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PRODCUCCION DE PETROLEO Y GAS - 635385

NORMA ASTM D3230-99

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MTODO DE PRUEBA ESTNDAR PARA


SALES EN PETRLEO CRUDO (MTODO ELECTROMTRICO) 1
Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D 3230; el nmero
inmediatamente siguiente a la designacin indica el ao de adopcin original o, en el
caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao
de la ltima aprobacin. La psilon superndice (e) indica un cambio editorial desde la
ltima revisin o re-aprobacin.
1. ALCANCE
1.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin aproximadamente del cloruro
(sales) concentrado en el petrleo crudo. El rango de concentracin cubierta es de 0 a
500 mg / kg o 0-150 lbs/1000bbl como concentracin de cloruro / volumen de petrleo
crudo.
1.2 Este mtodo de ensayo mide la conductividad en el aceite crudo debido a la
presencia de cloruros comunes, tales como sodio, calcio, y magnesio. Otros materiales
conductores pueden tambin estar presentes en el aceite crudo.
1.3 Los valores indicados en unidades del SI son considerados como estndar.
Unidades de concentracin aceptables son g/m3 o PTB (lbs/1000 bbl).
1.4 Esta norma no pretende sealar todos los problemas de seguridad, si los hay,
asociados con su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer
apropiada prctica de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones
reglamentarias antes de su uso. Para especficos consejos de prudencia, ver 7.3, 7.4, y
7.11
2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
2.1 Normas ASTM:
D 91 Mtodo de prueba para el nmero de la precipitacin de los aceites lubricantes.
D 381 Mtodo de prueba para la goma existente en Combustibles por chorro de
evaporacin.
D 1193 Especificacin para agua reactiva.
D 4928 Mtodo de prueba para el Agua en Crudos por valoracin volumtrica Karl
Fischer
D 5002 Mtodo de prueba para determinar la densidad y la densidad relativa de los
aceites crudos de petrleo por el Analizador de Densidad digital
3 TERMINOLOGA
3.1 Definiciones de los trminos especficos de esta norma:

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3.1.1 sales en crudo de petrleo comunes, cloruros de sodio, calcio, y magnesio


disuelto en el petrleo crudo. Otros cloruros inorgnicos tambin pueden estar
presentes.
3.1.2 PTB-lbs/1000 b
4 RESUMEN DEL MTODO DE ENSAYO
4.1 Este mtodo de ensayo mide la conductividad de una solucin de petrleo crudo en
un disolvente mixto de alcohol cuando se somete a una tensin elctrica. Este mtodo
de ensayo mide la conductividad debido a la presencia de cloruros inorgnicos, y otro
material conductor, en el petrleo crudo. Una muestra de la prueba homogeneizada es
disuelta en un disolvente mixto de alcohol y se coloca en una celda de ensayo que
contiene un vaso de precipitado y un conjunto de electrodos Un voltaje est
impresionado en los electrodos, y se mide el flujo de corriente resultante. El cloruro
(sal) se obtiene por referencia a una curva de calibracin de la corriente frente a la
concentracin de cloruro de mezclas conocidas. Las curvas de calibracin se basan en
estndares preparados para aproximar el tipo y concentracin de cloruros en los
aceites crudos que se estn probando.
5. IMPORTANCIA Y USO
5.1 Este mtodo de ensayo se utiliza para determinar el contenido de cloruro
aproximado de aceites crudos, cuyo conocimiento es importante para decidir si o no el
aceite crudo necesita desalado. La eficiencia del proceso de desalado tambin puede
ser evaluado.
5.2 en el petrleo crudo se traduce con frecuencia en mayores tasas de corrosin en
unidades de refinacin y tambin tiene efectos perjudiciales sobre los catalizadores
utilizados en estas unidades.
5.3 Este mtodo de ensayo proporciona un medio rpido y conveniente para
determinar el contenido aproximado de cloruros en el petrleo crudo y es til para los
procesadores de aceite crudo.
6. APARATO O MAQUINA
6.1 El aparato (ver anexo A1) estar compuesto por una unidad de control capaz de
producir y mostrar varios niveles de tensin, para aplicar tensin a un conjunto de
electrodos suspendidos en un vaso de precipitados de ensayo que contenga una
solucin de prueba El aparato deber ser capaz de medir y mostrar la corriente (mA)
realizado a travs de la solucin de ensayo entre los electrodos en cada nivel de
tensin.
NOTA 1- Algunos aparatos son capaces de medir la tensin y la corriente internamente
y, despus de la comparacin de las curvas de calibracin interna, de mostrar la
concentracin resultante.

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6.2 Vaso de precipitado-Vase el Anexo A1.


6.3 pipeta, 10 ml (entrega total)- El tipo de pipeta que se enjuaga para asegurar todo el
volumen del material est contenido en el volumen previsto.
6.4 Cilindros, 100 ml, con tapn.
6.5 Otras pipetas volumtricas y graduadas y frascos aforados.
7 REACTIVOS Y MATERIALES
7.1 Pureza de los reactivos - Productos qumicos de grado reactivo se utilizarn en
todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los
reactivos deben cumplir con las especificaciones de la American Chemical Society,
donde tales especificaciones estn disponibles. Otros grados pueden ser utilizados,
siempre que primero se comprueba que el reactivo es de una pureza suficientemente
alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinacin.
7.2 Pureza del Agua - A menos que se indique lo contrario, las referencias al agua se
entiende agua reactiva segn la definicin de tipo II en la norma ASTM D1193. 7.3
Disolvente de Alcohol Mesclado 63 volmenes de 1-butanol y 37 volmenes de alcohol
metlico absoluto (anhidro). Para cada litro de esta mezcla, aadir 3 ml de agua
(Advertencia -Inflamable. El lquido causa quemaduras en los ojos. Vapor daino.
Puede causar ceguera fatal si se ingiere o se inhala. )
NOTA 2 - El disolvente mixto de alcohol es adecuado para su uso si su conductividad
es menos de 0,25 MA a 125 V CA. De alta conductividad puede ser debido a un exceso
de agua en el disolvente y puede indicar que el alcohol metlico utilizado no es anhidro.
7.4 ASTM Precipitacin Nafta, conforme a los requisitos del Mtodo de Prueba D 91.
(Advertencia-Extremadamente inflamable. Nocivo si es inhalado. Los vapores pueden
causar un incendio instantneo.)
7.5 Cloruro de calcio (CaCl2) Solucin (10 g / L) - Transferencia 1,006 0,01 g de CaCl2,
o el peso equivalente de una sal hidratada, en un matraz aforado de 100 ml y disolver
en 25 ml de agua. Diluir hasta la marca con disolvente mixto de alcohol.
7.6 Cloruro de magnesio (MgCl2) Solucin (10 g / L) - Transferencia 1,00 6 0,01 g de
MgCl2, o que el peso equivalente de una sal hidratada, en un matraz aforado de 100 ml
y disolver en 25 ml de agua. Diluir hasta la marca con disolvente mixto de alcohol.
7.7 Cloruro de sodio (NaCl) de la solucin (10 g / L)-Transferencia 1,00 6 0,01 g de
NaCl en un matraz volumtrico de 100 ml y disolver en 25 ml de agua. Diluir hasta la
marca con disolvente mixto de alcohol.
7.8 Aceite,-Cualquier aceite neutral libre de cloruro de aproximadamente 20 mm2/s
(cSt) de viscosidad a 40 C y libre de aditivos.
7.9 Las sales, solucin mixta (solucin concentrada)-Combine 10,0 ml de la solucin de
CaCl2, 20,0 ml de la solucin de MgCl2, y 70,0 ml de la solucin de NaCl, y mezclar
bien.
NOTA 3 - The 10:20:70 proportions are representative of the chlorides present in a
number of common crude oils. Cuando las proporciones relativas de calcio, magnesio,

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y cloruros de sodio son conocidos por un aceite en bruto determinada, las proporciones
se deben utilizar para la mayora de los resultados precisos.
7.10 Sales, solucin mixta (solucin diluida) de transferencia de 10 ml de la solucin de
cloruros mixtos concentrado en un matraz aforado de 1000 ml y diluir hasta enrasar
con el disolvente mixto de alcohol.
7,11 Xileno, grado reactivo, pureza mnima. (Advertencia - inflamable Vapor daino.).

