Вы находитесь на странице: 1из 90

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO


Facultad de Estudios Superiores Cuautitln
Departamento de Ciencias Qumicas

SECCIN DE QUMICA ANALTICA

MANUAL DE PRCTICAS DE
QUMICA ANALTICA APLICADA

Licenciatura en FARMACIA
Clave de Carrera:105-40
Clave de asignatura: 1542
Revisado por:
QFB Elia Granados Enrquez
Q.F.B. Ivn Santilln Cano
M.C. Enrique Ramos Lpez
M.C. Claudia Briones Jurado

PAPIME CLAVE: PE201310

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

1.- Introduccin

2.- Objetivo General y Responsables

3.- Reglamento

4.- Calendario de actividades

5.- Relacin Actividad Experimental-Unidad temtica del programa

11

6.- Sistema de Evaluacin

12

7.- Preparacin de soluciones (Aspectos tericos)

14

8.-ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

15
16
17

SEMANAS 1. Presentacin
SEMANAS 2. Manejo y empleo de equipo (balanza, potencimetro,
espectrofotmetro)
SEMANAS 3. Preparacin de soluciones
PRACTICA #1
ESTUDIO DE LA ESTABILIDAD DEL COMPLEJO FeSCN2+ BAJO
AMORTIGUAMIENTO EN pH

23
24

PRCTICA #2
DETERMINACIN VOLUMTRICA DE OXIDO DE ZINC EN MATERIA
PRIMA EN MEDIO AMORTIGUADO.

30

PRACTICA #3
PRECIPITACIN SELECTIVA DE Fe(III) Y Cu(II) BAJO AMORTIGUAMIENTO
EN pH
PRCTICA #4
SEPARACIN DE Cr (III) Y SU CUANTIFICACIN POR GRAVIMETRA
Primera Serie de Ejercicios

37

PRACTICA #5
EFECTO DEL pH EN LA ESTABILIDAD DEL IN TRIYODURO
PRCTICA #6
DETERMINACIN DE FLUORUROS EN PASTA DENTRIFICA MEDIANTE
UNA CURVA DE CALIBRACIN POTENCIOMTRICA
PRCTICA #7
DETERMINACIN DE TIOCIANATO DE POTASIO MEDIANTE UNA
CURVADE ADICIONES PATRN ESPECTROFOTOMTRICA
Segunda Serie de Ejercicios
9.- Referencias bibliogrficas y 10.-Anexos

44
50
52

59

65

70
72

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

1.- INTRODUCCIN
El mapa curricular del Plan de estudios de la Carrera Licenciado en Farmacia
muestra que la asignatura de Qumica Analtica Aplicada corresponde a una materia del campo
profesional y, por consiguiente, obligatoria; que se imparte en el 4 semestre de la carrera, la cual
consta de 8 crditos con 3 horas de teora y 2 horas de prctica (Asignatura Terico-Prctica),
estando seriada, previamente, con la asignatura de Anlisis Instrumental.
El presente Manual de Laboratorio de la Asignatura de Qumica Analtica Aplicada involucra
las actividades que se llevarn a cabo en el curso prctico de la asignatura y son:

1.-ACTIVIDAD EXPERIMENTAL

Investigacin Previa

PRACTICAS

Informe de Trabajo
2.- EJERCICIOS DE REPASO

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

Considerando que el campo de trabajo de los licenciados en Farmacia implica reas tan
diversas en Centros de investigacin cientfica, Diagnstico en laboratorios hospitalarios generales
y de especialidades ( Inmunologa, Gentica, etc.) as como Centros educativos y Laboratorios de
produccin de biolgicos; se requiere que estos profesionistas tengan conocimientos bsicos
slidos que les permitan tener un sentido crtico. En muchos casos prcticos y rutinarios, suelen
presentarse problemas de separacin, caracterizacin y cuantificacin de sustancias en
matrices complejas como fluidos biolgicos. Por lo anterior, es de suma importancia conocer las
sustancias y especies que integran dicho sistema en estudio; debido a ello, los experimentos
encontrados en este manual son gua para comprender y resolver algunos de estos posibles
problemas, mediante el estudio del equilibrio qumico en medio amortiguado homogneo y
heterogneo, adems de lograr la aplicacin de los mtodos de anlisis cuantitativo ms comunes
durante el curso.
Este Manual presenta el procedimiento de trabajo dividido en 3 modalidades:

I.

Experiencias de ctedra (EC); cuya finalidad es que se presenten Prcticas que puedan
comprender, interpretar y aplicar aspectos tericos fundamentales del tema, reforzando as el
manejo de clculos bsicos.

II.

Prcticas convencionales (PC); cuya finalidad es cuantificar sustancias de inters farmacutico


y el desarrollo de habilidades en el manejo de instrumentacin bsica de laboratorio aplicada
en su campo de trabajo, para generar destreza en el manejo de resultados al seguir una
valoracin preestablecida y justificar condiciones qumicas de la tcnica.

III.

Sesin de ejercicios; actividad que permite reforzar conocimientos relevantes que en sesiones
anteriores se plantearon. Esta actividad se realiza en forma de ejercicios tericos similares a lo
experimentado son resueltos por los alumnos y dirigidos por el profesor.

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

2.- OBJETIVOS
OBJETIVOS DE LA ASIGNATURA
Verificar la importancia de las condiciones de amortiguamiento en el Anlisis Qumico, a
travs de la Construccin de Diagramas de Zonas de Predominio bidimensionales, su
interpretacin y de la aplicacin en el anlisis cuantitativo de muestras.
Estudiar el Equilibrio Qumico en Sistemas bajo condiciones de amortiguamiento mediante
el Mtodo de Equilibrios Generalizados-Representativos para la justificacin de procesos qumicos
de inters en su rea.
OBJETIVOS DEL LABORATORIO
Estudiar la influencia del amortiguamiento sobre las propiedades fsico-qumicas de las
sustancias que participan en reacciones qumicas en medio homogneo y heterogneo, para
sentar las bases de comprensin y efecto de dicho amortiguamiento en la metodologa de anlisis
qumicos utilizadas para la identificacin y cuantificacin de sustancias de inters en su rea.
Realizar la cuantificacin de una o ms sustancias en muestras de inters por mtodos de
anlisis qumicos, para comprender el papel del amortiguamiento en las reacciones qumicas
establecidas en dichas metodologas.

Cabe sealar que los requisitos del producto, se describen en los objetivos de cada
prctica.

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

RESPONSABLES
RESPONSABLE DE SECCIN
Dr. Julio C. Botello Pozos

RESPONSABLE DE ASIGNATURA
Q.F.B. Elia Granados Enrquez

RESPONSABLE DE LABORATORIO
M. en C. Enrique Ramos Lpez

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

Facultad de Estudios Superiores Cuautitln-UNAM


Departamento de Ciencias Qumicas
Seccin de Qumica Analtica

3.-REGLAMENTO INTERNO DE LABORATORIO


1.- Es obligatorio el uso de bata y lentes de seguridad en las prcticas en el laboratorio. No se
permite quitarse el equipo de seguridad durante la sesin experimental.
2.- Los alumnos

debern conservar limpias las instalaciones (en especial campanas de

extraccin, canaletas y tarjas de las mesas de laboratorio), el material y el equipo de trabajo


(incluyendo balanzas analticas) al inicio y al final de cada sesin experimental.
3.- Se deber guardar orden y disciplina dentro del laboratorio y durante la sesin experimental,
queda prohibida la entrada a personas ajenas al mismo.
4.- Queda estrictamente prohibido fumar y consumir alimentos dentro del laboratorio, ya que
muchas de las sustancias qumicas que se emplean son inflamables y/o txicas.
5.- Es importante que antes de trabajar, el alumno conozca las caractersticas de las sustancias
qumicas que va a utilizar para que puedan ser manipuladas adecuadamente (consultar fichas de
seguridad).
6.- Para la extraccin de lquidos que contengan sustancias qumicas, se debern emplear perillas
de hule y nunca succionar con la boca.
7.- Los reactivos qumicos no debern ser manipulados con las manos, debindose usar los
implementos adecuados como pipetas, esptulas, cucharas, etc.
8.- Despus de haber manipulado sustancias qumicas es necesario lavarse las manos con agua y
jabn.
9.- Si se utilizan mecheros, parrillas o cualquier otro aparato, se deber estar atento en su
manipulacin para evitar un accidente.
10.- En caso de ingestin, derrame o algn accidente dentro del laboratorio este deber ser
notificado al asesor o al laboratorista del grupo, con previa consulta de las fichas de seguridad.

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

11.- Al trmino de la sesin experimental, las disoluciones empleadas debern regresarse a su


lugar de resguardo ubicado en el anaquel.
12.- Los desechos resultantes de cada experimento debern eliminarse adecuadamente, previa
consulta de las fichas de seguridad y con el apoyo del asesor.
13.- Cuando el desecho no pueda ser eliminado deber resguardarse, en un contenedor adecuado
y debidamente etiquetado, posteriormente colocarlo en el anaquel destinado para ello.
14.- Antes de iniciar las actividades experimentales se le solicitar al laboratorista el material y
equipo necesarios, para ello, una persona responsable del equipo dejar su credencial (de la
UNAM) en depsito y firmar un vale por el material y equipo recibidos. En caso de que existiera
un defecto en el material o equipo recibido, ste deber ser anotado en el vale.
15.- Es responsabilidad del alumno revisar el estado en que recibe el material, ya que al trmino
de la sesin experimental lo debe regresar en buenas condiciones y perfectamente limpio.
16.- En caso de extravo o dao del material o equipo de laboratorio, se extender un vale de
adeudo con los nombres de todos los integrantes del de alumnos y quedar retenida la credencial
del responsable del dao o extravo del material o equipo hasta su reposicin.
17.- Los alumnos que adeuden material de laboratorio, debern reponerlo a la mayor brevedad
posible o a ms tardar el ltimo da de realizacin de prcticas, de lo contrario los deudores sern
reportados al departamento de Servicios Escolares y no podrn inscribirse en el siguiente
semestre.
18.- El nmero mximo de alumnos que podrn permanecer en el cuarto de balanzas (L-101-102)
ser el mismo que el nmero de balanzas disponibles.
19.- Cuando sea asignada, a los alumnos, una gaveta en el laboratorio, y por razones de olvido
prdida de la llave, queda prohibido forzarla, debern hacer la solicitud de apertura al responsable
del laboratorio, previa autorizacin del profesor del grupo en el que estn inscritos los alumnos. La
gaveta podr usarse hasta la semana 15 del semestre por lo cual se deber desocupar en dicha
semana.

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

4.- CALENDARIO DE ACTIVIDADES


UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLN
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUMICAS
SECCIN DE QUMICA ANALTICA
CODIGO: FPE-CQ-DEX-01-02; FPECQ-DEX-03-02; FPE-CQ-DEX-04-02.

CALENDARIZACIN

No de REVISIN: 0
Asignatura: QUIMICA ANALITICA APLICADA

Grupo: _______________

Carrera: LICENCIADO EN FARMACIA

Perodo: 2013-

SEMANA/

FECHA

ACTIVIDAD

Presentacin del Curso (1 hora mximo).

27-31 Enero

Entrega de Productos

Examen
diagnstico

Realizacin de ejercicios de repaso.


Aplicacin del Examen diagnstico
2

Manejo de equipo de laboratorio

10-14 Febrero

Preparacin de Disoluciones

17-21 Febrero

( asignacin de gaveta ) Revisin de material


4

Prctica #1 Estudio de la Estabilidad del

24-28 Febrero

CP de P- #1

3-7 Marzo

CP de P - #2

complejo FeSCN2+ bajo amortiguamiento


5

Prctica #2
Determinacin Volumtrica de Oxido de Zinc

IT de P-#1

en Materia Prima en medio amortiguado

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

Prctica #3

10-14

CP de P- #3

Precipitacin selectiva de Fe(III) y Cu(III) bajo

Marzo

IT de P-#2

Prctica #4

24-28

CP de P- #4

Separacin de Cr(III) y su cuantificacin por

Marzo

IT de P-3

amortiguamiento en pH.
7

gravimetra
8

Resolucin de ejercicios de repaso 1


Revisin y discusin de reportes por equipo

31 Marzo -

IT de P- #4

4 Abril

1er EXAMEN PARCIAL

7-11 Abril

10

Prctica #5

21-25 Abril

CP de P- #5

Prctica #6

28 Abril 2

CP de P- #6

Determinacin de tiocianato de potasio

Mayo

IT de P-5

5-9 Mayo

CP de P- #7

Determinacin de Fluoruros en enjuague


bucal por curva de calibracin
11

(SCN) por curva de adicin patrn


12

Prctica #7
Efecto del pH en la estabilidad del in

IT de P-6

triyoduro.
13

Resolucin de ejercicios de repaso 2

12-16 Mayo

IT de P-7

Revisin y discusin de reportes por equipo


14

2 EXAMEN PARCIAL

19-23 Mayo

15

Entrega de calificaciones finales.

26-30 Mayo

Aplicacin de Cuestionarios FPG02-FESC-01

CP= Cuestionario Previo

entrega cuestionario
y de gavetas

IT = informe de Trabajo

10

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

5.- RELACIN PRCTICA- UNIDAD TEMTICA DEL PROGRAMA

No. de

Nombre de la Prctica

Unidad temtica del programa

Prctica
1

Estudio de la Estabilidad del complejo FeSCN2+


bajo amortiguamiento en pH

1.3 Criterios de Estabilidad


de una especie qumica
bajo amortiguamiento.

Determinacin Volumtrica de Oxido de Zinc en 1.4 Interpretacin de


Materia Prima en medio amortiguado

diagramas pL=f(pH)
1.5 Clculo del contenido
en tcnicas volumtricas.

Precipitacin selectiva de Fe(III) y Cu(III) bajo


amortiguamiento en pH

Separacin de Cr(III) y su cuantificacin por


gravimetra.

Determinacin de Fluoruros en pastas por curva


de calibracin potenciomtrica

2.2 Estudio de la solubilidad y


separacin de cationes.
2.4Clculo de la composicin
por mtodos gravimtricos.
3.2 Cuantificacin de analitos
de inters por curva de
calibracin.

Determinacin de tiocianato de potasio por curva


de adicin patrn espectrofotomtrica.

Efecto del pH en la estabilidad del in triyoduro.

3.3 Cuantificacin de analitos


por curva de adicin patrn
4.1 Clculo de Eo y trazo de
diagramas Eo=f(pH).

