Laboratorio de anlisis instrumental II Practica Nro.

TITULACIONES POTENCIOMETRICAS REDOX

DETERMINACION DE HIERRO
1. OBJETIVO:
a)Graficar la curva potenciometrica, determinar el punto de equivalencia
y realizar los clculos analticos.
b)Determinar el % fe de diferentes muestras.

2. GENERALIDADES:
Las titulaciones potenciometricas redox consisten en medir los
cambios de la FEM de una celda como consecuencia de la
adicin de un titulante de concentracin conocida, para lo cual
dispone de un electrodo indicador que permite segur la
actividad de al menos de una de las sustancias involucradas de
la reaccin redox. La exactitud del mtodo se incrementa
debido a que en que punto de equivalencia los cambios del
potencial detectan los cambios rpidos de actividad del analito
ya que el punto de equivalencia se determina empleando
procedimientos analticos matemticos tales como la primera o
segunda derivada.
Para la determinacin del hierro se dispone de un electrodo indicador inerte
(platino brillante) quien manifiesta un potencial de acuerdo como varia la actividad
del ion (Fe+2) ya que durante la titulacin se oxida de Fe +3, mientras que la
solucin titulante se reduce; la titulacin termina cuando la FEM tiene a ser
constante.

EQUIPO:
El equipo necesario es el siguiente:
Voltmetros electrnicos.
Electrodos:
Electrodo indicador: Platino Brillante
Electrodo de referencia: plata cloruro de plata 1M
Agitador magntico
Balanza analtica.

Laboratorio de anlisis instrumental II Practica Nro. 5

3. MATERIALES DE VIDRIO:
Se requiere del siguiente material:

Matraces aforados de 100 ml.

Vasos precipitados de 150 ml.
Bureta de 25 o 50 ml
Pipetas de 1.10 ml
Probetas de 10ml.

3.1. REACTIVOS:
Los reactivos necesarios son:

Sulfuro ferroso amoniacal: (NH4)2 Fe (SO4)2 * 6H2O

Solucin de KMnO4 0.1N fc y 0.01N
Solucin de Ce (SO4)2 0.1N fc y 0.01N
Acido sulfrico concentrado.
Acido ntrico concentrado.
Acido clorhdrico concentrado.
Hidrxido de amonio.
Granallas de Cinc.

4. PROCEDIMIENTO:
Titulacin de una sal pura de hierro

(392.14) sal de mhor.

Pesar exactamente 0.392 gr. De sal de mor, depositarla en un vaso de 150

ml. Diluir con agua destilada hasta mas o menos un volumen de 100ml.
Agregar con mucho cuidado 5ml de acido sulfrico concentrado.
Introducir los electrodos y la barra de agitacin.
Proceder a titular potenciometricamente con solucin de KMnO4 0.1N Ce
(SO4)2 0.1N. (Por cada ml. Que se agregue de solucin titilante anotar la
variacin de la FEM de la celda.); hasta que la FEM tienda a ser constante.
Graficar la curva potenciometrica (Volumen de sol titilante vs FEM de la
celda), determinar el punto de equivalencia y realizar
los clculos
analticos.

Laboratorio de anlisis instrumental II Practica Nro. 5

Determinacin potenciometrica de hierro en el cemento.

Pesar exactamente 0.1 - 0.2 gr. De muestra de cemento previamente seco.

Llevar la muestra a un matraz de 250 ml y atacar con 5ml de acido HNO3
cc. 5ml. De acido HCLO cc. Y 1 ml. De agua de bromo hasta sequedad,
repetir el ataque si la muestra no ha sido total mente atacada.
Enfriar y aadir 30 ml. De agua destilada, llevar a ebullicin y filtrar si es
necesario.
Neutralizar con hidrxido de amonio en exceso, llevar a ebullicin, filtrar y
lavar on agua caliente.
Disolver el precipitado con 10 ml. De HCl (1 : 1) y lavar el papel filtrado con
agua caliente.
La solucin resultante agregar granallas de cinc y llevar a ebullicin hasta
reduccin total del Hierro.
Filtrar la solucin empleando algodn y lavar con agua caliente.
Acidificar la solucin con 5ml. De acido sulfrico cc.
Introducir los electrodos a prudente altura del fondo del vaso y la barra de
agitacin.
Titular potenciometricamente con sol. De KMnO4 0.1N Ce (SO4)2 0.01N
hasta que la FEM de la celda tienda a ser constante.
Graficar la curva potenciometrica, determinar el punto de equivalencia y
realizar los clculos analiticos.

5. RESULTADOS:
Vml
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15

Ec
400
410
415
415
415
420
425
430
440
450
460
490
1000
1050
1070
1090

30
510
50

Laboratorio de anlisis instrumental II Practica Nro. 5

Clculos
Gasto de

en el punto de equivalencia

KMnO4

Interpolando
Punto de equivalencia= 11 + ((0.5)* (510-30)/(510-50))
Peq. = 11.52 ml KMnO4
Cuanto fe hay en el gasto v de KMnO4

