Cromatografa de gases

Para conocer el avance de la reaccin de transesterificacin mediante

sta tcnica se utiliz un cromatografo de gases con detector de
ionizacin de flama, con el mtodo descrito a continuacin:
Columna de metal MTX-Biodiesel (10m*0.32*0.1lm) con precolumna
(2m*0.53mm)
La temperatura fue mantenida a 60C durante un minuto
Se utiliz una rampa de 18/min hasta llegar a 380C
La temperatura del inyector y del detector fue 370C
Como gas acarreador se utiliz helio con un flujo de 4mL/min
Los productos de la reaccin fueron identificados con el siguiente
cromatograma [Miesiac et al., 2013]:

Figura 1. Cromatograma correspondiente a MAGs: monoacetilglicridos,

DAGs: diacetilglicridos y T: triglicridos.

Los cromatogramas obtenidos se muestran en las figuras 2 y 3.

Figura 2. Cromatograma correspondiente a una muestra de 30 minutos

de reaccin.
MAG: monoacetilglicrido y DAG: diacetilglicrido.
Tabla 1.1. Identificacin de los productos de la reaccin.
Acetilglicrido
Tiempo de
Retencin
% rea

MAG1

MAG2

DAG1

DAG2

11.028

11.720

15.666

16.167

2.712

11.607

2.918

2.443

Figura 3. Cromatograma correspondiente a una muestra de 4 horas de

reaccin.
MAG: monoacetilglicrido y DAG: diacetilglicrido.
De esta manera se obtuvieron los siguientes perfiles:

7
6
5
4
Contenido (%rea) 3
2
1
0
0

0.5

1.5

2.5

Tiempo (h)

3.5

Figura 4. Perfil de produccin MAG 1.

40
35
30
25
Contenido (%rea)

20
15
10
5
0
0

0.5

1.5

2.5

3.5

3.5

Tiempo (h)

Figura 5. Perfil de produccin MAG 2.

3.5
3
2.5
2
Contenido (%rea) 1.5
1
0.5
0
0

0.5

1.5

2.5

Tiempo (h)

Figura 6. Perfil de produccin DAG 1.

8
7
6
5
Contenido (%rea)

4
3
2
1
0
0

0.5

1.5

2.5

3.5

Tiempo (h)

Figura 7. Perfil de produccin DAG 2.

Como se puede observar en la figura 5 y 6, la definicin de los picos no
nos permite una cuantificacin confiable de diacetilglicridos.
Para analizar el consumo de los reactivos fue necesario inyectar una
muestra de aceite de soya puro utilizando el mtodo anteriormente
mencionado, obteniendo el siguiente cromatograma en donde se
distinguen claramente dos picos, que por orden de aparicin podran
corresponder al triglicrido LLLn (18.558) y al triglicrido LLL (19.117).

Figura 8. Cromatograma correspondiente al aceite de soya puro.

T: triglicrido.
Tabla 1.2. Identificacin de triglicridos.
Triglicrido
Tiempo de Retencin
Posible Triglicrido

T1
18.558
LLLn

T2
19.117
LLL

T3
19.467
OLL y PLL

Con los reactivos identificados se pudieron construir los siguientes

perfiles:

3
2.5
2
Contenido (%rea)

1.5
1
0.5
0
0

0.5

1.5

2.5

3.5

3.5

Tiempo (h)

Figura 9. Perfil de consumo T1.

35
30
25
20
Contenido (%rea) 15
10
5
0
0

0.5

1.5

2.5

Tiempo (h)

Figura 10. Perfil de consumo T2.

70
60
50
40
Contenido (%rea) 30
20
10
0
0

0.5

1.5

2.5

3.5

Tiempo (h)

Figura 11. Perfil de consumo T3.

En la figura 10 se observa un perfil definido, sin embargo, la cantidad
inicial (>60% rea) y el pico observado en la figura 7 correspondiente a
T3 (19.467) nos muestran que en realidad se trata de dos triglicridos
diferentes cuyos picos coeluyen.
Bibliografa
Miesiac Ireneusz, Rogalinski Artur and Jozwiak Paulina. Transesterification
of triglycerides with ethyl acetate. Fuel, 169-175, 2013.