8. MUESTREO
8.1 Obtenga una muestra y especifique la prueba de acuerdo con el mtodo de ensayo
D 4928. Asegrese de que la muestra est completamente homognea con un
mezclador adecuado. Vase el anexo A1 de Prueba
Mtodo D 4928 para pruebas y aparatos adecuados.
8.2 Las muestras de materiales muy viscosos pueden ser calentadas hasta que son
razonablemente fluido antes de efectuar la muestra; Sin embargo, ninguna de las
muestras se calienta ms de lo necesario para reducir la viscosidad a un nivel
manejable.
8.3 Las muestras de petrleo crudo contienen agua y sedimento y no son homogneos
por naturaleza La presencia de agua y sedimentos influir en la conductividad de la
muestra. Se debe tener el mayor cuidado en la obtencin de muestras representativas
homogenizadas.
9 . PREPARACIN DE APARATO
9.1 Apoye el aparato sobre una superficie plana y estable, como una mesa.
9.2 Preparar el aparato para la operacin de acuerdo con las instrucciones del
fabricante para calibrar, verificar, y operar el equipo (Advertencia: el voltaje aplicado a
los electrodos puede ser tan grande como 250 V AC, y peligroso.)
9.3 Limpie y seque todas las partes del vaso de prueba, los electrodos, y sus
accesorios antes de comenzar la prueba, asegurndose de eliminar cualquier
disolvente que se haba utilizado para limpiar el aparato.
10. CALIBRACION
10.1 La conductividad de las soluciones se ve afectada por la temperatura de la
muestra cuando se realizan mediciones. La temperatura de la probeta en el momento
de la medicin deber situarse a menos de 3 C de la temperatura a la que se hicieron
las curvas de calibracin.
10.2 Establecer una medicin en blanco siguiendo el procedimiento en 10.3 y 10.4, la
omisin de la solucin de sales mixtas. Cuando la corriente del electrodo indicado es
mayor que 0,25 MA a 125 V AC, agua u otra impureza conductor est presente y su

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origen debe ser encontrado y eliminado antes de completar la calibracin. Determinar


una medida en blanco cada vez que se utiliza xileno fresco o mezcla de disolventes.
10.3 En un mezclador seco, de 100 ml graduado, con tapn de vidrio, aadir 15 ml de
xileno. Desde una pipeta (entrega total), aadir 10 ml de aceite neutro. Enjuague la
pipeta con xileno hasta que quede libre de aceite. Completar hasta 50 ml con xileno.
Tapar y agitar el cilindro enrgicamente durante unos 60 s para efectuar la solucin.
Aadir una cantidad de solucin diluida de sales mixtas, de acuerdo con la Tabla 1, que
es apropiada para la gama de contenidos de sal que debe medirse. Diluir hasta 100 ml
con disolvente mixto de alcohol. De nuevo sacudir el cilindro enrgicamente durante
unos 30 s para efectuar la solucin y deje reposar la solucin de aproximadamente 5
minutos. Vierta la solucin en un vaso de precipitados de ensayo seco.
10.4 Inmediatamente colocar los electrodos en la solucin en el vaso de precipitados,
asegurndose de que el borde superior de las placas de electrodo estn por debajo de
la superficie de la solucin. Ajustar la tensin del electrodo indicado a una serie de
valores, por ejemplo 25, 50, 125, 200, y 250 V AC. En cada tensin, tenga en cuenta la
lectura actual y registrar el voltaje que se muestra y la corriente al 0,01 mA ms
cercana. Retire los electrodos en la solucin, enjuague con xileno seguido de nafta, y
dejar que se sequen.
NOTA 4 - Con algunos aparatos, las configuraciones detalladas no sern requisitos ya
que desde el punto de vista electrnico estn integrados para rango automtico. La
determinacin del blanco y las respuestas estndar de calibracin son las mismas.
10.5 Repita el procedimiento en el 10,3, el uso de otros volmenes de solucin de
sales mixtas (solucin diluida), segn sea necesario para cubrir el rango de contenidos
de cloruro de inters.
10.6 Reste el valor obtenido para la medicin en blanco de las lecturas actuales
indicadas de cada muestra estndar, y trace el contenido de cloruro (ordenadas) frente
a las lecturas netas actuales (MA) (abscisa) para cada tensin en un documento log-log
con un ciclo 3 por 3 u otro formato adecuado.
NOTA 5 - Algunos aparatos son capaces de grabar internamente las lecturas actuales,
concentracin estndar y en blanco, y proporcionan una salida en unidades de
concentracin directos.
NOTA 6 - El aparato se calibra con soluciones estndar de aceite neutro y soluciones
de cloruro mixtos en xileno debido a las dificultades extremas para mantener las
mezclas de aceite crudo de salmuera homognea. La calibracin se puede confirmar,
si se desea, por cuidadosos anlisis repetidos de las muestras de crudo por extraccin
exhaustiva de sales con agua caliente, seguido por titulacin de los cloruros en el
extracto.
NOTA 7 - En la calibracin en un amplio intervalo de concentraciones de cloruro, puede
ser necesario aplicar varias tensiones para obtener lecturas de corriente dentro del
lmite del actual nivel de la pantalla del aparato (0 a 10 MA). Los voltajes ms altos se
aplican para concentraciones bajas y tensiones ms bajas se aplican para altas
concentraciones.

