Вы находитесь на странице: 1из 8

PRACTICA 9: AISLAMIENTO DE UN PRODUCTO NATURAL

Campos Maya Diana Laura


Ramrez Parra Vanessa

CLAVE
3
14

ANALISIS DEL PROCEDIEMIENTO

DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR

Se procede a
matraz se va a
destilada

montar e equipo, como se muestra en la figura. En el primer


colocar aproximadamente 175 ml de agua
(generador de vapor) y se van a agregar
cuerpos
de
ebullicin,
para
evitar
prolongaciones elevadas del agua. En el matraz 2, se van a
colocar trozos pequeos del que se va a material
extraer el aceite (en nuestro caso fue cascara
de
naranja), se debe de tener mucho cuidado de
que el equipo no tenga fugas, porque har
deficiente la destilacin
y adems las
conexiones de los vidrios no se deben obstruir
con
los trozos del material con el que se esta
trabajando, pues de no ser as, no habr pas
de la corriente de vapor. Se calienta con el mechero el primer matraz hasta ebullicin,
con el fin de generar vapor que pasar al segundo matraz, extrayndose de esta
manera el aceite esencial del material, el cual es arrastrado por el vapor de agua en un
proceso de codestilacin, ya que la temperatura de destilacin debe ajustarse de
manera que caiga una gota por segundo. Se suspende el calentamiento cuando el
volumen del destilado sea de 120 o 150 ml.
Del destilado, se debe extraer el aceite esencial, colocando en un
embudo de separacin el destilado y separando la mayor parte de la
fraccin acuosa. Al aceite sobrenadante, que son unas pocas gotas, se le
agregan 0.5ml de etilo, si no es suficiente se le agregan otros o.5ml, eso
con el fin de facilitar su separacin. La fase acuosa se desecha y el
extracto orgnico se colecta en un matraz Erlenmeyer o en u vaso de
precipitados, se adiciona la cantidad necesaria de sulfato de sodio
anhidro, con el fin de eliminar el agua remanente. Se filtra el extracto
seco y se coloca en un vial. Y se procede a hacer la cromatografa en
capa fina, para comprobar el grado de pureza.

CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA COMPARATIVA.


Para poder hacer la comparacin, se aplican las diferentes muestras en la misma
cromatoplaca. Se eluye con mezcla de hexano:acetato de etilo ( 1:1). Es necesario
hacer de 3 a 4 aplicaciones en el mismo punto de la cromatoplaca, dejando secar entre
cada aplicacion, est se hace porque se tiene muy poca concentracin del aceite y se
observar al momento de revelar la cromatoplaca con la luz UV .

HIDRODESTILACIN
Monte el equipo que se muestra en la figura.

Se
coloca
en el
matraz
bola,
hasta
aproximadamente un cuarto o un tercio de su
volumen, el material que va a extraer, cortado
en trozos pequeos
(molido o triturado si se trata de semillas). Se
agrega agua destilada
hasta la mitad del matraz y se colocan cuerpos
de
ebullicin.
Posteriormente se monta el
matraz en su
parrilla
de
calentamiento (Nota 2), ajustando con fibra de
vidrio si es necesario y
sosteniendolo con unas pinzas. Se coloca con
cuidado la trampa de
Clevenger, engrasando ligeramente las juntas
esmeriladas,
y
sosteniendo con otras pinzas la boca que lleva
el
refrigerante.
Se
colocan las mangueras al refrigerante y se
coloca,
engrasando
ligeramente la unin, y se sostiene con otras
pinzas. Se conecta la
canastilla al restato (Nota 3) y se comienza a
calentar cuidadosamente hasta ebullicin. Asegrandonos de que el reflujo es el
adecuado (Nota 4).
El aceite se va separando en la bureta de la trampa. Se suspende el reflujo cuando se
considere que ha sido suficente- Dejando enfriar un poco el aparato y se procede a
colectar el aceite en un matraz Erlenmeyer de 50 ml, secndolo con sulfato de sodio
anhidro y se vierte a un vial.

