1.

- Presentacin (Claridad del formato)[2pts]

2.- Procesamiento de datos (clculos, graficas) [6pts]
3.- Anlisis e interpretacin de los resultados[8pts]
4.-Capacidad de sntesis (Resumen, introduccin y conclusiones)[4pts]

DESTILACIN POR CARGA

Briceo, Jess C.I.:17.486.695; Martnez, Paola C.I.: 20.593.818; Mndez, Liz C.I.:23.675.221; Valles,
Melisa C.I.:18.155.223
rea de Tecnologa, Programa de Ingeniera Qumica.
Laboratorio de Operaciones Unitarias 2. Prof.Zoraida Carrasquero
Seccin: 51 Fecha: 08/09/2014
Correo Electrnico: jbricenobrao@gmail.com;paoliracheli@hotmail.com; liz.adrianams@gmail.com;
melissv2011@gmail.com .
Resumen: La finalidad del siguiente trabajo experimental fue evaluar las principales
variables que controlan el proceso de destilacin binaria por carga, al aplicar los
fundamentos de destilacin a reflujo constante, reflujo total y reflujo variable; adems de
ello, se calcul la eficiencia de la torre de destilacin modelo CE602 GUNT, se determin el
tiempo de operacin que abarc el proceso de destilacin y a su vez mediante el mtodo de
McCabe-Thiele y la ecuacin de Rayleigh se pudo determinar el nmero de platos
necesarios para la separacin de la mezcla estudiada y el balance de materia, para as
determinar la relacin de las composiciones de tope y fondo. En la realizacin de este
trabajo se determinaron los ndices de refraccin, y respectivamente las composiciones de la
mezcla en el tope (destilado) y fondo (residuo), los cuales se trabajaron con una relacin de
reflujo constante, reflujo total y reflujo variable. La eficiencia de la torre aumento a medida
que aumentaba el reflujo; las concentraciones a reflujo variable fueron mayores que a reflujo
constante y las etapas mnimas a composicin de destilado constante son mayores en
comparacin a una relacin de reflujo constante.

1. INTRODUCCIN

El objetivo principal de este trabajo

experimental, es evaluar las principales
variables que controlan el proceso de
destilacin binaria por carga; para lograr dicho
objetivo fue necesario aplicar los fundamentos
de destilacin por carga a reflujo constante, a
reflujo total y a composicin de destilado
constante, mediante la toma de volmenes de
destilado y residuo al haber finalizado cierto
tiempo de operacin para determinar
parmetros como el nmero mnimo de etapas
que pueden darse (reflujo total), as como la
cantidad de platos tericos a reflujo constante y
variable. En la misma, se realizan balances de
materia en la columna tanto a reflujo constante
como a reflujo variable, con la finalidad de
determinar el calor disipado durante el proceso.
Por ltimo para determinar el grado de
funcionamiento de la columna de destilacin, se
calcul la eficiencia global de la torre. El
proceso experimental se basprimeramente en
trabajar la columna a reflujo total para lograr la
estabilizacin de la torre obteniendo muestras
de tope y fondo, repitiendo el procedimiento a
reflujo constante tomando muestras cada 5
minutos, y a reflujo variable, ajustando la
electro vlvula de reflujo para aumentar la
relacin de reflujo cada 5 minutos y tomar las
muestras
de
destilado
y
residuo
simultneamente, midiendo as sus ndices de
refraccin. Terminado el proceso de destilacin
a las condiciones requeridas, se apag el
calentamiento y se detuvo el cronometro,
anotando el tiempo de operacin experimental;
para el volumen de residuo se esper a que las
condiciones terminas del calderin sean
soportables al contacto y se descarg su
contenido.

