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principalmente Sulfato
de
Cobre
penta
hidratrado
(1) n
protena
-NH2 +
mH2SO4 CO2 +
(NH4)2 SO4 +
SO2
2NH3 +
Na2SO4+
NH4 + H2BO3- (in borato)
2H2O
calor
NEUTRALIZACIN Y DESTILACIN
(2) (NH2)SO4 +
2
NaOH
(3) NH3 + H3BO3 (cido brico)
TITULACIN
El anin borato (proporcional a la cantidad de nitrgeno) es titulado con HCl (o
H2SO4)estandarizado:
(4) H2BO3- + H+
H3BO3
MATERIAL
J.P SELECTA suministra los equipos necesarios para la realizacin del procedimiento por el
mtodoKjeldahl.
-1 bureta electrnica Digitrate-Pro 50 resolucin 0.01 ml.
Cdigo 0182026
-1 balanza analtica de precisin FA-2204B resolucin 0,1mg.
Cdigo 5830039
PROCEDIMIENTO
REPARACIN DE LA MUESTRA
1.
2.
3.
Para pasar a contenido de protenas corregir por el factor adecuado segn la naturaleza de
la muestra. (6.25 por defecto)
Peridicamente realizar un ensayo en blanco y restarlo del resultado.
% Protenas = P2/P0 x 100 x F
Donde:
P2: Nitrgeno (mg).
P0: Peso de la muestra (mg).
F: Factor protenico.
(6.25 por defecto)
Factor protico de algunos alimentos:
Almendras 5,18
Nueces 5,30
Nueces - cacahuetes 5,41
Gelatina 5,55
Soja 5,71
Cebada, avena, centeno 5.83
Trigo, harina entera 5,83
Harinas (no entera) 5,70
Arroz 5,95
Maz 6,25
Todos los otros alimentos 6,25
Salvado 6,31
Leche y lcteos 6,38
VERIFICACIN DE LA RECUPERACIN CON AMONIO SULFATO
Esta verificacin es ampliamente utilizada para certificar el funcionamiento del destilador.
Se trata de preparar una muestra cuyo contenido de nitrgeno es conocido. Esta se destila, se
valora con HCl 0.25N y se calcula el Nitrgeno detectado.
El porcentaje de nitrgeno detectado sobre el de la muestra se denomina recuperacin de
Nitrgeno.
Preparar la muestra:
Contenido de nitrgeno de una muestra de Amonio sulfato :
Formula: (NH4)2 SO4
Peso molecular: 132.14
Factor: 14 * 2 / 132.14 = 0.212
mg de Nitrgeno = 0.212 * mg de Amonio sulfato
Pesar unos 100mg de amonio sulfato. El peso exacto ser P0
La cantidad exacta de Nitrgeno es:
P1 (mg) = P0 x 0,212
Destilar aadiendo 25ml de NaOH
Una vez destilado y valorado obtenemos el nitrgeno (mg) detectado: P2
P2 = N x V x 14
Donde:
N = Normalidad del cido de valoracin (HCl 0.25)
V = Volumen de cido consumido
14 = Peso atmico del nitrgeno.
Calculamos la recuperacin:
R(%) = P2 / P1 *100
La recuperacin aceptable es entre 99.5 y 100.5 %.
Si se utiliza HCl de normalidad diferente preparar muestras:
NormalidadMuestra de Amonio sulfato.
0,05
20 ... 40 mg
0,1
40 ... 90 mg
0,25
100 200 mg
0,5
200 400 mg
1.- La inclusin de nitrgeno no protico (aunque la cantidad de este nitrgeno suele ser
despreciable comparada con la del nitrgeno protico);
2.- La prdida de nitrgeno durante la digestin. El exceso de sulfato de sodio o potasio que se
aade al cido para elevar el punto de ebullicin, puede producir una descomposicin por calor
y por lo tanto prdida de nitrgeno. Por otro lado, el exceso de catalizador (de cobre
generalmente) tambin puede producir prdidas de nitrgeno
3.- La digestin incompleta de la muestra. Generalmente debida a falta de tiempo de reaccin o
falta de cido sulfrico.
Durante la destilacin:
1.- Neutralizacin incompleta de la mezcla digerida. Es necesario aadir suficiente NaOH para
neutralizar el exceso de cido sulfrico resultante de la digestin as como transformar todo el
amonio formado en la digestin en amonaco.
2.- Perdida de amonaco por fugas en el circuito de destilacin.
3.- Perdida de amoniaco por refrigeracin insuficiente en el condensador.