11

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

6.- SISTEMA DE EVALUACIN


Los siguientes aspectos a evaluar se consideran por bloque (son dos bloques del curso y
el primero es hasta la semana ocho, el segundo es de la semana 9 a 15), siendo el promedio de
las calificaciones de los 2 bloques la calificacin final.
ACTIVIDAD

PORCENTAJE DE CALIFICACIN

CUESTIONARIO PREVIO

10

INFORME DE TRABAJO

40 *

TRABAJO DE LABORATORIO

10

EXAMEN

40

CONSIDERACIONES PARA LA EVALUACIN


1) CUESTIONARIO PREVIO: Se evala una pequea investigacin previa a la experimentacin,
as como algunos clculos necesarios en la realizacin de la misma. La entrega es individual y por
cada sesin experimental.
2) INFORME DE TRABAJO: Se evala la estructura en cuanto a claridad y presentacin, as como
la consistencia, tratamiento y manejo de los resultados con la finalidad de estimar si la informacin
se proces adecuadamente. La entrega es por equipo de trabajo y por cada sesin experimental.
3) TRABAJO DE LABORATORIO: Se asigna una calificacin a la destreza adquirida en el manejo
de equipo y material de laboratorio utilizado (balanza analtica, pipetas, matraces, buretas y
manejo de reactivos, espectrofotmetro, potencimetro), la organizacin y tiempo. Es calificado
individualmente y por cada sesin experimental.
4) EXAMEN: Se evala de manera escrita, el tratamiento y manejo de resultados planteando
problemas analticos similares a los realizados experimentalmente. Esta evaluacin es individual y
por bloque, en total son dos exmenes escritos.
12

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

EVALUACIN DE REPORTE DE TRABAJO EXPERIMENTAL

Puntaje
mximo a
obtener

Total

Cartula (una cuartilla que debe contener)

0.1

0.5

Nombre de la Universidad, Nombre de la Facultad y Campus

0.1

Carrera, Asignatura, Grupo y Nmero de equipo

0.1

Nombre de la prctica

0.1

Nombre de los integrantes del equipo

0.1

Fecha de entrega

0.1

Objetivos (sern los mismos del manual)

0.0

0.0

Introduccin (diferente a la propuesta en el manual, en un

0.5

0.5

0.5

0.5

Aspecto a evaluar

mximo de una cuartilla)

Metodologa (en forma resumida o diagrama de flujo)


Resultados (debern contener)
Concentraciones reales de los reactivos empleados

0.5

0.5

Observaciones cualitativas

0.5

0.5

Tablas con los resultados obtenidos (numeradas y con ttulo)

1.0

0.5

Grficas de los resultados obtenidos (cuando as se requiera,


numeradas y con ttulo)

2.0

0.5

3.5

3.5

Conclusiones (expresadas en forma concreta)

2.5

2.5

Bibliografa (en formato APA)

0.5

0.5

Anlisis de Resultados (de acuerdo a los puntos mnimos


sealados en el manual, NO presentar como cuestionario)

TOTAL

10.0

13

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

7.- PREPARACIN DE SOLUCIONES


La concentracin de una solucin est definida como la cantidad de soluto en una cantidad
dada de solvente o en una solucin total. La MOLARIDAD es una de las unidades de
concentracin ms comunes en el laboratorio y est definida como el nmero de moles de soluto
por litro de solucin.

La masa en gramos necesaria de un reactivo analtico slido (mRA)

para preparar un

volumen en mL (V) de una solucin de molaridad CM es:

En donde %P es la pureza (en masa) y MM es la masa molar, ambos, del reactivo analtico.
Para preparar experimentalmente una solucin acuosa a partir de un soluto slido se
siguen las siguientes etapas:
1. Primero, se pesa el soluto en forma precisa en una balanza; dependiendo de la magnitud
del peso, la balanza puede ser granataria o analtica.
2. Esta masa de soluto se coloca en un matraz volumtrico y se agrega una cantidad de
agua destilada (entre y del volumen total del matraz) suficiente para disolver el slido.
3. Se disuelve el slido por agitacin.
4. Finalmente, se agrega agua destilada hasta la marca de aforo, se coloca el tapn del
matraz y se mezcla la solucin final.
Tambin se pueden preparar soluciones de una concentracin especfica a partir de
soluciones concentradas de reactivos analticos lquidos (cidos y amoniaco) por medio de una
dilucin.

14

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

8.-ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

La Qumica Analtica es ante todo una formacin para


el espritu con la finalidad de saber tomar partido de los
conocimientos para resolver- eficaz y rpidamente problemas prcticos
GASTON CHARLOT

15

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

ACTIVIDADES CONTEMPLADAS PARA LA SEMANA No.1


1. El profesor expondr una introduccin sobre el Curso de laboratorio, explicando las
actividades por realizar y la forma de evaluacin (ver apartado EVALUACIN).
2. Se anotarn las fechas en las Actividades Calendarizadas.
3. Se le dar formato a la hoja de inscripcin.
4. Se les solicitar el siguiente material a los estudiantes, el cual estar bajo su propiedad y
retirarn de las gavetas despus del curso:
INDIVIDUAL

POR EQUIPO (2-3 ESTUDIANTES)

POR GRUPO

Bata blanca

Franela

1 candado con llaves

Bitcora

Etiquetas o masking-tape

Servitoallas

Marcador indeleble

2 frascos gotero 50mL

Detergente lquido

Lentes de proteccin

2 frascos de plstico de 50mL

1 frasco de alcohol
comercial 50 mL.

2 frascos de plstico de 250mL

1 caja de tiras de
papel pH

Perilla de hule
2 barras magnticas medianas
1 escobilln
Muestras para analizar en prcticas 2,4,6,7,8

5. Se aplicar y resolver el Examen diagnstico, al finalizar el profesor explicar con detalle


la resolucin del mismo.
6. Se formarn equipos de trabajo, la cantidad de alumnos por equipo ser determinado por
los profesores del grupo en funcin del total de estos en el grupo y la instrumentacin con
que cuenta el laboratorio.

16

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

MANEJO DE EQUPO Y MATERIAL COMUN


I.-OBJETIVO
El alumno al f inalizar el experimento podr
A) Seleccionar adecuadamente el instr umen to requerido de acuerdo al tipo de
muestra y estudio solicitado.
B) Emplear apropiadamente los instrumentos bsicos del laboratorio
d e a c u e r d o a l a metodologa seleccionada.

II. INTRODUCCIN

La interpretacin de la metodologa que se requiere en cada una de las determinaciones que se


efectan en el laboratorio depende del grado de exactitud en su procesamiento, estando a su vez
sujeto al conocimiento, habilidad y destreza en el manejo de los instrumentos y equipos de
laboratorio.
Por lo anterior se considera necesario que el estudiante tenga conocimientos suficientes sobre el
manejo, cuidados y aplicaciones de los instrumentos de laboratorio.
El desarrollo de la prctica consta de tres secciones. La primera se enfoca a conocer las partes del
instrumento y sus funciones generales, para que el alumno identifique las partes que lo integra;
adems se le pide que realice esquemas de algunas partes del instrumento.
La segunda se orienta al manejo del instrumento donde har anotaciones al realizar la tcnica
dibujando esquemas especficos que le ayuden la manipulacin y calibracin del instrumento.
La ltima seccin se relaciona con el cuidado del equipo.

17

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

III. CUESTIONARIO PREVIO (actividades previas a la prctica)


Investigar de manera breve y sencilla
A) Qu es balanza Analtica?
B) Qu es un potencimetro?
C) Qu es un espectrofotmetro?
D) Efectuar los clculos para preparar 50 ml de una solucin de
CoCl 2 0.1M
E) Efectuar los clculos para preparar 100 ml de una sol ucin de HCl
1%

IV. PARTE EXPERIMENTAL


MATERIAL POR EQUIPO
3 vaso de precipitados de 50mL

REACTIVOS
Solucin de cido clorhdrico (HCl) 1%

5 tubos de ensaye de poco volumen


Solucin Buffer de pH s = 4, 7, 10
2 pipetas graduadas de 2 mL
Solucin de CoCl2 0.1M en HCl 1%
1 matraz volumtrico de 50mL
Potencimetro con electrodos varios
Espectrofotmetro con celdas

Muestras para medir pH

Agitador magntico con barra


Balanza Analtica

PROCEDIMIENTO

PARTE 1

La balanza analtica es un instrumento utilizado en el laboratorio, que sirve para medir la masa. Su
caracterstica ms importante es que poseen muy poco margen de error, lo que las hace ideales
para utilizarse en mediciones muy precisas. Las balanzas analticas generalmente son digitales, y
algunas pueden desplegar la informacin en distintos sistemas de unidades. Por ejemplo, se
puede mostrar la masa de una sustancia en gramos, con una incertidumbre de (0,01 mg)
18

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

A continuacin se presenta una Balanza Analtica para detectar las partes del instrumento y
sus f unciones para que el alum no ident if ique las partes que la integran, adems
se le piden que realice esquemas de las partes del instrumento .

a) PARTES:

b) MANEJO Y CALI BRACIN


1.- Medir la cant idad calculada y prepara la solucin.

c) CUIDADOS:

PARTE 2
EL POTENCIOMETRO Se utiliza para medir voltajes debajo de 1,5 V. En este circuito, la tensin
desconocida est conectada a travs de una seccin del alambre de la resistencia, los extremos
de la cual estn conectados con una clula electroqumica estndar que proporciona una corriente
19

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

constante a travs del alambre, la fem desconocida, en serie con un galvanmetro, entonces se
conecta a travs de una seccin de longitud variable del alambre de la resistencia usando un
contacto que se desliza. El contacto que se desliza se mueve hasta que ninguna corriente fluya
dentro o fuera de la clula estndar, segn lo indicado por un galvanmetro en serie con el fem
desconocido. El voltaje a travs de la seccin seleccionada del alambre es entonces igual al
voltaje desconocido.
El pHmetro es un sensor utilizado en el mtodo electroqumico para medir el pH de una disolucin.
La determinacin de pH consiste en medir el potencial que se desarrolla a travs de una fina
membrana de vidrio que separa dos soluciones con diferente concentracin de protones. En
consecuencia se conoce muy bien la sensibilidad y la selectividad de las membranas de vidrio
delante el pH.

A)PARTES

b) MANEJO Y CALIBRACIN
1.-Seleccionar dos soluciones reguladoras cuya diferencia no exceda 4 unidades de pH. Y calibrar
el equipo (en pH) .
2.- Medir el pH de soluciones proporcionadas, simplemente sumerja el electrodo( limpio) dentro de
la solucin con agitacin mecnica, seleccionando el modo pH y anotar el valor del pH obtenido.

C)CUIDADOS

20

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

PARTE 3
EL ESPECTROFOTOMETRO

es un instrumento usado en el anlisis qumico que sirve para

medir, en funcin de la longitud de onda, la relacin entre valores de una misma magnitud
fotomtrica relativos a dos haces de radiaciones y la concentracin o reacciones qumicas que se
miden en una muestra. Tambin es utilizado en los laboratorios de qumica para la cuantificacin
de sustancias y microorganismos.

Este instrumento tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromtica a travs de una
muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha muestra. Esto le permite al operador
realizar dos funciones:

1. Dar informacin sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra.

2. Indicar indirectamente qu cantidad de la sustancia que nos interesa est presente en la


muestra

a) PARTES
B)MANEJO Y CALIBRACIN
Con la solucin de CoCl2 0.1M efectuar la medicin de la absorbancia a diferentes longitudes de
onda desde 450 a 550 nm previa calibracin con HCl 1% como blanco. Graficar
c) CUIDADOS

21

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

V INFORME DE TRABAJO
PUNTOS MNIMOS QUE DEBE CONTENER.
El informe de trabajo debe incluir: objetivos particulares, introduccin, procedimiento
experimental (diagrama de flujo, dibujos, etc.), resultados experimentales, anlisis de resultados,
observaciones, conclusiones y referencias bibliogrficas.
Incluir los siguientes aspectos en el anlisis de resultados:
Partes bsicas, calibracin y manejo, resultados (incluyendo tablas o grficos) y tres cuidados
importantes de cada equipo utilizado.

22

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

ACTIVIDADES CONTEMPLADAS PARA LA SEMANA No.3


(PREPARACIN DE SOLUCIONES)

1. Se revisar el material, los reactivos y el equipo que se utilizarn durante el Curso de


laboratorio.
2. Los estudiantes leern el apndice titulado Preparacin de soluciones incluido en este
Manual, posteriormente realizarn los clculos necesarios para preparar las soluciones de
la Prctica correspondiente; en seguida, propondrn la forma en que debern de
prepararse las soluciones y, finalmente, las prepararn experimentalmente.
3. El profesor expondr algunos comentarios sobre los residuos generados en el laboratorio y
su manejo.

NOTA: Es requisito contar con:


El 80% de asistencia al curso, despus de 15 minutos de retardo se considera falta.
Entrega puntual y en tiempo de los productos a evaluar (cuestionarios previos y reportes)

23

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

PRACTICA # 1
Estudio de la estabilidad del complejo FeSCN2+ bajo amortiguamiento
en pH
I. OBJETIVO
Analizar el efecto del pH en la estabilidad del complejo FeSCN2+ a travs del modelo de
Equilibrio Generalizado-Representativo, enfrentando el complejo a diferentes

medios, para

comprender la importancia de los amortiguadores en un medio qumico.

II. INTRODUCCIN
En diversas reas de la qumica es muy frecuente trabajar con amortiguadores debido a
que muchos procesos qumicos ocurren en presencia de ellos, pero qu es un amortiguador y
qu es lo que pasa en el sistema cuando ste se encuentra amortiguado?
En el curso anterior se aprendi que en una solucin amortiguadora de pH se tiene un par
conjugado cido-base que bajo ciertas condiciones, resiste a los cambios de pH. Esto significa que
una solucin amortiguadora de pH mantiene prcticamente constante la concentracin de H+ en un
sistema a pesar de que a ste se le agreguen cidos o bases fuertes. En este curso extenderemos
la definicin de amortiguamiento y lo emplearemos no solo para referirnos a un amortiguamiento
de pH sino que el amortiguamiento ser una restriccin sobre la concentracin de una o varias
sustancias, de manera que pueda considerarse constante e invariante durante un proceso; por lo
tanto, los amortiguadores son un conjunto de especies (sustancias) que permitan establecer dicha
restriccin. As por ejemplo, si en un sistema dado la concentracin de Ca(II) es mayor a las
dems sustancias del sistema, al menos 20 veces, puede decirse que est amortiguado en Ca(II).
El amortiguamiento nos va a ayudar, entre otras cosas, a manipular la direccin preferencial con la
que se llevan a cabo las reacciones qumicas.
En esta prctica estudiaremos el efecto del pH en la estabilidad de un complejo. De manera
terica se podra hacer una prediccin acerca de este sistema.

24

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

Para este fin ser necesario establecer el Equilibrio Generalizado de disociacin del
ML

complejo a estudiar

M + L

En donde la comilla significa que este equilibrio se encuentra sujeto a un amortiguamiento,


en esta prctica ser un amortiguamiento de pH, y ML, M y L son especies generalizadas.
Posteriormente se tendr que tener una escala de zonas de predominio (en esta prctica ser una
escala de pH) para cada una de las especies generalizadas, ML, M y L. Se puede as, determinar
cul es la especie que predomina a determinado valor de pH y con ello establecer el Equilibrio
Representativo de disociacin del complejo a ese valor de pH.
En muchos casos el ligante L se comporta como una base, en cuyo caso tiene asociado un
cido conjugado HL. Por lo tanto para L tendremos una escala de zonas de predominio del
HL
L
pH
siguiente tipo: L
pKa
Si M es un metal, entonces se puede encontrar en agua, formando hidroxo-complejos por lo
que se escala de zonas de predominio pudiera tener la siguiente forma:

M
M

M(OH)
pKa1

M(OH)2
pKa2

M(OH)n

pH

pKan

Supongamos que en este caso el complejo ML no presenta otras formas (protonadas o


hidroxilada, como en el caso de L y M), por lo que predomina siempre como ML:
ML

ML

pH

Tomamos como ejemplo una solucin de ML amortiguada a un pH menor que pKa de la


escala de L y tambin menor que pKa1 de la escala de M, entonces el Equilibrio Representativo
de disociacin ser

ML + H+

M + HL
25

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

Por lo que la ley de accin de masas correspondiente es:

Keq =

[M ][HL]
[ML][H + ]

Si el sistema tiene amortiguado el pH, quiere decir que la concentracin de H+ en el sistema


se puede considerar prcticamente una constante y por ello podemos despejar la concentracin de
protones del lado derecho al lado izquierdo de la expresin anterior

Keq[H + ] =

[M ][HL]
[ML]

y definimos Keq[H+] = Keq ' , que ser llamada constante condicional. En este caso la constante
condicional Keq sera una Kc por tratarse del equilibrio de disociacin de un complejo
Para qu sirve la Kc? Debido a que esta Keq es prcticamente constante bajo
condiciones de amortiguamiento, es demostrable que puede ser indirectamente un criterio de
estabilidad del complejo.

III. CUESTIONARIO PREVIO (actividades previas a la prctica)


1.- Con base a la introduccin de esta prctica, diga si los siguientes sistemas presentan
amortiguamiento y en cules especies (sustancia), justificar su respuesta.
A) Mezcla de 5 mL de Cu(NH3)2+0.005 M y HCl 0.1M

(2 puntos)

B) Mezcla de 5 mL de CH3COOH 0.1M y CH3COO- 0.1M

(2 puntos)

2.- De lo visto en tu curso de Qumica Analtica Bsica cul es el criterio que se utiliza para
determinar si un complejo es estable, semi-estable o inestable?
3.- Calcular la Kc de: FeSCN

Fe(III) + SCN

(2 puntos)

a pH=7 utilizando el modelo de

equilibrios qumicos representativos (utilizar datos anexos al final de la parte experimental)


(2 puntos)
4.- De ejemplo de dos funciones biolgicas en las que es necesario el mantener amortiguado el
pH.

(2 puntos)

26

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

IV. PARTE EXPERIMENTAL


MATERIAL POR EQUIPO
REACTIVOS
3 tubos de ensaye de poco
volumen

Solucin de Nitrato frrico Fe(NO3)3 0.01M

2 pipetas graduadas de 1mL


Solucin de Tiocianato de potasio (KSCN) 0.01M
1 piseta con agua destilada
Solucin de cido clorhdrico (HCl) 0.1M
1 vaso de precipitados de 50mL
Solucin de Hidrxido de sodio (NaOH) 0.1M
1 propipeta

Agua destilada

PROCEDIMIENTO
1.- Etiquetar tres tubos de ensaye como sistemas 1, 2 y 3. En cada tubo de ensaye mezclar 0.5mL
de Fe(NO3)3 0.01M con 0.5mL de KSCN 0.01M.
2.- Al sistema 1 aadir 1 mL de agua destilada (20 gotas). Anotar sus observaciones en la tabla 1,
con base a la coloracin del sistema.
3.- Al sistema 2 aadir 1ml (20 gotas) de HCl 0.1M y homogeneizar adecuadamente. Anotar sus
observaciones en la tabla 1, con base al cambio de color.
4.- Al sistema 3 aadir 1mL (20 gotas) de NaOH 0.1M y homogeneizar adecuadamente. Anotar
sus observaciones en la tabla 1, con base al cambio de color.

27

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

PROCEDIMIENTO ESQUEMATIZADO

V. RESULTADOS
Tabla No. 1.- Observaciones experimentales.
Sistema

Observaciones

1
2
3

Tabla No. 2.- *Estudio del efecto del pH en la estabilidad del complejo FeSCN2+
sistema

pH
Plantear el Equilibrio representativo
terico
de disociacin del complejo FeSCN
(calcular)

Calcular
Kc/ Co

Estabilidad
del FeSCN

1
2
3

28

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

VI. INFORME DE TRABAJO (Instrucciones para elaborar el reporte)


PUNTOS MNIMOS QUE DEBE CONTENER:
El formato del informe de trabajo debe incluir: objetivos particulares, introduccin(1),
procedimiento experimental (diagrama de flujo, dibujos, etc.) resultados experimentales (tablas (2),
dibujos, etc.) conclusiones.(3), referencias bibliogrficas y ejercicios de consolidacin
Incluir los siguientes aspectos
a) Importancia del Hierro (Fe) y el Tiocianato (SCN) en el rea clnica (1
b) Completar la tabla No. 2, efectuando los clculos necesarios, y anexar una columna para el
valor del grado de disociacin () para cada valor de pH (2)
c) Concluya qumicamente acerca del efecto del amortiguamiento en pH en la
Estabilidad del complejo
NOTA: No olvide anexar los clculos efectuados.

EJERCICIOS DE CONSOLIDACIN

1. El Cu (II) es un elemento que forma complejos con EDTA (Y4-), si se tiene el complejo CuY2a: pH = 1.0, 10.0 Establecer el equilibrio representativo de disociacin para cada pH,
calculando su Kc correspondiente

y concluir a que pH es ms estable el complejo.(

resumir en una tabla los datos obtenidos)


DATOS

Complejos de Cu (II)
Ligando Log 1
-

OH
4-

6.0
18.8

pKas H4Y = 2.0, 2.7, 6.4, 10.3

Complejos de Fe (III)
Ligando

Log 1

Log 2

SCN-

2.3

--

OH-

11.0

21.7

HSCN = es un cido fuerte

29

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

PRACTICA # 2
Determinacin volumtrica de xido de Zinc en Materia Prima en medio
amortiguado
I. OBJETIVOS
A) Efectuar la cuantificacin de Zn (II) en una materia prima por medio de la titulacin directa
con EDTA
a) Considerando esta como una aplicacin de los equilibrios qumicos complejomtricos en
condiciones de amortiguamiento (pH y pNH3`).
b) Utilizando el modelo de especies qumicas representativas a dicha condicin de
amortiguamiento mediante escalas y diagramas de zonas de predominio.
c) Para reconocer la influencia de las condiciones de amortiguamiento en las reacciones
efectuadas en el sistema de valoracin y en el clculo de sus Keq.

II. INTRODUCCIN
En una titulacin complejomtrica, en la mayora de los casos el titulante es un ligante (L) y
el in metlico (M) es el analito; aunque ocasionalmente puede ser al contrario.
La mayora de las valoraciones metal-EDTA se efectan en soluciones neutras o alcalinas;
la razn de ello es que estos complejos, aunque en general son muy estables, pueden
experimentar disociacin en presencia de cidos a causa de la protonacin del in Y4-, por
consiguiente se emplean soluciones amortiguadoras. En varios casos el amortiguador cumple una
segunda funcin vital, forma complejos con los iones metlicos evitando la precipitacin indeseable
de hidrxidos y mantienen el pH deseado. El equilibrio generalizado de valoracin ser:
M

ML

Los equilibrios qumicos correspondientes de los Indicadores metalocrmicos (I) con el


metal (M) tienen especial inters: no slo forman complejos con cationes metlicos, sino que
tambin son indicadores cido-base, y es precisamente la combinacin de estas 2 propiedades
las que se utilizan para analizar el comportamiento del indicador y su funcionamiento en este tipo
de valoraciones.

30

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

El indicador debe liberar al in metlico en un valor de pM cercano al punto de


equivalencia. Para especificar el color que tendr el indicador en su forma libre debemos conocer
el pH de la solucin. El equilibrio generalizado que representa el cambio de color, es decir, que
permite detectar el punto final de valoracin, es:

MI + L

ML

III. CUESTIONARIO PREVIO (actividades previas a la prctica)


1.-Investigar las propiedades farmacolgicas del Oxido de Zinc

(1punto)

2.- Tomar nota de las especificaciones de los reactivos analticos del Laboratorio L-101, y llenar la
siguiente tabla:
Nombre del reactivo

(1punto)
Presentacin

Frmula y masa molecular

Ensayo o pureza

Cloruro de amonio
EDTA

3.- Efectuar los clculos para preparar 100mL de una solucin de EDTA 0.02M.

(2puntos)

4.- Plantear el equilibrio generalizado de la reaccin de

(4puntos)

A) valoracin
B) Cambio de color en el punto de equivalencia
5.-Calcular el volumen gastado de EDTA 0.02M para llegar al punto de equivalencia, cuando se
valoran 5mL de una solucin que contiene Zn (II) a una concentracin aproximadamente de 0.015
M.

(2.0puntos)

31

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

IV. PARTE EXPERIMENTAL


MATERIAL POR EQUIPO

REACTIVOS

1 piseta con agua destilada


Muestra: Materia Prima de ZnO
2 vasos de precipitados de 50Ml
3 vasos de volumen pequeo
Solucin de HCl 5 M
1 pipeta volumtrica de 5mL
Tiras de papel pH
Solucin de EDTA 0.02M
1 matraz aforado de 25 mL
1 probeta de 25mL

Negro de Eriocromo T ( base slida) NET

1 bureta de 10mL

Agua destilada

1 esptula

Sol. Buffer de Amonio/Amoniaco 1.5 M pH= 9.5

1 soporte universal completo


1 agitador magntico c/barra

PROCEDIMIENTO
A) Preparacin de la muestra problema
En un vaso de precipitados de 50 mL pesar la cantidad de 0.05g de la muestra que
contiene ZnO, adicionar gota a gota HCl 5M (aproximadamente 10 gotas) hasta la
disolucin del polvo, agregar cuidadosamente 10 mL de agua destilada medida con probeta
y disolver. Trasvasar a un matraz volumtrico de 25 mL y llevar a la marca de aforo con
agua destilada (etiquetar como solucin problema).

B) Valoracin de la muestra problema


1.- Medir una alcuota de 5mL de solucin problema con una pipeta volumtrica y verter en un
vaso de volumen pequeo.
2.- Agregar 2 mL de Buffer NH4+ / NH3 1.5 M pH = 9.5.
3.- Medir el pH empleando una tira reactiva, para asegurar que se encuentra dentro del intervalo
de 9 a 10.
32

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

4.- Adicionar una pequea cantidad del indicador NET (Consultar con el asesor, la cantidad que
debe ser necesaria para dar la tonalidad rojo-vino adecuada).
5.- Llenar la bureta con la solucin valorante (EDTA 0.02M) y valorar hasta el cambio a azul.
6.- Repetir la valoracin con otras 2 alcuotas, desde el paso 1 al 5; con la finalidad, de realizarlo
por triplicado.
7.- Registrar los volmenes del punto de equivalencia (obtenidos en las 3 valoraciones) tabla 1.

PROCEDIMIENTO ESQUEMATIZADO

VALORACIN

V. RESULTADOS
Tabla No. 1.- Resultados experimentales.
33

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

Alcuota

Concentracin

Volumen (mL) exacto

Volumen de EDTA

exacta de EDTA

medido de muestra

utilizado para llegar

empleada

al

punto

de

equivalencia
1

V1 =

V2 =

V3 =

Promedio

= ___________________

Desviacin estndar (STD) =____________________


% Desviacin estndar relativa (% RSD)* =____________________

*Conocido tambin como coeficiente de variacin (C.V.), se calcula


Y no debe ser mayor al 5% en el caso de mtodos volumtricos. Esto ayudar a que los alumnos
evalen la calidad de su trabajo experimental, adems de que el profesor pueda ver avances con
respecto al inicio del curso y al final de ste. Adicionalmente los alumnos se irn acostumbrando a
la forma correcta de reportar un resultado.

OBSERVACIONES Y/O ANOTACIONES

VI. INFORME DE TRABAJO (Instrucciones para elaborar el reporte)


PUNTOS MNIMOS QUE DEBE CONTENER.

34

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

El informe de trabajo debe incluir: objetivos particulares, introduccin breve (obtenida de


revisin bibliogrfica), procedimiento experimental (diagrama de flujo, dibujos, etc.), resultados
experimentales

presentados

en

tablas,

dibujos,

curvas,

etc.),

anlisis

de

resultados,

observaciones, conclusiones y referencias bibliogrficas.


Incluir los siguientes aspectos para el anlisis de resultados:
a) Funcin del amortiguador en la prctica, calculando previamente el pH y pNH3 del sistema.

b) Trazar una escala de prediccin de reaccin, con las especies qumicas representativas a las
condiciones de trabajo (pH y pNH3) y escribir el equilibrio qumico representativo de la reaccin
de valoracin.
c) Proponer el equilibrio representativo de la reaccin que detecta el punto final de valoracin.

d) Calcular el valor de la Keq para cada una de las reacciones inciso b) y c).

e) Calcular el % de ZnO en la Materia Prima analizada.


DATOS

1) Diagrama p NH3` = f( pH) para las especies de Zn (II)(anexo)


2) Complejos de Zn (II)
Ligando

Log 1

Log 2

Log 3

Log 4

OH-

4.4

---

14.4

15.5

Y4-

16.5

--

--

--

NH3

2.27

NET

Complejo

I2-

Rosa 12.9

pKa NH4+ = 9.26

4.6
---

7.0

9.06

--

---

pKas H4Y = 2.0, 2.75, 6.24 y 10.34

pKas H2I = 6.3, 11.6:H2I; color rojo

pKa ZnHY- = 3.0

HI-; color azul I2- ; color naranja

35

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

Diagrama No. 1.- Diagrama de Zonas de Predominio para el sistema


Zn(II)-NH3-H2O en el plano pNH3/pH.

36

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

PRACTICA # 3
Precipitacin selectiva de Fe(III) y Cu(II) bajo
amortiguamiento en pH.
I. OBJETIVO
Analizar el efecto del pH en los equilibrios de disolucin de slidos para establecer las
condiciones apropiadas de separacin, mediante la prediccin de su comportamiento a travs de
constantes de equilibrio condicionales asociadas y escalas de zonas de predominio.

