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FACULDADE DE TECNOLOGIA
ENGENHARIA QUMICA
VOLUMETRIA DE COMPLEXAO
ANLISE DE Ca2+ EM LEITE EM P
ALUNOS:
EVANDRO SERAFIM MORAIS
FAGNER FERREIRA DA COSTA
LUIZ HENRIQUE BECKER MOREIRA
MANAUS
2014
Objetivos
MATERIAL E REAGENTES
Tabela 1: Lista de material e reagentes utilizados na prtica
Reagentes
Material
Balo volumtrico de 100 mL
gua deionizada
Balo volumtrico de 250 mL
gua destilada
Balo volumtrico de 1 L
Cloreto de amnio
Basto de vidro
Cloreto de Sdio
Bcher de 100 mL
Fenolftalena
Bureta de 50 mL
Hidrxido de amnio concentrado
Erlenmeyers de 250 mL
Hidrxido de sdio 0,5 M
Frasco plstico para 250 mL
Negro de eriocromo T slido
Funil de haste longa
Sulfato de magnsio
Pipeta de 1 mL
Pipeta volumtrica de 10 mL
Pipeta graduada de 20 mL
Pipeta de 50 mL
Pipeta de Pasteur com pra
Proveta de 50 mL
Proveta de 100 mL
Vidros de relgio
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Esta prtica foi realizada em conjunto com toda sala, de maneira que em determinados itens o
presente grupo no teve contato direto com estas etapas e, sendo assim, elas sero apenas
citadas de acordo com o roteiro do procedimento. As etapas com um asterisco (*) ao lado foram
realizadas por outras equipes.
REFERENCIAL TERICO
Complexos
Em qumica analtica, muito comum o uso de reaes de complexao na titulao de
ctions. Estes podem ser extrados de uma soluo para outra por meio de um complexo.
Complexos importantes para a qumica analtica so aqueles em que uma mesma molcula
consegue realizar mltiplas ligaes com ons metlicos. Um complexo formado por uma
molcula que oferece um ou mais pares de eltrons desemparelhados e um ction ou tomo
metlico que aceita o par ou pares de eltrons, criando assim uma ligao covalente.
Figura 1. Complexo formado por duas molculas de glicina e um tomo de cobre . Disponvel em:
<http://www.chm.bris.ac.uk/motm/glycine/trans1.gif>
4 =
[4 ]
1 2 3 4
=
[ + ]4 + 1 [ +]3 + 1 2 [ +]2 + 1 2 3 [ +] + 1 2 3 4
[4 ]
[+ ][4 ]
O fato de que Y4- est representando a constante de formao no deve ser interpretado
como se ele fosse a nica espcie a reagir na complexao. De fato outras espcies tambm
reagem. O que a constante de formao indica apenas o equilbrio qumico que existe entre o
complexo e o ction. No entanto, interessante que ns saibamos o que acontece com todos as
espcies dissociadas do EDTA. Para isso, introduzir o conceito de constante de formao
condicional essencial. Por meio da manipulao da frao no dissociada de EDTA Y 4- e da
constante de formao, possvel chegar frmula:
= 4 =
[4 ]
[+ ][]
Essa frmula nos ajuda a trabalhar com o EDTA como se todos estivessem dissociados
em uma s forma. Isso significa que [EDTA] pode ser encarado como a concentrao de todas
as espcies de EDTA que no complexaram. Ao utilizarmos esse conceito, possvel
simplificar os clculos titulomtricos advindos de reaes de complexao com o EDTA.
Indicador
Usar um indicador de on metlico o jeito mais utilizado para se determinar o ponto
final de uma titulao de complexao. O indicador deve reagir com o on a ser analisado.
Quando isto acontece, a espcie ction-indicador apresenta uma certa cor. Quando EDTA
comea a ser adicionado, ele reage com o ction, uma vez que o indicador deve se ligar ao
ction com menos fora que o EDTA. Aps o EDTA consumir todo o ction livre na soluo e
o ction proveniente da espcie ction-indicador, h uma mudana de cor na soluo devido
mudana do indicador. H vrios indicadores de ons metlico, dependendo do pH a ser usado.
Para a identificao de clcio em leite por meio de titulao com EDTA, objetivo deste
relatrio, o negro de eriocromo pode ser utilizado. Este indicador funciona bem para o pH em
torno de 10 em uma soluo tampo. A cor que indicar o fim da titulao o azul.
RESULTADOS
1
7,4402
1
=
=
= 0,0199
372,24 1
2+
() + () []( ) ,
3
2
()
()
+ []2
( ),
2+
() + () []( ) ,
[]
( ) ,
3
2
()
()
+ []2
( ) ,
2+
Massa
de leite
Volume de
titulante
utilizado
01
02
MDIA
2,0000 g
2,0000 g
2,0000 g
26,6 mL
26,8 mL
26,7 mL
Concentrao
do titulante
utilizado
Nmero de
mols de Ca2+
na amostra
0,0199 mol/L
0,0199 mol/L
0,0199 mol/L
0,529 mmol
0,533 mmol
0,531 mmol
Massa
total de
Ca2+ na
amostra
21,2 mg
21,4 mg
21,3 mg
Concentrao
de Ca2+ no leite
10600 ppm
10700 ppm
10650 ppm
da apresentada pela literatura pesquisada, a qual deveria ser um azul forte, diferente da cor
obtida na titulao, que era um azul-esverdeado leitoso.
3. No leite pode haver outros ctions metlicos que podem interferir na titulao, porm
a interferncia devida a esse fator pequena, visto que os ctions complexados na faixa de pH
utilizada predominantemente so o Ca 2+ e o Mg2+.
CONCLUSO
A anlise de ons metlicos, como o Ca 2+, pode ser feita utilizando a volumetria de
complexao. Entretanto, o procedimento deve ser bem planejado devido ao procedimento ser
muito sensvel aos interferentes, como variaes de pH (que podem ser evitadas com o uso de
uma soluo tampo), outros ctions metlicos que podem estar presentes na soluo (que
podem ser mascarados utilizando determinados agentes mascarantes, como o on cianeto). Para
clculos mais precisos, devem-se utilizar as constantes de formao dos complexos. Outro fator
a se considerar a quantidade de indicador, pois a mesmo afetar o equilbrio da soluo antes e
durante o ponto de equivalncia.
Os resultados obtidos nesse experimento corroboram essa ideia, no sentido de que os
interferentes tm papel crucial em uma anlise volumtrica, especificamente, no experimento
conduzido, visto que a amostra analisada uma mistura de diversas substncias, as quais podem
ter gerado interferentes.
Vale ressaltar ainda, que a volumetria de complexao uma tcnica precisa, desde que
suas limitaes sejam observadas e respeitadas.
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS