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Operaciones en el laboratorio
Pesada
Aadir el producto al recipiente sobre el plato de la balanza en cantidades de
acuerdo con la masa que se va a pesar. Manipular en el interior del recipiente
lo menos posible y siempre con una esptula perfectamente limpia. No
devolver el sobrante al recipiente.
Con una balanza analtica se usa exactamente el mismo procedimiento,
teniendo en cuenta que:
deben cerrarse todas las puertas antes de registrar cualquier medida.
debe recordarse el nmero de cifras significativas, que es mayor que en una
balanza de carga superior normal.
Flotabilidad
Cuando se pesa, la muestra debe estar a temperatura ordinaria, pues si
todava est caliente o templada, pesar menos por la flotabilidad debida a la
circulacin ascendente del aire caliente.
Por ejemplo, si un vaso de 50 mL, 3 minutos despus de retirarlo de una
estufa a 110C pesa 27,0271 g, a temperatura ordinaria pesa 27,0410 g.
Manejo de reactivos
Antes de retirar cualquier producto de su recipiente, comprobar la etiqueta.
Procurar sacar del recipiente la cantidad ms aproximada posible de reactivo,
pues, para evitar contaminaciones, el sobrante no se devuelve nunca al
recipiente, sino que se desecha.
Material de vidrio
La mayor parte del material empleado en el laboratorio es de vidrio, de utilidad
por ser transparente, de fcil limpieza, qumicamente inerte y resistente a altas
temperaturas.
Por los riesgos de ruptura y cortes, el material de vidrio debe sujetarse con
firmeza pero evitando tensiones que puedan provocar su ruptura.
Material volumtrico
El material utilizado para la medida de volmenes normalmente est calibrado
para una determinada temperatura. Es habitual que el material de vidrio que se
usa para medir disoluciones previamente se enjuague con una pequea
porcin de la misma disolucin con la que se va a emplear.
Otras operaciones de laboratorio
Siempre que sea posible, trabajar en vitrina, y, desde luego, cuando en el
proceso se manejen o produzcan gases perjudiciales.
Adicin
Al verter un lquido desde un recipiente, ya sea sobre un filtro u otro recipiente,
debe cuidarse de no derramarlo. Para ello, tocar con una varilla el borde del
recipiente, dejando que el lquido resbale por ella. adicin de lquidos: evitar
salpicaduras resbalando por varilla de vidrio resbalando por paredes del vaso
con cuentagotas o embudo de goteo
Agitar los cristales con una varilla de vidrio redondeada al fuego antes de verter
el lquido madre con los cristales. Si han quedado algunos cristales en el vaso
hay dos formas de realizar un trasvase completo:
Usar una porcin del filtrado para enjuagar el vaso, o usar una goma polica en
el extremo de la varilla para arrastrar los cristales
Agitacin
Puede hacerse manualmente o con agitador magntico.
Manualmente: moviendo el recipiente utilizando una varilla de vidrio cuyos
extremos han sido redondeados en el soplete (no usar el termmetro, y retirarlo
cuando se agite), cuidando de no tocar con ella las paredes del vaso.
Con agitador magntico, cuando deba hacerse de forma continuada. Usar un
imn de tamao adecuado, tanto en lo que se refiere a su volumen como a su
consistencia, y retirarlo de la disolucin antes de filtrar. Adecuar tambin la
velocidad de agitacin (retirarlo con otro imn).
Si hay que agitar una mezcla de reaccin introducida en un bao, ste no
puede ser metlico (hierro, aluminio s), ya que no transmite la fuerza
magntica.
Precipitacin y cristalizacin
En la mayora de los procesos qumicos que se realizan por va hmeda, las
separaciones se realizan aprovechando diferencias en la solubilidad.
- Si un producto es muy insoluble y se forma casi instantneamente cuando se
mezclan las disoluciones que contienen los componentes requeridos, el
proceso se denomina precipitacin y la sustancia insoluble, precipitado.
- Si el producto que se forma es menos insoluble, as que se separa ms
lentamente o slo despus de evaporar parte del disolvente, el proceso se
denomina cristalizacin.
En algunos casos, el precipitado o los cristales son el producto deseado; en
otros, es necesario separar otro producto de la disolucin antes de que se
pueda obtener puro el producto deseado. En cualquier caso, es necesario
realizar una separacin tan completa como sea posible.