II. INTRODUCCIN
Las reacciones de precipitacin (formacin de slidos) son utilizadas en la Qumica para
efectuar titulaciones, determinaciones gravimtricas y separar los componentes de una muestra;
sin embargo, es necesario conocer con exactitud las condiciones qumicas del medio en donde se
favorece dicha reaccin de precipitacin, ya que factores fsicos (temperatura, presin, etc.) y
qumicos (presencia de sales, tampones, etc.) afectan la solubilidad de dichos slidos formados y
por ende la cuantitatividad de la reaccin que los produce.
Es importante resaltar que los equilibrios heterogneos son dinmicos, es decir, que con la
misma velocidad que el slido se disuelve, los iones en disolucin interaccionan para volver a dar
el slido precipitado. A diferencia del equilibrio homogneo, la adicin de ms slido no causa
cambio alguno en la concentracin de los iones en solucin, ya que al estar la disolucin saturada,
todo lo que aadamos de slido, al no poderse disolver, precipitar directamente.
Como se sabe el producto de solubilidad de una determinada sustancia nos puede servir
para averiguar si en unas determinadas condiciones se va a formar un precipitado o no. Por
ejemplo, dada la reaccin:

AxBy xA+y + yB-x

Kps = [A+y ] x. [B-x] y

37

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

III. CUESTIONARIO PREVIO (actividades previas a la prctica)


Considerando 1.- Se tiene una solucin de Cu (II) a la que se le agrega NaOH hasta un pH= 10, y
se observ la aparicin de un precipitado correspondiente a Cu(OH)2. Escribir el equilibrio
generalizado y representativo de disolucin del slido que tiene lugar a ese pH (con base en
escalas de zonas de predominio)

(4puntos)

2.- Se tiene una solucin que contiene Fe (III), a la cual se le adiciona NaOH hasta un pH= 10,
posteriormente se observ la aparicin de un precipitado que corresponde al Fe(OH) 3. Escribir el
equilibrio generalizado y representativo de disolucin del slido que tiene lugar a ese pH (con base
a escalas de zonas de predominio)

(4puntos)

3.- Investigar Importancia del cobre y del hierro en el rea clnica


4.-Investigar qu es la separacin selectiva y que variables permiten efectuarla

(1puntos)
(1punto)

IV. PARTE EXPERIMENTAL


MATERIAL POR EQUIPO
1 vaso de precipitados de 50mL

REACTIVOS
Solucin de cido clorhdrico (HCl) 0.1 M

3 tubos de ensaye de poco volumen


Solucin de Cloruro cprico (CuCl2) 0.01M
2 pipetas graduadas de 2 mL
Solucin de Cloruro frrico (FeCl3) 0.01 M
Tiras de papel pH

PROCEDIMIENTO

Solucin de Hidrxido de sodio (NaOH) 0.1 M

PARTE 1

A) Solubilidad del Cu (II) como funcin del amortiguamiento en pH


1.- Verter en un tubo de ensaye una alcuota de 1mL de CuCl2 0.01M.
Anotar las caractersticas fsicas del sistema (sistema A).
2.- Al sistema A agregar gota a gota NaOH 0.1M, agitando
continuamente, hasta la aparicin de un precipitado (turbidez
notablemente apreciable).
Una vez que esto ocurra, anotar las caractersticas fsicas del sistema y
38

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

medir el pH (sistema B) *.
3.- Al sistema B adicionar gota a gota HCl 0.1M hasta la desaparicin total del precipitado. Una vez
que esto ocurra, anotar las caractersticas fsicas del sistema y medir el pH (sistema C) *.

B) Solubilidad del Fe (III) como funcin de un solo amortiguamiento en pH


1.- En un tubo de ensaye colocar una alcuota de 1mL de FeCl3 0.01 M. Anotar las caractersticas
fsicas del sistema (sistema A).
2.- Con agitacin continua, agregar gota a gota al sistema A NaOH 0.1M, una vez formado el
precipitado (turbidez notablemente apreciable). Anotar las caractersticas fsicas del sistema y
registrar el pH (sistema B) *.
3.- Agregar al sistema B gota a gota HCl 0.1M hasta la desaparicin total del precipitado. Anotar
las caractersticas fsicas del sistema y medir el pH (sistema C) *.

PARTE 2 Precipitacin Selectiva dependiente del pH


1.- En un tubo de ensaye colocar 0.5 mL de FeCl3 0.01M y 0.5 mL de CuCl2 0.01 M.
2.- Agregar gota a gota NaOH 0.1M hasta la aparicin del primer precipitado, anotar las
caractersticas fsicas del sistema y medir el pH *.
* La medicin del pH en cada sistema de estudio se llevar a cabo utilizando tiras de papel y comparando su color con la escala que proporcionar el asesor. En este caso se recomienda
la medicin del pH con tiras de papel, ya que en el tubo no cabe el electrodo combinado,
adems de que el electrodo tendra que ajustarse con buffers que abarquen tanto la zona
alcalina como la cida, y este proceso le lleva mucho tiempo al alumno y por lo tanto lo distrae
del proceso substancial de estudio.

39

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

PROCEDIMIENTO ESQUEMATIZADO

PARTE 1

A
A)Solubilidad

1mL CuCl2 Anotar

del Cu (II)

0.01M

B)Solubilidad

1mL FeCl3

del Fe (III)

la Gota a gota Medir

apariencia
fsica

NaOH 0.1M y

del hasta

sistema

0.01 M

V. RESULTADOS

C
pH Gota a gota Medir

anotar HCl

cambios

hasta

0.1M pH

que anotar

observar un fsicos

desaparezca

cambio

precipitado

el precipitado

fsico

Parte 1

Tabla No. 1.- Solubilidad del Cu (II) como funcin de un solo amortiguamiento en pH.
Sistema

Caractersticas
del sistema

fsicas pH

Equilibrio de disolucin o precipitacin


(segn lo observado)

A
B
C

40

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

Tabla No. 2.- Solubilidad del Fe (III) como funcin de un solo amortiguamiento en pH.
Sistema

Caractersticas
del sistema

fsicas pH

Equilibrio de disolucin o precipitacin


(segn lo observado)

A
B
C

Parte 2
Tabla No. 3.- Precipitacin Selectiva dependiente del pH.
Caractersticas fsicas del sistema

pH

Caractersticas del precipitado

OBSERVACIONES Y/O ANOTACIONES

41

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

VI. INFORME DE TRABAJO (Instrucciones para elaborar el reporte)


PUNTOS MNIMOS QUE DEBE CONTENER.
El informe de trabajo debe incluir: objetivos particulares, introduccin, procedimiento
experimental (diagrama de flujo, dibujos, etc.), resultados experimentales (tablas, dibujos, etc.)
anlisis de resultados, observaciones, conclusiones y referencias bibliogrficas, y ejercicios de
consolidacin
Incluir los siguientes aspectos para el anlisis de resultados:
Para la Parte I, proponer los equilibrios representativos (a pH cido y bsico medido) de disolucin
de los slidos formados que tienen lugar en cada caso
b) Calcular las Ks y el PI (producto inico), en pH cido y bsico, para el sistema del Cu(II) y
concluir al comparar estos valores, acerca del pH donde es ms soluble
c) Calcular las Ks y el PI (producto inico), en pH cido y bsico, para el sistema del Fe(III) y
concluir al comparar estos valores, acerca del pH donde es ms soluble
d) Hacer una tabla comparativa del valor de solubilidad condicional para ambos metales,
considerando el pH al que se lleg en cada sistema
Para la parte II, discutir la influencia del pH en la solubilidad condicional en la formacin de los
precipitados y decir si se puede considerar la separacin por ajuste del pH.
EJERCICIOS DE CONSOLIDACIN
1. Se tiene una solucin que contiene Fe (II) 0.1M a la cual se agrega NaOH, el slido
que se form es Fe(OH)2 Y se le agrega HCl hasta llegar a un pH = 4.0
a)Plantear el equilibrio representativo de disolucin y calcular la solubilidad condicional
a ese pH
b) considerando el mismo slido y sabiendo que se establece el siguiente equilibrio
a pH = 10: Calcular la solubilidad condicional H+ + Fe(OH)2 Fe(OH)+ + H2O
2 En comparacin con los puntos anteriores A qu pH es ms soluble el slido

42

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

DATOS
Complejosde Fe(III)

Compejos de Cu(II)

Complejos de Fe(II)

Ligando Log 1

Log 2

Log 1

Log 1

OH-

21.7

6.0

4.5

11.0

Fe(OH)3 pKs = 38.2

Cu(OH)2 pKs = 18.6

Fe(OH)2 pKs = 15.1

Diagrama No. 2.- Diagrama de Existencia Predominio


pM=f(pH) para Cu(II) y Fe(III).

43

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

PRACTICA # 4
Separacin de Cr (III) y su cuantificacin por gravimetra.
I. OBJETIVO
A) Realizar la separacin de Cr (III) a partir de una muestra de residuos de Cr (VI),
seleccionando las condiciones qumicas de pH apropiadas para efectuar la separacin por
precipitacin y utilizarla como una medida de proteccin al medio ambiente.
B) Cuantificar del contenido del Cr (III) formado a partir de la reduccin del Cr (VI) haciendo
uso de un mtodo gravimtrico para analizar la utilidad de los equilibrios de solubilidadprecipitacin en qumica analtica.

II. INTRODUCCIN
Los compuestos de cromo pueden presentarse en estados de oxidacin +2, +3 y +6. La
ms importante, en cuanto a sus efectos en la salud humana, es la trivalente, ya que tiene un
papel esencial en el metabolismo de los lpidos e hidratos de carbono, algunos de sus complejos
participan en la accin de la insulina, la ausencia de Cr (III) provoca intolerancia a la glucosa.
La forma hexavalente Cr(VI) es agente muy oxidante y carcingeno potente, absolutamente
txico en el crecimiento bacteriano, acta compitiendo con el hierro para unirse a la
apotransferrina, por lo que la OMS recomienda una concentracin mxima de 0.05 mg/L en aguas
de consumo; por ello a nivel local puede controlarse la emisin de sustancias nocivas de Cr (VI)
en los centros donde se generan, estableciendo procesos de tratamiento como proteccin al
ambiente.
El anlisis gravimtrico se basa en la formacin de un producto insoluble (slido) que
puede ser pesado y cuya masa puede relacionarse con la del analito, es decir, con la especie que
se analiza. Es un procedimiento de separacin selectiva, si se mantienen las condiciones qumicas
adecuadas y se utiliza el agente precipitante sugerido correctamente. El producto ideal de un
anlisis gravimtrico debe ser muy insoluble, fcilmente filtrable, muy puro y de composicin
conocida y constante, por ello utilizaremos esta metodologa para separar el Cr(VI) de residuos.

44

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

III.- CUESTIONARIO PREVIO (actividades previas a la prctica)


1.- Se tiene una solucin de Cr (III) a pH = 7* y se le agrega KOH suficiente para que todo
el cromo precipite como Cr(OH)3

*( utilizar el diagrama anexo pCr(III)`= f(pH) )

A) Escribir el equilibrio generalizado de precipitacin que tiene lugar a ese

(1.0 punto)

B) Escribir el equilibrio representativo de precipitacin que tiene lugar a ese pH (2puntos


2.- Se tiene 50mL de una solucin que contiene Cr (III) a la cual se le adiciona 50mL de
KOH 0.1M, considerando que todo el cromo se precipit y dicho slido tuvo una masa de
0.2534g Cul es la concentracin inicial de Cr (III) en la solucin analizada?
Considerar que se est analizando por gravimetra (ver introduccin)

3.- Investigar las ventajas ecolgicas de tratar los residuos de Cr(VI)

(4puntos)
(1punto)

IV. PARTE EXPERIMENTAL


MATERIAL POR EQUIPO

REACTIVOS

2 vasos de precipitados de 50mL

Solucin problema: residuos de Cr (VI)

1 embudo de vidrio c/ papel Whatman #2


1 pipeta volumtrica de 10 mL
2 pipetas graduadas de 2 mL
1 esptula

(alcohol comercial)
Reactivo analtico de Carbonato de sodio

1 termmetro
(Na2CO3) slido
1 Parrilla con agitador magntico c/barra
1 pipeta volumtrica de 3 mL

Solucin de cido sulfrico (H2SO4) 1.2M

2 vidrios de reloj
Tiras reactivas de pH
1 piseta con agua destilada

Agua destilada

1 soporte con pinzas


KOH 0.5 M

45

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

PROCEDIMIENTO
1.- Verter con una pipeta volumtrica 10mL de la solucin
problema residuos de Cr (VI) y Cr(III) en un vaso de precipitados
de 50mL, adicionar 2mL de H2SO4 1.2M y dejar reposar por 5
minutos.
2.- Agregar 3mL de alcohol comercial al 90% con agitacin
mecnica constante y reposar a temperatura ambiente durante 5
minutos.
3.- Posteriormente calentar sobre una parrilla a 80C con agitacin mecnica constante durante 10
minutos. NOTA: Se puede observar la transformacin de Cr (VI) amarillo a la sal de Cr (III) verde.
4.- Enfriar y agregar aproximadamente 0.5g de Na2CO3 lentamente y con cuidado( ya que es
efervecente ) con agitacin mecnica constante por 10 minutos. Agregar 1mL de KOH 0.5 M y
medir pH con tira reactiva, para asegurar que se lleg a un pH bsico (pH 8), en el cual se logra
la precipitacin total del cromo (III). En caso contrario, adicionar 0.5g de Na2CO3. (solucin
heterognea)
5.- Pesar el papel Whatman #2 sobre un vidrio de reloj en la balanza analtica y anotar la masa en
la tabla de resultados.
6.- Filtrar la solucin heterognea formada con ayuda de un embudo y utilizando el papel
Whatman #1, cuya masa fue previamente determinada en la balanza analtica.
7.- Colocar el papel filtro con el precipitado sobre el vidrio de reloj y secar en la estufa a
aproximadamente 100C por 30 minutos, hasta que el precipitado obtenido este totalmente seco.
8.- Pesar el papel filtro junto con el vidrio de reloj con exactitud en la balanza analtica para
determinar la masa del precipitado por diferencia de masas.

46

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

PROCEDIMIENTO ESQUEMATIZADO

V. RESULTADOS
Tabla No. 1.- Resultados experimentales
Volumen exacto de Solucin problema analizado
Masa del papel Whatman #2+ vidrio de reloj
Masa del papel con el p.p. + vidrio de reloj
Masa exacta del precipitado (p.p.)