La destilacin por carga es una operacin que

no ocurre a estado estable, ya que la
composicin de la materia prima cargada vara
en funcin al tiempo, esta se clasifica en simple
y por etapas.
La destilacin por carga simple se caracteriza
por poseer solo una etapa, es decir, todo el
vapor condensado regresa a la torre de
destilacin (no hay producto destilado),
mientras que la destilacin por carga por etapas,
pasa por varias etapas y por ende opera con una
relacin de reflujo; estas columnas de
destilacin pueden operar a reflujo constante y
a reflujo variable,la primera funciona de forma
anloga a la destilacin simple, con la
diferencia que el reflujo hace que la
disminucin de la composicin del destilado
sea ms lenta. Por otra parte la destilacin con
reflujo variable se utiliza para evitar que la
composicin de la cima de la columna
disminuya con el tiempo, es decir, permanezca
constante; pero esta tiene un gasto energtico
mayor, ya que se necesita ms calor y tambin
es preciso que la torre de destilacin opere por
mayor tiempo. Por ende, si se requiere de
mayor cantidad de destilado, se prefiere trabajar
a reflujo constante, mientras que si los
requerimientos se basan en la calidad del
destilado, se opta trabajar a reflujo variable. En
muchos casos se utiliza una columna de
rectificacin con reflujo para mejorar la
eficiencia de un destilador discontinuo.
Una operacin en discontinuo es benfica si: la
cantidad de materia prima a destilar es muy
pequea, el producto principal posee pequeas
cantidades de impurezas y se busca la
recuperacin de productos.
2.
3.
4.

DATOS EXPERIMENTALES
5. Tabla 1. Condiciones de Operacin.
6. Vol.
(mL)

7.

IRSOLUCI
N

8.

XF

9.

inicio
(h)

10.

estab

(min)

11.

T fin (h)

12.

700
0

13. 15

T tope
(C)
24. 80

14. 0,19

19. T fondo
(C)
25. 90

18.

15. 7:18

16.

20. Q H2O (L/h)

17. 1:10

21. P mm
H2O
27. 80

26. 150

22. Te H2O
(C)
28. 16

Ts mm
H2O
29. 171

23.

30.
31.

32.
33. Tabla 2. Datas del Proceso a Reflujo Total.
34. Tiemp
o (s)
41. 5
48.

35. VD
(mL)
42. 31

36. IRD

37.

43. 17

38. VB
(mL)
45. 50

XD

44. 0,25

39.

IRw

40. Xw

46. 15

47. 0,19

49.
50.
51.
52.
53.

54. %Reflujo = 50
55.

56.
57.

58.

69. 52

70. 18

71. 0,31

72. 50

73. 16

74. 0,23

T
66. T 67. T
1
13
2
fo
to
plato
nd
pe
1
o
75. 80
76. 82 77. 81,2

79. 43

80. 18

81. 0,31

82. 50

83. 14

84. 0,17

85. 80

T 59.

(
mi
n)
68.
78.

5
1
0

Tabla 3. Datos a Reflujo Contantes.

65.

V
D

(m
L)

60.

IRD

61.

XD

62.

63.

Vw

IR
W

64.

Xw

86. 82,1 87. 81,2

88.
89.
90.

T3

91.

T4

92.

T5

Tabla 4 (continuacin). Datos a Reflujo Contantes.

93.

T6

94.

T7

95.

T8

plat

plat

plat

plat

plat

plat

o2

o3

o4

o5

o6

o7

96.

T 97. T
11
12
ent
sal
rad
id
a
o
H2
H2
O
O

98.

T1
0
reflu
jo

99. 101.
P
P
100.
m
mm
m
H
H
2
O
2
O
(
c
(
o
s
l
i

s
)

)
102. 8
103. 8 104. 8 105. 8 106. 8 107. 8 108. 1
1,
1,3
1,0
1,0
0,9
0,7
6,1
2
113. 8
114. 8 115. 8 116. 8 117. 8 118. 8 119. 1
1,
1,1
0,7
0,7
0,6
0,5
6
2
124.

109. 1 110. 2 111.

7,6
8,3
70

112.
75

120. 1 121. 2 122.

7,9
8,2
34

123.
44

125.