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TABLA 1 Las muestras estndar


sal
g/m3
de Petrleo Crudo

sal
lbs/1000 bbl
de Petrleo Crudo

sales mixtas
Solucin (diluidas),
ml

3
9
15
30
45
60
75
90
115
145
190
215
245
290
430

1.0
3.0
5.0
10.0
16.0
21.0
26.0
31.0
40.0
51.0
66.0
75.0
86.00
101.0
151.0

0.3
1.0
1.5
3.0
4.5
6.0
8.0
9.5
12.0
15.0
20.0
22.5
25.5
30.5
45.0

11. PROCEDIMIENTO
11.1 Para un cilindro seco, graduado de 100 ml, con tapn de vidrio, aadir 15 ml de
xileno y pipeta (entrega total) en 10 ml de la muestra de aceite crudo. Enjuague la
pipeta con xileno hasta que quede libre de aceite. Completar hasta 50 ml con xileno.
Tapar y agitar el cilindro enrgicamente durante unos 60 s. Diluir hasta 100 ml con
disolvente mixto de alcohol, y de nuevo agitar enrgicamente durante unos 30 s.
Despus de dejar reposar la solucin durante aproximadamente 5 minutos, se vierte en
el vaso de precipitados de ensayo seco.
11.2 Siga el procedimiento en 10.4 para obtener lecturas de voltaje y corriente. Registre
la corriente del electrodo indicado lo mas cercano al 0,01 MA y la tensin ms cercana.
11.3 Retire los electrodos de la solucin de la muestra, y limpiar el aparato.

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12. CLCULO
12.1 Restar el valor obtenido para la medicin en blanco del valor obtenido de la
medicin de la muestra para obtener la lectura corriente neta A partir de la grfica de
calibracin, leer la concentracin de sal indicado correspondiente a la (MA) de lectura
actual neto de la muestra.
12.2 Calcular la concentracin en mg / kg mediante el uso de la ecuacin apropiada
que figura a continuacin:
Sal, mg / kg 5 X / d (1)
Sal, mg / kg 5 2.853 Y / d (2)
donde:
X = medicin de la concentracin de sal en mg/m3,
Y = medicin de la concentracin de sal en el PTB, y
d = densidad de la muestra a 15 C en kg/m3.
NOTA 8 - La densidad de la muestra se puede determinar por varios mtodos, tales
como el Mtodo de Prueba D 5002 o de otros mtodos de medicin de la densidad.
13. INFORME
13.1 Reporte la siguiente informacin: La concentracin en mg / kg como cloruro
electromtrico en crudo por la norma ASTM D 3230. Como alternativa, el informe de la
concentracin directamente en mg/m3 o lbs/1000 bbl, si as se requiere.
NOTA 9 - A efectos de informacin, los valores indicados en PTB son las unidades
preferidas en los Estados Unidos; en otros pases, se pueden utilizar sus unidades
comunes.
14. PRECISIN Y SESGO
14.1 Precisin-La precisin de este mtodo de ensayo como se determina por el
examen estadstico de los resultados de las pruebas entre laboratorios 1997 es como
sigue.
14.1.1 Repetibilidad - La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por el mismo
operador con el mismo aparato en condiciones de funcionamiento constantes material
de ensayo, que en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto del mtodo de
ensayo, superarn los siguientes valores en un caso en veinte.
r ~mg/kg! 5 0.3401 X0.75
r ~lbs/1000 bbl! 5 0.2531 Y0.75

