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Ps-Graduao em Fsica
Orientador:
II
III
IV
Agradecimentos
Primeiramente Deus;
Aos meus eternos amigos Gisele, Breno, Elizandra, Francielle, Ivan e Manoel
pelo carinho e amor e que sem os quais eu no teria concludo mais esta
etapa;
Ao Prof. Dr. Antonio Medina Neto, pela sua orientao, ateno, amizade
durante a realizao deste trabalho, pela pacincia e principalmente por sua
compreenso e por ter acreditado em mim;
Aos Professores Antnio Carlos Bento, Jos Roberto Dias Pereira e Mauro
Luciano Baesso e aos colegas do Grupo de Estudos e Fenmenos
Fototrmicos (GEFF/DFI), especialmente os doutorandos Otvio, Alysson e
Franciana pelo apoio e incentivo;
SUMRIO
DE ONDA............................................................................................................................................................ 48
4.2 - EQUIPAMENTO EMPREGADO PARA MEDIDA DO NDICE DE REFRAO EM FUNO DO COMPRIMENTO DE
ONDA ................................................................................................................................................................. 51
4.3 - EQUIPAMENTO EMPREGADO PARA A OBTENO DO ESPECTRO DE ABSORO........................................... 57
VI
ndice de figuras
Fig. 2.1 Mecanismos bsicos de polarizao de um meio material........................22
Fig. 2.2 (a) Efeito de campo eltrico E sobre as cargas num tomo; (b) modelo
simplificado de tomo sob ao de campo eltrico............................................24
Fig. 2.3 - Comportamento da parte real () e imaginria () da constante dieltrica
em funo de /0, calculada a partir da eq. (2.25) com = 0,10. No detalhe
mostramos uma regio de disperso normal. ....................................................26
Fig. 2.4 - Orientao de um momento de dipolo em um campo E .. .........................31
Fig. 3.1 - Placa de faces paralelas iluminada por um feixe de luz monocromtico que
interfere no ponto P............................................................................................42
Fig. 3.2 - Onda monocromtica sofrendo vrias reflexes internas. .........................44
Fig. 3.3 - Intensidade em funo da diferena de fase [25].. .......................................46
Fig. 4.1 - Esquema do equipamento utilizado para determinao de dS / dT em
funo da temperatura e comprimento de onda.................................................48
Fig. 4.2 - Sinal no fotodiodo em funo da temperatura devido ao deslocamento das
franjas de interferncia. Sinal obtido para a amostra de LiF, com espessura de
1,99 mm em =632,8 nm e taxa de aquecimento de 1K/min. ...........................49
Fig. 4.3 m em funo da temperatura para a amostra LiF (Fluoreto de Ltio), obtido
a partir da figura 4.2. ..........................................................................................50
Fig. 4.4 Interfermetro de Michelson-Morley (modificado) utilizado para as medidas
do ndice de refrao em funo do comprimento de onda ...............................52
Fig. 4.5 Caminho ptico do feixe laser (a) que atravessa a amostra e (b) da
referncia ...........................................................................................................53
VII
Fig. 4.6 Nmero de franjas em funo do ngulo de rotao para os vidros GLSO e
TeLi com espessura de 1,07 mm e 0,847 mm, respectivamente para = 514,5
nm. A linha continua representa o ajuste da equao (4.11) .............................55
Fig. 4.7 - Nmero de franjas por sin 2 para o vidro GLSO em (a), sem correo do
ngulo e em (b), com correo do ngulo..........................................................56
Fig. 4.8 Nmero de franjas em funo do ngulo de rotao para a amostra de
quartzo vtreo .....................................................................................................57
Fig. 4.9 - Arranjo experimental da Espectroscopia Fotoacstica para medidas in
vitro. ..................................................................................................................58
Fig. 4.10 - Detalhe da clula fotoacstica para medidas in vitro. ............................59
Fig. 4.11 - Arranjo experimental da Espectroscopia Fotoacstica para medidas in
vitro atravs de transmitncia, em funo do comprimento de onda e
temperatura........................................................................................................60
Fig. 6.1 - Espectro de absoro das amostras LiF irradiada e LiF irradiada aquecida.
O detalhe mostra o resultado da subtrao dos espectros (crculos) e os ajustes
com funes gaussianas (linhas) discutidos no texto. .......................................65
Fig. 6.2 - Espectro de transmitncia do cristal LiF irradiado por eltrons a 3keV (linha
contnua) e para a LiF no irradiado (linha tracejada), obtidos da referencia[34].