La precipitacin es inmediata, como resultado de un proceso qumico en el que
se produce una sustancia en concentracin tal que se sobrepasa su constante
del producto de solubilidad. Si el precipitado es coloidal, es preferible realizar la
precipitacin en caliente y mantener una digestin, para conseguir un
precipitado cristalino con cristales ms grandes.
La cristalizacin se produce lentamente, como consecuencia de un proceso
fsico que ocurre
- al disminuir la solubilidad por enfriamiento de la disolucin, o
- al aumentar la concentracin por evaporacin del disolvente.
La evaporacin debe realizarse sin hervir la disolucin, y as, si fuera necesario
calentar, debe hacerse con bao de vapor o de agua.
La formacin de un cristal en la disolucin se produce a partir de un ncleo o
germen, por eso a veces puede realizarse una siembra o cebado de la
disolucin, o tambin la nucleacin se estimula mecnicamente rascando las
paredes del recipiente con una varilla.
por simple gravedad, la conexin al vaco no se har hasta que hayan filtrado
las aguas madres.
En cualquier caso, durante la filtracin debe asegurarse la estabilidad del
montaje, para lo que es conveniente que el conjunto est sujeto con una pinza
a un soporte.
Si el precipitado atraviesa el filtro o lo obtura, puede ponerse un lecho de pulpa
de papel o slice (Co(NH3)6]Cl3), especialmente si interesa el filtrado, y si lo que
interesa es el slido, si ste puede separarse luego fcilmente por redisolucin.
En este caso habitualmente se utiliza una placa filtrante.
Filtracin por gravedad:
- filtracin de las impurezas insolubles en un proceso de recristalizacin
- filtracin de un agente desecante en un proceso de desecacin
Filtracin a vaco:
- filtracin de los cristales de un proceso de cristalizacin
- filtracin del slido de un proceso de precipitacin
- filtraciones en las que interese aislar el slido, independientemente de que el
filtrado se deseche o no
Filtracin con placa filtrante:
- los mismos casos que a vaco, y adems
- filtraciones sobre soporte slido.
Lavado
Cuando se trate de un slido muy insoluble el lavado es ms conveniente
realizarlo por decantacin: se le aade el lquido de lavado, se revuelve y se
deja sedimentar, entonces se decanta (o sifona) el lquido claro sobrenadante,
pudiendo repetirse la operacin, p.ej., hasta tres veces. con pequeas
porciones (pueden aadirse con cuentagotas, para repartir mejor los lquidos
de lavado sobre toda la masa cristalina)
Generalmente utilizar el lquido de lavado bien fro (recordar que en general la
solubilidad disminuye con la temperatura) dejar actuar los lquidos de lavado
Al obtener un producto en agua, de la que se separa por precipitacin o
cristalizacin, el producto est humedecido, contiene agua, exterior a l, que
todava lo moja. Para eliminarla ms fcilmente puede aprovecharse el hecho
de que siendo sucesivamente ms voltiles, se pueden usar otros lquidos
Presiones de vapor de
Agua a
11,3C, 10 mmHg
a 34,1C, 40 mmHg
Etanol a
ter a
19C, 40 mmHg
17,9C, 400 mmHg
Agua y alcohol son miscibles, aunque agua y ter no, pero alcohol y ter s, as
que el producto humedecido con agua se lava con alcohol (o acetona), que
arrastra la mayor parte del agua contenida; aunque el producto ahora
humedecido con alcohol secara ms rpidamente que estando humedecido
por agua, si se lava con ter, ste arrastrar la mayor parte del alcohol, y el
producto, ahora humedecido con ter, se secar con gran rapidez. Los lavados
sucesivos se realizan sin que el slido quede completamente seco.