(3)
(4)

Donde:
X = el promedio de dos resultados de la prueba en mg / kg, y
Y = el promedio de dos resultados de las pruebas en bbl lbs/1000 (PTB).
14.1.2 Reproducibilidad La diferencia entre dos resultados simples e independientes,
obtenidos por diferentes operadores en laboratorios diferentes, con material idntico, lo
hara en largo plazo, superarn los siguientes valores en un solo caso en veinte.

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R ~mg/kg! 5 2.7803 X0.75


(5)
R ~lbs/1000 bbl! 5 2.069 Y0.75 (6)
Donde:
X = el promedio de dos resultados de la prueba en mg / kg, y
Y = el promedio de dos resultados de las pruebas en bbl lbs/1000 (PTB).
NOTA 10-Dado que todos los instrumentos disponibles en el programa de pruebas de
cooperacin interlaboratorios 1997 fueron calibrados en PTB y los resultados
reportados en PTB, la declaracin de precisin se obtuvo directamente en el PTB. Los
datos de precisin resultantes han sido convertidas matemticamente en la precisin
en mg / kg, asumiendo una densidad media de las muestras de aceite crudo de 0.875
kg / L.
14.2 sesgo- El procedimiento en el mtodo de prueba D 3230 no tiene sesgo, ya que el
contenido de sal se define slo en trminos de este mtodo de ensayo y materiales de
referencia certificados no estn disponibles. Sin embargo, ya que las muestras del
estudio interlaboratorios eran crudos desaladas aseado, se dispararon con cantidades
conocidas de sal (como el agua de mar y agua de formacin), el sesgo puede ser
definido como el porcentaje de recuperacin de haluro agregado. En el rango de 5 a
500 g/m3 (1,5 a 150 PTB) sal aadida, la recuperacin demostr ser aproximadamente
constante y un promedio de 93%.
14.3 Las declaraciones de precisin se obtuvieron a partir de un programa de prueba
de cooperacin interlaboratorios 1997. Los participantes analizaron ocho conjuntos de
muestras compuestas de aceites crudos con varias concentraciones de cloruros. Trece
laboratorios participaron con el aparato comercial disponible7.
15. PALABRAS CLAVE
15.1 cloruros; petrleo crudo; electromtrico; haluros; petrleo;
Sal en crudo
7Apoyando a los datos relativos a los aparatos utilizados y el tipo de muestras reunin
la precisin de este mtodo de ensayo se ha presentado en la sede de la ASTM.
solicitud RR: D02-1470.

ANEXO
(Informacin Obligatoria)

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A1. aparato
A1.1 Aparato Cloruro Electromtrico (Fabricacin Personalizada) (ver. Fig. A1.1 y A1.1
Nota)
A1.1.1 Miliampermetro, dc 0 a 1 MA con escala de 0 a 1 MA de corriente alterna,
88 ohm resistencia interna.
A1.1.2 puente rectificador de onda completa, 0.75 A la capacidad a 60
Hz, temperatura ambiente; mnimo de 400 PRV (Reversa Pico Tensin).
A1.1.3 AC voltmetro tipo rectificador, 2000 ohm / V, 0 a 300 V rango.
A1.1.4 Variable Voltage autotransformador, entrada de 105 a 117
V, 50/60 Hz, salida de 0 a 132 V, 1,75 A de capacidad.
A1.1.5 Transformer, suministro de placa 240 V, toma central, 50/60
Hz, 250 capacidad dc MA
A1.1.6 Potencimetro, 25 ohmios, de diez vueltas.
A1.1.7 Potencimetro, 50 ohmios, de diez vueltas.
NOTA A1.1-Una parte equivalente puede ser sustituido en cada caso,
siempre que las caractersticas elctricas de todo el circuito permanecen sin cambios
y se evitan los efectos inductivos y corrientes parsitas.