47

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

VI. OBSERVACIONES Y/O ANOTACIONES

VI. INFORME DE TRABAJO (Instrucciones para elaborar el reporte)


PUNTOS MNIMOS QUE DEBE CONTENER.
El informe de trabajo debe incluir: objetivos particulares, introduccin, procedimiento
experimental (diagrama de flujo, dibujos, etc.), resultados experimentales, anlisis de resultados,
observaciones, conclusiones y referencias bibliogrficas
Incluir los siguientes aspectos en el anlisis de resultados:
a) El equilibrio representativo balanceado de la reaccin de reduccin del Cr(VI) a Cr(III).

b) El equilibrio representativo de la reaccin de precipitacin del Cr (III)


c) Calcular la Keq de ambas reacciones.
d) Calcular la Ks del Cr(OH)3 al pH que se obtiene el precipitado y discutir el efecto del pH
sobre la solubilidad.
e) Determinar la concentracin molar de Cr (III) en la solucin tratada y la Molaridad
del Cr (VI) en la solucin problema (considere que toda el Cr(III) proviene del Cr(VI)

DATOS:
Complejos de Cr(III)
ligando Log 1

Log 2

OH-

18.3

10.2

Cr(OH)3 pKs = 29.8

C2H5OH / CH3CHO

E = 0.18 V

Cr(IO3)3 pKs = 5.3

Cr2O72- / Cr3+

E = 1.33 V

48

pCr

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

Diagrama pCr= f(pH)


15
Cr(OH)+2

10
Cr(OH)2

Cr3+

Cr(OH)3

0
-5

10

15

-10
-15
pH

Grfica No. 3.- Diagrama de Existencia Predominio pCr (III) = f (pH)

49

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

PRIMERA SERIE DE EJERCICIOS


1.- El cido glutmico es un amino-cido no esencial que adems de formar parte de las protenas,
interviene en numerosos procesos metablicos, se puede determinar mediante la formacin del
complejo con Cu(II).
Se desea estudiar la estabilidad del complejo 0.001M a pH = 3.0, 10
A) Plantear El equilibrio Representativo de Disociacin del complejo y calcular la Kc` En cada
pH.

B) A qu pH es ms estable?

DATOS; H3L+ pKa(s) =2.3, 4.3, 9.7

CuLpKc = 8.4

Cu(OH) + log 1= 6.0

c.glutmico = (COOH(CH2)CH(NH3)COOH = H3L+

2.- Una empresa oferta en el mercado agua mineral, indica:

Ca .. 125 mg/Lt

Como se desea verificar este contenido, se realiza el siguiente anlisis:


Se toman 50 ml del producto y se adicionan un Buffer pH = 9.0 y se titula con EDTA =0.0157 M,
utilizando para llegar al punto de equivalencia 9.5 ml:
a)Plantear el equilibrio representativo de valoracin
b)Calcular los mg/Lt de Ca en el agua analizada analizada.
c) Si el contenido de Ca es de 115-135 mg/ Lt para su venta, se autorizara este lote?
DATOS: Ca(OH)+ log 1= 1.3

pKa(s) H4Y = 2.0, 2.7, 6.4 , 10.3

CaY2- pKc= 10.7

3.- Para determinar cobre en un fertilizante Se pesan 1.95g despus de tratarse se afor a 100 ml,
de esta solucin se tom 10 ml, se le aaden 5 ml de un Buffer Actico/Acetato 1.0 M pH= 4.5,
valorando con EDTA 0.01 M, de la cual se utilizaron 9.2 ml
a) Establezca el equilibrio generalizado y representativo de valoracin calculando su Keq.
b) Determine el % de Cu en el fertilizante.
c) Calcular el pCu en el punto de equivalencia.

50

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

DATOS: Diagrama pAc=f(pH)


pKa(s) H4Y = 2.0 , 2.7, 6.4 , 10.3

pKa CuHY = 3.0

pKa

HAc

= 4.57

Complejos de Cu(II)
Ligante

Log 1

Log 2

Log 3

Log 4

OH-

6.3

12.8

14.5

15.6

Ac

1.71

2.71

3.2

2.9

18.8

---

Ac= Acetato

Y = EDTA

4- Se tienen 100 ml de una muestra que contiene Fe(III) cuyo pH= 2.5 y se le adicionan 10 ml de
Na3PO4 0.1M, el slido obtenido se filtra, seca y pesa 0.5382 g
a) Cul es el equilibrio representativo de precipitacin?
b) Calcular la concentracin del Fe(III) en la muestra.
Datos : PA

Fe = 55.8 , P=30.97, O=16 g/ml

FePO4 pKs= 38.6

Fe(OH)n = log 1= 11.0, log 2 = 21.7

H3 PO4 pKa(s) = 2.0, 7.2 , 12.3

5.- Calcular la solubilidad condicional del CaC2O4 a pH = 7.4


DATOS. H2C2O4 pKa(s) 1.25 , 4.12

CaC2O4 pKs = 8.7

Ca(OH)+ log 1

51

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

PRACTICA # 5
Determinacin de KMnO4, por una Curva de Calibracin Directa
Espectrofotomtrica
I.-OBJETIVOS :
A) Adquirir destreza para medir con un espectrofotmetro al analizar el contenido de
KMnO4 en un desinfectante para acuarios.
B) Aplicar los conocimientos tericos adquiridos para efectuar adecuadamente

el

anlisis de resultados con una curva de Calibracin Directa.


II.-INTRODUCCIN : Las curvas de calibracin o estndares implican el uso de

instrumentos pticos y/o electrnicos para las mediciones, no del constituyente como tal,
sino de alguna Propiedad( absorbancia, potencial, fluorescencia, radiactividad, rea de
pico, etc. ) la cual puede ser atribuida al de manera directa o indirecta.
Se preparan diluciones de un reactivo estndar concentrado (stock) de la misma
naturaleza de la sustancia a determinar en la muestra, en un intervalo de concentraciones
en el que se supone se halla la concentracin de la sustancia en la muestra o en la(s)
dilucin (es) de esta. Se colocan

en el instrumento de medicin y se obtiene una

respuesta P para cada dilucin del estndar y la muestra.


Los resultados se grafican P = f( concentracin de cada dilucin del estndar )
Suponiendo una respuesta lineal y proporcional a la concentracin de la sustancia ya que
muchos instrumentos tienen este tipo de respuesta( la inspeccin grfica nos dar la
seguridad de esto), se efecta la regresin lineal para determinar la mejor lnea recta que
exprese mejor el comportamiento de la misma.
La interpolacin de la seal de la muestra(o su dilucin) en la recta, permite conocer la
concentracin de esta.
Los valores de la recta deben ser corregidos con el valor de un blanco reactivo que
contiene todas las sustancias presentes, en los sistemas exceptuando la sustancia que
d la seal, en concentraciones iguales.
52

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

Debido a que se utilizar un espectrofotmetro

de absorcin en la regin visible del

espectro, los mdulos instrumentales se presentan en forma esquemtica en la siguiente


figura:
Muestras y
estndares

Fuente de
radiacin

Selector
de

celda

Fotodetector

Dispositivo de
Lectura

III.- CUESTIONARIO PREVIO (Actividades Previas a la prctica)


1.-Investigar de forma general el principio de medicin de un espectrofotmetro
2.-Investigar los requisitos que cumple un reactivo para considerarse estndar
3.-Anotar las especificaciones de los reactivos qumicos empleados.
4.-Qu significa estandarizar una solucin patrn y como se efecta.
5.-Efectuar los clculos para preparar 250 mL de una solucin de KMnO4 0.00125M.

IV.- PARTE EXPERIMENTAL


MATERIAL (por equipo)

SOLUCIONES

3 matraces volumtricos de 10 mL
Sol. de H2SO4 0.1M
1pipeta volumtrica de 0.5,3,4, mL

Sol. patrn de KMnO4 0.00125 M

2 pipetas volumtricas de 1 y 2 mL

53

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

1 matraz volumtrico de 25 ml

Solucin problema de KMnO4


(desinfectante para acuarios)

Piseta y esptula
6 tubos de ensaye con gradilla
Espectrofotmetro con celdas

A) PREPARACION DE SOLUCIONES
Las soluciones a emplear se facilitaran por el profesor y los sistemas se efectuarn con lo
indica la tabla 1.utilizando pipetas volumtricas.
La dilucin del problema se efectuara tomando 1mL del frasco problema (desinfectante
para acuarios) y aforar a 25 mL con agua destilada (problema diluido).
B) TABLA 1.- Preparacin de Sistemas para la Curva de Calibracin
sistema

Sol. de H2SO4 0.1M

de KMnO4 0.00125 M

0.5

Problema diluido

Aforo con agua destilada

10

10

10

10

10

10

10

NOTA: cada solucin se prepara en matraz aforado trasvasando a tubos de ensaye


debidamente etiquetados.
C) Calibracin del espectrofotmetro
El procedimiento de calibracin se realizar de acuerdo al instructivo anexo.
D) Determinacin de ( longitud de onda ) ptima .
Con la solucin del sistema 5 de KMnO4 se determina la ( longitud de onda ) ptima
realizando un grfico conocido como espectro de Absorcin:
54

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

Absorbancia / ( longitud de onda ).


Consiste en variar la ( longitud de onda ) en el equipo de 400 a 600 nm . y se miden
las diferentes Absorbancias del mismo sistema para cada valor de .para cada
cambio de se debe calibrar el equipo.
E) Medicin de la Absorbancia
Tomar lectura de cada uno de los sistemas preparados, iniciando con el sistema ms
diluido al ms concentrado, enjuagando la celda de lectura con el sistema siguiente
ptima

(ms concentrado) a la

obtenida en la parte anterior y mantenindola

constante.

V.-RESULTADOS

Tabla No. 2.- Resultados experimentales del espectro de Absorcin


Absorbancia
nm

400

420

440

460

480

500

510

520

540

560

580

600

Tabla No. 3.- Resultados experimentales (Curva de Calibracin)


.
Sistemas

Concentracin
KMnO4

del

stock

de

Lectura de Absorbancia

55

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

Grfica No. 1.- A = f(concentracin M)de KMnO4

VI .- INFORME DE TRABAJO (Instrucciones para elaborar el reporte)


Puntos mnimos que debe contener:
1.- Los objetivos particulares de la prctica y una breve introduccin al tema incluyendo
propiedades fisicoqumicas del KMnO4, un diagrama de flujo con las actividades
desarrolladas y desglosar el procedimiento de cada actividad ( puede emplear dibujos),
observaciones, conclusiones y referencias bibliogrficas
2.-los grficos
a) Espectro de Absorcin A=f( ) y la ptima determinada.
b) Curva de calibracin A= f( M de KMnO4)
c) Curva de calibracin A= f( mg/ml de KMnO4 )
3.- Anlisis de linealidad de las curvas b y c por el mtodo de mnimos cuadrados.

56

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

PRACTICA # 6
Determinacin de tiocianato de potasio mediante una Curva de
adiciones patrn espectrofotomtrica.
I. OBJETIVO
C) Identificar y calcular las condiciones qumicas de trabajo (amortiguamiento) establecidas
para la determinacin de tiocianato en una muestra
D) Proponer la reaccin representativa efectuada as como calcular su constante de equilibrio
condicional, utilizando el modelo de equilibrios generalizados-representativos.
E) Aplicar los conocimientos tericos para llevar a cabo la cuantificacin de SCN-, mediante la
preparacin, construccin y uso de una curva de Adiciones Patrn.

II. INTRODUCCIN
En los principios de preparacin y trazo de una curva de Adicin Patrn se considera que la
respuesta analtica del equipo es lineal respecto a la concentracin de la sustancia a cuantificar;
sin embargo, debe considerarse que si la curva es indirecta, en este tipo de curvas existe una o
varias reacciones efectuadas en los sistemas de preparacin dado que la sustancia de inters no
da seal, este reactivo que genera la reaccin debe encontrarse en exceso, considerando el
siguiente estado de equilibrio:
SCN
Inicio)

Fe (III)

FeSCN

Keq >> 1

Cst + Cp

Agrego)
Equilibrio)

Cy
a

Cy (Cst +Cp)

Cst + Cp

El modelo matemtico que describe la respuesta grfica es: A = K z [FeSCN]

considerando el estado de equilibrio anterior, entonces la funcin quedara:


A = Kz [Cst + Cp]

A = KCst + KCp

Cst, Cy y Cp representan las concentraciones molares del estndar de SCN (stock-st), del
reactivo (Fe(III)) y del problema (SCN), respectivamente, para generar la reaccin.
57

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

Se puede entonces graficar A = f (Cst), obtenindose una funcin de pendiente igual a Kz y


ordenada de origen KCp. Entonces, si Cp = b/m, la relacin permite conocer la concentracin de
problema (Cp).
Debido a que se utilizar un espectrofotmetro de absorcin en la regin visible del
espectro, los mdulos instrumentales se presentan en forma esquemtica en la siguiente figura:

III. CUESTIONARIO PREVIO (actividades previas a la prctica)


1.- Proponer la reaccin que se lleva a cabo a pH = 1.7 (utilizando el modelo equilibrio
generalizado representativo).

(3puntos)

2.- Definir lo que es una curva de Adicin Patrn y en qu casos se utiliza.

(2puntos)

3.- Con base a una tabla de variacin de cantidades molares de la reaccin anterior
graficar la funcin A = f ([FeSCN2+]) que se obtendr, consultar la introduccin a la
prctica.

(3puntos)

4.- Efectuar los clculos necesarios para prepara 50 mL de solucin de KSCN 0.005M
considerando el reactivo analtico y el material con que se cuenta en el laboratorio, si no se puede
pesar la cantidad calculada plantear una solucin ms concentrada y la dilucin a efectuar a fin
de obtener la solucin de concentracin deseada

(2puntos)

58

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

IV. PARTE EXPERIMENTAL


MATERIAL POR EQUIPO
2 pipetas volumtricas de 2 mL

SOLUCIONES
HCl 0.1M

2 pipetas volumtricas de 1 mL
Tiocianato de potasio (KSCN) 0.005 M
5 matraces volumtricos de 10mL

Nitrato frrico Fe(NO3)3 0.02 M

5 tubos de ensaye con gradilla


1 pipeta volumtrica de 2,3,4,5 mL
1 piseta
1 esptula
3 vasos de precipitados de 50 mL
1 espectrofotmetro con celdas
1 agitador magntico/barra

PROCEDIMIENTO
MEDIDAS DE SEGURIDAD
Se recomienda limpiar adecuadamente el rea de trabajo, ya que una intoxicacin por
ingestin puede provocar irritacin o quemaduras (checar fichas de seguridad).
A) Preparacin de soluciones
Sol. Stock de KSCN 0.005M.- Su preparacin se obtiene mediante la dilucin de otra solucin de
mayor concentracin.
Solucin problema: Se proporcionar por el profesor

59

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

B) Preparacin de Sistemas (por equipo)


Para construir la curva de Adiciones Patrn, preparar los sistemas como lo indica la
siguiente tabla:
SISTEMA

Solucin de HCl 0.1M (mL)

Solucin Problema (mL)

Stock de KSCN 0.005M (mL)

Sol. de Fe(NO3)3 0.02M (mL)

Aforo con agua destilada (mL)

10

10

10

10

10

10

10

C) Calibracin del espectrofotmetro


El procedimiento de calibracin se realizar de acuerdo al instructivo anexo y siguiendo las
indicaciones del profesor. Las lecturas se realizarn a una (longitud de onda) = 460nm.
D) Medicin de la Absorbancia y % de Transmitancia
Realizar la lectura de cada uno de los sistemas, iniciando con el sistema ms diluido al ms
concentrado, enjuagando la celda de lectura con el sistema siguiente de mayor concentracin.
Registrar las lecturas en la tabla 1.

PROCEDIMIENTO ESQUEMATIZADO

60

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

CALIBRACIN Y MEDICIN DE LA ABSORBANCIA


Seleccionar la
(460nm)

Calibrar el espectrofotmetro
de acuerdo al instructivo e
indicaciones del profesor

Comenzar con las lecturas de


sistemas, empezando con el
diluido al ms concentrado, enjuagando

V. RESULTADOS
Tabla No. 1.- Resultados experimentales.
Sistema

Concentracin de SCN- (mM )

Lectura de Absorbancia

Lectura de % Transmitancia

61

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

OBSERVACIONES Y/O ANOTACIONES

VI.-INFORME DE TRABAJO (Instrucciones para elaborar el reporte)


PUNTOS MNIMOS QUE DEBE CONTENER.
El informe de trabajo debe incluir: objetivos particulares, introduccin, procedimiento
experimental (diagrama de flujo, dibujos, etc.), resultados experimentales, anlisis de resultados,
observaciones, conclusiones y referencias bibliogrficas
Incluir los siguientes aspectos para el anlisis de resultados:
a) Investigar propiedades qumicas y metablicas del KSCN
b) Explicar la funcin que tiene cada una de las soluciones empleadas
c) Proponer la reaccin representativa efectuada y calcular su constante de equilibrio
condicional.
d) Graficar las Curvas: A = f (mM de KSCN) y A = f (g/mL de KSCN)
e) Analizar la linealidad de la funcin que sigue la respuesta grfica, identificando sus
trminos.
f) Calcular la concentracin mM de kSCN en la muestra.

DATOS
Complejos de Fe3+
Ligando

Log 1

Log 2

OH-

11.8

22.3

SCN-

3.0

4.6

HSCN es un cido fuerte.

62

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

PRACTICA # 7
Efecto del pH en la estabilidad del in triyoduro.
I. OBJETIVO
A) Estudiar el efecto del medio en los equilibrios de xido-reduccin del in triyoduro y en
sus parmetros afines bajo el modelo de estudio: equilibrios representativos y
constantes de equilibrio condicionales,
B) Sentar las bases de clculo e interpretacin de las propiedades caractersticas de este
tipo de equilibrios qumicos presentes en el sistema de identificacin o cuantificacin en
el rea de estudio.

II. INTRODUCCIN
Los sistemas de xido-reduccin se pueden clasificar en funcin de los potenciales
normales de reduccin (E) y as comparar la fuerza oxidante o reductora. Los sistemas cuyo
potencial es grande funcionan como oxidante fuerte. Sin embargo el pH del medio de reaccin
puede tener un papel importante en el avance de la reaccin redox. En diversas reacciones de
este tipo intervienen protones, y en tal caso, se debe tener en cuenta un potencial normal aparente
o condicional (E); as, por ejemplo, para el sistema MnO4- / Mn2+ le corresponde la siguiente
semi-reaccin o reaccin de semicelda, en este caso, de reduccin:
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O
La expresin de la Ley de Nernst correspondiente sera:

Que al dejar la expresin el funcin de pH queda de la siguiente forma:

63

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

Si se consideran las concentraciones de [MnO4-] = [Mn2+] = 1M, finalmente queda que: E = E 0.0944pH. En consecuencia, el MnO4- es ms fuerte como oxidante si la acidez del medio se
incrementa, ya que E aumenta. As mismo, existe una infinidad de pares redox que se ven
afectados de manera anloga a este sistema.

III. CUESTIONARIO PREVIO (actividades previas a la prctica)


1.- Establecer el equilibrio de semireaccin balanceada para el sistema
a)

BrO3- / Br2 E = 1.51 V

b)

Br2 / Br-

(2puntos)

E = 1.07 V

2.- Proponer la expresin de la Ley de Nernst para cada caso

(2puntos)

3.- Escriba la escala de prediccin de reacciones para estos sistemas.

(2puntos)

4- Escriba la reaccin de dismutacin del Br2 balanceada mencionando la estabilidad del anfolito.
(4puntos)

IV. PARTE EXPERIMENTAL


MATERIAL POR EQUIPO
2 pipetas graduadas de 1mL

REACTIVOS
Solucin de cido clorhdrico (HCl) 0.1M

3 tubos de ensaye de poco


volumen

Solucin de Hidrxido de sodio (NaOH) 0.1M

1 vaso de precipitados de 50mL


Solucin de Yodato de potasio (KIO3) 0.01M
1 piseta con agua destilada
tiras de papel pH

Solucin de Yoduro de potasio (KI) 0.1M

64

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

PROCEDIMIENTO
1.- En un tubo de ensaye verter 1mL de KIO3 0.01M, acidular con HCl 0.1M, (agregando 5 gotas )
anotar sus observaciones y medir el pH (sistema A)*.
2.- Al sistema A agregar 1mL de KI 0.1M, anotar sus observaciones y medir el pH (sistema B)*.
3.- Al sistema B agregar gota a gota NaOH 0.1M hasta tener la solucin totalmente incolora, anotar
sus observaciones y medir el pH (sistema C)*.
4.-Al sistema C adicionar gota a gota HCl 0.1M (el asesor indicar hasta que momento detener la
adicin), anotar sus observaciones y medir el pH (sistema D)*.

* La medicin del pH en cada sistema de estudio se llevar a cabo utilizando tiras de papel y
comparando su color con la escala que proporcionar el asesor.

PROCEDIMIENTO ESQUEMATIZADO

Sistema A
Sistema B

Sistema D

Sistema C

65

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

V. RESULTADOS
Tabla No. 1.- Resultados experimentales.
Sistema
A
B
C
D

Observaciones

pH

Tabla No. 2.- *Estudio del efecto del pH en la estabilidad del I3-.
sistema

pH
medido

Plantear

las

especies

el

Equilibrio Establecer la funcin

representativo de reaccin redox que se


establece (balanceado)

Eo = f(pH)
para cada semi-reaccin

TRAZAR EL DIAGRAMA Eo = f(pH)

66

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

VI. INFORME DE TRABAJO (Instrucciones para elaborar el reporte)


PUNTOS MNIMOS QUE DEBE CONTENER.
El informe de trabajo debe incluir: objetivos particulares, introduccin, procedimiento
experimental (diagrama de flujo, dibujos, etc.), resultados experimentales, anlisis de resultados,
observaciones, conclusiones y referencias bibliogrficas, y en su caso ejercicios de consolidacin
anexos
Incluir los siguientes aspectos en el anlisis de resultados:
a) Importancia del I2 (yodo- yodurado o I3-) en el rea clnica.
b) Escribir la reaccin balanceada que se lleva a cabo en el sistema B.
c) Trazar el Diagrama tipo Pourbaix E= f(pH) para los sistemas IO3- / I3- / I-.
d) Establecer el equilibrio representativo de dismutacin que tiene lugar a un
pH=3 y 12, calculando la Keq.
e) Discutir sobre la influencia del pH en la estabilidad del anfolito y
Justificar a que intervalo de pH es estable el I3- como anfolito.
EJERCICIOS DE CONSOLIDACIN
Establecer con base a una escala de prediccin de reaccin en funcin de E, la reaccin que se
establece cuando:
a) Se mezcla IO3- con S2O32- a pH=3.
b) Se mezcla IO3- con S2O32- a pH=12.
1. Calcular la Keq para las reacciones anteriores.
DATOS
S2O32- / S4O62- E = 0.08 V
IO3- / I3-

E = 1.21 V

I3- / I-

E = 0.54 V

67

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

SEGUNDA SERIE DE EJERCICIOS


1.- Se obtuvieron los siguientes datos al sumergir el electrodo selectivo a Ca2+ en una serie de
disoluciones estndar, cuya fuerza inica se mantiene constante
Ca2+ / M /

3.38X10-5

3.38X10-4

3.38X10-3

3.38X10-2

3.38X10-1

E (mV)

- 74.8

-46.4

-18.7

10.0

37.7

a) Graficar la curva E = f ( -log /Ca2+ / ) y obtener la funcin que describe


b) Determinar el valor de la concentracin M de Ca2+ en una muestra problema preparada tal y
como se hizo con los estndares y que di una lectura de 22.5
DATOS: La respuesta del electrodo selectivo de Ca2+ obedece a la siguiente
E = K - 0.06/2 log /Ca2+ /

ecuacin

2.-Un mtodo de anlisis de cerveza se realiza tomando 2 ml de esta y aforando a 10 ml (sol.X )


Se realiza una curva de calibracin con estndar de cido lctico obteniendo la siguiente
funcin

Area = 0.35 C(g / ml) + 0.02

A) Calcular la concentracin de cido lctico (g /ml), cuando el rea de la solucin X es 18.2


B) Los mg de cido lctico / ml de cerveza son
4.- Se tiene una muestra de saliva cuyo contenido en tiocianato ( SCN-) se desea determinar, para
ello, se toma la muestra en un frasco limpio, se transfiere a un tubo de ensaye y se centrifuga 5
min/5000 rpm, el sobrenadante se analiza
Se prepararon los siguientes sistemas y se obtiene los resultados:
SISTEMA

ml de estndar de SCN- 0.004 M

ml de sobrenadante (de saliva)

ml de Fe(NO3)3 0.01M

ml de HCl 0.1 M

Aforo a ml

10

10

10

10

10

10

0.24

0.30

0.36

0.44

0.50

0.57

Absorbancia a =460 nm

68

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

A) Proponer el equilibrio representativo de la reaccin y calcular su Keq`


B) Graficar y Calcular la concentracin mM de SCN- en la muestra de saliva
C) Se sabe que el intervalo normal para SCN- en saliva es de 0.5-2 mM y fumadores exceden
este intervalo, se puede considerar fumador a quien se analiz su muestra ?
DATOS:

Log 1 FeSCN2+ = 2.2 (complejo naranja)

pKa HSCN =0.8

Fe(OH)n = Log 1= 11, Log 2 = 21.7


5.- A) Trazar el diagrama Eo = f (pH) Ac. Pirvico + 2H+ + 2e- Ac. Lctico Eo = 0.224 v
B)A pH fisiolgico puede el metanol reaccionar espontneamente con Ac. Pirvico?
Datos:

CH3OH / HCHO Eo = 0.19 V

pKa = Ac. Lctico ( CH3CHOHCOOH)= 3.9

pKa = Ac. Pirvico ( CH3COCOOH) = 2.5

69

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

9.-REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
1) Educativo Interamericano. Mxico, DF. P.p. 72-74, 140-144, 148-155, 158-161
2) Harris, D. C. 1999. Anlisis Qumico Cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamrica, SA de CV.
3 edicin. Mxico, D. F. P.p. 327-330.
3) Ringbom, A. 1979. Formacin de Complejos en Qumica Analtica. Editorial Alambra.
Madrid, Espaa.
4) Skoog, D. y West D. 1988. Qumica Analtica.. Ed. McGraw-Hill / Interamericana de
Espaa, SA. 4 edicin. Madrid, Espaa. P.p. 451, 452, 476 y 477.
5) Smith, R. and Martell, A. 1989. Critical Stability Constants. Plenum Press. 2 edition.
Volume 4: Inorganic Complexes. USA.
6) SEDUE 1988 Reglamento de la Ley General de Equilibrio Ecolgico y la proteccin al
ambiente en materia de residuos peligrosos . Diario Oficial de la Federacin.
7) Basett, R.C. 1980. Biological Monitoring Methods for Industrial Chemicals. Biomedical
Publications, Davis, c.a. P.p. 140-143.
NORMAS:
NORMA Oficial Mexicana NOM-166-SSA1-1997, Para la organizacin y funcionamiento de los
laboratorios clnicos.OM-009-STPS-1993, Relativa a las condiciones de seguridad e higiene para
el almacenamiento, transporte y manejo de sustancias corrosivas, irritantes y txicas en los
centros de trabajo.
NOM-012-STPS-1993, Relativa a las condiciones de seguridad e higiene en los centros de trabajo
donde se produzcan, usen, manejen, almacenen o transporten fuentes generadoras o emisoras de
radiaciones ionizantes.
NOM-114-STPS-1994, Sistema para la identificacin y comunicacin de riesgos por sustancias
qumicas en los centros de trabajo.
NOM-052-ECOL-1993, Que establece las caractersticas de los residuos peligrosos, el listado de
los mismos y los lmites que hacen a un residuo peligroso por su toxicidad al ambiente.

70

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

10.- ANEXOS
10.1 SIMBOLOS DE PELIGROSIDAD DE SUSTANCIAS QUMICAS.

INFLAMABLE

CORROSIVO

TXICO

COMBURENTE

10.2 ORIENTACIONES PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS

DIAGRAMAS DE MANEJO DE RESIDUOS

71

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

72

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

73

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

10.3 FICHAS DE SEGURIDAD


cido actico
Nombre
Inhalacin
PRIMEROS
AUXILIOS

CH3COOH
Frmula
Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar respiracin artificial.
Evitar la reanimacin boca a boca. Si respira con dificultad suministrar
oxgeno. Mantener a la persona abrigada y en reposo. Buscar atencin
mdica inmediatamente

Ingestin

Lavar la boca con agua. Si est consciente, suministrar abundante


agua. No inducir el vmito. Mantener la vctima abrigada y en reposo.
Buscar atencin mdica inmediatamente.

Contacto
con ojos

Lavar con abundante agua, mnimo durante 15 minutos. Levantar y


separar los prpados para asegurar la remocin del qumico. Si la
irritacin persiste repetir el lavado. Buscar atencin mdica.

Contacto
con piel

Retirar la ropa y calzado contaminados. Lavar la zona afectada con


abundante agua y jabn, mnimo durante 15 minutos. Si la irritacin
persiste repetir el lavado. Buscar atencin mdica inmediatamente.
Extraer la sustancia con un algodn impregnado de Polietilenglicol 400.