126. Tabla

4. Datos a Reflujo Variable.

127.
128. %
130. V
136. T
129. T
R
1
D
(
131. IR
133. V
134. IR
efl
(
fo
132. XD
135. XB
mi
D
B
B
ujo
m
nd
n)
L)
o
139. 4 140. 1 141. 1 142.
143.
144.
145.
146.
147. 8
0
5
27
19
0,38
50
14
0,17
6,9
150. 6 151. 2 152. 6 153.
154.
155.
156.
157.
158. 8
0
0
1
18
0,31
50
13
0,15
6,8
161.
162. Tabla 4 (continuacin). Datos a Reflujo Variable.

137. 138.
T13
T2
to
plat
pe
o1
148.
80
159.
80

149.
83,7
160.
82

163.

164.

T3

165.

T4

166.

T5

167.

T6

168.

T7

169.

T8

plat

plat

plat

plat

plat

plat

o2

o3

o4

o5

o6

o7

170. T
11
ent
rad
a
H2O

176. 8
177. 8 178. 8 179. 8 180. 8 181. 8 182. 1
2,
2,3
1,7
1,5
1,2
0,9
6,2
7
187. 8
188. 8 189. 8 190. 8 191. 8 192. 8 193. 1
1,
1,3
0,9
0,9
0,8
0,6
6,2
3
198.

171. T
12
sal
id
o
H2
O

172.

T1
0
reflu
jo

175.
173.
P
P
m
174.
m
mm
H
H
2

O
(
c
o
l
)

O
(
s
i
s
)

183. 1 184. 2 185.

8,7
9
51

186.
56

194. 1 195. 2 196.

7,7
8,8
42

197.
48

199.

RESULTADOS.
Graficas.

REFLUJO CONSTANTE
5
4
3
Valores Y

1/XD-XW 2
1
0
0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08
XW

200.
201.

Figura 1. Grfico de la Ecuacin de Rayleigh a Reflujo Constante.

202.

203.
204.
205.

Reflujo Variable
4.2
4
3.8
Valores Y

1/XD-XW 3.6
3.4
3.2
0.05 0.05 0.05 0.05 0.06 0.06 0.06 0.06
XW

206.
207.
208.
209.
210.
211.
212.
213.
214.

Figura 2. Grfico de la Ecuacin de Rayleigh a Reflujo Variable.

215.

Reflujo Constante
82.5

Plato1

82

plato2

81.5
TTemperatura C

plato3

81

plato 4

80.5

plato 5

80

plato 6

79.5
0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7

plato 7

Concentracin de Destilado

216.
3. Grfico de temperatura en funcin al tiempo y la ubicacin del los platos a Reflujo
Constante.

217. Figura

218.
219.
220.
221.
222.
223.

Reflujo Variable
84

plato 1

83

plato 2

82

plato3

Temperatura C 81

plato4

80

plato6

79
0.3

plato7

plato5

0.32 0.34 0.36 0.38

0.4

Concentracin de Destilado

224.
225.
226.
227.
228.
229.
230.

Figura 4. Grfico de temperatura en funcin al tiempo y la ubicacin del los

platos a Reflujo Variable.

231.
232.
233.
234.
Tablas.

235.
236.

Tabla 5. Resultados de la Operacin Global del Proceso.

237.

239. Destilado
241. XD promedio
Qp
243.

238. Resultados de la
Operacin de Todo el Proceso
106,614 mol
240.
0,417
242.
244. -3314457,771Kj/h

245.
246.
247.

Tabla 6. Resultados de la Operacin Reflujo Contante.

248. Resultados Operando a
Reflujo Constante
249. Numero Terico de
250. T=5min
251. T=10min
Etapas
253. 0,296
254. 0,519
181,55 mol
255. Producto de Fondo
256.
257. Concentracin de Fondo
258. 0,2
106,614 mol
259. Producto de Tope
260.
261. Concentracin de Tope
262. 0,31
263.
264.
Tabla 7. Resultados de la Operacin Reflujo Variable.
265.
266. Resultados Operando a
Reflujo Variable
267. Numero Terico de
268. T=5min
269. T=10min
Etapas
271. 0,703
272. 0,782
181,55 mol
273. Producto de Fondo
274.
275. Concentracin de Fondo
276. 0,16
106,614 mol
277. Producto de Tope
278.
279. Concentracin de Tope
280. 0,345
281.
282.
283. ANALISIS DE LOS RESULTADOS
284. En el trabajo experimental llevado a
cabo, se observ el comportamiento de la
mezcla etanol-agua arrojando valores bajos
de composicin en el destilado del
componente ms voltil, esto se debe a que
la alimentacin es pobre en etanol
(Xf=0,19) adems del azeotropo que se
forma entre los componentes, ya que al
igualarse las fracciones de liquido y vapor
es imposible obtener una mayor pureza del