...........................................................................................................................66
Fig. 6.3 - Medidas reportadas de Montecchi et. al.[34]. O ndice de refrao da LiF
irradiada com o ajuste proposto por Montecchi et. al. (linha sombreada), com a
medida de elipsometria (barras verticais). ndice de refrao do cristal LiF sem
sofrer radiao (linha contnua), usado para comparao .................................68
VIII
Ed = 19 eV e E0 = 6,8 eV .................................................................................73
Fig. 6.9 - Espectro de absoro ptica e ndice de refrao em funo do
comprimento de onda para os vidros GLS e GLSO. A linha continua (preta)
representa o ajuste obtido usando o modelo de Wemple e DiDomenico para
amostra com composies semelhantes ao utilizado neste trabalho[42] . ...........75
Fig. 6.10 - dS / dT em funo da temperatura para as amostras de GLS, GLSO e
TeLi , no comprimento de onda de 632,8 nm. As linhas contnuas so ajustes
lineares dos dados. ............................................................................................77
Fig. 6.11 - dS / dT em funo da temperatura em diferentes comprimentos de onda
para as amostras de GLSO (a) e TeLi (b). As linhas contnuas so ajustes
lineares dos dados. ............................................................................................79
IX
ndice de tabelas
Tabela V.I Composies, espessuras e origem das amostras Fluoreto de Ltio,
Teluretos e Calcogenetos ..................................................................................63
Tabela VI.I Pico de absoro (0) atribudos a diferentes centros de cores presente
no cristal de LiF em temperatura ambiente (reportados da literatura) e a posio
dos picos (fot) obtidos pela espetroscopia fotoacstica ...................................67
Tabela VI.II Composio E0 e Ed para as amostras GLS e GLSO extradas da
referncia[44] . .....................................................................................................76
XI
RESUMO
Neste trabalho, foi realizado o estudo e caracterizao das propriedades
termo-pticas de cristais e vidros pticos em funo da temperatura e comprimento
de onda. Os espectros de absoro ptica foram determinados pela espectroscopia
fotoacstica no intervalo de 200 a 800 nm. Para o estudo do coeficiente trmico do
caminho ptico (dS / dT ) em funo da temperatura, no intervalo entre 25C a 120C,
e em funo do comprimento de onda entre de 454,5 a 632,8 nm foi aplicada a
tcnica de interferometria ptica de mltiplas reflexes. As medidas do ndice de
refrao em funo do comprimento de onda (entre 454,5 a 632,8 nm) foram
realizadas utilizando-se um interfermetro de Michelson-Morley. Foram estudados os
monocristais de fluoreto de ltio (LiF) irradiado com raios-, vidros teluretos (TeLi :
80TeO2+20Li2O mol%) e calcogenetos (GLS: 51Ga2S3 + 43,5La2S3 + 5,5 La2O3 e
GLSO : 72,5Ga2S3 + 27,5La2O3 mol%). Os resultados para a amostra de LiF
irradiada foram comparados com aqueles obtidos aps aquecimento em 180C. As
diferenas observadas nas propriedades termo-pticas foram atribudas ao processo
de recombinao dos centros de cores devido ao aquecimento, indicando que, para
este material, tais propriedades so dominadas pelo coeficiente trmico da
polarizabilidade eletrnica ( ) . Nos vidros estudamos as propriedades termo-pticas
para energias (comprimentos de onda) prximas a lacuna de energia (band gap). O
ndice de refrao para TeLi apresentou o comportamento caracterstico de um
efeito de disperso normal, enquanto para o GLS e o GLSO observou-se o efeito de
disperso anmala, na proximidade do band gap. Os valores de dS / dT em funo
da temperatura, apresentaram uma forte dependncia em relao a energia
(comprimento de onda) dos ftons, que foi atribuda dependncia de em relao
energia de gap (E g ) e sua derivada em relao a temperatura.
XII
Abstract
In this work, the thermooptical properties of LiF crystal and optical glasses
were determined as a function of temperature and wavelength. The optical
absorption spectra were measured by means of a conventional photoacoustic
spectrometer in the range between 200 nm and 800 nm. The temperature coefficient
of the optical path length change
(dS / dT )
temperature (up to 120C) and wavelength (in the range between 454.5 and 632.8
nm) using the multi-reflections interferometric technique. The refractive index (n) as a
function of wavelength (between 454.5 and 632.8 nm) was measured in the same
range using a Michelson-Morley interferometer. The samples used in this work were:
the lithium fluoride (LiF) single crystals irradiated by ray-, tellurite glasses (TeLi:
80TeO2+20Li2 mol %) and chalcogenide glasses (GLS: 51Ga2S3 + 43.5La2S3 + 5.5
La2O3 and GLSO: 72.5Ga2S3 + 27.5La2 O3 mol%). For LiF, we compare the results
obtained for irradiated sample with those after heating at 180oC. The difference
observed in the thermooptical properties has been attributed to the recombination
process of the colors centers. This fact shows that the thermooptical properties for
this material are dominated by the thermal the coefficient electronic polarizability ().
The refractive indexes of the tellurite glass presented a normal dispersion curve and
was analyzed by means of a single effective oscillator model, while anomalous
refractive index dispersion was observed by the chalcogenide glasses. In addition, a
strong dependence of the temperature coefficient of the optical path length on the
photon energy and temperature was observe for these glasses, which was correlated
to the shift of the bandgap energy (or electronic edge) with temperature.
Captulo 1
Introduo
Desde 1960, quando Theodore Maiman anunciou o funcionamento do
primeiro laser da histria[1], o estudo e desenvolvimento de vidros e cristais dopados
com ons opticamente ativos, como metais de transio ou terras raras, tem sido
objetivo de pesquisa em diversos segmentos da ptica. O laser de Maiman, que
utilizava um rubi sinttico como meio ativo, logo deu lugar a outros lasers mais
eficientes. Porm, a corrida no desenvolvimento de vidros e cristais, com
propriedades pticas e trmicas especiais, estava apenas no incio.
Existem hoje em dia disponveis no mercado diversos tipos de laser,
classificados em diferentes categorias de acordo com o meio ativo e sua potncia.
Atualmente o laser tem aplicaes tecnolgicas como a marcao ou corte de
materiais na indstria, nas telecomunicaes, gravaes e leitura de informao em
diversos tipos de mdia e aplicaes na medicina.
