UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS

FACULDADE DE TECNOLOGIA
ENGENHARIA QUMICA

QUMICA ANALTICA EXPERIMENTAL

MANAUS
2014

ALUNOS:

EVANDRO SERAFIM MORAIS

FAGNER FERREIRA DA COSTA
LUIZ HENRIQUE BECKER MOREIRA
Data da aula prtica: 09/01/14
Data de entrega: 20/01/14

DETERMINAO GRAVIMTRICA DE ONS CLORETO

MANAUS
2014

OBJETIVOS
Determinar o teor de ons cloreto em uma amostra de concentrao desconhecida.

MATERIAIS E MTODOS
MATERIAIS E REAGENTES
Materiais
Pipeta e pipetador;
4 Bqueres de 250 ml;
Bquer de 1000 ml;
Basto de vidro;
Papel alumnio;
Pipeta Pasteur;
Manta aquecedora;
2 Vidros de relgio;
2 Papis filtro
Suporte universal;
2 Funis de vidro;
Balana analtica;
Estufa;
Dessecador.

Reagentes
cido ntrico concentrado;
gua deionizada;
Nitrato de prata 0,1 M;
Amostra de cloreto em concentrao desconhecida.

PROCEDIMENTO
DUPLICATA)
I.
II.

EXPERIMENTAL

(REALIZADO

EM

Pesou-se o filtro e o funil;

Pipetou-se uma alquota de 25 mL da soluo de cloreto com concentrao
desconhecida em um bquer de 250 mL, em seguida, gotejou-se 0,5 mL de cido ntrico
concentrado;
III.
Adicionou-se 50 mL de nitrato de prata 0,1 M e agitou-se com o basto de vidro
at ocorrer a deposio do precipitado formado, ento se adicionou trs gotas de nitrato
de prata 0,1 M;
IV.
Envolveu-se o bquer e o vidro de relgio em papel alumnio;
V.
Aqueceu-se a soluo, mantendo o vidro de relgio envolvido em papel
alumnio sobre o bquer, na manta aquecedora, at prximo ebulio, agitando-se a
cada dois minutos;
VI.
Removeu-se o bquer da manta e aguardou-se, por cerca de uma hora, o
precipitado depositar e coagular, mantendo o vidro de relgio envolvido em papel
alumnio sobre o bquer para manter a soluo no escuro;
VII.
Testou-se a precipitao do cloreto adicionando-se cinco gotas de nitrato de
prata 0,1 M;
VIII.
Removeu-se o papel alumnio do bquer e do vidro de relgio;
IX.
Removeu-se o lquido sobrenadante com pipeta e lavou-se o precipitado com
cido ntrico 0,01 M trs vezes;

X.

Filtrou-se o precipitado usando-se papel filtro e funil de vidro, montados em um

suporte universal, lavando-se o precipitado com cido ntrico 0,01 M e recolhendo-se o
lquido de lavagem em um bquer de 250 mL;
XI.
Descartaram-se os lquidos de lavagem no bquer de 1000 mL;
XII.
Removeu-se o papel filtro com o precipitado do funil;
XIII.
Identificou-se o vidro de relgio e colocou-se o papel filtro com o precipitado
sobre o mesmo;
XIV.
Conduziu-se o precipitado estufa, onde o mesmo ficou armazenado durante a
noite, pela manh secou-se o precipitado 110 C durante uma hora;
XV.
Deixou-se o precipitado no dessecador durante uma hora, para resfriamento;
XVI.
Pesou-se o precipitado seco.

RESULTADOS E REFERENCIAL TERICO

REFERENCIAL TERICO
Anlise Gravimtrica
Na anlise gravimtrica, o constituinte desejado separado da amostra na forma de uma
fase pura, com composio qumica bem definida, que ento pesada. A partir da massa
desta ltima acha-se a massa do constituinte atravs de relaes estequiomtricas
apropriadas. Uma grande parte das determinaes gravimtricas refere-se a
transformao do elemento a ser determinado em um composto estvel e puro que possa
ser convertido numa forma apropriada para a pesagem. Os clculos so realizados com
base no peso atmico e peso molecular, e se fundamentam em uma constncia na
composio das sustncias puras e na (estequiometria) das reaes qumicas.

