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Resumen
y J.M. Torralbav
Los carburos de tantalio y de niobio se caracterizan por su extremada dureza y resistencia al ataque
qumico. Ambos carburos, pero principalmente el de tantalio, se utilizan en la fabricacin de metal
duro (carburos cementados), junto con otros carburos, para herramientas de corte, matricera y para
operaciones especiales de mecanizado que requieran resistencia al desgaste y resistencia al choque
mecnico y a alta temperatura. Tambin se est investigando su uso como refuerzo de aceros rpidos
para el desarrollo de materiales resistentes al desgaste por va pulvimetalrgica. Sin embargo, el uso
de TaC suele venir limitado por su alto precio, por lo que en ocasiones se utiliza carburo de tantalio
con conteniendo de niobio, ms barato. En el presente trabajo se estudia la obtencin de carburos
complejos de tantalio y de niobio a partir de un concentrado mineral de columbotantalita de procedencia espaola, mediante un proceso relativamente barato y sencillo, como es la reduccin carbotrmica. Se describe el afino previo del mineral y su posterior reduccin, as como la caracterizacin de
los productos obtenidos.
Palabras clave: Carburos. Tantalio. Niobio. Tratamiento de menas.
Tantalum and niobium carbides are characterized by its high hardness and chemical corrosin
resistance. Both carbides, but mainly TaC, are used in hard metis (sintered carbides), together with
other carbides, to manufacture cutting tools and dies and in special machining applications involving
mechanical shock at high temperature. Its use as reinforcement of wear resistant materials through
powder metallurgy techniques are being investigated. However, the use of TaC is usually limited
because of its high cost. Therefore tantalum carbide with niobium content, which is cheaper, is used.
In this work the obtention of complex tantalum and niobium carbides from a Spanish
columbotantalite ore is studied through a relatively cheap and simple process as it is carbothermic
reduction. Concentration of the ore, its reduction and the characterization of products are described.
Keywords: Carbides. Tantalum. Niobium. Ore treatment.
1. INTRODUCCIN
La columbotantalita es una de las menas principales del tantalio y del niobio, cuya frmula general
es (Ta,Nb)2 (Fe,Mn) 0 6 (1). A partir de la columbotantalita se obtienen diversos productos, adems de
'>
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cementados, o como refuerzo de aceros sinterizados, para mejorar su resistencia al desgaste e, incluso, su sinterabilidad (8).
Realmente, el proceso de reduccin carbotrmica se utiliza para la obtencin del metal, y se suele
realizar en dos etapas, siendo el carburo el producto
obtenido en la primera (9). El mtodo se basa en la
mayor afinidad de estos metales por el carbono que
por el oxgeno a altas temperaturas y consiste, bsicamente, en el calentamiento de una mezcla de
xido con la cantidad estequiomtrica de carbono
para que se produzcan las reacciones en un horno
con atmsfera inerte o reductora. Para establecer las
condiciones de operacin, son tiles los diagramas
de cambio de energa libre (AG) en funcin de la
temperatura para las reacciones que intervienen en
la reaccin global de reduccin. En este sentido, si
consideramos la columbotantalita idealmente compuesta por una mezcla de xidos Nb 2 0 5 , Ta 2 0 5 ,
FeO y MnO, las reacciones ms probables de estos
xidos con el carbono y el cambio de energa libre
en funcin de la temperatura, se muestran en la
figura 1, en la que se observa que desde el punto de
vista termodinmico y, a partir de 1.450 C, todas
las reacciones planteadas son posibles.
Sin embargo, la reduccin de la columbotantalita con carbono, puede sufrir variaciones respecto a
la reduccin de los xidos puros en los que puede
descomponerse dicho mineral, ya que se encuentran
presentes otros elementos y compuestos en forma
de impurezas, que pueden dar lugar a la formacin
de compuestos intermedios difciles de determinar.
Es necesario, por tanto, partir de un concentrado de
columbotantalita lo ms puro posible. En el presente trabajo se describen los mtodos utilizados para
eliminacin de impurezas previamente a la realizacin de los ensayos de reduccin carbotrmica,
mtodos tambin utilizados comercialmente en
algunas plantas de extraccin de estos minerales.
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
El material de partida es un concentrado mineral
de columbotantalita procedente de la mina de
Penouta (Orense, Espaa), obtenido como subproducto del beneficio del mineral de casiterita, cuya
composicin qumica se recoge en la tabla I.