Em 1974, Mollenauer e Olson[2] desenvolveram os primeiros lasers utilizando
como meio ativo o fluoreto de ltio (LiF), no qual os ons opticamente ativos so os
centros de cores criados quando o LiF irradiada com radiaes de energias
maiores que a de seu band gap, havendo remoo de eltrons da banda de
valncia para banda de conduo, e os lugares vazios deixados pelos eltrons na
banda de valncia so chamados de buracos. Os eltrons e buracos produzidos,
sob radiao, vagueiam pelo cristal, podendo ser capturados por defeitos intrnsecos
e extrnsecos, dando origem aos chamados centros de cor. O centro F consiste de
um eltron localizado numa vacncia de on halogneo. O eltron mantido preso
vizinhana da vacncia pelas foras eletrostticas do restante do cristal. Nos haletos
alcalinos em geral a banda de absoro do centro F localizam-se desde o espectro
visvel at o infravermelho e tem importncia em pesquisas nas reas de
espectrocospia atmica e molecular, comunicao por fibras pticas, dinmica
qumica, deteco de poluio, separao isotpica, espectroscopia de compostos
de interesse nuclear etc. O fluoreto de ltio um monocristal de estrutura cbica de
14
face centrada com uma base de dois tomos, composio esta que o torna
relativamente simples podendo ser a base para estudos de propriedades fsicas
feitos em outros monocristais. Suas propriedades hoje so bem conhecidas e
estudas, devido a isto escolhemos o LiF irradiado como uma amostra padro para
verificar a preciso e sensibilidade de nossas montagens, bem como para chegar os
modelos utilizados.
Entre os vidros mais utilizados nas vrias reas de pesquisas e indstrias de
dispositivos pticos encontram-se os vidros teluretos, que combinam atributos de
uma grande regio de transmisso, resistncia a corroso, baixa energia de fnon,
alto ndice de refrao e so capazes de incorporar grandes concentraes de terra
rara dentro de sua matriz. Estudos mais recentes mostram que estes vidros so
candidatos promissores a fabricao de lasers de curto comprimento de onda
atravs do mtodo de converso ascendente (up-conversion)[3,4]. Vrias outras
aplicaes dependem do tipo de terra rara que est incorporado neste vidro, por
exemplo, a dopagem com Er3+ tem sido bastante aplicada para a produo de fibras
e amplificadores pticos [5].
Outro tipo de vidro, os calcogenetos, que tem propriedades parecidas com as
do telureto tambm foi investigado para a utilizao em meios ativos de lasers, no
entanto foi constatado que estes materiais apresentam grande efeito de auto
focalizao (lente trmica) o que inviabiliza a utilizao dos calcogenetos para este
fim. Entretanto a grande transparncia na regio do infravermelho, alto ndice de
refrao, grande expanso trmica
[6]
15
16
s = n(l )dl
(2.1)
s = nL
(2.2)
ds
dn
dL
=L
+n
dT
dT
dT
(2.3)
17
1 dL
L dT , podemos reescrever o coeficiente trmico do
dS 1 ds
dn
=
= n +
dT L dT
dT
(2.4)
(dn / dT ) do meio.
Todas essas grandezas so funes de parmetros externos, como
temperatura, presso, freqncia e amplitude dos campos eletromagnticos, entre
outros. Portanto para compreender o comportamento de dS / dT em funo da
temperatura e freqncia (ou comprimento de onda), essas grandezas sero
discutidas separadamente a seguir.
1
V
,
T P
(2.5)
18
compressibilidade isotrmica[9]
kT = V1 ( dV
dP )T , o coeficiente de expanso trmica
dP
.
dT V
= kT
(2.6)
=-
V d D
D dV
(2.7 )
dU
dP
=
= CV
dT V V dT V V
(2.8)
kT
CD
V
(2.9)
19
T
dU D
= 9 Nk B
CD =
dT
D
D T
x 4e x
( e x 1)
dx
(2.10)
CD ~ T 3 ,
T 0
C D ~ constante,
T >> D
(2.11)
~ T3,
T 0
~ constante,
T >> D
(2.12)
Com
presena
de
fases
ordenadas
(ferromagnticos,
20
Por outro lado, materiais dieltricos como os vidros e cristais pticos, objetos
deste estudo, apresentam pequenos valores de susceptibilidade eltrica, assim a
dependncia do volume (e consequentemente de ) com os campos pode ser
desprezada, portanto estes efeitos no sero tratados neste trabalho.
n=
c
v
(2.13)
n=
21
E m = E + E iz E p
( 2.14 )
JG
Para meios isotrpicos e uniformes E p = (4 / 3)P , na qual P a
polarizao, e para situaes com alta simetria (exemplo: rede cbica), temos que
E iz = 0 ; dessa forma razovel admitir que esse campo tambm possa ser
desprezado no caso de orientaes completamente aleatrias[11], como no caso dos
materiais amorfos.
Usando as relaes p = E m e P = N p , onde N o nmero de momentos
de dipolo por unidade de volume e a polarizabilidade do material, temos que a
polarizao dada por:
P = N E +
P
3
( 2.15 )
N
4N
1
3
( 2.16 )
8N
3
=
4N
1
3
1+
( 2.17 )
22
( 2.18 )
N=
NmN A
V
(NA=
1+
n =
1
2
8 N T
3V
4 N T
3V
V +
=
V
8 N T
3
4 N T
3
( 2.19 )
23
eltrico
no
interior
do
meio.
Esse
fenmeno
contribui
24
que
so
os
mecanismos
dominantes
para
altas
freqncias
fora
restauradora
F = 02 m r , como
(a)
(b)
d r
dr
+ m 02 r + m
= e E (r , t )
2
dt
dt
2
m
na qual
( 2.20 )
r=
m 02 2 i
E (r , t )
( 2.21)
25
p = e r =
e2
m 02 2 i
E (r , t )
( 2.22 )
P=Np=
Ne 2
E (r , t )
m( 02 2 i )
( 2.23)
= 1+
4Ne 2
m( 02 2 i )
( 2.24 )
= 1+
4Ne 2 02 2
((
m 02 2 + 2 2
2
) + i m((
4Ne 2
2
0
2 + 2 2
2
( 2.25 )
( 2.25 ) ,
respectivamente[11].