Gravimetria Por Precipitao Qumica

O constituinte a determinar isolado mediante adio de um reagente capaz de
ocasionar a formao de uma substncia pouco solvel. O precipitado filtrado e lavado
para remoo de impurezas e convertido, quando necessrio, geralmente por meio de
um tratamento trmico adequado, em um produto de composio qumica conhecida.
Para que este mtodo possa ser aplicado se requere que o analito cumpra certas
propriedades:

Baixa solubilidade
Alta pureza ao precipitar
Alta filtrabilidade
Composio qumica definida ao precipitar

Nem sempre o constituinte pode ser pesado na mesma forma qumica de precipitao.
Algumas vezes, uma forma de precipitao no se constitui em uma adequada forma de
pesagem, seja por no possuir uma composio definida, seja por no suportar as etapas
de aquecimento durante o decorrer da anlise.
Os mtodos gravimtricos, em virtude da natureza das operaes que eles envolvem,
so, em geral, de execuo laboriosa e demorada. Alm disso, a carncia de reagentes
precipitantes bastante seletivos faz com que, freqentemente, a precipitao do
constituinte desejado tenha de ser precedida da separao prvia de substncias
interferentes.
A anlise Gravimtrica envolve duas medidas de massa, a pesagem da amostra tomada
para anlise e a pesagem de uma substncia de composio conhecida derivada do
constituinte desejado.
A percentagem em peso de um constituinte desejado dada por:

= . . 100

Onde:
q = Massa da forma de pesagem;
Q = Massa da amostra;
F = Fator gravimtrico.

E a massa do constituinte calculada por:

= .
O Fator gravimtrico (F) definido como sendo o nmero de gramas do constituinte
contido em 1 grama da forma de pesagem.

Tipos De Precipitados

Graudamente Cristalinos: So os mais favorveis para fins de anlise

gravimtrica. As partculas do precipitado so cristais individuais bem desenvolvidos.
Elas so densas e sedimentam rapidamente. Ex: NH4 MgPO4 .6H2 O,KClO 4 e K 2 PtCl6 .

Pulverulentos ou finamente cristalinos: Consiste em agregados de diminutos

cristais individuais. So densos e sedimentam rapidamente. s vezes, oferecem
dificuldade a filtrao, pois a presena de pequenos cristais obriga o uso de filtros de
textura densa e lentos. Ex: BaSO 4 e CaC2 O4 .

Grumosos: Resultam da floculao de colides hidrfobos. So bastante densos,

pois eles arrastam pouca gua. A floculao pode ser efetuada por adio de eletrlitos,
aquecimento e agitao. Os agregados de partculas coloidais so facilmente retidos
pelos meios filtrantes usuais. Ex: haletos de prata.

Gelatinosos: Resultam da floculao de colides hidrfilos. So volumosos, tm

a consistncia de flocos e arrastam quantidades considerveis de gua. Oferecem
dificuldades filtrao e lavagem.

Mecanismo Da Precipitao
As caractersticas fsicas de um precipitado so parcialmente determinadas pelas
condies que prevalecem no momento de sua formao. Influem, neste sentido, a
temperatura, a concentrao dos reagentes, a velocidade de adio destes ltimos, a
solubilidade do precipitado no meio em que se origina, etc.
Etapas de formao dos precipitados:

Nucleao
Em condies de supersaturao elevada, o nmero de ncleos gerados
homogeneamente aumenta muito com o grau de supersaturao relativa.

Crescimento dos cristais

Quando o reagente adicionado gerar uma supersaturao relativa elevada, a velocidade
de formao de novos ncleos exceder bastante a velocidade de crescimento das
partculas, como resultado tem-se um precipitado finamente cristalino ou coloidal.
Porm, se a supersaturao relativa for mantida baixa, a velocidade de crescimento, com
a deposio de material sobre as partculas j existentes pode prevalecer sobre a taxa de
nucleao, gerando um precipitado gradualmente cristalino.

Contaminao Dos Precipitados

Por contaminao entende-se o arrastamento de substncias estranhas pelo precipitado.
Co-precipitao: uma contaminao do precipitado durante a separao da fase slida
por substncia normalmente solvel. H 4 tipos de co-precipitao, so elas:


Por adsoro superficial

Por incluso isomrfica

Por incluso no isomrfica

Por ocluso
Ps-precipitao: a contaminao na qual o contaminante se deposita sobre o
precipitado formado como fase pura, esse tipo de contaminao aumenta com o tempo
de digesto.
Mtodos para diminuir a contaminao dos precipitados:

Lavagem

Obteno do precipitado em condies de baixa saturao (favorece a formao

de cristais grandes)

Em certos casos, digesto do precipitado.

