SUMRIO

INTRODUO...................................................................................................................2
OBJETIVOS........................................................................................................................2
ARTIGO 01: Caracterizao microestrutural da argila expandida para aplicao como
agregado em concreto estrutural leve.........................................................................................3
Objetivos..........................................................................................................................3
Materiais e mtodos.........................................................................................................3
Resultados e Discusso....................................................................................................4
ARTIGO 02: Incorporao de lama de mrmore e granito em massas argilosas..............5
Objetivos..........................................................................................................................5
Materiais e Mtodos.........................................................................................................5
Resultados e Discusso....................................................................................................6
ARTIGO 03: Caracterizao de cinza de casca de arroz para uso como matria-prima
na fabricao de refratrios de slica.........................................................................................7
Objetivos..........................................................................................................................7
Materiais e Mtodos.........................................................................................................7
Resultados e Discusso....................................................................................................8
ARTIGO 04: Efeito da adio de SBS nas propriedades qumicas e reolgicas de asfalto
oriundo do petrleo brasileiro..................................................................................................10
Objetivos........................................................................................................................10
Materiais e Mtodos.......................................................................................................10
Resultados e Discusses................................................................................................11
CONCLUSES.................................................................................................................12
REFERNCIAS.................................................................................................................13

INTRODUO
Conhecer o comportamento dos diversos materiais que se tem disponveis em diferentes
reas da Engenharia Civil de fundamental importncia para a otimizao de seu uso, alm

de possibilitar o prprio desenvolvimento tecnolgico desses materiais. As tcnicas de

caracterizao permitem o conhecimento sobre o comportamento fsico e qumico dos
materiais, de acordo com o objetivo do pesquisador.
Dentro da linha de pesquisa de comportamento e dimensionamento estrutural e de
mecnica computacional, e pesquisando especificamente sobre os problemas de contato entre
solo e estrutura, fazer estudos de materiais como o ao e concreto e com o auxlio das tcnicas
de caracterizao desses materiais pode se chegar a um maior entendimento sobre o prprio
comportamento estrutural.
O presente trabalho se limitou pesquisa do emprego das tcnicas de caracterizao de
materiais apresentados em sala de aula em diferentes reas como agregado leve para concreto,
cimento asfltico e materiais refratrios.

OBJETIVOS
O objetivo do presente trabalho pesquisar a aplicabilidade das tcnicas de
caracterizao de materiais, apresentadas em sala de aula, em diversos artigos encontrados em
bibliografias especializadas.
Para o entendimento das aplicaes das diferentes tcnicas necessrio entender sua
necessidade, seu uso, o modo de preparo das amostras, se os objetivos foram alcanados,
quais so eles e as concluses tiradas disto.
Foram estudados 4 artigos onde foram contempladas, principalmente, as seguintes
tcnicas de caracterizao de materiais:
As tcnicas utilizadas em cada artigo foram citadas e seu uso, como foram realizadas,
resultados e concluses foram explicados posteriormente, em resultados e discusses.
Anlise Qumica
Fluorescncia de Raios-X (FRX)
Espectroscopia de Absoro Atmica (AAS)
Espectroscopia de Emisso Atmica (EAS)
Espectroscopia de Infravermelho (IRS)
Difrao de Raio-X (XRD)
Anlise Trmica
Anlise Termogravimtrica (TGA)
Anlise Trmica Diferencial (DTA)
Calorimetria de Varredura Diferencial (DSC)
Propriedades Fsicas
Densidade (Bulk Density)
rea Superficial (BET)
Tamanho dos Gros
Microscopia Eletronica de Varredura (MEV) com Espectroscopia de Energia Dispersiva
(EDS).

ARTIGO 01: Caracterizao microestrutural da argila expandida para

aplicao como agregado em concreto estrutural leve
Autores: W.G. Moravia, C.A.S. Oliveira, A.G. Gumieri, W.L. Vasconcelos.
Departamento de Engenharia Metalrgica, Universidade Federal de Minas Gerais.
Objetivos
Caracterizar a argila expandida disponvel no mercado visando sua utilizao na
fabricao de concretos sabendo que sua utilizao economicamente vivel devido
reduo da massa especfica que estes agregados proporcionam, minimizando os
carregamentos atuantes nas estruturas.
Materiais e mtodos
a) Caracterizao fsica: granulometria, massa unitria, massa especfica real e a absoro de
gua do agregado:
O ensaio de granulometria foi realizado conforme NBR 7217 Agregados
determinao da composio granulomtrica. A massa unitria foi determinada segundo
prescries da NBR 7251-Agregado em estado solto-determinao de massa unitria.
A massa especfica real foi obtida por picnometria com hlio. O material foi modo com a
finalidade de expor os poros fechados (isolados), de forma que o volume medido
correspondesse somente ao volume do slido, excluindo-se os poros da amostra.
O teor de absoro foi obtido pelo mtodo da norma NBR 9776 Agregado
determinao da absoro e massa especfica do agregado grado.
b) Caracterizao mineralgica:
Tcnica de difrao de raios X (DRX) para determinar as principais fases cristalinas da
amostra de argila expandida.
c) Anlise morfolgica e anlise qumica elementar:
A anlise morfolgica e a anlise qumica elementar das fases presentes na argila
expandida foram obtidas pela tcnica de microscopia eletrnica de varredura (MEV) com
analisador de raios X por disperso de energia (EDS). Alguns gros da amostra analisada
apresentavam a superfcie interna exposta, provavelmente devido ao processo de produo ou
ao transporte. As fotomicrografias foram obtidas por eltrons secundrios, da superfcie
interna exposta e da superfcie externa dos gros. Preparo das amostras: Metalizadas com
filme de carbono.
d) Porosidade
A porosidade aparente da amostra foi determinada utilizando porosimetria por intruso de
mercrio. Preparo das amostras: A anlise foi realizada considerando-se o volume dos gros
da amostra na forma de agregados. Foram escolhidos agregados com dimenso de 9,5 mm por
esta dimenso representar grande parte da granulometria da argila expandida estudada no
artigo.

e) Resistncia
Avaliao qualitativa a partir da comparao entre as resistncias compresso do
concreto com brita calcria e do concreto produzido com argila expandida.
f) Anlise qumica
Volumetria por complexo, com EDTA. (Ca e Mg);
Gravimetria, solubilizao com HCl, fluorizao com HF (Si);
Escpectrometria de absoro atmica (Al, Na, K);
Volumetria, por xi-reduo, com dicromato de potssio (Fe);
Combusto direta, com deteco por infravermelho (C);
Calcinao a 1000C at peso constante (PPC).
Resultados e Discusso
Com base na anlise granulomtrica da argila expandida concluiu-se que a argila possui
dimenso mxima caracterstica de 19 mm. No possvel classificar granulometricamente
este agregado grado de acordo com as especificaes da Norma NBR 7211 (Agregados para
concreto) pois as porcentagens retidas acumuladas na peneira no so compatveis com os
limites granulomtricos prescritos nesta norma. Recomendou-se, para um trao de concreto
utilizando a argila expandida, que seja feita uma composio granulomtrica deste agregado,
para que a mesma corresponde como granulometria do agregado convencional.
A massa unitria se encontra na faixa entre 300 kg/m3 e 650 kg/m3, correspondente s
argilas expandidas produzidas em forno ativo. A massa especfica real encontrada aproximase da massa especfica da matria-prima, pois quando moda, a matriz porosa da argila
expandida no mais existir. Assim, quanto maior o agregado de argila expandida, maior ser
a porosidade intrnseca do material, e menor ser a massa unitria.
Apresentou alta absoro de gua em relao a agregados convencionais, que est
relacionada estrutura porosa de seus gros. (Durante um intervalo de 24 horas, sugeridos
pela norma NBR 9776, a absoro de gua no se estabilizou).
No ensaio de porosimetria por intruso de mercrio foi mostrado que a argila expandida
apresenta uma alta porosidade aparente, fato que corrobora a alta absoro do agregado.
Os resultados da anlise qumica foram apresentados juntamente de seus respectivos
xidos, comparando-se com os limites qumicos para que a argila tenha caractersticas
expansivas. Os limites no devem ser ultrapassados, pois a argila no se fundiria a uma
temperatura suficientemente baixa, ou fundiria numa massa insuficientemente viscosa. Ao
analisar os resultados percebe-se que nenhum dos limites foram ultrapassados no seu limite
superior mas alguns no atingiram o mnimo especificado, o artigo no fala sobre uma
possvel consequncia disto, diz apenas que no geral a composio qumica da amostra
encontra-se dentro da faixa considerada para argilas com caractersticas expansivas.
Pelo difratograma identificou a presena de fases amorfas na argila expandida estudada.
Pelo MEV verificou-se que a superfcie externa da argila expandida apresenta textura mais
lisa que a interna, visualizando-se que a superfcie interna apresenta maior quantidade de
pores, no ocorrendo interconectividade dos mesmos. A maior porosidade da superfcie
interna foi justificada pelo surgimento de bolhas de gases originados no processo de
fabricao da argila expandida.
No geral, apresentou uma grande incidncia de elementos O, Si, Al e Fe. O alto teor de
oxignio encontro foi explicado pela sua presena na estrutura cristalina dos xidos e silicatos
que compem a amostra.

A alta porosidade apresentada em relao aos agregados convencionais aumenta sua

absoro de gua. Essa elevada absoro de gua, quando no prevista, pode ser prejudicial ao
concreto, reduzindo sua trabalhabilidade. Parte da gua necessria para hidratao dos
compostos do cimento ser absorvida por este agregado, reduzindo, possivelmente, a
resistncia mecnica do concreto. Como soluo para o problema recomendou-se a saturao
do agregado, uma pr umidificao ou a correo do teor de gua utilizada na dosagem do
trao do concreto.
Todos os traos de concreto leve apresentaram queda de resistncia em relao aos
respectivos traes do concreto de referncia (com brita calcria). Concluiu-se portanto que a
argila expandida possui menor resistncia compresso em relao brita calcria.

ARTIGO 02: Incorporao de lama de mrmore e granito em massas argilosas

Autores: J.B. Silvam D. Hotza, A.M. Segades, W. Acchar
Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Universidade Federal de Santa Catarina e
Universidade de Aveiro (Portugal)
Objetivos
A utilizao de resduos industriais como aditivos na fabricao de produtos cermicos
est se tornando uma prtica cada vez mais comum do ponto de vista ambiental e econmico.
O objetivo do artigo foi descrever o comportamento de uma argila utilizada na indstria de
cermica vermelha, resultante de adies de uma lama de mrmore e granito, podendo reduzir
um grave problema ambiental das indstrias de mrmore e granito como tambm uma fonte
alternativa de matria-prima para o setor cermico.
Materiais e Mtodos
Preparo das amostras: Utilizou-se argila em torres, coletada na indstria Cermica de
So Gonalo do Amarante, RN, e rejeito da indstria de beneficiamento de mrmores e
granitos do estado do Rio Grande do Norte. O rejeito, sob a forma de lama, foi primeiramente
seco em estufa, sendo depois modo em moinho de bolas. A argila foi moda e passada em
peneira de 60 mesh. Misturas contendo argila e rejeito de mrmore e granito em
concentraes variando de 10 a 50 % em peso, foram homogeneizadas em moinha de bolas e
compactadas uniaxialmente em matriz metlica com uma presso de compactao de 50 Mpa,
sob forma de corpos de prova prismticos. A adio de diferentes concentraes de rejeito
resulta numa resposta de compactao diferente para as vrias massas e, portanto, diferentes
nveis de porosidade inicial dos corpos verdes. A utilizao de uma presso de compactao
relativamente elevada teve por objetivo atenuar essas diferenas de modo a que as
propriedades finais dos corpos sinterizados fossem pouco afetadas.
Os corpos de prova foram sinterizados ao ar em forno resistivo a temperatura entre 950 e
1150oC durante duas horas, com taxa de aquecimento de 10oC/min.
A composio qumica das matrias-primas foi determinada por fluorescncia de raios X.
A anlise granulomtrica foi feita em um granulmetro a laser. A anlise das fases cristalinas
nos materiais foi determinada por difrao de raios X. As anlises trmicas foram realizadas
com velocidade de 10oC/min, sob o fluxo constante de 50 mL/min de ar sinttico. Os ensaios
de dilatometria foram realizados na mesma velocidade de aquecimento.
Resultados e Discusso

A argila estudada tem uma composio tpica deste tipo de material, ou seja, rica em
slica e alumina. A perda ao fogo de 7,6% est dentro da faixa habitual para as argilas usadas
em cermicas vermelhas, geralmente associada a perda de constituintes volteis, queima de
matria orgnica e decomposio de carbonatos. O componente minoritrio principal o
xido de ferro, presente em um teor particularmente elevado (11,66%), que ir conferir uma
colorao escura aos corpos de prova. O rejeito de mrmore e granito constitudo
predominantemente por slica e alumina e destaca-se por conter teores elevados de CaO e
xidos fundentes. Estes xidos iro ter influncia marcante durante a queima, promovendo a
formao de fase lquida e favorecendo a sinterizao e a densificao. A perda ao fogo do
rejeito mais baixa do que seria esperado se todo o CaO fosse proveniente de calcita CaCO 3,
indicando a presena de outros materiais contendo clcio. Adies de rejeito argila original
alteraes significativas apenas dos teores de xidos de clcio e de ferro e da perda ao fogo,
mantendo-se a slica e a alumina como componentes majoritrios.
Os difratogramas de raios X da argila e do rejeito mostram que a argila constituda
principalmente por quartzo e ilita, podendo ser observados picos pouco intensos de
muscovita, ortoclase e hematita. O rejeito constitudo essencialmente por quartzo, anortita,
calcita e dolomita com picos menos intensos de hematita, albita e microclima. A presena de
anortita explica a discrepncia entre os valores encontrados para perda ao fogo e o teor de
CaO. As fases cristalinas encontradas confirmam as composies qumicas da argila e rejeito.
O comportamento trmico do rejeito de mrmore e granito concorda com os resultados da
difrao de raios X. A anlise termogravimtrica mostra uma perda de massa pequena entre 40
e 100oC, correspondente a perda de gua livre, seguida de uma outra de 100 a 700oC relativa a
perda de gua adsorvida. Por ltimo, at 880 oC houve uma perda de massa mais acentuada
que pode ser atribuda a decomposio dos carbonatos (calcita de dolomita). Picos
endotrmicos (perda de gua e decomposio de carbonatos) e um pico exotrmico (formao
de novas fasas cristalinas, silicatos) aps da decomposio da calcita e dolomita.
Os dois materiais tem um comportamento dilatomtrico bem distinto: A argila apresente
uma expanso uniforme at 870oC, seguida de retrao em torno dos 100 oC. O rejeito tem
forte contrao em cerca de 800 oC e um expanso significativa em 900 oC, o que confirma a
formao de novas fases cristalinas, tambm observada por anlise trmica.
As anlises granulomtricas dos materiais investigados mostraram que 50% da argila
apresentaram dimetro inferior a 5 micrometros. O rejeito constitudo por partculas
pequenas mas com uma grande disperso de tamanhos, de 2 a 100 micrometros. Dimetros
mdio de 23,75 micrometros.
As adies de rejeito argila causam alteraes significativas dos teores de xidos de
clcio e de ferro, mantendo-se a slica e alumina como componentes majoritrios. A
quantidade de lquido diminui quando o teor de rejeito aumenta.
Os valores de massa especfica aumentam com a elevao da temperatura de sinterizao.
Os valores de absoro de gua aumentam com o aumento da concentrao do rejeito e
diminuem quando a temperatura de sinterizao se eleva. Os valores de densidade mais altos e
de absoro de gua mais baixos foram obtidos para temperaturas mais elevadas,
independente do teor de rejeito.
Qualquer que seja a temperatura de sinterizao, a tenso de ruptura tende a ser mxima
em torno de 30% de rejeito.
Os valores mximos de tenso de ruptura foram obtidos para temperaturas de 1100 a
1150 oC, embora estas temperaturas sejam tecnologicamente altas para a fabricao de tijolos
macios e blocos de alvenaria. Maiores quantidades de rejeitos a temperaturas baixas
originam uma diminuio dos valores de resistncia mecnica, o que pode ser consequncia

de uma porosidade alta. Mesmo os resultados obtidos as temperaturas mais baixas foram
compatveis com os especificados pelas normas para uso de cermica vermelha.
Os resultados mostram que possvel adicionar elevadas concentraes de rejeito de
mrmore e granito a massas argilosas, sem prejudicar a qualidade e propriedades do produto
final. O processamento verde no foi objeto de estudo. Relativamente queima, os corpos
sinterizados apresentaram, em todas as temperaturas investigadas, propriedades melhores que
as especificadas pelas normas de cermica vermelha, mostrando ser possvel a incorporao
do rejeito de mrmore e granito na fabricao de materiais daquele tipo, mesmo em baixar
temperaturas.

ARTIGO 03: Caracterizao de cinza de casca de arroz para uso como

matria-prima na fabricao de refratrios de slica
Autores: Viviana Possamai Della, Ingeborg Khn e Dachamir Hotza
Universidade Federal de Santa Catarina
Objetivos
A fabricao de materiais cermicos do tipo refratrio ou isolante que utilizem cinza de
casca de arroz seja como componente principal ou secundrio, uma alternativa para
solucionar o problema da disposio das cinzas no meio ambiente, alm de gerar um produto
de maior valor agregado sem que haja a produo de um novo resduo.
Materiais e Mtodos
Preparo da amostra: Cinza de casca de arroz (CCA) na forma de p, orientada
aleatoriamente.
Foram realizados ensaios de anlise trmica diferencial (ATD) e termogravimtrica (TG).
Anlise de difrao de raio X foi realizado no difratmetros XPERT da Philips, com tubo de
Cu (K).
O valor da rea superficial foi determinado pelo mtodo B.E.T. por adsoro de
nitrognio.
Para a determinao da distribuio da CCA foi adotada o peneiramento a seco segundo
procedimento da AICE, e a tcnica de difratometria a laser utilizando-se equipamento Cilas
1064L, que usa gua destilada como meio suspensor a temperatura de 23 +/- 1 oC.
A unidade residual da cinza foi determinada atravs da diferena percentual da cinza in
natura e aps a secamem em estufa a 60 oC durante 48 horas.
O teor de carbono foi determinado atravs da mdia obtida pelo mtodo de calcinalo em
forno tubular a temperatura de 500 oC por 90 min e pelo mtodo gravimtrico, por soluo de
hidrxido de brio.
A determinao do teor de materiais volteis foi feita conforme especificao da norma
MB-15/NBR 9290.
A densidade picnomtrica foi determinada no picnmetro Nova 1000 da Quantachrome,
estado do material: p.
Para a caracterizao microestrutural, a CCA foi depositada sobre fita de carbono e ento
recoberta com fino filme de ouro. Foi ento observada por MEC. A determizao da
composio qumica qualitativa foi realizada em microssonda com espectrmetro de energia
dispersiva (EED) acoplada ao MEV, quando a anlise quantitativa foi realizada atravs da
tcnica de fluorescncia de raios-X (FRX), a partir do resduo da perda ao fogo a 1000 oC.