Como a parte real da permissividade est relacionada ao ndice de refrao
(n2 = R{} = )[11,12], observamos que n cresce monotonicamente com o aumento da
freqncia, como mostrado no detalhe da figura 2.3. Este efeito denominado de
disperso normal, e responsvel pela separao das cores quando a luz branca
atravessa um prisma ou uma gota de gua (formao do arco-ris).
26
1.02
1.00
1.0045
0.98
1.0040
1.0035
0.03
1.0030
0.32
0.36
0.40
0.02
,,
0.01
0.00
0.1
10
/0
da
freqncia,
qual
denominada
de
disperso
anmala.
27
Kramers-Kroing (ou relao de disperso) para obter informaes sobre a parte real
e imaginria da permissividade eltrica. Na prxima seo apresentaremos o modelo
proposto por Wemple e DiDomenico[13], para o ndice de refrao na regio de
freqncias abaixo do band gap, o qual utiliza-se destes conceitos.
' 2 ( ')
d '
0 ' 2 2
2
1 ( ) 1 =
(2.26)
2 1 ( ') 1
2 ( ) =
d '
0 ' 2 2
1 ( ) 1 = n ( ) 1 =
2
' 2 ( ' )
d '
'2 2
2
< t ,
(2.27 )
28
()
()
f i, j K
e2 '
3
1 ( ) = 1 + 2 d k
m i , j BZ
i2, j K 2
(2.28)
()
1 (0) = 1 +
e2= 2
2 mE g2
'
d
i, j
BZ
()
k f i, j K
(2.29)
d
i
BZ
k = 4 3 n v
(2.30)
29
1 (0 ) = 1 +
(= )
(2.31)
E g2
4e 2
1 ( ) = 1 +
m
()
(K )
f c,v K
2
c ,v
(2.32)
1 ( ) = 1 + p2
n
fn
( 2 )
2
n
(2.33)
A equao acima tem a mesma forma que a expresso clssica de KramersHeisenberg que demonstra a disperso para um conjunto de tomos de interao
fraca[13]. E f n a intensidade de oscilao do dipolo eltrico associada com as
transies de freqncia n .
A soma sobre os osciladores com freqncia n pode ser aproximada para
fn
n 1
2
n
( f / (
1
2
1
2 )) e combinando os termos
30
1 ( ) 1
F
E E2
2
0
(2.34)
n 2 ( ) 1 =
Pelo grfico
(n
1)
Ed E0
[E
2
0
E2
(2.35)
( E 0 E d ) 1
E d / Edx = ( / x )/ (N c / N cx )
(2.36)
31
esse
sistema
temos
que
H = pE cos . A
f (H ) = e H / kT ) [17]:
P(E ) = Ae
H
k BT
= Ae
pE cos
k BT
(2.37 )
32
x =
x ( ) P ( ) d
xP ( ) d
(2.38)
(N T ) .
Em coordenadas esfricas
podemos escrever:
2
P
=
NT
d p cos exp
0
d exp (
0
pE cos
k BT
pE cos
k BT
) s e n d
) s e n d
(2.39)
p z exp
P
=
NT
1
1
z exp
( ) dz
pE z
kBT
( )
pE z
kBT
dz
(2.40)
P
=
NT
p z 1+
1
1
z (1 +
pE
k BT
pE
k BT
z dz
(2.41)
z dz
P =
p2E
3k B T
(2.42)
33
( 2.19 )
A=
4N A
3
dV
dT
3VAN m
1 dA 1 dV
2
2n(V N m A) A dT V dT
podemos reescrever: (V N m A )2
2
2
= (n 1)(3n + 2 ) ,
n 2 1
n2 + 2
(2.43)
, e assim
chegamos a:
)(
dn
n 2 1 n 2 + 2 1 dA 1 dV
=
dT
6n
A dT V dT
(2.44)
34
= V1
dV
dT
trmico da polarizabilidade =
1 dA
A dT
= 1
d
dT
dn (n 2 1)(n 2 + 2 )
( )
=
6n
dT
(2.45)
dn
dT
dn
dT
harmonicamente ligadas.
