Universidade Federal De Minas Gerais - UFMG

Bacharelado em Qumica Tecnolgica

Disciplina: Qumica Inorgnica Experimental
Data da Entrega: 07/11/2014
Professor (a): Virgnia

Relatrio da Sntese Final Trioxalatocromato(III) De

Potssio Trihidratado K3[Cr(C2O4)3]*3H2O

Felipe Marques
Lucas Alves

Belo Horizonte MG
Dezembro de 2014
1 - Introduo

O metal cromo branco, duro e brilhante (ponto de fuso 190310oC). extremamente

resistente aos agentes corrosivos normais. O metal dissolve fcil e prontamente em cidos
minerais oxidantes, como por exemplo, cidos clordrico e sulfrico, mas no em gua rgia fria
ou cido ntrico, mesmo diludo ou concentrado. Em temperaturas elevadas o cromo se une
prontamente aos halognios, enxofre, silcio, boro, nitrognio, carbono e oxignio. A
temperaturas baixas bastante resistente. No oxidado pelo ar mesmo em presena de
umidade. O cromo metlico principalmente usado na fabricao de aos especiais e na
produo de camadas protetoras por eletrodeposio sobre peas metlicas. O mais importante
minrio a cromita (FeCr2O4). O cromo pode ser obtido em forma de sua liga com ferro
contendo cromo, o ferrocromo, via reduo direta de cromita com carbono:
FeCr2O4+4C4CO+Fe2+Cr (OHWIELER, 1973).
O cromo, sendo um metal de transio que possui subnvel d, no estado fundamental sua
configurao eletrnica d5s1, capaz de formar compostos coloridos, inclusive complexos.Os
estados de oxidao variam de 2 a +6, mas o +3 e o +6 so os mais estveis no ambiente. O
estado trivalente a forma mais estvel sob condies de reduo e est presente como espcies
catinicas - produtos de primeira e segunda hidrlises [Cr(OH)2+; Cr(OH)3] na faixa de pH de
4 a 8. Esta hidrolizao est diretamente correlacionada com a reatividade do on uma vez que a
ruptura da esfera de coordenao simtrica que o metal forma com a gua diminui
progressivamente a sua reatividade.

2 - Objetivo

Executar, aps o redimensionamento, o plano de sntese do trioxalatocromato(III) de potssio

indicado pelo professor para a obteno de 2g do produto (com 90% de rendimento), bem como
a caracterizao do complexo obtido.

3 - Materiais e Reagentes

Materiais
1 - Balana;

8 - Bquer de 100 ml;

2 - Banho de areia e termmetro;

9 - Kitasato;

3 - Bomba De Vcuo;

11 - Basto De Vidro;

4 - Placa aquecedora com agitao e barra

de agitao magntica;

12 - Papel De Filtro;

5 - Esptulas;

13 - Funil De Buchner;

6 - Conta-gotas;

13 - Tubos De Ensaio E Suporte Para Tubos

De Ensaio;

7 - Vidro De Relgio;

14 - Suporte Universal, Presilha E Mufa;

15 - Frasco para guardar o produto;

16 - Proveta de 50 ml;

Reagentes e Indicadores
1 - Oxalato De Potssio Monohidratado
(K2C2O4.H2O) ;
2
cido
(H2C2O4.2H2O);

Oxlico

Dihidratado

3 - Dicromato De Potssio (P - K2Cr2O7);

4 - Soluo 1 mol.L-1 de HCl;
5 - Soluo 0,02 mol.L-1 de KMnO4;
6 - Soluo 6,0 mol.L-1 de NH3;

4 - Procedimento da Sntese
A sntese do complexo se d atravs da seguinte reao:
K2Cr2O7 + 7 H2C2O4 + 2 K2C2O4 2 K3[Cr(C2O4)3].3H2O + 6 CO2 + H2O
Em um bquer de 100 ml dissolver, com agitao magntica, uma soluo de 0,84g de oxalato de
potssio monohidratado e 2g de cido oxlico dihidratado em 30 ml de gua.
Aps a dissoluo, manter a agitao magntica e adicione 0,67 g de dicromato de potssio em p, em
pequenas pores.
Ao fim da reao , desligar a agitao e iniciar aquecimento at 100C para a evaporao da gua, no
qual ser obtido o produto at a quase secura, deixando-se cristalizar o trioxalatocromato(III) de
potssio na forma de cristais verde-profundo, com iridescncia azul brilhante. Proceder ento
filtrao vcuo. Aps a secagem dos cristais, recolh-los para avaliao do rendimento da reao e
posterior caracterizao.