Para a determinao da fusibilidade (cone de fuso), referente ao mtodo de ensao 1.2

AICE, a CCA foi seca e moda at resduo igual ou inferior a 2% em malha 100 mesh. A partir
desta cinza foram feitos dois cones com dimenses de 35 mm de altura e 35 mm de dimetro.
O processo de queima desses cones inicou com aquecimento de temperatura ambiente at
1280 oC, seguindo uma taxa de aquecimento de 5 oC/min, com um patamar de queima de 6
min nesta temperatura. Aps resfriamento foram medidas as variaes dimensionais dos cones
quanto altura e dimetro.
Resultados e Discusso
A anlise qumica revelou um percentual de SiO2 de 96,65% com principais impurezas de
K2O, CaO, Al2O3, MgO e P2O5 (Menos de 1%). Dentre esses xidos detectados, K2O, CaO e
P2O5 so considerados fundentes e formadores de fase vtrea, uma vez que tendem a baixar o
ponto de fuso e por isto so indesejveis em materiais refratrios.
Comparando o percentual dos xidos obtidas na amostra com os valores da literatura
nota-se que o teor de SiO 2 est acima dos valores comumente encontrados e que o percentual
dos outros elementos est abaixo. Estes resultados indicam que a matria-prima em anlise
apresenta composio qumica favorvel produo de refratrios silicosos, no necessitando,
a princpio, correo de composio por adio de outras matrias-primas.
A anlise mineralgica mostrou que a cinza apresenta slica na fase amorfa. A presena de
slica amorfa ou cristalina est diretamente ligada temperatura e ao mtodo de obteno da
cinza. Quando a temperatura de queima da CCA baixa ou quando o tempo de exposio das
mesmas pequeno, a slica predominantemente amorfa. Os outros elementos detectados
pela anlise qumica devem estar presentes sob a forma de soluo slida, uma vez que os
mesmos no mostraram picos caractersticos de fases, provavelmente devido ao seu teor
bastante baixo.
O valor encontrado para a rea superficial da cinza utilizada foi de 177m2/g, que
ligeiramente maior que os valores encontrados na literatura. Esse valor varia de acordo com a
temperatura da queima das cascas para formao das cinzas. A tendncia de decrscimo da
rea superficial com o aumento de temperatura est relacionado com o fato da superfcie das
partculas sofrerem fuso e agregarem-se umas s outras.
Com o resultado da distribuio granulomtrica via laser verificou-se que o tamanho
mdio das partculas de 40 micrometros. Cerca de 8% da amostra tinha tamanho inferior a 4
micromentros que pode ser problemtico do ponto de vista de segurana dos trabalhadores
envolvidos num processo que tenha a CCA como matria prima (doena silicose, compromete
vias respiratrias podendo causar cncer).
O peneiramento, realizado a seco, avalia-se o tamanho das partculas e aglomerados
simultaneamente. Na difrao a laser verifica-se a disperso dos aglomerados, neste ensaio o
p suspenso em gua destilada e submetido agitao, resultando em menores valores.
O teor de umidade ficou em 3%, dentro da faixa de umidade natural da cinza, encontrada
na literatura.
O percentual mdio de carbono detectada pelas tcnicas de anlise foi de 8,8%, valor
proporcional a quantidade de oxignio livre na combusto.
A cinza apresentou cerca de 0,3% de materiais volteis, valor dentro da faixa encontrada
por outros autores.
A densidade picnomtrica apresentou valor de 1,3 g/cm3, o que indica que as partculas de
CCA so mais leves, ou seja, mais porosas em relao a slica vtrea. A densidade da cinza
em funo da temperatura de queima. O aumento da temperatura leva reduo da quantidade
de substncias volteis e, em consequncia, ao aumento da porosidade interna da cinza,
inferindo assim sobre sua densidade.