En cualquier caso, para realizar los lavados de los productos con uno u otro
disolvente, hay que tener en cuenta cmo afecta tal disolvente al producto, ya
porque puede reaccionar qumicamente con l o ya porque, simplemente,
puede disolverlo. Hay, en particular, una prctica en la que, aunque se indica el
lavado del producto con agua, esto debe hacerse con precaucin dada su
relativa solubilidad; se trata del cloruro de plomo, que es poco soluble en agua,
pero algo soluble, por lo que el lavado debe hacerse con poco agua y fra, ya
que habitualmente (no siempre) la solubilidad disminuye al descender la
temperatura (tambin podra utilizarse el efecto del ion comn: si el lavado se
realiza con agua que contenga algn cloruro soluble, la solubilidad del cloruro
de plomo ser mucho menor). Por el contrario, hay otra prctica en la que, para
realizar la separacin del producto obtenido, hay que facilitar su disolucin,
lavndolo con agua caliente; se trata de la obtencin del cloruro de
hexaammncobalto(III) catalizada por carbn activo: el producto cristaliza en el
seno de la mezcla de reaccin que contiene el carbn activo, y para separar
ste, el slido filtrado se lava con agua caliente, que disuelve el complejo y as
puede separarse por filtracin, para volver a cristalizarlo de la disolucin al
enfriarla.
Secado de cristales:
- Los cristales recogidos y lavados se pueden secar sobre el embudo Bchner
al succionar durante unos minutos
- Los cristales pueden esparcirse luego sobre un papel de filtro amplio, para
dejarlos secar al aire
- En el caso de que puedan contaminarse con fibras del papel de filtro, los
cristales se pasan a un vaso o un cristalizador con ayuda de una esptula seca,
esparcindolos para que presenten una mayor rea que facilite el secado. Los
slidos eflorescentes o que absorban dixido de carbono deben secarse
rpidamente todo lo posible por compresin entre papel de filtro y
empaquetarse entre varias capas de papel de filtro para dejar en una vitrina,
como mximo 24 h.
De esta forma, el lquido pasa por capilaridad al papel, del que se evapora,
pero el papel impide la circulacin de aire y retiene en su interior la suficiente
humedad para evitar la eflorescencia del slido, y en el caso de sustancias que
absorban CO2, ste es absorbido por la disolucin que humedece el papel. Las
sustancias que se descomponen al aire pueden secarse rpidamente si se
enjuagan con alcohol o primero con alcohol y luego con ter. Un procedimiento
efectivo es el siguiente: una vez que se haya eliminado el agua todo lo posible,
el producto se pasa a una cpsula, y sobre l se vierte suficiente alcohol para
humedecerlo bien, se agita con una esptula para que el alcohol penetre bien y
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habitualmente con el nivel del lquido del bao por debajo del nivel del lquido
que se quiere calentar.
Excepto en el caso que se indique expresamente que la calefaccin sea hasta
ebullicin, debe hacerse suavemente, de manera que la mezcla de reaccin no
llegue a hervir, p.ej., cuando simplemente es para llevar a cabo una reaccin y
en particular cuando es para concentrar una disolucin.
Calefaccin de slidos
Para conseguir una mayor eficacia puede utilizarse un bao de arena, que se
calienta sobre la placa y en el que se entierra el recipiente que contiene la
sustancia a calentar. P.ej., en la deshidratacin del brax, en cpsula; en la
obtencin del Cr2O3, en cpsula; en la disgregacin cida del caoln, en
cpsula; en la disgregacin bsica del caoln, en crisol.
Tambin se usar el bao de arena para calentar tubos de ensayo en las
prcticas de reacciones de los elementos. Al calentar un tubo de ensayo debe
cuidarse que no se produzcan proyecciones, movindolo continuamente, y, en
cualquier caso, manteniendo la boca del tubo hacia donde una posible
proyeccin no pueda provocar un accidente.
- Las estufas se usan para el secado de material o el secado de productos, por
lo que, si se dispone de dos en el laboratorio, se emplear una para cada cosa.
- La de secado de material se mantendr a unos 100C, temperatura que no
debe modificarse. En ella se introduce slo el material de vidrio (no aforado) o
porcelana, desmontado y perfectamente limpio (si se ha usado con grasa, sta
debe eliminarse con un papel empapado en un disolvente orgnico, lavando
luego con agua y jabn y aclarando).
- La estufa de secado de productos podr ponerse a diferentes temperaturas,
en funcin de los productos que deban secarse, pero en cualquier caso ser el
profesor el que modifique el regulador de temperatura.