11.52ml

0.1mmolKMnO4
1mmolfe
0.058mgfe 100

1mlKMnO4
1mmolKMnO4 1mmolfe
13.36
0.5mg
%

V vs Ec
1200
1000
800
Ec

600
400
200
0
0

8
V

10

12

14

16

Laboratorio de anlisis instrumental II Practica Nro. 5

6. CUESTIONARIO
1. Cul es el fundamento de las titulaciones potenciometricas redox?
Las titulaciones potenciometricas redox consisten en medir los cambios de la FEM
de una celda como consecuencia de la adicin de un titulante de concentracin
conocida, para lo cual dispone de un electrodo indicador que permite segur la
actividad de al menos de una de las sustancias involucradas de la reaccin redox.
2. En la experiencia realizada que funcin desempea el electrodo de
platino brillante.
Para la determinacin del hierro se dispone de un electrodo indicador inerte
(platino brillante) quien manifiesta un potencial de acuerdo como varia la actividad
del ion (Fe+2) ya que durante la titulacin se oxida de Fe +3, mientras que la
solucin titulante se reduce; la titulacin termina cuando la FEM tiene a ser
constante.
3. Haga un comentario de la titulacin potenciometrica redox cuando
se emplea como titulante una solucin valoracin de kmno4 (0.1N)
y Ce (SO4)2 (0.1N).
Al emplearse como titulante kmno4 (0.1N) y Ce (SO4)2 (0.1N) se observa k al
agregar a la solucin de la sal de mor cuando el gasto es de 9 en las dos practicas
se observo k el cambio es muy variable muy notorio.
4. Que ventajas y desventajas tiene un titulacin potencio mtrica
redox frente una titulacin redox volumtrica.
Los mtodos volumtricos o de titulacin son mtodos de anlisis cuantitativos Se
puede detectar que la operacin de titulacin ha terminado bien sea por

Laboratorio de anlisis instrumental II Practica Nro. 5

observacin directa (utilizando indicadores, por ejemplo) o mediante instrumentos

(pH metro), en algunas ocasiones, los cambios de color de las sustancias
reaccionantes pueden ser utilizados para tal fin, an cuando lo acostumbrado es
aadir indicadores que dan cambios ms ntidos.
5. Si no se dispone platino brillante como electrodo indicador que
otro electrodo empleara
El mtodo de titulacin potenciomtrica cido base se fundamenta en que los
iones hidrgenos presentes en una muestra como resultado de la disociacin o
hidrlisis de solutos, son neutralizados mediante titulacin con un lcali estndar.
Problemas:
1.)El cloruro en el agua puede determinar como sigue: se mezcla una
alcuota de la muestra con una solucin que contenga exceso de KI
Cl2 + 2I2Cl- + I2
Despus se titula el yodo formado con Na2S2O3 estandar
l2 + 2S2O3-2
2Cl- + I2
se trata una muestra de 100 ml. agua colorada con un exceso de KI
y se titula potenciometricamente con Na
S2o3 0.0114n Cul es el contenido de Cl2 del agua en Moles por
litro y en parte por milln (peso /V)?

ml
Na2S2O3
5.45
5.5
5.55
5.6
5.65
5.7
5.75

V(ml) vs E(mv

E (mv)
630
650
680
750
810
840
840

600
1400
1200
600

1000
E(mv)

500
0
5.4

5.5

5.6

V(ml)

5.7

5.8

Laboratorio de anlisis instrumental II Practica Nro. 5

Gasto de

NaS2o3

en el punto de equivalencia
Interpolando

Punto de equivalencia= 5.5 + ((5.55-5.5)/2)* (1400-600)/(1400-600)

Peq. = 5.525 ml NaS2o3

Cuanto de Cloro hay en el gasto v de NaS2o3

0.0114mmolNaS2o3
1mmolCl
35.5mgCl 100ml * 1lt / 1000ml
5.525ml

1mlNaS2o3
1mmolNaS2o3 1mmolCl

=0.22 ppm

2.)1.0 gr de una muestra ferrosa (Fe+2) se diluyo a 100ml. Se midi

una alcuota de 10 ml. De dicha solucin y se titul
potenciometricamente empleando el par de electrodo Pt ECS,
siendo la solucin titulante Ce (SO4)2 0.1 M, se obtuvo los
siguientes datos experimentales.

Laboratorio de anlisis instrumental II Practica Nro. 5

ml Ce4+
9.5
6.6
9.7
9.8
9.9
10
10.1
10.2
10.3

E. mv.
641
647
655
666
683
944
1204
1221
1233

V vs Ec
1400
1200
1000
800
Ec (mv) 600
400
200
0
6

170
2610
2600
170

10

11

V (ml) Ce4+

Clculos
Gasto de

Ce (SO4)2

en el punto de equivalencia

Interpolando
Punto de equivalencia= 9.9 + ((10-9.9)/2)* (2610-170)/(2610-170))
Peq. = 9.95 ml Ce (SO4)
Cuanto fe hay en el gasto v de Ce (SO4)2

Laboratorio de anlisis instrumental II Practica Nro. 5

9.95ml

0.1mmolCe (SO4)2
1mmolfe
0.058mgfe 100

1mlCe (SO4)2
1mmolCe (SO4)2 1mmolfe
57.71%
1.0mg

7. BIBLIOGRAFIA

http://es.wikipedia.org/wiki/Valoraci%C3%B3n_redox
http://ciencia-basica-experimental.net/potenciometria.htm

Laboratorio de anlisis instrumental II Practica Nro. 5

UNIVERSIDAD NACIONAL DE
SAN AGUSTIN
FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA
QUMICA

U
N
S
A

CURSO: Laboratorio de Anlisis Instrumental

en Ingeniera II
Practica 5 : TITULACIONES POTENCIOMETRICAS
REDOX DETERMINACION DE HIERRO

Presentado Por :
- CCAHUANA SOTO ALEX
TURNO: MARTES 2-5pm
AREQUIPA PERU
2014