componente ms voltil. Se realizaron tres

experiencias: a reflujo total, reflujo
constante (R=0,5) y reflujo variable
(R=0,40 - R=0,60) en el que se pudo
observar que a reflujo variable la eficiencia
fue mayor en comparacin a reflujo
constante (muestra 1= y muestra 2=), esto
se debe a que a reflujo variable, se obtiene
mayor calidad del producto deseado.
285. Cuando tenemos el primer caso se sabe
que la condicin de operacin regresa en

forma de reflujo, todo el destilado pasa al

plato superior de la torre, es decir, no se
obtiene producto destilado. En la segunda,
se evidencia que la composicin de
destilado a medida que transcurra el
tiempo, permaneci constante (XD= 0,31),
demostrando una mala operacin en el
proceso, ya que a reflujo variable las
composiciones del destilado varan con
respecto al tiempo, hacindose cada vez
menores en el componente ms ligero, esto
pudo ser producto de los pequeos
intervalos de tiempos en los que se tomaron
las muestras, lo que dificult la observacin
de la variacin de esta composicin y por
ende, la diferencia entre reflujo constante y
reflujo variable; a su vez en la tercera
experiencia a reflujo variable se nota una
ligera disminucin de dichas composiciones
en el producto destilado (R:40%- XD=0.38;
R:60%- XD=0,31), y la cantidad de tope
obtenida fue de D= 106.614 gmol,
consecuentemente igual que la obtenida a
reflujo constante, por lo que en esta
experiencia tambin se pudo evidenciar una
mala operacin, ya sea producto de la
deficiencia en la toma de tiempos, la
volatilizacin del producto deseado y/o
errores en las lecturas de los ndices de
refraccin.
286. El
calor
disipado
fue
de
-3314457,771Kj/h, por lo que el proceso
perda calor durante su operacin.
287. Si observamos el perfil de temperaturas
de cada uno de los platos, estas fueron casi
constantes, lo que indica que se mantuvo el
equilibrio liquido-vapor en toda la torre.
288. Por otra parte el nmero de etapas
mnimas fue mayor en el reflujo variable
(Nmin,R:40%=0,703; Nmin,R:60%=0,782) ya
que la concentracin del destilado es mayor
a esta condicin.
289. 5. CONCLUSIONES
290.
Se logr diferenciar la separacin
operando la columna a reflujo total y a
una relacin de reflujo parcial.

Los ndices de refraccin no presentaron

una variacin tan grande entre medidas,
as como tampoco lo tuvieron las
temperaturas de cada plato, entrada,
tope y salida.
La eficiencia de la torre es directamente
proporcional a la relacin de reflujo.
El proceso perdi calor durante su
operacin (Qp= -3314457,771Kj/h).
Las concentraciones de destilado a
reflujo variable son mayores en
comparacin a reflujo constante
(R:40%- XD=0.38; R:60%- XD=0,31).
El numero de etapas mnimas a reflujo
variable es mayor que a reflujo
constante
(Nmin,R:40%=0,703;
Nmin,R:60%=0,782).

291.
292.
293. 6. REFERENCIAS
BIBLIOGRFICAS
294.
Judson King, C. (2003) Procesos de
Separacin. Editorial Reverte S.A. Pg.
281-283.
McCabe, W. (2002). Operaciones
Unitarias en Ingeniera Qumica. Cuarta
Edicin.
Editorial
McGraw-Hill.
Mxico. Pg. 554-562
Perry. Manual del Ingeniero Qumico.
1999.
295.
296.