A partir das anlises trmica diferencial e termogravimtrica constatou-se que entre 50C
e 600C na curva da anlise termogravimtrica (TG), tem-se uma perda de massa de 22,5%
decorrente da eliminao da gua adsorvida sobre as partculas de cinza, gua de constituio,
combusto de carbono e liberao de substncias volteis presentes.
Entre 50C e 200C ocorreu uma perda de massa em torno de 2% devido basicamente
eliminao de gua adsorvida superficialmente. Nesta mesma faixa de temperatura, observase um pico endotrmico aproximadamente por volta de 100C na curva de anlise trmica
diferencial (ATD), tambm devido perda de gua adsorvida, etapa que se completa por volta
dos 200C. Entre 300C e 600C, observa-se a maior perda de massa, em torno de 20,5%
devido eliminao de gua de constituio, materiais volteis e combusto de carbono. Em
480C evidencia-se um pico exotrmico na curva de ATD caracterstico da combusto do
carbono, o qual permanece na cinza aps a queima da casca, a eliminao da gua de
constituio e materiais volteis, que coincide com a curva de TG nesta faixa de temperatura.
No foi evidenciada a presena de nenhum pico caracterstico de formao de fase antes de
1000C. A 1100C, observou-se um pequeno pico exotrmico referente a mxima
cristalizao da fase cristobalita.
A caracterizao microestrutural mostrou presena de partculas grandes (~1mm) e
pequenas (< 0,5 mm), com predominncia das menores. O formatos alongado e contorcido,
com aparncia de espiga de milho provocado pelo processo de queima.
A epiderme interna da CCA apresenta uma estrutura celular porosa resultante da remoo
de lignina e celulose presentes na casca durante a queima, um vez que a celulose o maior
constituinte da casca.
A slica presente na cinza est concentrada primeiramente dentro da epiderme externa em
direo ao meio da estrutura da casca, porm, uma pequena mas significante quantidade de
slica reside dentro da epiderme interna, adjacente ao gro de arroz.
De acordo com a anlise qumica por EED, constatou-se que os elementos com maior
concentrao foram o oxignio e o silcio que esto combinados na forma de xido.
De acordo com o teste de fusibilidade considera-se a CCA um material com
caractersticas refratrias pois o cone de fuso apresentou variaes nas suas dimenses
quando queimado a 1280oC.
De acordos com os resultados, possvel concluir que a maior potencialidade da CCA
est na fabricao de materiais refratrio a base de slica. O alto ponto de fuso, a baixa
densidade picnomtrica e a alta porosidade, aliados grande disponibilidade e ao baixo custo
da cinza, so indicativos de um material com bom potencial para fabricao de tijolos
refratrios como os necessrios em fornos siderrgicos.
O elevado teor de xido de silcio, na forma amorfa, mostra que a CCA uma fonte
natural e renovvel de slica. Os teores muito baixos de xidos fundantes afetam na
refratariedade do material, diminuindo-o. Elevado teor de carbono mostra que a CCA foi
queimada a baixa temperatura. A slica amorfa predominantemente pequena de formato
alongado e contorcido.

ARTIGO 04: Efeito da adio de SBS nas propriedades qumicas e reolgicas

de asfalto oriundo do petrleo brasileiro
Autores: M.C.C. Lucena, S.A. Soares, J.B. Soares
Universidade Federal do Cear
Objetivos

As descobertas de petrleo pesado no brasil e o preo elevado do petrleo importado

levaram as refinarias produtoras de asfalto a substiturem petrleos venezuelanos por
petrleos brasileiros. O cimento asfltico de petrleo (CAP) apresenta problemas quanto a sua
estabilidade a altas temperaturas, flexibilidade a baixas temperaturas e resistncia ao
envelhecimento, que podem ser melhorados quando adiciona-se polmeros.
O ligante asfltico quando modificado com copolmero de estireno e butadieno (SBS)
torna-se mais estvel a temperaturas elevadas, mais flexvel a temperaturas baixas, mais
resistente ao envelhecimento e apresenta maior elasticidade que o CAP convencional. O
objetivo deste artigo de estudar as propriedades qumicas e reolgicos de um CAP
produzido de petrleo brasileiro e verificar a adio de 4,5% de SBS nas propriedades desse
asfalto.
Materiais e Mtodos
O CAP modificado foi preparado utilizando-se um agitador de baixo cisalhamento com
agitao constate de 1089 rpm por um perodo de 3 horas a 175oC. A compatibilizao da
mistura foi favorecida pela adio de 3% de um extrato aromtico. Aps a realizao da
mistura foi feito o ensaio de compatibilidade seguindo o ASTM D5892. A compatibilidade do
polmero e do asfalto durante a estocagem a quente avaliada pela comparao do ponto de
amolecimento (PA), realizado conforme o ASTM D-36, de amostras do topo e do fundo
retiradas de um tubo condicionado e selado. O condicionamento consiste na colocao de um
tubo selado, com asfalto modificado na posio vertical, em um forno a 163 C 5 C por um
perodo de 48 horas. A estabilidade estocagem determinada pela diferena entre o PA das
amostras do topo e fundo de um mesmo tubo.
Um fluido dito Newtoniano se a viscosidade independe da taxa de cisalhamento, e
considerado pseudoplstico ou dilatante, conforme a viscosidade decresce ou cresce com o
aumento desta, respectivamente. Neste estudo a viscosidade foi determinada conforme a
metodologia descrita na norma ASTM D4402 utilizando-se o viscosmetro Brookfield modelo
DVII+ acoplado a um controlador de temperatura THERMOSEL. Foram utilizadas as
seguintes temperaturas: 135, 150 e 175 C a diferentes taxas de cisalhamento.
O CAP modificado foi aquecido usando-se uma estufa de filme fino rotativo (RTFOT)
conforme o ASTM D2872. Esse mtodo de teste ajuda a detectar mudanas nas propriedades
do asfalto que podem ocorrer durante a usinagem a 150 C indicadas por variaes nas
medidas reolgicas. Tambm pode ser usado para se determinar a variao de massa
indicando assim a volatilidade do asfalto. Aproximadamente 35 g de amostra foram aquecidas
a 163C durante 85 minutos e resfriadas a temperatura ambiente. A alterao das propriedades
aps o envelhecimento do CAP modificado foi acompanhada por determinao de ensaios
dinmicos mecnicos e caracterizao estrutural atravs da anlise dos espectros de absoro
no infravermelho (FTIR).
Aps o envelhecimento os espectros FTIR foram obtidos em um espectrmetro FTIR da
Shimadzu modelo FTIR-8300. Os espectros foram obtidos na faixa de 400 a 4000 cm-1 em
pastilhas de KBr.
O remetro de cisalhamento dinmico (DSR) foi usado para a observao do
comportamento viscoso e elstico do ligante a temperaturas elevadas e intermedirias. O DSR
mede o mdulo de cisalhamento complexo G* e o ngulo de fase (defasagem entre a
mxima deformao aplicada e a mxima tenso de cisalhamento). G* formado por dois
componentes: o mdulo elstico G recupervel e o mdulo viscoso G no-recupervel. Os
ensaios dinmicos mecnicos foram estudados em CAPs modificados originais e
envelhecidos utilizando-se um DSR da TA Instruments, modelo CSA100, nas temperaturas
determinadas em especificao SHRP (faixa de 52 a 82 C) a uma freqncia de 10 rad/s. Em
um molde de silicone foi preparado um corpo de prova de aproximadamente 1 mm de

