaANCE
NMXJ123ANCE2008
Aceitesmineralesaislantesparatransformadores
especificacionesmuestreoymtodosdeprueba.
6.17ContenidodeBifenilosPoliclorados(BPCs)

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EPA8082
DeterminacindeBPCs
porcromatografadegases.
MATRIZ:
aguasubterrnea,suelos,lodos,
residuoslquidosmisciblesenagua
id
l id
i ibl
yresiduosnomisciblesenagua

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ASTMD4059
ASTM
D 4059 00
(nuevaaprobacinen2010)
MtododePruebaEstndar
paraelAnlisisdeBifenilosPoliclorados
enLquidosAislantes
porCromatografadeGases

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Resumendelmtodo
1.La muestra de prueba se diluye con
un solvente adecuado.
adecuado

2.La solucin resultante se trata con


un procedimiento para eliminar las
sustancias que interfieren,
3.posteriormente se inyecta una
pequea porcin de la solucin
resultante
en
una
columna
cromatogrfica de gases.

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4.Los componentes se separan a medida


que pasan a travs de la columna con un
gas portador y

5.su presencia en el efluente se mide


mediante un detector de captura de
electrones (EC, por sus siglas en ingls)
registrndose as un cromatograma.
6.El mtodo de prueba se hace
cuantitativo comparando el cromatograma
de la muestra con un cromatograma de
concentracin conocida de uno o ms
estndares de Aroclores, obtenidos bajo las
mismas condiciones analticas.
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DIAGRAMA ASTMD405900
COMPARATIVODEMETODOS
CROMATOGRAMAS

APARTADOS
METODOSEXTRACCION

VENTAJASvsDESVENTAJASMETODOSEXTRACCION

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TablaX3.1ComparacindeMtodosAlternativos
Categora

ASTMD4059

EPA

NIST

AOAC

Matrizdela
muestra

Lquidos aislantes

Aceite residual y de
transformadores

Hidrocarburos

Purificacindela
muestra

Florisil, cido

cido, Florisil, gel de


slice

Cromatografa lquida
de alta presin

Productos
alimenticios, papel,
materiales agrcolas
Particin con solvente,
Florisil

Columna

Empacada

Empacada

Capilar

Empacada

Detector

ECD

ECD o HECTD

ECD

ECD

Lmites de
deteccin, ppm

Desconocidos

Comentarios

Falta de provisin de
control de calidad

provisin de control de Provisin extendida


calidad
de control de calidad

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No especfico para
lquidos aislantes

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LosBifenilosPolicloradosrepresentanunproblemapotencialdeSalud,alMedio
AmbienteyalEquilibrioEcolgicoanivelMundialydebensercontroladoscomo
loindicalanormaNMX133SEMARNAT2000.
Estanormanohacereferenciaespecificaalosmtodosanalticosaplicables.
OrganizacionescomoASTM,EPA,NISTyAOAC,handesarrolladomtodosde
pruebaparaidentificarycuantificarestoscompuestosendiferentesmatrices.
EnmexicoexistelaNMXJ123ANCEqueincluyeunmetodoparaanalizarBPCs
enaceitedetransformador.
LaCromatografadeGaseseslametodologamasdifundidaparaelanlisisde
BPCsconelusodelDetectordeCapturadeElectronesycolumnasempacadas,
con tendencia en la practica al uso de columnas capilares.
contendenciaenlapracticaalusodecolumnascapilares.
Estametodologaexigeunaatencinpermanentealascondicionesdelsistema
demedicinparagarantizarresultadosanalticosconfiablesconunnivelde
cuantificacinapropiadoenfuncindelosLimitesMximosPermitidosporla
norma.
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Muchasgraciasporsuatencin
Ing.MarioAlbertoMuozCueto
Mariomc@hotmail.com

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