RESULTADOS E DISCUSSO
Os resultados das pesagens, inclusive as pesagens preliminares dos filtros, encontram-se
dispostas na tabela 1.1, que se encontra abaixo.
Tabela 1.1: Resultado das Pesagens
Papel filtro
Analito seco (1
papel filtro
Analito seco (2
papel filtro
Analito seco (3
papel filtro
Analito seco (1
Analito seco (2
Analito seco (3

Duplicata 1

Duplicata 2

pesagem) +

0,9840 g
1,7710 g

1,0958 g
1,7638 g

Desvio da duplicata 2
em relao duplicata 1
11,36 %
-0,407 %

pesagem) +

1,7895 g

1,7792 g

-0,576 %

pesagem) +

1,7939 g

1,7854 g

-0,474 %

pesagem)
pesagem)
pesagem)

0,7870 g
0,8055 g
0,8099 g

0,6680 g
0,6834 g
0,6896 g

-15,12 %
-15,16 %
-14,85 %

Os desvios foram calculados da seguinte maneira:

2 1
=
100%
1
Podemos verificar, dos dados das pesagens, que houve variao entre as duplicatas e
entre as diversas pesagens as quais uma mesma duplicata especfica foi sujeita. A mais
relevante entre tais variaes a que ocorre entre as massas do analito seco, cujos
desvios se situam em -15% 0,16%. Atribumos essas variaes ao fato de que pessoas
diferentes realizaram o experimento, mesmo dentro da mesma equipe, podendo ter
ocorrido perdas maiores de analito no experimento realizado por uma das pessoas do
que pela outra, e no aos interferentes que porventura estivessem presentes, visto que os
reagentes utilizados eram os mesmos.
J as variaes entre as diversas pesagens de um mesmo analito podem ser explicadas
devido alta umidade do ambiente no qual foi realizado o experimento, em especial as
pesagens.
Para o clculo da concentrao do analito, utilizamos estequiometria. Seguindo a
equao que rege a formao do precipitado, cloreto de prata (AgCl), a partir de on
cloreto (Cl-) em soluo e nitrato de prata (AgNO 3 ):

 + 3 3 +
Logo, sabemos que a quantidade (mols) de AgCl precipitado deve ser igual
quantidade de Cl- presente na alquota inicial de 25 mL.
Sabendo que a massa molar (MM) do cloro 35,45 g mol-1 e a MM da prata 107,8682
g mol-1 , podemos calcular o nmero de mols de AgCl seguindo a equao:

= =

E a concentrao de Cl- na alquota inicial dada por:

= =

Onde V representa o volume da alquota.

Os resultados dessas equaes esto dispostos na tabela 1.2:
Tabela 1.2: Nmero de mols e concentrao de Cl- por pesagem
1 pesagem
2 pesagem
3 pesagem

Duplicata 1
Nmero de mols
5,492 mmol
5,621 mmol
5,652 mmol

Concentrao
219,7 mmol L-1
224,8 mmol L-1
226,1 mmol L-1

Duplicata 2
Nmero de mols
4,662 mmol
4,769 mmol
4,812 mmol

Concentrao
186,5 mmol L-1
190,8 mmol L-1
192,5 mmol L-1

Onde o nmero de mols se refere ao nmero de mols de Cl- presente no precipitado

pesado, logo, tambm se refere ao nmero de mols presente na alquota inicial de 25
mL e a concentrao se refere concentrao de ons cloreto presentes na alquota de
25 mL.
Descartando os valores extremos, ficamos com os valores das concentraes:

1 = 224,8

2 = 190,8

Com uma variao de -15,12% entre os dois valores.

E a concentrao de cloreto a mdia aritmtica das duas concentraes, 207,8 mmol L1.

CONCLUSO
O mtodo utilizado se mostrou razoavelmente preciso na determinao dos ons
cloreto em uma soluo de concentrao desconhecida, com uma diferena de -15,12%
entre as amostras analisadas. Embora a margem de erros se mostre relativamente
considervel, isso se deve a fatores que, como apontado no texto, influenciaram na
preciso dos dados. Contudo, quanto mais amostras forem realizadas, mais o valor
medido se aproximar do teor correto de cloreto, assim tambm, diminuindo a variao
e erro encontrado. Apesar desses pormenores, o mtodo se mostrou bastante funcional,
e, por conseguinte, muito til na anlise do teor de ons cloreto em soluo de
concentrao desconhecida.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

ANLISE
GRAVIMTRICA.
Disponvel
http://www.ebah.com.br/content/ABAAABbyUAL/gravimetria#>. Acesso
janeiro de 2014.

em

em:
11 de

GRAVIMETRIA. Disponvel em: < http://www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula9-Gravimetria-2011.1-NUPIS.pdf> . Acesso em 11 de janeiro de 2014.

N. Baccan,.J C de Andrade, O E S Godinho,. J. S. Barone; QUMICA

ANALTICA QUANTITATIVA ELEMENTAR ; Editora Edgard Blcher Ltda.

PERIODIC TABLE. Disponvel em:

<http://www.nist.gov/pml/data/periodic.cfm>. Acesso em 14 de janeiro de 2014.

OHLWEILER, O. A., Qumica analtica quantitativa, 3a ed., Livros Tcnicos e

Cientficos Editora S.A., Rio de Janeiro, 1982, vol. 1 e vol. 2.