espessura e 25 mm de dimetro e testado em spindles de placas paralelas com dimetro de

25 mm. O mtodo empregado foi o da AASHTO TP5.
Foi realizada na anlise trmica DSC (O CAP e CAPSBS4,5 foram aquecidos em um
sistema Shimadzu DSC-50 utilizando-se um fluxo de gs hlio de 50 mL.min-1. Foram
aquecidos 10 mg de amostra a uma razo de 5C.min-1 na faixa de temperatura que variou
de-80 a 100 C. A transio vtrea foi medida na curva de aquecimento. No TGA curvas
termogravimtricas foram obtidas utilizando-se de um sistema Shimadzu TGA-50, em
atmosfera inerte (N2) e oxidativa. Foram aquecidos 10 mg de CAP e CAPSBS4,5 num
intervalo de temperatura entre 25 e 600 C, na taxa de aquecimento de 10 C.min-1.
A amostra de CAP puro foi analisada por espectroscopia 13C RMN e 1H RMN em
soluo de clorofrmio deuterado. Os experimentos foram realizados em espectrmetro
Bruker DRX-500 operando a 500 MHz no 1H e a 125 MHz no 13C. A medida do 13C foi
realizada em soluo de concentrao 40% preparada por dissoluo da amostra em
clorofrmio deuterado contendo um reagente de relaxao. O tetrametilsilano foi usado como
padro interno. Solues para medida do espectro de 1H foram preparadas como descritas
para o espectro de 13C com exceo do reagente de relaxao. As condies experimentais
usadas foram: nmero de transientes de 500 para o 13C e de 128 para o 1H; sendo que o
tempo de relaxao foi de 10 e 1 s para 13C e 1H, respectivamente.
Resultados e Discusses
Os resultados dos parmetros reolgicos obtidos no DSR para o CAP e o CAPSBS4,5
original e envelhecido mostraram que o teor de SBS influencia no desempenho do ligante a
quente, melhorando suas propriedades do asfalto no que diz respeito a deformao
permanente.
Foi mostrado o espectro de infravermelho do CAP antes e aps o RTFOT. O ligante
asfltico apresentou mudanas nas suas caractersticas fsicas e qumicas quando submetido
ao processo termo-oxidativo. Isto foi causado pela perda de volteis ou espcies de baixo peso
molecular e formao de ligaes de hidrognio (Masson et al., 2001). Evidenciou-se a
formao de grupamentos carbonila devido ao aumento da absoro na freqncia de 1650
cm-1 atribudo ao estiramento C=O proveniente da oxidao do CAP. O aparecimento de uma
banda em 1160 cm-1 foi atribudo a grupamentos de anidridos que tambm so formados aps
a oxidao. Observou-se uma quantidade pequena de grupamentos sulfxidos formados, o
que evidenciado pela banda em 1030 cm-1 (estiramento S=O). Os produtos da oxidao
tendem a formar grupos polares de forte interao que aumentam a viscosidade e alteram as
propriedades de fluxo.
Observou-se, a partir dos espectros, que o CAP apresenta uma estrutura complexa com
compostos naftnicos, aromticos, saturados, olefinas e heterotomos como oxignio e
enxofre. A ressonncia magntica nuclear RMN quando aplicada a misturas complexas tais
como o asfalto, no consegue definir totalmente compostos especficos, entretanto pode
fornecer informaes sobre a natureza qumica do material. Hagen publicou recentemente
alguns resultados de 13C de asfaltos na tentativa de correlacionar esses ensaios com o
desempenho do material.
Nas curvas termogravimtricas do CAP e CAPSBS4,5 verificou-se apenas um evento de
decomposio (470 C) e em atmosfera oxidativa foram observados quatro eventos. No
primeiro evento a temperatura de decomposio (Td) foi de aproximadamente 336 C. Os
demais eventos ocorreram temperatura de decomposio de 383, 453 e 547 C,
respectivamente.
Nas temperaturas acima da decomposio do CAP e CAP modificado, h uma grande
reatividade dos produtos de decomposio com o oxignio. Observou-se uma diminuio do
teor de resduos no processo quando o CAP e o CAPSBS4,5 foram submetidos atmosfera

