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Reactivos Precipitantes
Inorgnicos
Orgnicos
Son ms selectivos
En ocasiones especficos
Coagulacin (floculacin):
Proceso por el que se aglutinan las partculas entre si.
Peptizacin:
Proceso por el que un precipitado floculado, revierte a su estado disperso
(coloidal)
Se deben evitar riesgos de peptizacin en las etapas de manipulacin y
tratamiento del precipitado (purificacin, lavado)!
Materiales
1. Material volumtrico
2. Balanza analtica
3. Crisoles *
4. Mufla (horno)
5. Es muy sencilla y prcticamente
Se requiere de una buena balanza, mufla y crisoles adecuados.
Procedimiento:
1. Pesar cierta cantidad de muestra
2. Disolucin de muestra pesada.
3. Adicin de un reactivo que produzca un pdto insoluble
4. Separacin de precipitado formado.
5. Purificacin del Precipitado obtenido.
6. Secado y Pesado del precipitado.
7. Determinar la cantidad sustancia buscada usando la cantidad de
precipitado obtenido.
Notas:
1. Secado: No debe exceder los 250 C y en estufas.
2. Calcinacin: entre 250-1200C en muflas u hornos.
3. Enfriamiento: en desecador .
4. Comprobar la precipitacin completa.
5. Filtracin: en papel filtro adecuado(velocidad y cenizas)
6. Lavado del Precipitado: con agua destilada.
7. Verificar la temperatura de calcinacin (prdidas)
8. Comprobar peso cte con nueva calcinacin (10 min)
9. Precipitar el analito en su forma mas insoluble posible.
Element
o
Se pesa
Como
Elemento
Se pesa
Como
Ag
AgCl
Cu
Cu2O
Al
Al2O3
Fe
Fe2O3
Ba
BaSO4
Mg
Mg2P2O7
Br
AgBr
Mn
Mn3O4
BaCO3 , CO2
Ni
Ni
Ca
CaCO3 , Cao
Mg2P2O7
Cl
AgCl
Pb
PbSO4 , PbO2
Cr
Cr2O3
BaSO4
Para separar al Fe3+ por precipitacin en forma de hidrxido (Kps = 4,5*10 -37), se
tiene una [Fe3+] inicial de 0,100M. Si se considera precipitacin completa cuando
slo hay 0,10 mg Fe3+ por 100 mL de solucin . A que pH comienza la precipitacin
y a que pH sta se completa?
Fe(OH)3 === Fe3+ + 3OH-
pH = 2,55
= 2,9*10-11
pH = 3,46
[S 2-] = Kps/[Me2+]
= 1*10-22
Ejemplo:
Determinar el pH al cual empieza a precipitar una solucin de ZnS que es 0,002M.
De tablas Kps(ZnS) = 3*10-23
[H3O+]2 = 1*10-23 * (0,002)
3*10-23
pH = 1,59
Indica que el ZnS empieza a precipitar a un pH=1. De manera similar se calcula el
pH de precipitacin de otros cationes
Oxalatos (C2O42-) y Fosfatos (PO43-):
Son pocas las separaciones analticas, debido a que forman sales que difieren poco
en valor de Solubilidad. La precipitacin ms importante con oxalato es la Ca 2+ y
Mg2+ despus de separar todos los metales pesados.
La precipitacin ms importante con fosfato es la separacin del Mg 2+(en forma de
MgNH4PO4 ), de los cationes alcalinos despus de eliminar los cationes de metales
pesados y alcalinotrreos, completndose la determinacin por calcinacin hasta
Mg2P2O7 para su posterior pesada.
2. Gravimetra de Volatilizacin:
Se fundamenta en la eliminacin de algn componente voltil a travs de un
calentamiento, o por tratamiento con algn reactivo adecuado que lo convierte en
voltil.
El material volatilizado se determina por diferencia.
Usado frecuentemente en la determinacin de la humedad, as como en la
determinacin del CO2 por calcinacin de muestra a temperatura elevada.
A)Secuencia Directa:
El analito se volatiliza de la muestra y se recoge sobre una trampa. El
incremento de peso de la trampa se atribuye al contenido de analito en la
muestra.
Ejemplo: Cuantificacin del CO2 producido por captura en un medio
absorbente
Ejemplo:
Se calcina una muestra orgnica de 6,4418 g en exceso de O 2(g). Si los pdtos
gaseosos circulan por un absorbedor de agua, ste aumenta su peso en
16,1840g; pero si circulan por un absorbedor de CO 2 entonces ste aumenta su
peso en 10,9814 g. Determinar el % peso de cada componente, asumiendo que el
material contiene exclusivamente C, H y O
B)Secuencia Indirecta:
La muestra se somete a calentamiento y se asume que slo se volatiliza el analito.
Este se puede determinar por un segundo procedimiento.
Por Ejemplo, la determinacin de la humedad en muestras solidas
Ejemplo:
Para determinar %Humedad de una muestra de avena, se pesa una luna de reloj,
obteniendo 23,4578 g , pero con una cantidad de muestra uniforme sobre su
superficie arroja un peso de 25,0894 g. Despus de 2 h y a una temperatura de
105 C se observa que ahora pesa 24,9879 g. Calcular el % H en la muestra
analizada.
Ejemplo 2
Para analizar los Slidos Totales (S.T.) en un efluente minero, se deposita una
muestra de 100 mL (densidad 1,13 g/cm 3), en un vaso que pesa 42,1486g. Se le
lleva a sequedad a 108C en una estufa y se le deja enfriar en desecador y se le
pesa, obteniendo un valor de 43,0418 g. Calcular las ppm slidos totales , asi
como el % peso de los slidos contenidos en dicho efluente.
Ejemplo 3
Referente al problema anterior, si previamente se filtra la muestra y se deposita
100 mL (densidad 1,09 g/cm3) en un vaso que pesa 36,3677 g y luego de la
evaporacin del agua ahora el vaso pesa 36,9586 g entonces determine las ppm
de slidos suspendidos.
C) Gravimetra de Electrodeposicin
El in metlico (disolucin) se reduce hasta su estado elemental y se deposita en
el ctodo de un electrodo.
La cuantificacin se realiza por la pesada del ctodo antes y despus de aplicar la
diferencia de potencial .
Ejemplo:
Determinacin electroltica de Cu2+ : Una vez fijadas las condiciones ptimas de
electrolisis, el Cu se electro deposita sobre electrodo de malla de Pt.
La diferencia de peso del electrodo antes y despus del proceso electroltico sirve
para determinar el contenido en cobre de la muestra electrolizada
Ejemplo 2:
Determinar los gramos de Li2SO4 que deben mezclarse son 1,0411 g de K2SO4
para obtener una mezcla que contenga 25% de azufre.
Ejemplo 3:
Una mezcla de KCl y KBr contiene cloro y Bromo en relacin de pesos de 1:2.
Determine el %K en la muestra problema.
Determinaciones Indirectas:
Algunos pares de especies difciles de separar pueden determinarse
indirectamente si cumple que:
- Puedan obtenerse conjuntamente en forma pura.