Para tanto vamos utilizar o modelo proposto por Tsay et. al[19], no qual a
variao do ndice de refrao com a temperatura ( dn / dT ) em funo da freqncia
na regio visvel do espectro eletromagntico analisada considerado dois
osciladores efetivos. O primeiro com a freqncia fundamental dos fnons pticos
35
4 e ( ) =
2
pe
2
g
( < )
(2.46)
4 l ( ) =
pl2
2
o
(2.47 )
dn dn dn
=
+
dT dT e dT l
(2.78)
em que
2 d g
1
1
dn
4 e 3
g dT 1 2 / g2
dT e 2n
(2.49)
36
1
2 de *
2 d 0
1
dn
4
3
l
*
e dT 0 dT 1 2 / 02
dT l 2n
(2.50)
E g2
dn
2 dE g
= 4 e 3
2n
dT
E g dT E g2 E 2
(2.51)
4 e = n02 1 R
onde R =
2
2g
2
(2.52)
2n
dn
2 dEg 2
= K 2 3 R
R
dT
Eg dT
(2.53)
37
(n
)(
dE
1 n2 + 2
( 3 ) = K 2 ( 3R ) 2 g R 2
3
E g dT
(2.54)
= 3 +
2 dE g 2
R
3R
E g dT
n 1 n + 2
3 n02 1
)(
(2.55)
38
39
E=
1
A(r ) exp( it ) + A * (r ) exp(it )
2
( 3.1)
A y = a 2 (r ) exp(ig 2 (r )) ,
Ax = a1 (r ) exp(ig 1 (r )) ,
onde a j e g j
( j = 1,
Az = a 3 (r ) exp(ig 3 (r ))
( 3.2 )
E =
1 2
A exp( 2it ) + A * 2 exp(2it ) + 2 A. A *
( 3.3)
1
1
A. A* = a12 + a 22 + a 32
2
2
( 3.4 )
40
( 3.5)
E = E1 + E 2
Tal que,
( 3.6 )
E = E 1 + E 2 + 2E 1 E 2
( 3.7 )
I = I 1 + I 2 + J 12
na qual I 1 = E 1
J 12 = E 1 .E 2
e I2 = E2
Ax = a1 exp(ig 1 ) ,
A y = a 2 exp(ig 2 ) ,
, Az = a 3 exp(ig 3 )
( 3.8)
B x = b1 exp(ih1 ) ,
B y = b2 exp(ih2 ) ,
B z = b3 exp(ih3 )
( 3.9 )
E 1 .E 2 =
)(
1
A exp( it ) + A * exp(it ) . B exp( it ) + B * exp(it )
4
( 3.10a )
41
E 1 .E 2 =
1
A.B exp( 2it ) + A * .B * exp(2it ) + A.B * + A * .B
4
( 3.10b )
E 1 .E 2 =
E 1 .E 2 =
1
A.B * + A * .B
4
( 3.11)
1
[a1b1 cos(g1 h1 ) + a 2 b2 cos(g 2 h2 ) + a3 b3 cos(g 3 h3 )]
2
( 3.12 )
1
(a1b1 + a 2 b2 + a3 b3 ) cos
2
( 3.13)
E 1 .E 2 =
( 3.14 )
I = I 1 + I 2 + (a1b1 + a 2 b2 + a 3 b3 ) cos
( 3.15)
(a 2 = a 3 = b2 = b3 = 0) , temos:
I1 =
1 2
a1 ,
2
I2 =
1 2
b1 ,
2
( 3.16 )
42
( 3.16 )
se reduz a
I = 2 I 1 (1 + cos ) = 4 I 1 cos 2
( 3.17 )
( 3.18)
Figura 3.1 Placa de faces paralelas iluminada por um feixe de luz monocromtico que interfere no
ponto P.
43
Para esse sistema temos que a diferena de fase, entre a onda que reflete na
face superior e a que refratada nesta e refletida na face inferior dada por[8]:
2 AB
meio 2
2 BC
meio 2
2 AN
meio1
( 3.19 )
m=
AB
meio 2
Utilizando a relao n =
BC
meio 2
AN
meio1
1
2
( 3.20 )
m = AB n2 + BC n2 AN n1
( 3.21)
AB = BC =
H
cos
( 3.22a )
e
AN = AC sin = 2 H tan sin
( 3.22b )
m = 2 Hn 2 cos
m = 0, 1, 2,...
( 3.23)
44
m = 2 Hn2 cos
m=
1
3
, ,...
2
2
( 3.24 )
45
Ao convergir todos esses feixes por meio do uso de uma lente convergente,
para um nico ponto P, a soma das amplitudes das ondas que emergem do meio 2
ser:
A r = A i (r12 + t12 t 21 r21 exp i ) + t12 t 21 r 213 exp 2i + ... + t12 t 21 r 21(2 p 3 ) exp( p 1)i
( 3.25)
no qual p o nmero de ondas que emergem do meio 2. Essa equao pode ser
reescrita como:
p =2
( 3.26 )
Observe que nesta expresso h uma srie geomtrica de tal forma que essa
pode ser substituda por sua soma:
1 r212( p 1) exp i ( p 1)
A r = A i r12 + t12 t 21 r21 exp i
1 r212 exp i
( 3.27 )
r21
exp i
1 r21 t12 t 21
r12
A r = A i r12
2
1 r21 exp i
( 3.28)
1 r212 exp i
( 3.29 )
46
Ar =
(1 exp i )
1 R exp i
( 3.30 )
Ai
( ).
n2 n1 2
n2 + n1
I =
r
(2 2 cos )R
1 + R 2 R cos
2
I =
i
4 R sin 2 / 2
(1 R )
4 R sin / 2
2
( 3.31)
Ii
onde I i = A i * A i .
Esta equao conhecida como equao de Airy[8] a qual mostra claramente
que a intensidade no ponto P depende da diferena de fase e da reflectncia R.
Seu comportamento juntamente com o comportamento para a interferncia de dois
feixes mostrado no grfico da figura 3.3.
2
Intensidade (u.a)
-1
10
20
30
Fase (graus)
Figura 3.3 Intensidade em funo da diferena de fase[25].
47
Por meio desse grfico visvel que a posio dos mximos e mnimos a
mesma, com relao a fase, tanto para interferncia de mltiplos feixes quanto para
interferncia de dois feixes. Este fato importante, pois as medidas do dS / dT
realizadas neste trabalho, dependem da posio dos mximos e mnimos para cada
temperatura sendo dessa forma possvel considerar, por simplicidade, o modelo de
interferncia de dois feixes.
48
Nesta montagem, foi utilizado um laser como fonte de luz coerente. O feixe
laser expandido por uma lente convergente (lente 1) de distncia focal igual a 15
cm a qual colocada a 10 cm do laser e a 30 cm da amostra. A incidncia na
amostra, a qual est posicionada em um forno resistivo, praticamente normal a
49
superfcie ( 0,8 0 ) de forma que a reflexo na sua primeira face interfere com o
feixe que emerge do interior do meio o qual foi refletido na segunda face. Em
seguida, as duas reflexes so expandidas por outra lente convergente (lente 2), de
distncia focal igual a 3 cm at atingirem um fotodiodo que tem um dimetro de
aproximadamente 3,5 mm e est a uma distncia de 20 cm da lente 2.