TABLA
K-
Nb205+7C=2NbC+5CO
-+Ta205+7C=2TaC+5CO
- A - 3FeO+4C=Fe3C+3CO
- o - 3MnO+4C=Mn3C+3CO
-x-7MnO+10C=Mn7C3+7CO
- MnO+C=Mn+CO
t^
100
50
*^&.
-^
-50
*^5
^*
-100
-150
Temperatura(C)
TABLE /.-
Ta
Nb
Mn
Fe
Si
Al
Sn
Ti
Zn
Cu
23,22
19,78
11,9
3,21
1,2
0,56
0,83
0,25
0,21
0,14
0,12
0,037
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tubular vertical con control de atmsfera. Los productos resultantes se caracterizaron utilizando las
tcnicas mencionadas, adems de la medida del
contenido de oxgeno mediante un equipo Leco TC436. La figura 2 muestra las etapas en las que se ha
llevado a cabo el proceso experimental.
3. RESULTADOS Y DISCUSIN
Las etapas de concentracin destinadas a la eliminacin de las impurezas dieron lugar a concentrados cuya composicin qumica, expresada en
forma de xidos, se recoge en la tabla II.
El mayor porcentaje de pentxidos de tantalio
y de niobio en el concentrado obtenido por medios
fsicos se debe, fundamentalmente, a la eliminacin
de silicoaluminatos y feldespatos de potasio. Esta
afirmacin se basa en la caracterizacin de los concentrados mediante FRX, MEB y EDX, que han
permitido realizar un seguimiento de la progresiva
eliminacin de impurezas. Mediante FRX, se realiz el anlisis qumico semicuantitativo de las fracciones obtenidas en las distintas etapas de separacin por medios fsicos. Mediante MEB se
obtuvieron imgenes de electrones retrodispersados (BSE) en las que se identificaron las diferentes fases, cuya composicin se obtuvo por EDX
(Fig. 3).
Los productos resultantes de los ensayos de carburizacin tienen la composicin qumica que se
muestra en la tabla III, y presentan espectros DRX
como el de la figura 4.
Adems, las imgenes obtenidas mediante MEB
(Fig. 5) permiten distinguir zonas cristalizadas en
forma de cubos y zonas de aspecto amorfo, que
hacen de aglomerante o recubrimiento de los cubos.
TABLA
TABLE
Total
Material
Nb25
TaiOs
FeO
MnO
Concentrado
inicial
28,29
28,35
4,13
15,36 76,13
Concentrado
obtenido por
medios fsicos
32,9
30,04
4,0
17,04 83,98
Concentrado
obtenido por
lixiviacin
39,34
35,29
4,03
10,71 89,37
COLUMBOTANTALITA
Concentracin del
mineral
>
Separacin magntica y
electrosttica
i
Caracterizacin
i
Lixiviacin
Carburizacin h
i
Caracterizacin
Caracterizacin
Carburos de Ta y de Nb
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TABLA
Nb
Ta
Mn
Fe
36,9
34,03
10,2
5,55
Si
1,93
Al
Si
0,58
0,9
6,2
3,4
Compuestos ms probables
NbC
TaC
Fe3C
Mn3C
MnO
Si0 2
A1203
41,6
36,3
5,9
4,16
8,2
1,93
1,11
I
I
TaC
NbC 1 TaC
MnO
NbC
MnO
TaC
NbC
MnO
iMtv
,.,,^-J
TaC
NbC
MnO TaC
NbC
MnO
TaC
NbC
MnO
TaC
NbC
MnO
ngulo 2-theta
carburization
producs
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4. CONCLUSIONES
Este trabajo sienta las bases para la obtencin,
mediante un mtodo sencillo y relativamente barato, de carburos mixtos de tantalio y de niobio, que
permite obviar las costosas etapas de separacin de
los dos metales.
Los mtodos utilizados para la concentracin del
mineral inicial han resultado exitosos, revelndose
el proceso de lixiviacin como fundamental para la
eliminacin de los xidos de manganeso, y como
necesario paso posterior a la carburizacin para eliminar los xidos de manganeso que acompaan a
los carburos. Por su parte, la carburizacin por
reduccin directa del concentrado obtenido ha dado
lugar a un producto con un porcentaje de carburos
de tantalio y de niobio que alcanza el 78 % en masa
del total, pero susceptible de ser obtenido con
mayor pureza.
(8)
Agradecimiento
Este trabajo ha sido posible gracias a la financiacin por la CICYT del proyecto MAT96-0542, ya
finalizado, y del proyecto MAT97-0695, actualmente en curso, y a los trabajos realizados con anterioridad por el Dr. J. C. Ruiz Sierra (f), iniciador e
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