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PRCTICA 7
PREPARACION DEL TIOSULFATO DE SODIO
(Na2S2O3)
PROPSITO GENERAL
Familiarizar al estudiante con la qumica de los elementos del grupo 16,
especficamente a travs de la sntesis y estudio de las propiedades de algunos
compuestos de azufre conjuntamente con la realizacin de algunas reacciones de
reconocimiento de sus iones ms importantes.
No se pretende hacer una revisin enciclopdica de los elementos del grupo 16,
sino ms bien desarrollar un esquema orientado a profundizar los principios
estructurales cuyo conocimiento conduce a la deduccin e interpretacin de las
propiedades de una sustancia dada.
Familiarizar al estudiante en el manejo de las reacciones de reconocimiento de los
iones tiosulfato (S2O32-) y sulfito (SO32-). En esta parte se deben conocer al detalle
todas las reacciones qumicas de cada uno de los ensayos y las condiciones para
que sean realmente efectivas: concentracin de los reactivos, requerimiento de un
determinado medio (cido, neutro bsico), condiciones de temperatura mientras
dure el ensayo, etc.
OBJETIVOS ESPECFICOS
1. Sintetizar el tiosulfato de sodio, (Na2S2O3). Este es un ejemplo clsico de
una sntesis en fase heterognea donde uno de los reactivos de partida se
encuentra en disolucin, sulfito de sodio (Na2SO3) y el otro reactivo se
encuentra en suspensin coloidal, el azufre S8.
2. Ensayar comparativamente las reacciones de reconocimiento para la sal de
partida (Na2SO3) y la sal preparada (Na2S2O3). Esto podr realizarse

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mediante pruebas en tubos de ensayo con la observacin e identificacin


de los productos formados.
CONCEPTOS QUE DEBE DOMINAR EL ESTUDIANTE
1. Caractersticas qumicas y fsicas de los elementos del grupo 16.
2. Propiedades fsicas y qumicas del azufre.
3. Compuestos ms importantes del azufre, como los xidos y oxcidos y
sales; su preparacin, propiedades y uso de los mismos.
4. Disoluciones saturadas, no saturadas y diluidas.
5. Coloides y propiedades de las disoluciones coloidales.
6. Equilibrio qumico e inico. Principio de Le Chatelier.
7. Reacciones de formacin de complejos y reacciones redox.
8. Tcnica de reflujo.
9. Clculos estequiomtricos: reactivo lmite, factores gravimtricos, rendimiento terico y experimental, etc.
10. Disolucin de un slido en agua.
11. Reacciones en fase heterognea.
12. Evaporacin a presin atmosfrica y con bao al vapor.
13. Separacin a travs de filtracin por gravedad y al vaco.
14. Cristalizacin por variacin de temperatura.
15. Lavado y purificacin de precipitados.
16. Secado de una sal hidratada.

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PARTE EXPERIMENTAL
1. Sntesis del Na2S2O3.
1.1. Monte el siguiente aparato para reflujo, dentro de la campana, segn lo
ndica la figura.

1.2. Disuelva en un vaso de precipitados de 400 mL, 31,50 g de sulfito de sodio


en 120,0 mL de agua destilada. Aada unas perlas de vidrio y a
continuacin agregue 8,0 g de azufre. Transfiera la mezcla al baln de
destilacin, mostrado en la figura anterior.

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1.3. Caliente a ebullicin incipiente y mantenga esta condicin de 3 a 4 horas.


1.4. Retire del calor y desmonte el reflujo. Aada al baln aproximadamente
1 g de polvo de celulosa (o en su defecto trozos de papel de filtro) para
aglomerar el azufre coloidal que qued sin reaccionar y filtre por un embudo
sin tallo en caliente, usando doble papel de filtro plegado.
1.5. Concentre la disolucin en un bao de vapor de agua hasta obtener la
mitad del volumen que tena inicialmente. De manera de obtener una
disolucin concentrada.
1.6. Enfre a 0C en una mezcla frigorfica de hielo-NaCl. Si no ocurre
cristalizacin, provquela aadiendo como germen un cristal de tiosulfato
de sodio o bien raspe las paredes del vaso que contiene la disolucin.
1.7. Filtre los cristales formados por succin a travs de un embudo Buchner.
Lave los cristales CON AGUA MUY FRA sobre el embudo, (desconecte
previamente el vaco) y conecte de nuevo. Mantenga la succin durante
unos 20 minutos para secar el producto, recuerde que el tiosulfato de sodio
obtenido contiene agua de hidratacin.
2. Reacciones de reconocimiento.
2.1. Reacciones del ion tiosulfato S2O32-.
Mientras transcurre la reaccin de formacin del tiosulfato de sodio,
disuelva 4,00 g de tiosulfato de sodio comercial en unos 20,0 mL de agua
destilada y realice los siguientes ensayos.
2.1.a. Coloque en un tubo de ensayo 3 4 gotas de disolucin de nitrato de
plata; agregue 1 gota de la disolucin anteriormente preparada. Observe y
explique.
2.1.b. Aada exceso de tiosulfato. Observe y explique. Coloque de nuevo
en el mismo tubo de ensayo de 3 a 4 gotas (agregue gota a gota) nitrato de