Quando a temperatura do sistema variada por meio de um controlador de
temperatura (Lakeshore Cry. Inc. - mod. 340) a uma taxa de aquecimento constante,
observamos um deslocamento dos mximos e mnimos das franjas de interferncia
na rea de deteco do fotodiodo, o qual associado a variao do caminho ptico
com a temperatura. Esse deslocamento gera uma variao na tenso dos terminais
do fotodiodo (veja figura 4.2) a qual medida por um nanovoltmetro (Keithley - mod.
2182) e enviado ao microcomputador via interface IEEE488, para posterior anlise.
0.5
Sinal (u.a)
0.4
0.3
0.2
0.1
0.0
LiF
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
Temperatura (C)
Figura 4.2 Sinal no fotodiodo em funo da temperatura devido ao deslocamento das franjas de
interferncia. Sinal obtido para a amostra de LiF, com espessura de 1,99 mm em = 632,8 nm e taxa
de aquecimento de 1K/min.
com
50
25
30
35
40
45
50
55
60
Temperatura (C)
Figura 4.3 m em funo da temperatura para a amostra LiF (Fluoreto de Ltio), obtido a partir da
figura 4.2.
s = 2nL cos
(4.1)
s = 2nL = 2s
(4.2)
51
2 s = m
mximos se m inteiro
mnimos se m semi-inteiro
( 4.3)
=
que
1
L
como[25]:
dn dm
dS
= n +
dT 2 L dT
dT
( 4.4 )
52
Para esse sistema o feixe laser passa duas vezes atravs da amostra de tal
forma que, como mostra a figura 4.5, a diferena de caminho ptico entre o feixe que
percorre a amostra e o do brao de referencia :
S = 2nt 2n ar t 0
( 4.5 )
53
(a)
(b)
Figura 4.5 - Caminho ptico do feixe laser (a) que atravessa a amostra e (b) da referncia.
Utilizando:
t=
l
cos '
t0 =
l cos( ')
cos '
( 4.6 )
S =
2l
n cos ( ')
cos '
( 4.7 )
54
S S0 =
2l
n cos ( ') 2l ( n 1) = N
cos '
(4.8)
N ( ) =
2l n cos( ')
n + 1
cos '
(4.9)
cos ' = 1 sin ' , e a lei de Snell ( n sin ' = n ar sin ), temos:
N
+ cos + n 1 = n 2 sin 2
2l
(4.10)
Isolando N:
N ( ) =
2l
[1 n cos +
n 2 sin 2
(4.11)
2 2
(4.12)
(4.11)
aos dados
55
400
GLSO
TeLi
Nmero de franjas
300
200
100
0
-40
-30
-20
-10
10
20
30
40
ngulo (graus)
Figura 4.6 Nmero de franjas em funo do ngulo de rotao para os vidros GLSO e TeLi com
espessura de 1,07 mm e 0,847 mm, respectivamente para
56
300
300
250
250
200
200
Nmero de franjas
Nmero de franjas
150
100
(a)
50
150
100
(b)
50
0
0.00
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.00
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
sen
sen
57
120
100
Nmero de franjas
80
60
40
20
0
-25
-20
-15
-10
-5
10
15
20
25
ngulo (graus)
Figura 4.8 - Nmero de franjas em funo do ngulo de rotao para a amostra de quartzo vtreo.
regio
de
absoro
das
amostras
em
parte
do
espectro
58
Neste arranjo temos uma fonte de luz que consiste de uma lmpada de 1000
watts de arco de xennio da Oriel Corporation modelo 68820. A luz gerada pela
lmpada ento difratada, e, certo comprimento de onda selecionado em um
monocromador de varredura, modelo 77250 (1/8m) da Oriel Instruments. Para
eliminar o aparecimento de ordem superior de difrao, usamos filtros, os quais
absorvem os picos de ordens superiores de difrao. O feixe que sai por uma fenda
do monocromador, passa ento por um modulador chopper, modelo SR 540 da
Stanford Research Systems, que consiste numa p que gira de maneira estvel.
Uma fotoclula no chopper fornece ao amplificador sintonizado o sinal de
referncia da modulao, que consiste numa onda quadrada, em relao ao qual
estabelecida a fase do sinal fotoacstico.
O feixe de luz modulado ento colimado por meio de duas lentes
convergentes, colocadas de forma que seu foco atinja amostra na clula
fotoacstica, recebendo o mximo de intensidade possvel.
A clula fotoacstica (fig. 4.10) que utilizamos, chamada de clula fechada ou
clulas para medidas in vitro, possui forma cilndrica, e no seu interior que a
amostra posicionada. A janela atravs da qual entra luz de quartzo que
transparente em todo espectro da luz branca.
59
60
Figura 4.11 - Arranjo experimental da Espectroscopia Fotoacstica para medidas in vitro atravs de
transmitncia, em funo do comprimento de onda e temperatura.
Este tipo de medida nos possibilita acoplar ao arranjo um forno ao qual podemos
variar a temperatura da amostra. Dessa forma obtemos espectros de transmitncia
em relao no somente do comprimento de onda, mas tambm da temperatura.
61
5.1
Fluoreto de Ltio
62
5.2
Vidro Telureto
O vidro telureto medido neste trabalho foi preparado pelo Grupo de Vidros e
Cermica da Universidade Estadual de So Paulo (UNESP) de Ilha Solteira. Sua
composio molar nominal de 20 Li2O; 80 TeO2 (TeLi) e foi preparada[33] usando o
mtodo convencional a partir de LiCO3 (Alfa Aesar, 99%) e TeO2 (Alfa Aesar,99%).