7. APENDICE
Nmero Mnimo de Etapas.

297. Aplicando la regla de la palanca,

tenemos:
298.

N min =

0,7 cm
=0,29
2,4 cm

299. Nota: El diagrama de Etanol Agua

para determinar el nmero mnimo de
etapas, se encuentra en los Anexos.


300.
301.
302.
303.
304.

Nmero de etapas Tericas e la

columna a Reflujo Constante.
A Reflujo Contante.
Lnea de Operacin. Punto de Corte.
X D 0,31
=
=0,20
R+1 1,5

305. Nota: La lnea de operacin fue la

misma para las muestras ya que el XD no
vari.
306.
307.
308.
309.

Nmero de Etapas Tericas

N 5 min =

8 mm
=0,296
27 mm

N 10 min=

14 mm
=0,519
22 mm

310. Nota: El diagrama de Etanol Agua

para determinar el nmero de etapas a
reflujo constante, se encuentra en los
Anexos.
311.

A Reflujo Variable.

312.

Lnea de Operacin. Punto de Corte.

313.

Muestra 1. R=40%
XD
0,38
=
=0,27
R+ 1 0,4 +1
.
316. Muestra 2.
XD
31
=
=0,19
R+ 1 0,6+1

314.
315.
317.
318.
319.

Nmero de Etapas Tericas

320.

8 mm
N 5 min =
=0,296
27 mm

321.

14 mm
N 10 min=
=0,519
22 mm

322. Nota: El diagrama de Etanol Agua

para determinar el nmero de etapas a
reflujo variables, se encuentra en los
Anexos.
Balances de Materias.
323.
324. A Reflujo Constante
XW

325.

W
XW
ln o =
=A
W f X X D X W
o

Wf

326. A travs de Simpson podemos

determinar el rea bajo la cuerva, de la
siguiente manera:
327.
328.
A=

h
f ( x ) + f ( x f ) + 4 f ( x imp ) +2 f ( x para ) ]
3[ o

329.

h=

Linf Linf
8

330.

h=

0,310,19
=0,015
8

331. XD

332.

XB

333.
1
X D X B

334. 0,19

335.

0,025

336.

4,65

337. 0,20

338.

0,03

339.

4,35

340. 0,22

341.

0,035

342.

3,92

343. 0,23

344.

0,04

345.

3,70

346. 0,24
5

347.

0,045

348.

3,45

349. 0,25
5

350.

0,05

351.

3,28

352. 0,27

353.

0,055

354.

3,08

355. 0,28
5

356.

0,063

357.

2,87

358. 0,30

359.

0,066

360.

2,73

361. 0,31

362.

0,069

363.

2,64

380.
381.

A Reflujo Variable
XW

364.

382.

365.

W
XW
ln o =
=A
W f X X D X W
o

Wf

0,015
A=
)+2 ( 3,92+4,45+3,08+
2,73podemos
)]
383.
A travs de Simpson
[ 4,65+2,64+ 4 ( 4,35+3,70+3,28+2,87
3
determinar el rea bajo la cuerva, de la
=0,462m2
siguiente manera:
366.
367.

385.

Despejando B, tenemos:
368.

369.

384.

F
ln= =A
B

B=

A=

F
eA

h
f ( x ) + f ( x f ) + 4 f ( x imp ) +2 f ( x para ) ]
3[ o

386.

h=

Linf Linf
6

387.

h=

0,3450,19
=0,025
6

Donde F, es:
370.

F=

V F Mezcla
PM Mezcla

388. XD

371.

Mezcla= 0,19
372.

0,789 g
1g
0,96 g
+ 0,81
=
mL
mL
mL 391. 0,34
5

)(

0,06

393.

3,508

395.

0,057

396.

3,816
7

398.

0,049

399.

4,081

400. 0,26
9

401.

0,039

402.

4,347

403. 0,24
4

404.

0,034

405.

4,761
9

406. 0,21
9

407.