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plata. Ahora aada un exceso de solucin de tiosulfato de sodio. Observe y


explique.
2.1.c. Coloque en un tubo de ensayo 2 mL de disolucin de tiosulfato de
sodio, aada ahora unas gotas de cido clorhdrico concentrado. Observe y
explique. Ahora caliente el tubo y reconozca el gas que se desprende, para
ello coloque sobre la boca del tubo un papel de filtro humedecido con
disolucin acidificada de dicromato de potasio. Observe y explique.
2.1.d. Ponga en un tubo de ensayo 2 3 gotas de disolucin de yodo en
yoduro de potasio, diluya con 1 mL de agua destilada y aada gota a gota y
agitando, disolucin de tiosulfato. Observe y explique.
2.1.e. A 2.0 mL de disolucin de permanganato de potasio ligeramente
acidificada con cido sulfrico diluido, agregue una gota de disolucin de
tiosulfato. Observe y explique.
2.2. Reacciones del ion sulfito SO32-.
Disuelva 3,0 g de sulfito de sodio en unos 20,0 mL de agua destilada y
realice los siguientes ensayos.
2.2.a. Coloque en un tubo de ensayo 3 4 gotas de disolucin de nitrato de
plata; agregue 1 gota de la disolucin anteriormente preparada de sulfito de
sodio. Observe y explique.
Hierva la disolucin. Observe y explique.
2.2.b. A 2 3 mL de disolucin de sulfito de sodio, agregue unas gotas de
cido clorhdrico concentrado. Observe y explique.
Reconozca el gas que se desprende. Para reconocerlo puede emplear un
papel de filtro previamente humedecido con una disolucin de yodato de
potasio y almidn. Observe y explique.

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2.2.c. Ponga en un tubo de ensayo 2 3 gotas de disolucin de yodo en


yoduro de potasio, diluya con 1 mL de agua destilada y aada gota a gota y
agitando, disolucin de sulfito de sodio. Observe y explique
2.2.d. A 2,0 mL de disolucin de permanganato de potasio ligeramente
acidificada con cido sulfrico diluido, agregue una gota de disolucin de
sulfito de sodio. Observe y explique
Ahora aada 0,5 mL de cido clorhdrico concentrado. Observe y explique.
2.2.e. Caliente fuertemente, en un tubo de ensayo, aproximadamente 0,2 g
de sulfito de sodio. Espere que el tubo se enfre y agregue 2 3 mL de
agua destilada. Identifique los productos formados. Observe y explique
BIBLIOGRAFA
1. E. Hutchinson: Chemistry: The elements and their reactions, 2d ed.
W.B. Saunders Company, Filadelfia.
2. H. Nechamkin: The Chemistry of the elements. Editorial McGraw-Hill
Book Company, New York (1969).
3. E. Sherwin, G. Weston: Qumica de los Elementos no Metlicos.
Editorial Alambra, Madrid (1969).
4. A.I. Vogel: Qumica Analtica Cualitativa. Editorial Kapelusz, Buenos Aires
(1974).
5. F. J. Welcher and R. Hannn: Semimicro Qualitative Analysis. D. Van
Nostrand Company INC (1955).
6. P. West and H. Vick: Qualitative Analysis and Analytical Chemical
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7. M. Febrer: Atlas de Qumica. Ediciones Jover, 4ta Ed. (1970).
8. J. Kleimberg, W. Argensinger and E. Griswol: Qumica Inorgnica. Editorial
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(1962).

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