El horno se emplea para la calcinacin de productos o la realizacin de alguna
reaccin a alta temperatura. En cualquier caso ser el profesor el que maneje
el regulador de temperatura y supervise las operaciones de meter y sacar los
productos en el horno.
Enfriamiento
La refrigeracin se realiza con agua, hielo o mezclas frigorficas.
- La utilizacin de agua corriente en refrigerantes debe realizarse
asegurndose que las conexiones de las gomas son seguras, y abriendo los
grifos moderadamente (ni tan poco que la refrigeracin sea insuficiente ni tanto
que las gomas salten por sobrepresin).
De la misma forma, en la utilizacin de la trompa de agua, el grifo se abrir lo
suficiente para que se produzca succin y, en cualquier caso, debe recordarse
que la trompa debe desconectarse antes de cerrar el grifo.
- Se dispone de hielo en una mquina situada en la tercera planta, de manera
que quien lo necesite solicitar del profesor la llave correspondiente y llevar
un recipiente en el que traer el hielo, dejndolo en un lugar comn del
laboratorio para que puedan utilizarlo tambin los compaeros.
- Para la preparacin de mezclas frigorficas con hielo deber consultarse en la
bibliografa las proporciones adecuadas (como NaCl + hielo).
O mejor puede obtenerse un bao frigorfico enfriando un lquido
(habitualmente un disolvente orgnico) con CO2 slido o N2 lquido (si el N2
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lquido est azulado es que contiene oxgeno, que puede dar violentas
reacciones de oxidacin con sustancias reductoras, como el propio lquido de
refrigeracin). La utilizacin de nitrgeno lquido se har siempre en presencia
y bajo la supervisin del profesor:
PRECAUCIN. El nitrgeno lquido puede causar graves quemaduras si se
deja mantener el contacto con la misma porcin de la piel por ms de 1 2
segundos. Cuando se vierta en un recipiente a temperatura ordinaria hierve
vigorosamente y salpica, por tanto al principio debe aadirse lentamente, y
cuando cese la ebullicin se termina de llenar lentamente el Dewar. Para
reducir las prdidas por evaporacin, se envuelve la boca del recipiente con un
pao. Temperaturas bajas constantes se obtienen con baos de fango, que
se consiguen cuando se alcanza el punto de congelacin del lquido de
refrigeracin y coexisten lquido y slido).
Limpieza del material de vidrio
Habitualmente basta con agua y jabn o detergente, pero antes deben haberse
eliminado los restos de grasa con un papel absorbente (higinico) empapado
en un disolvente orgnico.
Para una limpieza ms agresiva:
- mezcla crmica, en sulfrico o ntrico
- mezcla sulfontrica
- agua regia
Las manchas marrones dejadas por permanganato se limpian con cido
clorhdrico concentrado.
Frascos lavadores
Instalarlos racionalmente segn la circulacin del gas. Cuando se utilicen para
lavar (o secar) un gas se colocarn de forma que el gas entre en el frasco por
el tubo central de su cabeza, que estar sumergido en el lquido de lavado (o
secado) tan slo un dedo, ya que se deber vencer la presin hidrosttica
correspondiente.
Cuando se utilicen conectados a la trompa de vaco para forzar una corriente
de aire o a travs de la disolucin que contiene, igualmente, el aire deber
entrar por el tubo central, para lo que debe ser el otro tubo de la cabeza del
frasco lavador el que se conecte a la trompa para provocar la succin.
Eliminacin de residuos
Las medidas de seguridad no terminan con el experimento, pues la eliminacin
inadecuada o la ausencia de identificacin frecuentemente son causa de
contaminacin ambiental y de accidentes: el depsito de residuos peligrosos,
cristal roto, etc., en la papelera puede provocar accidentes entre el personal de
limpieza.
- El material de cristal roto se depositar en recipientes especialmente
destinados a ello.
- Los papeles y otros desperdicios inocuos podrn depositarse en la papelera.
- Residuos qumicos: los productos qumicos txicos se depositarn en
contenedores especiales. No deben tirarse directamente al fregadero productos
que reaccionen con el agua, inflamables, malolientes, lacrimgenos o
difcilmente biodegradables. Las sustancias lquidas o las disoluciones que
puedan verterse al fregadero se diluirn antes, sobre todo si se trata de cidos
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