EXTRACCIN CONTINUA DE SOXHLET

Se monta el equipo de extraccin Soxhlet. En un matraz de bola


de 500 ml se van a colocar 300 ml de acetato de etilo y una barra
magntica, para una agitacin constante. Se procede a llenar el
dedal de celulosa con el material que se va a emplear (molido o en
pequeos trozos) y se colocan en la cmara de extraccin. Se
calienta hasta ebullicin del acetato de etilo, cuyos vapores se
condensan en el refrigerante para caer sobre el material de
extraccin. En el momento en que la cmara de extraccin se llena
con el disolvente y llega a la parte superior del sifn, el disolvente
se drena hacia el matraz, por diferencia de presiones.
Este proceso se repite continuamente de tal manera que cada vez
se extrae mayor cantidad de aceite esencial. Al final se desmonta
el equipo y se decanta por medio de una destilacin se retira el
disolvente, dejando aprox. 5ml de cola de destilacin, que es lo
ms concentrado.

RESULTADOS.

ANLISIS DE RESULTADOS

HIDRODESTILACIN

La caracterstica principal de este proceso es el contacto directo entre el agua


en ebullicin y el material. Es necesario mantener una agitacin constante en
este proceso, pues se puede generar acumulacin de material solido en el
fondo y este degradarse trmicamente, lo que afectara la calidad del extracto
obtenido.
Una de sus desventajas ms importante es que la calidad del aceite esencial es
diferente al obtenido a travs del arrastre con vapor, segundo es que la
extraccin completa no es posible, algunos esteres se hidrolizan parcialmente y
los aldehdos tienden a polimerizar. Tambin requiere de ms combustible en
proporcin a la cantidad de material a extraer.
Ventajas

Fcil montaje a comparacin de la destilacin con arrastre con vapor


Fcil manejo de sustancias con tamao de partcula pequeo, como por
ejemplo, pulverizados.

EXTRACCIN CONTINUA DE SOXHLET

Su funcionamiento consiste en hacer hervir en le matraz el disolvente con el


cual se va a extraer la materia slida deseada que se encuentra en la muestra
depositado en el cartucho del soxhlet. Los vapores del disolventes ascienden
por el extractor y se condensan en el refrigerante cayendo gota a gota sobre el
cartucho. La parte soluble pasa por gravedad al matraz.
El mtodo que nos permite seguir este aparato tiene la ventaja de que siempre
se est extrayendo con el disolvente puro en su punto de ebullicin por lo que
el rendimiento es ptimo.
Se evitan las grietas u hoyos, que el goteo continuado del disolvente
condensado puede producir en la masa de materia slida que se extrae.

CUESTIONARIO
1. Explique en qu consiste una extraccin slido-liquido
La extraccin slido-lquido, se emplea cuando la sustancia que se desea
extraer est contenida en un material slido, junto con otros componentes, los
cuales debern ser prcticamente insolubles en el disolvente utilizado. Es muy
usada para aislar sustancias naturales de origen vegetal, o bien, de mezclas
resinosas obtenidas por sntesis.
2. En qu casos conviene emplear un mtodo de extraccin
continua?
La extraccin slido-lquido suele ser mucho ms eficiente cuando se hace de
manera continua con el disolvente de extraccin caliente en un sistema
cerrado, utilizando una metodologa, basada en la maceracin con disolvente
orgnico, previamente vaporizado en un matraz y condensado en un
refrigerante, de la mezcla slida a extraer contenida dentro de un cartucho o
bolsa de celulosa que se coloca en la cmara de extraccin. El paso del
disolvente orgnico con parte del producto extrado al matraz inicial, permite
que el mismo disolvente orgnico vuelva a ser vaporizado, repitiendo un nuevo
ciclo de extraccin, mientras que el producto extrado, no voltil, se va
concentrando en el matraz.
3. A que se le llama destilacin por arrastre de vapor?
Cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, generado fuera del equipo
principal, ya sea por una caldera, una olla de presin o un matraz adecuado,
esta tcnica recibe el nombre de "destilacin por arrastre con vapor",
propiamente dicha.
Es una tcnica de sustancias insolubles en agua y ligeramente voltiles de
otros productos no voltiles, que hace posible la purificacin adecuada de
muchas sustancias de punto de ebullicin elevado o de aquellas que se
descomponen al alcanzar su punto de ebullicin mediante una destilacin a
baja temperatura, y adems presenta baja presin de vapor la sustancia. En
este tipo de destilacin solamente se utiliza un matraz para la generacin de
vapor, por lo cual no se calienta directamente la muestra con el mechero,
debido a que se pueden aislar compuestos que sean inestables a condiciones
drsticas de temperatura o presin.
4. Qu son los aceites esenciales? De tres ejemplos con sus
respectivas estructuras

