Este mtodo iodomtrica no diferenciar as formas de io sulfureto
em soluo.
Sulfureto feito reagir com um excesso de iodo em soluo de
cido, e o iodo restante ento determinada por titulao com tiossulfato de sdio, usando amido como indicador (Kolthoff e outros, 1969).
Um branco tratado exatamente as mesmas que as amostras. A
concentrao de sulfureto calculada a partir da diferena entre o volume requerido de tiossulfato para o branco e o volume utilizado para a amostra.
2.3 Este mtodo semelhante ao que em um artigo publicado pela
Associao Americana de Sade Pblica (1980).
Substncias redutoras tais como sulfitos e ons de metais pesados
reagem com o iodo, o que contribui para erros positivos. O oxignio e outros oxidantes podem reagir com cido ioddrico para libertar iodo, o que contribui para erros negativos.
Iodo soluo padro, 0.010N (0,005 mol L-1): Dissolver 6 g de iodato
livre KI em aprox. 25 mL de gua. Adicionar 1,2690 g I 2 resublimado. Quando soluo completa, dilui-se at 1 l Normalizar com 0.010N Na2S2O3, usando amido como indicador. Ajustar a normalidade da soluo padro de iodo, se necessrio, a adio de 0,010 por pequenas quantidades de gua desmineralizada ou de iodo, tal como indicado pela primeira titulao. Confirme a normalidade por restandardization.
O iodeto de potssio, cristais, livre de iodato: A KI pode ser testado
para IO3-1 por dissoluo de cerca de 0,1 g em 5 ml de gua, acidificar com uma ou duas gotas de H2SO4 concentrado (1,84 gr sp) e adicionar 2 a 3 mL de soluo de indicador de amido . Aparncia imediata de cor azul indica a presena de IO3-1; formao de cor lenta causada por oxidao atmosfrica. -Tiossulfato de sdio soluo padro, 0.010N: Dissolver 2,482 g Na2S2O3 5H2O em gua isenta de dixido de carbono e diluir 1 L com gua livre de dixido de carbono. Padronizar contra KIO3 da seguinte forma: Seque aprox. 0,5 g KIO3 durante 2 h a 180 C. Dissolver 0,3567 g em gua e diluir a 1.000ml. Pipet 25,0 mL de soluo KIO3 em um Erlenmeyer de 250
mL, em seguida, adicione sucessivamente 75 mL de gua deionizada e 0,5 g
de iodato livre KI. Depois soluo completa, adicionar 10 mL HCl (sp gr 1.19). Permitir que o frasco fechado para ficar 5 min no escuro e titular com soluo de Na2S2O3, acrescentando soluo indicador de amido como o ponto final abordado (cor da luz de palha):
Ajustar a normalidade da soluo padro de tiossulfato de, se necessrio,
para 0,010 por adio de pequenas quantidades de gua desmineralizada ou de sdio tiossulfato como indicado pela primeira titulao. Confirme a normalidade por restandardization.
6. Procedimento 1.
2. 3. 4. 5.
Agitar vigorosamente a amostra e imediatamente pipetar um volume
de amostra com ZnS em suspenso que contenham menos do que 1,5 mg de S-2 (100,0 mL max) para um balo de Erlenmeyer de 250 mL, e ajustar o volume para aproximadamente. 100 mL. Prepare um espao em branco de aprox. 100 mL de gua desmineralizada, e lev-lo atravs do procedimento com a amostra. Adicionar 10,0 mL 0.010N I2 e misture. Sem demora adicionar 10 mL de cido clordrico concentrado. Imediatamente a titulao em excesso de 12 Na2S2O3 com 0.010N, adicionar 2 a 3 mL de soluo de indicador de amido como o ponto final se aproximava (luz de cor de palha).
SOLUO DE AMIDO (C6H10O5)n a 1 % (m/v)
Preparo da soluo indicadora: Pesar 1 g de amido p.a. e transferir para bquer de 250 mL, adicionar cerca de 15 mL de gua para formar uma pasta. Acrescentar gua fervente suficiente para completar 100 mL mantendo em ebulio at resultar uma soluo transparente. Esfriar. Usar sempre uma soluo recentemente preparada.