5 - Caracterizao do Produto Obtido

Para a caracterizao do complexo deve-se:

1) Preparar uma soluo estoque:
Coloque uma alquota do produto (metade da parte cncava do tubo de ensaio) e dissolva com 5 ml de
gua, caso necessrio aquea para total dissoluo.
2) Reaes de caracterizao:
Caracterizao do on oxalato - (C2O4)2- :
Coloque 5 gotas da soluo estoque em um tubo de ensaio, adicione 5 gotas da soluo 1 mol.L -1 de
HCl, homogeneze e adicione uma gota de da soluo 0,02 mol.L -1 de KMnO4, agite e aguarde 30
segundos.
Caracterizao do on cromo - Cr3+ :
Coloque 5 gotas da soluo estoque em um tubo de ensaio, adicione 3 gotas de soluo de NH 3 6,0
mol.L-1, agite.
Caracterizao do on potssio - K+ :
Teste de chama.
6 - Resultados E Discusso
Devido, provavelmente, a um erro tcnico na execuo do plano de sntese (que consistiu na total
evaporao do solvente durante o processo - que ocorreu de maneira extremamente rpida, com a

evaporao de cerca de 10 ml do solvente em questo de segundos) no houve formao de cristais do

complexo K3[Cr(C2O4)3].3H2O resultando na falha do objetivo almejado. Parte do insucesso obtido
tambm pode ser atribuda inexatido das informaes fornecidas no plano de sntese original (a ser
redimensionado), que no apresentava informaes cruciais para a sntese (obtidas posteriormente pelo
grupo em uma apostila da Universidade Federal De Viosa 6 na tentativa de encontrar os erros
cometidos durante o processo que ocasionaram a falha), como um limite mnimo seguro para o volume
(ou tempo de aquecimento) da soluo a ser evaporada ou a necessidade de resfriamento por banho de
gelo e posterior adio de etanol para a formao dos cristais desejados, bem como a lavagem dos
cristais com uma mistura 1:1 de gua e etanol, como encontrado na bibliografia citada. Apesar da no
formao dos cristais esperados, procedemos caracterizao do slido obtido, obtendo resultados
positivos para a caracterizao dos ons oxalato (C2O4)2- e potssio K+, mas resultado negativo para a
presena de ons cromo trivalentes Cr3+, fato esse que se deve, provavelmente, oxidao dos ons a
Cr6+ ou formao de xido de Cromo (III). O peso do produto final obtido foi de 2,15g, um
rendimento de 107,5%, valor acima da espectativa para a sintese, que levando em considerao as
perdas, 20%, deveria ter sido de aproximadamente 2,0g o que corrobora para afirmarmos que, de fato,
o complexo no se formou.
7 - Bibliografia
1 - J. C. Bailar, Jr. e E. M. Jones, Inorganic Syntheses, vol. 1, H. S. Booth ( ed), McGraw-Hill, New
York, 1939, pp. 35-38;
2 - VOGEL, A. I. Qumica Analtica Qualitativa. So Paulo, Mestre Jou, 1981;
3 - E. Bushra e C.H. Johnson; J. Chem. Soc., 1939, 1937;
4 - BARROS, M.A.S.D de; CAPTULO 1 O Elemento Cromo e Suas Caractersticas. Disponvel em:
http://www.icp.csic.es/cyted/Monografias/MonografiasTeneria/capituloi.pdf; Acesso em: 25/11/2014
as 13:50
5 - COSTA, A.C.S. ET AL.; Uso de irradiao de microondas na determinao espectrofotomtrica de
cromo com EDTA. Instituto de Qumica - Universidade Federal da Bahia. Disponvem em:
http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40421999000200009; Acesso em
24/11/2014 as 11:00
6 OLIVEIRA, M.R.L. ET AL.; Prticas de Qumica Inorgnica, Complexos. Universidade Federal
de Viosa. Disponvel em: https://www2.cead.ufv.br/serieconhecimento/wp-content/uploads/edicao1.pdf; Acesso em 30/11/2014 as 15:00