FUGAS Y
DERRAMES

Evacuar o aislar el rea de peligro (entre 50 y 100 metros en todas las direcciones),
marcar las zonas. Restringir el acceso a personas innecesarias y sin la debida
proteccin. Ubicarse a favor del viento. Usar equipo de proteccin personal. Ventilar el
rea. No permitir que caiga en fuentes de agua y alcantarillas. Eliminar toda fuente de
ignicin. No inhalar los vapores ni tocar el producto derramado. Absorber con material
inerte como arena o tierra. Recoger y depositar en contenedores con cierre hermtico,
cerrados, limpios, secos y marcados. Lavar con abundante agua el piso. Usar agua en
forma de roco para reducir los vapores (lquido) o las nubes de polvo (slido). Recoger
con palas no metlicas u otro elemento que pueda producir chispas. Evitar el paso de
la sustancia de la alcantarillado, neutralizar con sosa. Recoger la sustancia utilizando
los absorbentes adecuados.

DESECHOS

Neutralizar con sosa custica diluida, recoger el residuo y enterrar segn las ley.
74

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

Nombre

cido clorhdrico

PRIMEROS

Inhalacin

AUXILIOS

Frmula

HCl

Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar respiracin artificial


(evitar el mtodo boca a boca). Si respira con dificultad suministrar
oxgeno. Mantener a la persona abrigada y en reposo. Buscar atencin
mdica inmediatamente.

Ingestin

Lavar la boca con agua. Si est consciente, suministrar abundante


agua. No inducir el vmito. Si ste se produce de manera natural,
inclinar la persona hacia el frente para evitar la broncoaspiracin.
Suministrar ms agua. Buscar atencin mdica.

Contacto

Lavar con abundante agua, mnimo durante 15 minutos. Levantar y

con ojos

separar los prpados para asegurar la remocin del qumico. Si la


irritacin persiste repetir el lavado. Buscar atencin mdica.

Contacto

Retirar la ropa y calzado contaminados. Lavar la zona afectada con

con piel

abundante agua y jabn, mnimo durante 15 minutos. Si la irritacin


persiste repetir el lavado. Buscar atencin mdica.

FUGAS Y

Evacuar o aislar el rea de peligro. Restringir el acceso a personas innecesarias y sin

DERRAMES

debida proteccin. Ubicarse a favor del viento. Usar equipo de proteccin personal.
Ventile el rea. No tocar el lquido, ni permita el contacto directo con el vapor. Eliminar
toda fuente de calor. Evitar que la sustancia caiga en alcantarillas, zonas bajas y
confinadas, para ello construya diques con arena, tierra u otro material inerte. Mezclar
con sosa o cal para neutralizar. Lavar la zona conagua.

DESECHOS

Debe tenerse presente la legislacin ambiental local vigente relacionada con la


disposicin de residuos para su adecuada eliminacin. Considerar el uso del cido
diluido para neutralizar residuos alcalinos. Adicionar cuidadosamente ceniza de sosa o
cal, los productos de la reaccin se pueden conducir a un lugar seguro, la disposicin en
tierra es aceptable.

75

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

cido ntrico
Nombre
Inhalacin
PRIMEROS
AUXILIOS

Frmula

HNO3

Evaluar los signos vitales: pulso y velocidad de respiracin; detectar


cualquier trauma. En caso de que la persona no tenga pulso, proporcionar
rehabilitacin cardiopulmonar; si no hay respiracin, dar respiracin artificial
y si sta es dificultosa, suministrar oxgeno y sentarla.

Ingestin

Proceder como en el caso de inhalacin en caso de inconciencia. Si la


persona est conciente, lavar la boca con agua corriente, sin que sea
ingerida. No inducir el vomito ni tratar de neutralizarlo. El carbn activado no
tiene efecto. Dar a la persona 1 taza de agua o leche, solo si se encuentra
conciente. Continuar tomando agua, aproximadamente una cucharada cada
10 minutos.

Contacto
con ojos

Lavarlos con agua tibia corriente de manera abundante, hasta su eliminacin


total.

Contacto
con piel

Lavar cuidadosamente el rea afectada con agua corriente de manera


abundante.

FUGAS Y
DERRAMES

Ventilar el rea dependiendo de la magnitud del siniestro. Mantener el material alejado de


agua, para lo cual construir diques, en caso necesario, con sacos de arena, tierra o
espuma de poliuretano. Para absorber el derrame puede utilizarse mezcla de bicarbonato
de sodio-cal sodada o hidrxido de calcio en relacin 50:50, mezclando lenta y
cuidadosamente, pues se desprende calor. Una vez neutralizado, lavar con agua. Para
absorber el lquido tambin puede usarse arena o cemento, los cuales se debern
neutralizar posteriormente. Rociar agua para bajar los vapores, el lquido generado en
este paso, debe ser almacenado para su tratamiento posterior, pues es corrosivo y txico.
Tanto el material derramado, el utilizado para absorber, contener y el generado al bajar
vapores, debe ser neutralizado con cal, cal sodada o hidrxido de calcio, antes de
desecharlos.

DESECHOS

Con cuidado (se genera calor y vapores) diluya con agua-hielo y ajuste el pH a neutro con
bicarbonato de sodio o hidrxido de calcio. El residuo neutro puede tirarse al drenaje .
76

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

cido sulfrico
H2SO4
Nombre
Frmula
Inhalacin Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar respiracin artificial. Si
PRIMEROS
AUXILIOS

respira con dificultad suministrar oxgeno. Evitar el mtodo boca a boca.


Mantener a la persona abrigada y en reposo. Buscar atencin mdica
inmediatamente.
Ingestin

Lavar la boca con agua. Si est consciente, suministrar abundante agua


para diluir el cido. No inducir el vmito. Si ste se presenta en forma
natural, suministre ms agua. Buscar atencin mdica inmeditamente.

Contacto
con ojos

Lavar con abundante agua, mnimo durante 15 minutos. Levantar y separar


los prpados para asegurar la remocin del qumico. Si la irritacin persiste
repetir el lavado. Buscar atencin mdica.

Contacto
con piel

Retirar la ropa y calzado contaminados. Lavar la zona afectada con


abundante agua y jabn, mnimo durante 15 minutos. Si la reaccin
persiste repetir el lavado. Buscar atencin mdica inmediatamente.

FUGAS Y
DERRAMES

Evacuar o aislar el rea de peligro. Restringir el acceso a personas innecesarias y sin la


debida proteccin. Usar equipo de proteccin personal. Ventilar el rea. Eliminar toda
fuente de ignicin. No tocar el material. Contener el derrame con diques hechos de
arena, tierras diatomceas, arcilla u otro material inerte para evitar que entre en
alcantarillas, stanos y corrientes de agua. No adicionar agua al cido. Neutralizar
lentamente con ceniza de sosa, cal u otra base. Despus recoger los productos y
depositar en contenedores con cierre hermtico para su eliminacin.

desechos

Neutralizar las sustancias con carbonato de sodio o cal pagada. Descargar los residuos
de neutralizacin a la alcantarilla. Debe ser realizado por personal especializado. La
incineracin qumica en incinerador de doble cmara de combustin, con dispositivo
para tratamiento de gases de chimeneas es factible como alternativa para la eliminacin
del producto.

77

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

Carbonato de sodio
Na2CO3
Nombre
Frmula
Inhalacin Trasladar al afectado a un lugar fresco. Mantener caliente y en reposo.
PRIMEROS
AUXILIOS
Ingestin
No inducir al vmito. Enjuagar la boca con agua y beber abundante agua

(hasta varios litros). Avisar inmediatamente al mdico.


Contacto
con ojos

Lavar los ojos con abundante agua, manteniendo los prpados abiertos, por
lo menos 15 minutos, avisar inmediatamente al oftalmlogo.

Contacto
con piel

Despojarse de la ropa contaminada inmediatamente. Lavar con abundante


agua por 15 minutos. Lavar la ropa contaminada antes de reutilizarla.

FUGAS Y
DERRAMES

Procurar una buena ventilacin, llevar ropa de proteccin personal. Evitar que el producto
penetre en reservorios de agua. No lanzar por el desage. Limpie por el medio
conveniente que evite la formacin de polvo. Lavar el rea con abundante agua.

DESECHOS

Evitar el contacto con cidos, al no ser en condiciones controladas, ya que libera dixido
de carbono. En contacto con cal y la humedad produce sosa custica. La disposicin final
debe hacerse siguiendo las regulaciones ambientales, locales y nacionales vigentes. No
est clasificado como mercanca peligrosa.
NaH2C3H5O(COO)3

Nombre

Citrato de sodio

PRIMEROS

Inhalacin

Trasladar a la vctima al aire fresco. Llamar al mdico inmediatamente.

AUXILIOS

Ingestin

Afloje el cuello y el cinturn de la vctima. No induzca el vmito. Si no

Frmula

respira, dar respiracin artificial. Llamar un mdico inmediatamente.


Contacto

Quitar lentes de contacto. Manteniendo los ojos abiertos, enjuagarlos

con ojos

durante 15 minutos con abundante agua fra. Buscar atencin mdica


inmediatamente.

Contacto

Despus del contacto con la piel, lavar inmediatamente con agua

con piel

abundante. Lave cuidadosamente la piel afectada con agua y jabn no


abrasivo, limpiando bien los pliegues de la piel. Se puede usar agua fra.
Cubra la piel irritada con un emoliente. Si persiste la irritacin, busque
atencin mdica.
78

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

FUGAS Y

Use las herramientas apropiadas para colocar el material derramado en un recipiente

DERRAMES

adecuado para disposicin de desechos. Termine de limpiar rociando agua sobre la


superficie contaminada y disponga de acuerdo a los requerimientos de las autoridades
locales y regionales. Para derrames grandes, use una pala para poner el material en un
contenedor conveniente para disposicin de desechos. Termine de limpiar rociando
agua sobre la superficie contaminada y deje que se evace por el sistema sanitario. En
caso de fuga, detener la fuga si es posible hacerlo sin peligro.

DESECHOS

Algunos productos de descomposicin peligrosos son monxido de carbono y dixido


de carbono. Algunos xidos metlicos. Evitar la contaminacin de alcantarillas y cursos
de agua. No se esperan productos de degradacin peligrosos a corto plazo. Sin
embargo, pueden formarse productos de degradacin a largo plazo. Los productos de
degradacin son ms txicos. El producto debe desecharse de acuerdo a regulaciones
gubernamentales. Se recomienda hacerlo por medio de una institucin especializada en
tratamiento de desechos.

Nombre

Cloruro cprico

PRIMEROS

Inhalacin

AUXILIOS

Frmula

CuCl2

Trasladar a la persona al aire libre. En caso de prdida del conocimiento


nunca dar a beber ni provocar el vmito.

Ingestin

Beber agua abundante. Provocar el vmito. Pedir inmediatamente


atencin mdica.

Contacto

Lavar con agua abundante mnimo durante 15 minutos, manteniendo los

con ojos

prpados abiertos. Pedir atencin mdica.

Contacto

Lavar abundantemente con agua. Quitarse las ropas contaminadas.

con piel
FUGAS Y

No inhalar el polvo. No permitir el paso al sistema de desages. Evitar la contaminacin

DERRAMES

del suelo, aguas y desages. Recoger en seco y depositar en contenedores de residuos

79

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

para su posterior eliminacin de acuerdo con las normativas vigentes. Limpiar los restos
con agua abundante.
DESECHOS

En la Unin Europea no estn establecidas pautas homogneas para la eliminacin de


residuos qumicos, los cuales tienen carcter de residuos especiales, quedando sujetos
su tratamiento y eliminacin a los reglamentos internos de cada pas. Por tanto, en cada
caso, procede contactar con la autoridad competente, o bien con los gestores
legalmente autorizados para la eliminacin de residuos. Los envases y embalajes
contaminados de sustancias o preparados peligrosos, tendrn el mismo tratamiento que
los propios productos contenidos.

Nombre

Cloruro de sodio

PRIMEROS

Inhalacin

AUXILIOS

Frmula

NaCl

Traslade a un lugar con ventilacin adecuada. Si respira con dificultad


suministrar oxgeno. Solicite atencin mdica de inmediato.

Ingestin

De a beber inmediatamente agua en bundancia. Nunca de nada por la


boca a una persona que se encuentre inconsciente. Induzca el vmito.
Solicitar asistencia mdica de inmediato.

Contacto

Lavar suavemente con agua corriente durante 15 minutos abriendo

con ojos

ocasionalmente los prpados. Solicitar atencin mdica de inmediato.

Contacto

Lavar con agua corriente durante 15 minutos al mismo tiempo quitarse la

con piel

ropa contaminada y calzado. Solicite atencin mdica.

FUGAS Y

Contener para evitar la introduccin a las vas fluviales, alcantarillas, stanos o reas

DERRAMES

confinadas.

DESECHOS

No existen precauciones en cuestin de su almacenaje y manejo. Residuos del producto


pueden permanecer en el recipiente vaco. Para el manejo de los recipientes vacos y
residuos se deben de tomar las mismas precauciones que en el manejo del producto.
Limpiar antes de volver a usar o alterar el contenido de un envase.

80

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

Nombre

Cloruro frrico

PRIMEROS

Inhalacin

AUXILIOS

Frmula

FeCl3

Lleve a la vctima al aire libre y hgala respirar calmada y profundamente.


Si es necesario, ayude a la respiracin. Consiga con prontitud atencin
mdica.

Ingestin

Si la persona est consciente y sin convulsiones, d a beber agua o


leche. Induzca los vmitos si la ingestin ha sido significativa. Consiga
urgente atencin mdica.

Contacto

Lave con abundante agua corriente a lo menos durante 15 minutos

con ojos

manteniendo los prpados abiertos durante esta operacin. Consiga


urgente atencin mdica.

Contacto

Lave la zona infectada con abundante agua corriente a lo menos por 15

con piel

minutos. Bajo la ducha retire la ropa contaminada. Si persiste la irritacin,


consiga atencin mdica.

FUGAS Y

Haga diques para evitar la entrada del producto en alcantarillas y cursos de agua.

DERRAMES

Mantenga alejadas a las personas no relacionadas con la emergencia. El equipo de


proteccin personal para atacar la emergencia es traje de proteccin qumica tipo B. . El
PVC y el neopreno presentan buena resistencia al producto. Procure buena ventilacin
para que los vapores no afecten a personas no protegidas.
Los ltimos restos pueden ser diluidos con mucha agua. y enviados a la alcantarilla.

DESECHOS

El mtodo de eliminacin del producto en los residuos es un buen lavado que basta
para disolver los residuos de la solucin. Los envases y embalajes contaminados
pueden ser incinerados en instalaciones especialmente diseadas al efecto.

81

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

Nombre

EDTA

PRIMEROS

Inhalacin

No es peligroso por inhalacin.

AUXILIOS

Ingestin

Beber mucha agua. Llame inmediatamente al mdico.

Contacto

Lvese a fondo con agua abundante durante 15 minutos por lo menos y

con ojos

consulte al mdico. Mostrar esta ficha de seguridad al doctor que est

Frmula

C10H16N2O8

de servicio.

Contacto

Lvese inmediatamente con jabn y agua abundante. Qutese

con piel

inmediatamente la ropa contaminada. En el caso de molestias


prolongadas acudir a un mdico.