Componentes de prueba A1.2 celulares (Fabricacin a medida) (ver


La figura. A1.2)
A1.2.1 Beaker, de 100 ml de forma alta y sin labios, tal como se describe
para su uso en el mtodo de prueba D 381.

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A1.2.2 conjunto de electrodos, como se muestra en la figura. A1.2 y la fig.


A1.3. Los electrodos montados en posicin paralela, se opusieron con exactitud y 6,4 6
0,1 mm, y elctricamente separados por un nylon o TFE-fluorocarbono espaciador.

A1.3 Electromtrico Aparato Chloride (ComercialFabricacin ) 7


A1.3.1 El aparato est formado por una unidad de control capaz de producir y mostrar
varios niveles de tensin para aplicar tensin a un conjunto de electrodos suspendidos
en un vaso de precipitados de ensayo que contenga una solucin de pruebaEl aparato
deber ser capaz de medir y mostrar la corriente (mA) llevada a cabo a travs de la
solucin de prueba entre los electrodos en cada nivel de tensin.
NOTA A1.2 - Algunos aparatos son capaces de medir la tensin y la corriente
internamente y despus de la comparacin de las curvas de calibracin interna,
pantalla la concentracin resultante.
A1.3.2 Los detalles de la construccin real del aparato, tales como voltajes utilizados y
los medios de visualizacin o grabacin de la tensin, la visualizacin o grabacin de la
conduccin de la corriente, o el clculo y la visualizacin de las mediciones de curvas
de calibracin / muestras, o combinacin de los mismos, no son crticos para la
aplicacin, siempre y cuando cada componente individual permanece especfica al
aparato fabricado dado.
A1.3.3 El aparato ensamblado completo, incluyendo los componentes de la clula de
prueba, deber haber sido calificado para satisfacer las precisiones de este mtodo de
ensayo en un programa entre laboratorios aprobados por el subcomit con jurisdiccin
de este mtodo de ensayo.
A1.4 componentes de la clula de prueba (fabricacin comercial)

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A1.4.1 Vaso, forma de altura de 100 ml sin labio, tal como se describe
para su uso en el mtodo de prueba D 381, se utiliza comnmente; Sin embargo,
pequeas variaciones en las dimensiones son aceptables para acomodar
diferentes especificaciones de fabricacin. El propsito vaso de precipitados es
proporcionar para la contencin de la muestra.
A1.4.2 conjunto de electrodos, que se muestra por ejemplo en la fig. A1.2
y. Fig. A1.3. Los requisitos dimensionales de montaje de electrodo
y los medios de apoyo en el vaso no son crticos para la
solicitud, siempre y cuando cada uno restos de componentes individuales

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La Sociedad Americana para Pruebas y Materiales no toma posicin respecto a la


validez de cualquier derecho de patente relacionado con cualquier artculo mencionado
en esta norma. Los usuarios de esta norma estn expresamente avisados de que la
determinacin de la validez de cualquiera de esos derechos de patente, y el riesgo de
violacin de estos derechos, son enteramente su propia responsabilidad.
Esta norma est sujeta a revisin en cualquier momento por el comit tcnico
responsable y debe ser revisado cada cinco aos y si no es revisada, debe ser
reaprobada o retirada. Sus comentarios son invitados para la revisin de esta norma o
para normas adicionales, debern dirigirse a las oficinas de ASTM. Sus comentarios
sern atentamente examinados en una reunin del comit tcnico responsable, a la
que usted puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una
audiencia justa, puede presentar sus puntos de vista a la Comisin de Normas de la
ASTM, a la direccin que se muestra a continuacin.
Esta norma es propiedad intelectual de ASTM, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700,
West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos. Copias (simples o mltiples) de
esta norma se pueden obtener contactando a ASTM en la direccin dada o al 610-8329585 (telfono), 610-832-9555 (fax), o service@astm.org (e-correo electrnico); oa
travs de la pgina web de la ASTM (www.astm.org).

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