UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE

FACULDADE DE FARMACIA
DEPARTAMENTO DE FARMACIA
DISCIPLINA: FARMACOTCNICA
DOCENTE: EDUARDO PEREIRA DE AZEVEDO
DISCENTES: CELINA DANTAS ROCHA
DANIELY THAYSA RGO LEITE
KELIA TACIARA LEITE DA SILVA
RAPHAEL DE LIMA DANTAS

SEMINRIOS EM FARMACOTCNICA

NATAL RN
2015

Farmacopeia Volume I
Mtodos gerais
1- Fazer o POP para determinao de peso de comprimidos no revestidos
ou revestidos com filme.
- Pesar individualmente, 20 comprimidos;
- Determinar o peso mdio;
- No mximo 2 comprimidos podem fora dos limites de tolerncia
Se 80 mg ou menos: 10% de varincia
Se maior que 80mg e menor que 250mg: 7,5%
Se igual ou maior que 250 mg: 5,0%
2- Definir um POP por perda por dessecao por mtodo gravimtrico.
- Reduzir a substncia a p fino, se estiver na forma de cristais
volumosos;
- Pesar cerca de 1 a 2g transferir para pesa-filtro chato previamente
dessecado por 30 minutos;
- Aps resfriamento em dessecador, pesar o pesa-filtro, tampado e
contendo a amostra;
- Agitar o pesa-filtro suavemente para distribuir uniformemente a
amostra;
- Colocar o peso-filtro na estufa, retirar a tampa e deix-la na estufa;
- Secar a amostra (105C) por 2 horas;
- Esfriar em dessecador at temperatura ambiente;
- Pesar;
- Repetir a operao at obter peso constante;
- Se a substncia fundir a uma temperatura mais baixa que o seu ponto
de fuso, manter o pesa-filtro e a amostra por 1 a 2 horas a temperatura
de 5 a 10 abaixo da fuso, antes de sec-la a temperatura
especificada.
Farmacopeia Volume II
Diferenciar os ensaios realizados com a clorpropramida frmaco e
clorpropramida comprimidos.
Clorpropramida frmaco

Clorpropramida comprimido

Contm, no mnimo, 99,0% e, no Contm, no mnimo, 90,0% e, no

mximo, 100,5% de C10H13ClN2O3S mximo,

110,0%

da

quantidade

em relao substncia dessecada.

1- DESCRIO

declarada de C10H13ClN2O3S.
1- DESCRIO

- Caractersticas fsicas. P cristalino - Caractersticas fsicas. P cristalino

branco.

amarelado

- Solubilidade. Praticamente insolvel

em

gua,

facilmente

solvel

em

acetona e cloreto de metileno, solvel

em etanol. Solvel em solues de
hidrxidos alcalinos.
- Constantes fsico-qumicas. Faixa de
fuso: 126 C a 130 C.
2- IDENTIFICAO
O

espectro

de

infravermelho

absoro

da

no

amostra,

previamente dessecada, dispersa em

2- IDENTIFICAO
Pesar e pulverizar os comprimidos.

quantidade
de
p
apresenta Transferir
mximos de absoro somente nos equivalente a 1 g de clorpropamida,
mesmos comprimentos de onda e adicionar 4 mL de acetona, filtrar e
com
as
mesmas
intensidades evaporar at a secura. Seguir igual ao
brometo

de

potssio,

relativas

daqueles

espectro

da

observados

clorpropamida

no Clorpropamida P.A.

SQR,

preparado de maneira idntica.

Proceder conforme descrito em

Substncias relacionadas. Proceder Cromatografia em camada delgada,

conforme descrito em Cromatografia utilizando slica-gel GF254 como
em camada delgada, utilizando placa suporte, e mistura de cloreto de
de slica-gel GF254 como suporte e metileno, metanol, cicloexano e
mistura

de

metanol

amnia,
cloreto

cicloexano, hidrxido de amnio (100:50:30:10),

fase
mvel.
Aplicar,
de metileno como

(11,5:30:50:100) como fase mvel. separadamente, placa, 10 L de

uma
das
solues,
Aplicar, separadamente, placa, 5 L cada
de

cada

uma

das

recentemente preparadas:

solues,

recentemente preparadas, descritas a

seguir.

Soluo (1): misturar uma quantidade

Soluo

(1): dissolver 0,5 g da de p do comprimido, equivalente a

amostra em acetona e diluir para 10 100 mg de clorpropamida, com 20 mL

mL com o mesmo solvente.

de cido clordrico M e extrair com 50

Soluo (2): dissolver 15 mg de 4- mL de clorofrmio. Filtrar a soluo e

clorobenzenosulfonamida

lavar o algodo com clorofrmio em

(clorpropamida impureza A) SQR em um bquer. Evaporar o clorofrmio em

acetona e diluir para 100 mL com o um banho-maria at a secura. Secar o
mesmo solvente.

resduo a 105 C por uma hora. A

Soluo (3): dissolver 15 mg de partir do resduo obtido, preparar uma

clorpropamida impureza B SQR em soluo 1 mg/mL em acetona.
acetona e diluir para 100 mL com o Soluo (2): preparar uma soluo a 1
mesmo solvente.

mg/mL de clorpropamida SQR em

Soluo (4): diluir 0,3 mL da Soluo acetona.

(1) para 100 mL com acetona.

Desenvolver

cromatograma. Remover a placa da

Soluo (5): diluir 5 mL da Soluo (3) cuba cromatogrfi ca e deixar secar

para 15 mL com acetona.
Soluo
amostra,

ao ar. Examinar sob luz ultravioleta

(6): dissolver 0,1 g da (254 nm). A mancha principal obtida

5

mg

de

4- com a Soluo (1) corresponde em

clorobenzenosulfonamida

posio, cor e intensidade quela

(clorpropamida impureza A) SQR e 5 obtida com a Soluo (2).

mg de clorpropamida impureza B
SQR em acetona e diluir para 10 mL CARACTERSTICAS
com o mesmo solvente.

Determinao de peso. Cumpre o

teste.

Metais

pesados.

Preparar

uma Teste de dureza. Cumpre o teste.

soluo a 10% (p/v) da amostra em Teste de friabilidade. Cumpre o teste.

acetona ou dioxana contendo, no Teste de desintegra. Cumpre o
mnimo, 15% (v/v) de gua. Proceder teste.

Uniformidade

de

doses

conforme descrito em Mtodo III. unitrias. Cumpre o teste.

Utilizar Soluo padro de chumbo (2
ppm Pb). No mximo 0,002% (20 TESTE DE DISSOLUO
ppm).

Meio de dissoluo: gua, 900 mL

Aparelhagem: ps, 50 rpm

Perda por dessecao. Determinar Tempo: 60 minutos

em 1 g de amostra. Dessecar em
estufa a 100 C a 105 C, at peso Procedimento: aps o teste, retirar
constante. No mximo 0,5%.

alquota do meio de dissoluo, filtrar

e diluir, se necessrio, com cido

Cinzas sulfatadas. Determinar em 1 g clordrico 0,1 M at concentrao

adequada. Medir as absorvncias em
de amostra. No mximo 0,4%.
230 nm. Calcular a quantidade de
C10H13ClN2O3S dissolvida no meio,
comparando as leituras obtidas com a
soluo de clorpropamida SQR de
concentrao conhecida, preparada
em cido clordrico 0,1 M.
TESTES

DE

SEGURANA

BIOLGICA Contagem do nmero

total de micro-organismos mesofilos.
Cumpre o teste.
Pesquisa

de

micro-organismos

patognicos. Cumpre o teste.