ANLISIS DE LA TCNICA

Cristalizacin simple

Prctica No. 2 Fecha: 11 de febrero de 2015

Alumno:
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Clave: _____________

1. Qu es el proceso de cristalizacin?
La cristalizacin es un proceso de formacin de un slido cristalino a partir de un producto fundido o a partir
de una disolucin. En este segundo caso, los cristales se obtienen al enfriar una disolucin saturada en
caliente del compuesto slido en un disolvente adecuado. El disolvente o mezcla de disolventes ser
seleccionado de acuerdo con la solubilidad del slido y de las impurezas (es necesario que stas no
cristalicen en las mismas condiciones). As, es necesario encontrar un disolvente en el que el compuesto
slido que queremos cristalizar sea soluble en caliente e insoluble en frio. Si en una primera cristalizacin no
se consigue la purificacin completa, el proceso se puede repetir y hablaremos de recristalizacin.
2. Qu es una curva de solubilidad y para qu sirve en una cristalizacin?
Las relaciones de equilibrio para los sistemas de cristalizacin se presentan en forma de curvas de
solubilidad. Las curvas de solubilidad representan la solubilidad de soluciones saturadas a diferentes
temperaturas. En estas curvas la solubilidad se expresa comnmente en por ciento de peso de soluto a peso
de solvente y sirve para :
Determinar si el slido que se cristaliza slo contiene el soluto de inters
Seleccionar el solvente
Establecer el rango de temperatura y presin de operacin
Conocer la concentracin del lquido de salida del cristalizador
Determinar la recuperacin mxima posible de la operacin.
3. Indica la relacin de solubilidad y estructura molecular.
La relacin que tiene es que si el disolvente que usaras tiene una estructura parecida a la de tu compuesto
que quieres disolver ser ms fcil ya que lo similar disuelve a lo similar.
4. Escribe la frmula condensada de tres disolventes polares, tres disolventes no polares y dos de
polaridad media.
disolventes polares:
disolventes no polares: Benceno C6H6 . Hexano CH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3 Cloroformo CHCl3
disolventes de polaridad media:
5.

Cmo se elige al disolvente a emplear en una cristalizacin simple?

El solvente ideal debe tener las siguiente propiedades:
Disolver el compuesto cuando la solucin est caliente pero no cuando est fra.
Es posible que las impurezas no se disuelvan, las cuales podrn ser filtradas cuando el compuesto impuro se
disuelva, o que las disuelva muy bien, para que permanezcan en la solucin cuando el compuesto deseado
quede cristalizado.
No reaccionar con el compuesto.
No es flamable.
No es txico.
Es barato.
Es muy voltil, as que puede separarse fcilmente de los cristales.
Generalmente, es difcil determinar cul ser el mejor solvente. El solvente generalmente se escoge a travs
de la experimentacin, o al usar el solvente no polar ms comn disponible.

6. Qu cuidados debes tener con disolventes inflamables durante el proceso de cristalizacin?

Nunca se debe calentar el disolvente en un Erlenmeyer directamente sobre la placa calefactora, si este es
inflamable, ya que los vapores que se generan se pueden inflamar y originar un fuego que originara un grave
problema de seguridad en el laboratorio. Se debe calentar en bao Mara.
7. Cul es la secuencia de pasos para llevar a cabo una recristalizacin?
Paso 1: Se deposita el slido a recristalizar en un Erlenmeyer con un ncleo magntico. En el otro
Erlenmeyer se adiciona el disolvente o mezcla de eluyentes de recristalizacin y se calienta hasta su punto
de ebullicin.
Paso 2: Se vierte el disolvente a ebullicin en el Erlenmeyer que contiene el slido hasta que lo cubre y se
calienta con agitacin magntica hasta que hierva.

Paso 3: Se van adicionando pequeas cantidades del disolvente a ebullicin con ayuda de la pipeta Pasteur
hasta que se disuelve todo el slido, o hasta que observemos que tras sucesivas adiciones de disolvente a
ebullicin ya no se disuelve ms slido.
Paso 4: En este punto se procede a realizar una filtracin en caliente por gravedad. Hay que tener en cuenta
que hemos preparado una disolucin saturada y que si se enfra sbitamente se producir la precipitacin del
compuesto, por ello es necesario que todo el material necesario, embudo cnico, Erlenmeyer y papel de filtro
se encuentren calientes. Normalmente el Erlenmeyer y el embudo cnico se sacan de la estufa en el
momento de filtrarlo y se adiciona una pequea cantidad del disolvente caliente a travs del papel de filtro
para que ste se caliente. Se coloca el embudo sobre un aro metlico sujeto a un pie y el Erlenmeyer se
sujeta con una pinza al pie, se introduce el vstago del embudo cnico en el Erlenmeyer y se filtra la
disolucin caliente de nuestro compuesto. Estas operaciones deben realizarse con premura para evitar que la
disolucin se enfre o se evapore demasiada cantidad de disolvente.
Paso 5: Se deja enfriar lentamente el filtrado para que se formen los cristales puros del compuesto deseado.
Una vez finalizado el proceso de cristalizacin se realiza una filtracin a vaco (ver tcnica correspondiente).

8. Por qu es importante adicionar piedras de ebullicin en este proceso?

Estas piedras o perlas de ebullicin, en los laboratorios qumico sirve para que el lquido que esta ebulliendo
no salpique fuera del Erlenmeyer y as no se produzca ningn accidente (quemadura) o que el anlisis
qumico te salga muy impreciso, pues al haber salpicaduras fueras del Erlenmeyer se pierde un porcentaje de
muestra y por ende el anlisis no ser ntido.
9. Qu es, para que se usa y que cuidados debes tener con el carbn activado en este proceso?
El carbn activado es carbn poroso que atrapa compuestos, principalmente orgnicos, presentes en un gas
o en un lquido. Lo hace con tal efectividad, que es el purificante ms utilizado por el ser humano. Al
adicionar el carbn activo es necesario haber retirado la disolucin de la fuente de calor dado que se puede
producir una sobre ebullicin, con el consecuente derramamiento del lquido.
10. Cul es el procedimiento cuando se usa celita?
La celita es un material formado por slice finamente pulverizada que por su tamao de partcula y gran
superficie es muy til en la filtracin. Cuando en una disolucin hay un material insoluble finamente dividido,
puede suceder que sea difcil separarlo por filtracin. En este caso se utiliza un lecho de filtracin de 0,25 a
0,5 cm de espesor, el cual se forma haciendo pasar una suspensin de celita a travs del Bchner. Este
lecho retiene las partculas finamente divididas y da un filtrado claro.
11. Indica tres mtodos para inducir una cristalizacin.
Raspar las paredes del recipiente con la varilla de agitacin.
Bao de hielo
Introducir un cristal de lo que se quiere cristalizar para inducir la cristalizacin
12. Cul es la diferencia entre una filtracin rpida y una al vaco?
Filtracin al vaco: Se emplea fundamentalmente para separar los cristales obtenidos de un producto a partir
de una disolucin (filtracin cuando nos interesa el slido).
Filtracin por gravedad: Se emplea generalmente para eliminar un slido que se va a desechar, el cual queda
retenido en el filtro de papel situado en el embudo cnico, con lo que se recupera la disolucin.