0,03

408.

5,261

409. 0,14

410.

0,024

411.

6,0,24

394. 0,31
9
46 g
18 g 23,32 g
PM Mezcla= 0,19
+ 0,81
=
mol
mol
mol 397. 0,29
4

)(

XB

392.

373.

389.

390.
1
X D X B

374.
375.

0,96 g
mL
=288,164 mol
23,32 g
mol

7000 mL
F=

376.

377.
378.

288,164
B= 0,462 =181,55 mol
e
Balance de Materia
F=B+ D D=FB

379.

D=288,164 mol181,55 mol=106,614 mol

412.

413.

431.

F=B+ D D=FB

0,025
4,081+ 4,7619 ) ]
[3,508+ 6,024+ 4 ( 3,8167+4,347 +5,261 )+ 2 (432.
3
D=288,164 mol231,961 mol=106,614 mol
=0,674m2
A=

414.
415.

433. Balance
Componente

F
ln= =A
B

Despejando B, tenemos:
416.

B=

F
A
e

417.

B=

288,164
=181,55 mol
0,674
e

418.
419.

de

Materia

por

434.

F X F =B X B + D X Dprom

435.

X Dprom=

F X FB X B
D

436.
288,164 mol( 0,19)231,961mol (0,135)
X Dprom=
=0,417
52,203mol

Balance de Materia

437.

F=B+ D D=FB

Tiempo de Operacin del Proceso.

438.
TOP=T fin T est
439.
440.
TOP=70 min35 min=35 min
441.
442.
422. Balance Global del Proceso.
Calor disipado en el Proceso.
423. F = 288,164mol
443. Balance de Energa en el Proceso
QR =Dhd + BhB +Qc +Q P
444.
V

F
Mezcla
424.
445.
F=
PM Mezcla
446. Despejando del Balance el Calor
disipado, tenemos:
425.
447.
0,789 g
1g
0,971 g
QP =QR Dhd B hBQc
448.
Mezcla= 0,135
+ 0,865
=
mL
mL
mL
449.
450. Donde:
426.
420.
D=288,164 mol181,55 mol=106,614 mol

421.

)(

427.

PM Mezcla= 0,135

46 g
18 g 21,78 g
+ 0,865
=
mol
mol
mol

)(

428.
429.

0,971 g
mL
=231,961 mol
21,78 g
mol

5203 mL
B=

430.

Balance de Materia

451. Qr = w*Top
452. Qr = 0,2Kwatt*35min
453. Qr=(7Kwatt*min)/60min=
454. Qr=((0,1166Kwatt*h)*2)*(3600k
j/1Kwatt*h)=
455. Qr=0,2332Kwatt*h5640Kj/h
456.
457. Calor retirado (Qc)
458. Qc=(m*Cp*T)
459. QH2O=150 l/h

460.

461.

MolesH2O=

Q H 2 O H 2 O
PM H 2O

474.
463. MolesH2O=
Calculo de Eficiencia.
2500 ml /min1 g/ml
475. Muestra 1.
= 138,88gmol
18 g/ gmol
Nt
Eo =
476.
464.
Nr
465.
Qc=
0,296
Eo =
=0,0422
477.
7
gmol
Kj
138,88
75,22
(307,35 K 306,05 K ) 60 min 478.
min
molK
479. Muestra 2.
1h
480.
466.
0,519
Eo =
=0,0751
481.
467. Qc=814831,1808 Kj/h
7
468.
469. B=231,961mol=6883,674kg
482. Muestra 3.
470. D=106,614mol=2322,059kg
0,703
471.
HB=85kcal/Kg=355,878Kj/kg
Eo =
=0,1004
483.
7
472. HD=65Kcal/kg=272,142Kj/kg
484. Muestra 4.
473.
0,782
6883,674 kg
Eo =
=0,1117
485.
7
5640 Kj
272,142 Kj
QP =
2322,059 kg

h
kg
486.
272,142Kj/kg) 814831,1808 Kj/h=
-3314457,771Kj/h
462.

[((

)]