Es un liquido que se destila generalmente de las hojas, tallos, flores u otros


elementos de una planta, los cuales no son densos, ni grasosos y contienen
una esencia de la planta de la que se deriva y no se encuentran en grandes
cantidades en su fuente natural.

5. Describa el proceso de extraccin continua de Soxhlet y sus


caractersticas
Es una extraccin continua. En el cual el disolvente hierve en el matraz y sus
vapores ascienden hasta la cmara de extraccin, donde se encuentra el
material a extraer; en el momento en el que se llena la cmara con disolvente,
este cae por diferencia de presiones al matraz de extraccin. El proceso se
repite por un tiempo definido hasta que se completa la extraccin,
obtenindose al final una solucin saturada de aceite esencial.

6. En qu consiste el llamado mtodo directo y en qu casos se


emplea?
En el mtodo directo, el material est en contacto ntimo con el agua
generadora del vapor. En este caso, se ponen en el mismo recipiente el agua y
el material a extraer, se calientan a ebullicin y el aceite extrado es arrastrado
junto con el vapor de agua hacia un condensador, que enfra la mezcla, la cual
es separada posteriormente para obtener el producto deseado. Este mtodo es
usado de preferencia cuando el material a extraer es lquido o cuando se utiliza
de forma espordica.
7. En qu consiste la hidrodestilacin?
La hidrodestilacin es una variante del mtodo directo, en la que se coloca una
trampa al final del refrigerante, la cual va separando el aceite del agua
condensada, con lo cual se mejora y se facilita el aislamiento del aceite
esencial. Tambin puede montarse como un reflujo, con una trampa de
Clevenger para separar aceites ms ligeros que el agua.

8. Qu es lo que dice la Ley de Dalton?


Los vapores saturados de los lquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre
las presiones parciales, que dice que: cuando dos o ms gases o vapores, que
no reaccionan entre s, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la

misma presin que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es
igual a la presin total del sistema. Su expresin matemtica es la siguiente:
PT =P1+P2+ Pn
Al destilar una mezcla de dos lquidos inmiscibles, su punto de ebullicin ser
la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la
atmosfrica. Esta temperatura ser inferior al punto de ebullicin del
componente ms voltil.
Si uno de dos lquidos es agua (destilacin por arrastre con vapor de agua) y si
se trabaja a la presin atmosfrica, se podr separar un componente de mayor
punto de ebullicin que el agua a una temperatura inferior a 100C. Esto es
muy importante cuando el compuesto se descompone a su temperatura de
ebullicin o cerca de ella.
En general, esta tcnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las
condiciones de ser voltiles, inmiscibles en agua, tener presin de vapor baja y
punto de ebullicin alto.

CONCLUSIONES.

Domnguez X.A. y Domnguez S., X.A., Qumica Orgnica


Experimental. Limusa-Noriega, Mxico, 1990.

Fessenden R.J. and Fessenden J.S. Organic Laboratory Techniques.


Brooks/Cole , USA., 1993.

Вам также может понравиться