Foram pesados 15 gramas de material e ento misturados e fundido em um cadinho
de platina a 900C por 30 minutos. A amostra obtida apresentou transparncia e
colorao amarela plida. Este vidro foi cortado de forma retangular com
aproximadamente 2 x 1 cm e 1 mm de espessura, suas superfcies foram polidas
paralelamente. Sua especificao e espessura encontram-se na Tabela V.I.
5.3
Vidros Calcogenetos
63
Tabela V.I Composies, espessuras e origem das amostras Fluoreto de Ltio, Telureto e
Calcogenetos.
Amostras (mol%)
Origem
Espessura
(mm) (0,001)
LiF irradiada
UEM Maring, PR -
1,990
UEM Maring, PR -
1,928
0,847
- Grupo de Vidros e
Cermica - Brasil[33].
GLS: 51Ga2S3 + 43.5La2S3 + 5.5 La2O3
Optoelectronics Research
1,060
Center -University of
Southampton England[6].
GLSO: 62.5 Ga2S3 + 37.5 La2O3
Optoelectronics Research
Center -University of
Southampton England[6].
1,070
(n )
e do
( )
65
1.0
0.8
0.6
0.2
0.1
0.0
200
0.4
300
400
500
600
0.2
LiF irradiada
LiF irradiada e aquecida
0.0
200
300
400
500
600
700
800
Figura 6.1 Espectro de absoro das amostras LiF irradiada e LiF irradiada e aquecida. O
detalhe mostra o resultado da subtrao dos espectros (crculos) e os ajustes com funes
gaussianas (linhas) discutidos no texto.
66
apresenta uma grande assimetria, com um ombro ao redor de 300 nm, o que
sugere a presena de outras bandas.
Para uma anlise mais quantitativa, ajustamos o resultado da subtrao com
quatro funes Gaussianas centradas em 315, 375, 445 e 525 nm (linhas continuas
no detalhe da figura 6.1), sendo que a ltima foi necessria para conseguirmos o
ajuste na regio acima de 500 nm, onde podemos observar uma pequena
contribuio ao espectro. No entanto, a completa caracterizao desta contribuio
no foi possvel devido pequena relao sinal/rudo.
Para comparao mostramos na figura 6.2, os espectros de transmitncia
para o LiF irradiado por eltrons a 3 keV (linha contnua) e para o LiF no irradiado
(linha tracejada) obtido por Montecchi et. al.[34], na qual podemos observar alm da
banda em 445 nm a presena de mais trs bandas em 520, 550 e 630nm.
Comparando este espectro com o resultado obtido pela fotoacstica, podemos
atribuir a contribuio acima de 500 nm presena destas bandas.
Figura 6.2 Espectro de transmitncia do cristal LiF irradiado por eltrons a 3keV (linha contnua) e
para a LiF no irradiado (linha tracejada), obtidos da referncia
[34]
67
ao redor de 525 nm foi interpretada como sendo a contribuio dos centros de cores
F4 (N1) e F4 (N2).
Tabela VI.I Pico de absoro (0) atribudos a diferentes centros de cor presentes no cristal de LiF
em temperatura ambiente (dados reportados da literatura) e a posio dos picos (fot) obtidos pela
espectroscopia fotoacstica.
Centros
0 (nm)
fot (nm)
(fotoacstica)
247
[35]
F3 (R1)
316
[36]
315 ( 10)
F3 (R2)
374
[36]
375 ( 10)
Li colide
420
[34]
F2
444
[37]
F3+
445-458
[38]
F4 (N1)
517
[39]
F4 (N2)
547
[39]
F4+
630
[38]
F3 ( R1 )
660
[36]
F3 ( R2 )
790-800
445 ( 5)
525 ( 50)
[36,40]
68
[34]
ajuste proposto por Montecchi et. al. (linha sombreada), com a medida de elipsometria (barras
verticais). ndice de refrao do cristal LiF sem sofrer radiao (linha contnua), usado para
comparao.
69
1.50
ndice de Refrao
1.48
1.46
1.44
1.42
1.40
1.38
1.36
400
450
500
550
600
650
700
750
Figura 6.4 ndice de refrao em funo do comprimento de onda para as amostras LiF irradiada
com raios- (), eltrons ( -- calculo por transmisso e -- elipsometria)
irradiada (linha pontilhada)
[34]
[34]
para amostra no
valores
de
dS / dT
em
funo
da
temperatura,
em
diferentes
70
33
31
-6
-1
dS/dT (.10 K )
32
= 632.8 nm
30
-6
-1
+ 0,3 10 K
29
28
25
514 nm
496.5 nm
488 nm
472.7 nm
465.8 nm
454.5 nm
30
35
40
45
50
55
60
T (C)
33
31
-6
-1
dS/dT (.10 K )
32
= 632,8 nm
501,7 nm
496,5 nm
488 nm
472,7 nm
465,8 nm
454,5 nm
30
-6
29
28
25
-1
+ 0,3 .10 K
30
35
40
45
50
55
60
T (C)
Figura 6.6 Valores de dS / dT em funo da temperatura para a amostra LiF irradiada e aquecida
a 180oC em diferentes comprimento de onda.
71
dos
centros
de
cor,
conseqentemente
diminuio
da
72
32.5
LiF irradiada
LiF aquecida
-6
-1
dS/dT (.10 K )
32.0
31.5
31.0
30.5
450
500
550
600
650
73
Energia(eV)
3.5
2.5
2.2
2.1
2.0
1.9
TeLi
300
400
500
600
Indice de refrao n
1.8
74
n2 ( E ) 1 =
Pelo grfico de
(n
Ed E0
E02 E 2
(6.1)
(6.2)
Ed = N c Z a N e
N c = 5.6 , Z a = 1.8 , e N e = 8 .