FUGAS Y

Utilcese equipo de proteccin individual. No echar al agua superficial al sistema de

DERRAMES

alcantarillado sanitario. Empapar con material absorbente inerte, como arena.

DESECHOS

De conformidad con las regulaciones locales y nacionales. Es necesario diluir con


abundante agua y almacenar en contenedores especiales para su disposicin.

Nombre

Etanol

PRIMEROS

Inhalacin

AUXILIOS

Frmula

CH3CH2OH

Traslade a la vctima a un lugar ventilado. Aplicar respiracin


artificial si sta es dificultosa, irregular o no hay. Proporcionar
oxgeno.

Ingestin

No inducir el vmito.

Contacto

Lavar inmediatamente con agua o disolucin salina de manera

con ojos

abundante.

Contacto

Eliminar la ropa contaminada y lavar la piel con agua y jabn.

con piel
FUGAS Y

Evitar respirar los vapores y permanecer en contra del viento. Usar guantes,

DERRAMES

bata, lentes de seguridad, botas y cualquier otro equipo de seguridad necesario,

82

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

dependiendo de la magnitud del siniestro. Mantener alejadas del rea, flamas o


cualquier otra fuente de ignicin. Evitar que el derrame llegue a fuentes de agua
o drenajes. Para lo cual, deben construirse diques para contenerlo, si es
necesario. Absorber el lquido con arena o vermiculita y trasladar a una zona
segura para su incineracin posterior. Usar roco de agua para dispersar el
vapor y almacenar esta
En el caso de derrames pequeos, el etanol puede absorberse con papel,
trasladarlo a un lugar seguro y dejarlo evaporar o quemarlo. Lavar el rea
contaminada con agua.
DESECHOS

La mejor manera de desecharlo es por incineracin, aunque para pequeas


cantidades puede recurrirse a la evaporacin en un lugar seguro.

Nombre

Fluoruro de sodio

PRIMEROS

Inhalacin

AUXILIOS

Frmula

NaF

Saque al paciente de la zona polvorienta. Administre oxgeno o


resucitacin cardiopulmonar, si es necesaria. En caso de sntomas
respiratorios, consulte a un mdico.

Ingestin

En todos los casos, consulte a un mdico de inmediato. Lleve al


paciente al hospital.
Si la persona est completamente consciente: Enjuague la boca con
agua fresca. D oralmente una solucin de gluconato de calcio acuoso
al 1%. Si la persona presenta trastornos nerviosos, respiratorios o
cardiovasculares, adminstrele oxgeno. Administre medidas clsicas
de

resucitacin.

Si

la

persona

est

inconsciente:

NUNCA

ADMINISTRE NADA A UNA PERSONA INCONSCIENTE POR LA


BOCA.
Contacto

En todos los casos, consulte de inmediato a un oftalmlogo. Lleve al

con ojos

paciente al hospital de inmediato. Enjuague los ojos con agua corriente

83

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

durante 5 minutos, manteniendo los prpados bien abiertos. Enjuague


los ojos con una solucin al 1% de gluconato de calcio en suero
fisiolgico (10 ml de gluconato de calcio al 10% en 90 ml de suero
fisiolgico) por 10 minutos. Siga aplicando gluconato de calcio en los
ojos con un gotero. Despus, aplquelo en gotas al transportarlo. Si no
hay gluconato de calcio al 1% disponible, siga enjugando los ojos con
agua. En caso de tener dificultad para abrir los prpados, administre
un colirio analgsico. No use gotas aceitosas, ungento o tratamientos
para quemaduras drmicas por HF.
Contacto

Quite los zapatos, calcetines y ropa contaminados al lavar la piel con

con piel

agua corriente durante 5 minutos. Coloque la ropa contaminada en


una bolsa doble para eliminacin. Inmediatamente aplique gel de
gluconato de calcio al 2,5%, masajeando el rea afectada usando
guantes de hule; siga masajeando al aplicar repetidamente el gel hasta
15 minutos despus del alivio del dolor. Si el producto ha tocado los
dedos/uas, aunque no haya dolor, sumrjalos en un bao de
gluconato de calcio al 5% de 15 a 20 minutos..

FUGAS Y

Evite dispersar el polvo en nube. Recoja el producto con ayuda de medidas apropiadas

DERRAMES

evitando la formacin de polvo. Pngalo todo en un recipiente cerrado, etiquetado y


compatible con el producto. Limpie el lugar con agua en abundancia. Precauciones
para la proteccin del medio ambiente: Notifique de inmediato a las autoridades
competentes en caso de una descarga significante. No vierta en el medio ambiente
(las alcantarillas, ros, suelos, etc.).

DESECHOS

Tratamiento de desechos: Consulte con los reglamentos federales, estatales y locales


vigentes en cuanto a la disposicin apropiada de este producto. Elimine el producto en
una instalacin autorizada para los residuos industriales. Tratamiento de empaque:
Consulte con los reglamentos federales, estatales y locales vigentes.

84

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

Nombre

Hidrxido de sodio

PRIMEROS

Inhalacin

AUXILIOS

Frmula

NaOH

Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar respiracin artificial. Si


respira con dificultad suministrar oxgeno. Mantener a la persona
abrigada y en reposo.

Ingestin

Lavar la boca con agua. Si est consciente, suministrar abundante


agua. No inducir el vmito. Buscar atencin mdica inmediatamente.

Contacto

Lavar con abundante agua, mnimo durante 15 minutos. Levantar y

con ojos

separar los prpados para asegurar la remocin del qumico. Colocar


una venda esterilizada. Buscar atencin mdica.

Contacto

Retirar la ropa y calzado contaminado. Lavar la zona afectada con

con piel

abundante agua y jabn, mnimo durante 15 minutos. Si la irritacin


persiste repetir el lavado. Buscar atencin mdica.

FUGAS Y

Evacuar o aislar el rea de peligro. Restringir el acceso a personas innecesarias y sin la

DERRAMES

debida proteccin. Ubicarse a favor del viento. Usar equipo de proteccin personal.
Ventilar el rea. No permitir que caiga en fuentes de agua y alcantarillas. Los residuos
deben recogerse con medios mecnicos no metlicos y colocados en contenedores
apropiados para su posterior disposicin.

DESECHOS

Debe tenerse presente la legislacin ambiental local vigente relacionada con la


disposicin de residuos para su adecuada eliminacin. Los residuos de este material
pueden ser llevados a un relleno sanitario legalmente autorizado para residuos qumicos
para su debida neutralizacin.

Nombre

Nitrato frrico

PRIMEROS

Inhalacin

Retirar a la persona al aire fresco y mantenerla con calor e inmvil.

AUXILIOS

Ingestin

Inducir el vmito inmediatamente. Si la persona est consciente,

Frmula

Fe(NO3)3

enjuagar la boca y dar de beber grandes cantidades de agua.


Contacto

Lavar inmediatamente con un chorro suave pero abundante de agua,

85

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

con ojos

por lo menos durante 15 minutos, separando los prpados con los


dedos (no permitir que la persona cierre los ojos).

Contacto

Lavar inmediatamente y con abundante agua, por lo menos durante 15

con piel

minutos, mientras se quita la ropa y zapatos contaminados. Lavar la


ropa antes de usarla nuevamente.

FUGAS Y

Aislar el rea. Eliminar todas las fuentes de ignicin. Retirar del rea afectada las

DERRAMES

sustancias incompatibles. Usar equipo de proteccin personal. Recoger y colocar en un


recipiente apropiado cuidando de no dispersar el producto en el aire. Tratar como un
residuo. Ventilar y limpiar el rea afectada con agua.

DESECHOS

Diluir con agua y verter directamente por la pileta con exceso de agua.

Nombre

Tiocianato de potasio

PRIMEROS

Inhalacin

Retirar a la persona al aire fresco y mantenerla con calor e inmvil.

AUXILIOS

Ingestin

Inducir el vmito. Si la persona est consciente, enjuagar la boca y dar

Frmula

KSCN

de beber grandes cantidades de agua.


Contacto

Lavar inmediatamente con un chorro suave pero abundante de agua,

con ojos

por lo menos durante 15 minutos, separando los prpados con los


dedos (no permitir que la persona cierre los ojos).

Contacto

Lavar inmediatamente y abundantemente con agua, por lo menos

con piel

durante 15 minutos, mientras se quita la ropa y zapatos contaminados.


Lavar la ropa antes de usarla nuevamente.

FUGAS Y

Aislar al rea. Usar equipo de proteccin personal. Recoger y colocar en un recipiente

DERRAMES

apropiado cuidando de no dispersar el producto en el aire. Tratar como un residuo.


Ventilar y limpiar el rea afectada con agua.

DESECHOS

Diluir con agua y verter directamente por la pileta con exceso de agua.

86

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

Nombre

Yodato de potasio

PRIMEROS

Inhalacin

Saque y exponga al aire libre.

AUXILIOS

Ingestin

D a beber agua en abundancia. Provoque el vmito usando jarabe de

Frmula

KIO3

ipecacuana o insertando el dedo en la garganta. Nunca d a beber nada


a una persona inconsciente. Llame al mdico inmediatamente.
Contacto

Enjuague los ojos inmediatamente con agua durante 15 minutos. Llame al

con ojos

mdico.

Contacto

Lave la piel con jabn y agua abundante durante 15 minutos. Llame al

con piel

mdico si aparece irritacin.

FUGAS Y

Aviso de Respuesta al Derrame: Slo personas calificadas para resolver una

DERRAMES

emergencia relacionada con substancias peligrosas pueden responder a un derrame de


productos qumicos. Tcnica de Contencin: Retire todas las substancias combustibles
del rea del derrame. Evite que el material derramado salga al ambiente exterior. Retire
todo material combustible del rea del derrame. Cubra con un material inerte, como
arena. Barra el material. Trabaje bajo una campana extractora de gases aprobada.
Trabajando con porciones reducidas, diluya con un exceso de agua. Ajuste a un pH
entre 6 y 9 con un lcali, tal como sosa o bicarbonato de sodio. Filtre para retirar los
slidos. Vierta los materiales reaccionados por el desage con un amplio exceso de
agua. Descontamine el rea del derrame con una solucin jabonosa. Evace el rea
general (un radio de 15 pies (5 m) o el que indique su plan de respuesta a emergencias
de su instalacin) en el caso de: se derrama una libra (0,5 kg) o ms de polvo suelto. Si
las condiciones lo ameritan, aumente el rea de evacuacin.

DESECHOS

Eliminar

el

contenido

el

recipiente

conforme

la

reglamentacin

local/regional/nacional/ internacional. No debe desecharse con la basura domstica. No


debe llegar al alcantarillado. Para un posible reciclaje, contactar organismos
procesadores de desechos industriales. Eliminar conforme a las disposiciones oficiales.
Lavar con agua para enviar al tratamiento antes la eliminacin.

87

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

Nombre

Yodo-Yoduro

PRIMEROS

Inhalacin

Ir al aire fresco.

AUXILIOS

Ingestin

Beber agua abundante. Provocar el vmito. Pedir atencin mdica.

Contacto

Lavar con agua abundante manteniendo los prpados abiertos.

Frmula

I2

con ojos
Contacto

Lavar abundantemente con agua. Quitarse las ropas contaminadas.

con piel
FUGAS Y

Recoger con materiales absorbentes (Absorbente General Panreac, Kieselguhr, etc.) o

DERRAMES

en su defecto arena o tierra secas y depositar en contenedores para residuos para su


posterior eliminacin de acuerdo con las normativas vigentes. Limpiar los restos con
agua abundante.

DESECHOS

No permitir su incorporacin al suelo ni a acuferos. En la Unin Europea no estn


establecidas pautas homogneas para la eliminacin de residuos qumicos, los cuales
tienen carcter de residuos especiales, quedando sujetos su tratamiento y eliminacin
a los reglamentos internos de cada pas. Por tanto, en cada caso, procede contactar
con la autoridad competente, o bien con los gestores legalmente autorizados para la
eliminacin de residuos. Los envases y embalajes contaminados de sustancias o
preparados peligrosos, tendrn el mismo tratamiento que los propios productos
contenidos.

88

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

Nombre

Yoduro de potasio

PRIMEROS

Inhalacin

AUXILIOS

Frmula

KI

Traslade a un lugar con ventilacin adecuada. Si respira con dificultad


suministrar oxgeno. Solicite atencin mdica de inmediato.

Ingestin

De a beber inmediatamente agua a leche. Nunca de nada a una


persona inconsciente. Induzca el vmito sin administrar vomitivos.
Solicitar asistencia mdica de inmediato.

Contacto

Lavar suavemente con agua corriente durante 15 minutos abriendo

con ojos

ocasionalmente los prpados. Solicitar atencin mdica de inmediato.

Contacto

Lavar con agua corriente durante 15 minutos al mismo tiempo quitarse

con piel

la ropa contaminada y calzado. Solicite atencin mdica.

FUGAS Y

Eliminar todas las fuentes de ignicin. Para la disposicin del material realizar el

DERRAMES

siguiente procedimiento: coloque cuidadosamente el material dentro de un recipiente


limpio (cubeta de plstico y/o bolsa de polietileno), seco y cubra; retire del rea. Lave
el rea del derrame con agua, pero evitando que esta agua de lavado escurra,
contener para evitar la introduccin a las vas fluciales, alcantarillas, stanos o reas
confinadas.

DESECHOS

Residuos del producto pueden permanecer en el recipiente vaco pero con sus
etiquetas para identificar el residuo.. Limpiar antes de volver a usar el contenido de un
envase (usar solo en el mismo producto).

89

FESC-UNAM SECCIN DE QUMICA ANALTICA

10.4 PREPARACIN DE SOLUCIONES


I) soluciones para prctica No. 4.-Determinacin de fluoruros
Lavar perfectamente el material y enjuagar por varios minutos en HNO 3 al 10%, posteriormente
enjuagar con abundante agua de la llave y finalmente con agua destilada y desionizada. Para
prepara las soluciones (y eliminar la posible adsorcin de fluoruros en el material de vidrio).

II.-Solucin Buffer de ajuste de fuerza inica total: Medir con una probeta 100mL de agua
destilada y verter en un vaso de precipitados de 250mL. Aadir 10mL de cido actico glacial
medido con una pipeta graduada. Posteriormente, agregar 12g de NaCl y 2g de citrato de sodio.
Agitar hasta obtener todos los constituyentes en disolucin. A continuacin aadir lentamente
NaOH 5M hasta que el pH se site alrededor de 5. Finalmente llevar a un aforo de 500mL con
agua desionizada.
III.- Solucin estndar de fluoruro: Colocar aproximadamente 2g de Fluoruro de sodio en un
vidrio de reloj, desecar en la estufa a 120C por 4 horas y dejar enfriar.

90

Вам также может понравиться