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3 CH2O + 3 O2
microorganismos
3 CO2 + 3 H2O
pH
V - Materiais e equipamentos
a) EQUIPAMENTOS
- Espectrofotmetro DR2000 ou similar (= 600 nm)
- Tubo tipo ensaio de vidro com tampa rosquevel (medidas, Tabela 01)
- Bloco digestor com capacidade de 150 C
- Bales volumtricos
- Pipetas volumtricas
- Bquers 100, 250 e 500 mL
- Agitador magntico
- Esptulas
Tabela 01 Concentrao dos reagentes versus dimenses do tubo de digesto
(DQO).
Tubo de digesto
16x100 mm
20x150 mm
25x150 mm
Ampola padro de 10
mL
5,0
10,0
2,5
3,0
6,0
1,5
7,0
14,0
3,5
b) REAGENTES
- Soluo de digesto: adicionar em 125 mL de gua destilada 2,554 g de
dicromato de potssio (K2Cr2O7), previamente seco em estufa a 103C por 2 horas, 41,75
mL de cido sulfrico, 8,325 g de HgSO4. Dissolver, esfriar e completar com gua
destilada o volume em balo volumtrico de 250 mL.
- Reagente de cido sulfrico: adicionar sulfato de prata (Ag2SO4) cristal ou p em
H2SO4 numa proporo de 2,03 g de Ag2SO4 para 200 mL de cido sulfrico concentrado.
A dissoluo completa do sulfato de prata demora cerca de 24 horas, por isso se deve estar
sempre atento necessidade de se fazer nova soluo.
- Soluo padro de Biftalato de potssio: de uma quantidade de Bifatalato de
potssio, HOOCC6H4COOK, seca a 120C por 2 horas, pesar 425,0 mg e dissolver em
aproximadamente 500 ml de gua destilada e ento completar o volume para 1000 ml em
balo volumtrico. Esta soluo estvel por at 3 meses quando guardada sob
refrigerao. Relao terica entre o biftalato de potssio e a DQO: 1 mg de biftalato de
potssio= 1,171 mg O2.
- cido sulfrico concentrado cido sulfrico 20%: dissolver 20 mL de H2SO4
concentrado para cada 100 mL de soluo.
VI Curva Padro de Calibrao para DQO.
A Tabela 02 contm um exemplo de dados para a obteno da curva de calibrao da DQO. A
Figura 01 mostra o grfico da curva de calibrao da DQO.
15,0
30,0
7,5
Observaes:
1) Toda vez que tiver que preparar nova soluo, mudana de marca de reagente, etc, dever
ser feita nona curva de padronizao.
1) Correr um padro conhecido a cada certo nmero de anlises para certificar-se da validade
da curva inserida.
Tabela 02 Exemplo de Curva padro para DQO.
Concentrao de Volume da soluo Padro
DQO (mg O2/L)
completar para 100 (mL)
0,0 (BRANCO)
0,0
a *Absorbncia
50,0
10,0
100,0
20,0
200,0
40,0
300,0
60,0
400,0
80,0
500,0
SOLUO ESTOQUE (100 mL)
Obs.: A ser obtido no espectrofotmetro.
0,000
0,009
0,029
0,068
0,098
0,149
0,169
0.200
0.150
Absorbncia
0.100
0.050
0.000
0.0 100.0200.0300.0400.0500.0600.0
Concentrao mg O2/L
1)
a.
a.
a.
1)
3)
- PROCEDIMENTO
3.1- Utilizar um recipiente plstico para este procedimento.
3.2- Para cada litro de gua residual, adicionar 40 g de sal de cozinha e deixar decantar por 3
dias (resduo precipitado = prata).
3.3- Retirar o lquido por sifonao, no precipitado. O resduo de prata dever ser
acondicionado em frasco fechado e identificado.
3.4- Na gua residual (sem o precipitado de prata), adicionar gua de torneira na proporo
1:1.
3.5- Para cada 12 litros da mistura (1:1), adicionar 8 g de sufeto de ferro II em p (pirita),
deixar 3 dias para ocorrer a decantao do mercrio (resduo precipitado).
3.6- Retirar o sobrenadante por sifonao, sem tocar no precipitado. O resduo de mercrio
dever ser acondicionado em frasco fechado e identificado.
3.7- Corrigir o pH da gua residual, com uma soluo de cal, antes de lana-la ao esgoto.
- OBSERVAES
3.1- O procedimento acima exala odor de gs sulfdrico, liberado na reao. Portanto, dever
ser realizado fora do laboratrio em local bastante ventilado (ao ar livre), considerando-se
que sero manipuladas grandes quantidades. Considerando-se pequenas quantidades, a capela
poder ser utilizada.
3.2- Cuidado com o manuseio da gua residual, pois contm alta concentrao cida.
3.3- A purificao dos sais invivel, devido ao alto custo.
4) Explique como deve ser efetuada a amostragem para a anlise de DQO.
5) Faa um grfico em papel milimetrado dos dados de calibrao obtidos na Experincia
para a Curva de calibrao das solues dos padres de biftalato de potssio para DQO.
Verifique se a lei de Beer obedecida, em caso positivo, qual a equao da reta ajustada.