Assumindo que o vidro TeLi um material inico, usamos = 0, 26 , obtemos
)(
E d / Edx = / x / N c / N cx
(6.3)
75
4 3.5
Energia(eV)
2.5
2.6
2.2
2.0
GLS
1.8
1.6
2.6
2.4
2.2
Indice de refrao n
2.4
2.0
1.8
GLSO
300
400
500
600
700
1.6
800
Figura 6.9 Espectro de absoro ptica e ndice de refrao em funo do comprimento de onda
para os vidros GLS e GLSO. A linha contnua (preta) representa o ajuste obtido usando o modelo de
Wemple e DiDomenico para amostra com composies semelhantes s utilizada neste trabalho[42].
76
Amostra
Composio
E0 (eV)
Ed (eV)
GLS[44]
70 Ga2S3 : 30 La2S3
5,9 0,5
26,7 0,5
GLSO[44]
70 Ga2S3 : 30 La2O3
6,4 0,5
24,6 0,5
77
GLS
-5
-1
dS/dT (10 K )
8.0
7.0
GLSO
6.0
3.0
2.8
TeLi
2.6
20
40
60
80
100
120
Temperatura ( C)
Figura 6.10 dS / dT em funo da temperatura para as amostras de GLS, GLSO e TeLi ,
no comprimento de onda de 632,8 nm. As linhas contnuas so ajustes lineares dos dados.
78
em funo do
79
10.5
= 476.5 nm
(a)
9.0
514.7
501.7
-5
-1
dS/dT (10 K )
7.5
632.8
6.0
4.2
472.7
476.5
496.5
(b)
3.9
3.6
3.3
514.5
3.0
632.8
2.7
20
40
60
80
100
120
Temperatura ( C)
-5
-1
dS/dT (10 K )
80
9
8
7
(a)
4
3
-5
-1
dn/dT (10 K )
(b)
4
2
0
-2
450
500
550
600
650
Considerando que dS / dT
dn
n3
dS
n
Y ( q// + q )
1
1
=
+
+
+
(
)(
)
4
dT LT dT
(6.4)
81
=
dT LT dT
(6.5)
obtemos:
dS dS
= (1 + n )
dT dT LT
(6.6)
82
-1
10
-5
(10 K )
11
9
8
7
6
5
450
500
550
600
650
= 3 +
2 dE g 2
R
3R
E g dT
n 1 n + 2
3 n02 1
)(
(6.7 )
83
Na qual R =
2
2g
2
84
( A.h )
= C ( h Eopt )
(6.8)
GLSO
o
T = 22,5 C
o
50 C
o
100 C
o
150 C
o
200 C
o
250 C
350
400
450
500
550
600
Figura 6.14 Espectro de absoro ptica em diferentes temperaturas para os vidros TeLi e GLSO.
85
Eopt . Para nossas amostras o melhor ajuste foi obtido com m = 2, correspondendo a
uma transio direta (gap direto).
Na figura 6.15, mostramos o grfico do (sinal fotoacstico . h )2 em funo
da energia h , para o GLSO. As linhas correspondem aos ajustes lineares dos
quais foram obtidos os valores de Eopt . Procedimento anlogo foi realizado para o
TeLi.
A figura 6.16 mostra o comportamento do Eopt em funo da temperatura para
os dois vidros. A partir do qual obtemos dEopt / dT = (-5,8 0,9)x10-4 eV/K para o
TeLi e dEopt / dT = (-7 1)x10-4 eV/K para o GLSO.
T = 22,5 C
o
50 C
o
100 C
o
150 C
o
200 C
o
250 C
0
2.1
2.2
2.3
2.4
2.5
2.6
2.7
Energia, h (eV)
Figura 6.15 Quadrado do sinal fotoacstico (normalizado) em funo da energia do fton
incidente em diferentes temperaturas para GLSO. As linhas contnuas correspondem aos ajustes da
regio linear dos quais foram obtidos a energia de gap ptico.
86
TeLi
-4
(dEopt / dT)= (-5,8 +0,9) .10 eV/K
3.2
3.1
Eopt (eV)
3.0
2.9
2.5
2.4
GLSO
-4
(dEopt / dT)= (-7 +1).10 eV/K
2.3
0
50
100
150
200
250
300
T ( C)
Figura 6.16 Energia de gap ptico em funo da temperatura para os vidros TeLi e GLSO.
As linhas contnuas correspondem aos ajustes lineares dos quais foram obtidos a variao da energia
de gap ptico com relao temperatura.
87
7. Concluso
Neste trabalho, a interferometria ptica foi utilizada para determinar o ndice
de refrao em funo do comprimento de onda e o coeficiente trmico do caminho
ptico
( dS / dT )
88
negativos para o TeLi, assim, podemos concluir que para o GLSO a polarizabilidade
o fator dominante, enquanto para o TeLi a expanso trmica o termo dominante.
Determinamos o coeficiente trmico da polarizabilidade ( ) em funo do
comprimento de onda para as amostras TeLi e GLSO. Observamos que os valores
obtidos para o GLSO so bem maiores que os obtidos para o TeLi, e tambm que h
grande aumento para este parmetro quando o comprimento de onda aproxima-se
do limiar da banda de absoro eletrnica.
Mostramos que o comportamento de com relao ao comprimento de onda
governado pelo deslocamento do band gap com a temperatura.
O deslocamento do band gap foi confirmado por medidas de absoro
ptica, nas quais observamos o deslocamento da borda da banda de absoro
eletrnica com o aumento da temperatura, confirma a hiptese de que o
deslocamento da banda de absoro eletrnica dEg / dT , o fator dominante para a
curva de disperso dos parmetros termo - pticos ( dn / dT e dS / dT ).
89
Referncias Bibliogrficas
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