oxidativa. A temperatura inicial de decomposio (Tdi) no foi alterada. A estrutura complexa

do betume composta de estruturas de carter insaturado que apresentam alta reatividade
frente ao oxignio. Em ambas as atmosferas, no foi observada uma alterao na
decomposio trmica do CAP quando se adicionou o SBS.
O ensaio DSC mostra as transies de fases ocorridas no CAP e CAPSBS4,5 observadas
no ensaio de DSC. A temperatura de transio vtrea foi de 0 C para o CAP e -5C para o
CAPSBS4,5, evidenciando-se uma melhoria nas propriedades a frio desse asfalto quando se
adiciona o polmero. No foi observado nenhum evento caracterstico de cristalizao de
parafinas para este asfalto.
A caracterizao qumica do CAP Fazenda Alegre mostrou uma estrutura tpica de uma
macromolcula complexa. No infravermelho foram detectadas algumas variaes estruturais
quando o asfalto foi submetido a um envelhecimento simulado, como aumento de grupamento
carbonila e sulfxido em virtude da oxidao do CAP. A anlise trmica mostrou que a altas
temperaturas o SBS no influenciou o comportamento do CAP, contudo a baixas temperaturas
houve uma melhoria revelada pela diminuio da temperatura de transio vtrea. Os ensaios
reolgicos mostraram que o SBS atuou como um aditivo no inerte. O comportamento
Newtoniano caracterstico de CAPs a altas temperaturas no foi alterado quando se adicionou
SBS ao ligante. As caractersticas reolgicas observadas a partir dos ensaios dinmicos
mecnicos foram alteradas quando o ligante modificado foi submetido a um processo de
envelhecimento, evidenciado pelos valores do mdulo de cisalhamento complexo (G*) e do
ngulo de fase (). O envelhecimento oxidativo aumentou a rigidez do ligante, elevando assim
a resistncia deformao permanente. O grau de desempenho foi alterado quando o SBS foi
adicionado, melhorando o parmetro de deformao permanente avaliado pela especificao
Superpave.

CONCLUSES
Todos os artigos estudados mostraram que o primeiro passo para se efetuar a
caracterizao de um material conhece-lo bem, fazer uma reviso bibliogrfica sobre o
material. O estudo feito no presente trabalho ampliou os conhecimentos quanto as tcnicas de
caracterizao dos materiais apresentados em sala de aula como tambm foi alm, mostrando
ainda outras tcnicas.
A escolha da estratgia de conhecimento do material seja pela anlise qumica, trmica ou
fsica dependente do objetivo que se tem em cada trabalho. Cabe ao autor escolher seus
tipos de anlise de acordo com esses objetivos. Pela leitura dos artigos fica claro que para se
tirar concluses e confirmar resultados necessrio a unio de vrias tcnicas de
caracterizao.

REFERNCIAS
D. P. Viviana, K. Ingeborg, H. Dechamir, 2001. Caracterizao de cinza de casca de arroz
para uso como matria-prima na fabricao de refratrios de slica. Departamento de
Engenharia Mecnica/Departamento de Cincia e Engenharia de Materiais, Universidade
Federal de Santa Catarina. Quim. Nova, Vol. 24, No. 6, 778-782.
W.G. Moravia, C.A.S. Oliveira, A.G. Gumieri, W.L. Vasconcelos, 2006. Caracterizao
microestrutural da argila expandida para aplicao como agregado em concreto estrutural
leve. Departamento de Engenharia Metalrgica, Universidade Federal de Minas Gerais.

Disponvel em < http://www.scielo.br/pdf/ce/v52n322/30586.pdf > Acesso em 10/11/2014

19:00.
M.C.C. Lucena, S.A. Soares, J.B. Soares, 2003. Efeito da adio de SBS nas propriedades
qumicas e reolgicas de asfalto oriundo do petrleo brasileiro. Universidade Federal do
Cear. Disponvel em < http://www.portalabpg.org.br/PDPetro/2/4009.pdf > Acesso em
10/11/2014 21:00 .
J.B. Silvam D. Hotza, A.M. Segades, W. Acchar, 2005..Incorporao de lama de mrmore e
granito em massas argilosas. Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Universidade
Federal de Santa Catarina e Universidade de Aveiro (Portugal). Disponvel em
<http://www.scielo.br/pdf/ce/v51n320/29527.pdf > Acesso em 10/11/2014 23:00.