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LauraCamilaOrozcoArdilaIngenieraQumica201313779

JessikaAndreaBallesterosPachecoIngenieraQumica201313208
SandraLilianaMolinaCorrea
30demarzodel2015

Resumen
El objetivo principal de la practica fue el de determinar la dureza en una muestra del lago de la
Universidad de La Sabana y otra de agua potable tomada del grifo. En esta oportunidad se utiliz el
mtodo de titulacin complejomtrica, la cual se basa en la formacin de complejos solubles
mediante la reaccin entre el analito y el titulante. Inicialmente se prepar una solucin de EDTA al
0,00250M que se us como titulante para las dos pruebas, se realiz la determinacin de calcio y
magnesio usando como indicador negro de eriocromo T, y a continuacin se llev a cabo la
determinacin de calcio, titulacin en la que se us el indicador azul de hidroxinaftol; para cada
muestra se realizaron duplicados. Como resultado para la muestra tomada del grifo se obtuvo un
agua con dureza media dado que la concentracin fue 110 ppm y para la solucin problema se
obtuvo una dureza suave con una concentracin de 21,2ppm.
1. Objetivos
Objetivo General
Determinar a partir del mtodo de titulacin la dureza, en concentracin equivalente de
CaCO3.
Objetivo Especfico:
Identificar las reacciones que se ven involucradas en el proceso.
Determinar la dureza total de la muestra de agua y la solucin problema.
Determinar la dureza clcica y magnsica de la muestra de agua y la solucin problema.
2. Introduccin
El agua, aparte de ser el principal componente del planeta tierra y de nuestro cuerpo, es fuente de
vida, y por lo tanto, debera ser un derecho, recordando que el derecho a la vida es el ms supremo
de todos los derechos y que sin el ningn otro derecho podra llevarse a cabo. A pesar de esto,
existen lugares en donde no tienen acceso a este recurso o muchas veces el agua que reciben se
encuentran en las peores condiciones, siendo imposible su consumo. Es por esto que es importante
realizar distintos controles de calidad al agua, que permitan confirmar que es apta para el consumo,
entre los cuales se encuentra la dureza del agua. La presencia de altos contenidos de sales de
magnesio y calcio le brindan al agua un concepto que es conocido como dureza, el cual tiene en
cuenta la concentracin de dichas sales. Uno de los efectos ms conocidos es la formacin de
incrustaciones calcreas (comnmente conocidas como cal) (Facsa); dichas incrustaciones tienen
principal consecuencia en la industria, dado a que pueden obstruir tuberas y acumularse hasta el
punto de generar explosiones, adems desgastan mucho ms rpido dichos conductos (Dureza Y
Ablandamiento Del Agua).
Existen distintos mtodos para determinar la dureza del agua, uno de estos mtodos es por medio de
una titulacin complejomtrica, la cual es una tcnica de anlisis que por medio de sustancias
indicadoras que reaccionan con los compuestos metlicos responsables de la dureza del agua,
forman quelatos y cambian de coloracin (Chen W. , 2005). El EDTA (etilendiaminotetraactico), es
un compuesto que forma complejos fuertes con la mayora de los iones metlicos, y es ampliamente
usado en el anlisis cuantitativo, ya que juega un papel importante como agente complejante fuerte
de metales en procesos industriales y en productos (detergentes, productos de limpieza y aditivos

alimentarios). Los iones metlicos son cidos de Lewis, que aceptan pares de electrones de ligandos
donadores de electrones, que a su vez son bases de Lewis (Harris, 2007). El EDTA (ligando) es un
titulante hexadentado complejomtrico muy estable, que reacciona con los cationes 1:1 sin importar
la carga del metal y es por esto que es muy utilizado (Jibaja, 2012).

Figura N1. EDTA disdico (Lopez, 2012)

El negro de Eriocromo T (EBT), es utilizado como indicador en la determinacin de la dureza total,


ya que formar un complejo con el magnesio que es de color rojo-rosado, sin embargo, dicho
complejo tiene una constante de formacin inferior a la de Ca-EDTA y Mg-EDTA, y por lo tanto,
cuando todo el metal libre haya formado el complejo con el EDTA, el equilibrio se desplazar hacia
la destruccin del complejo Mg-EBT, con la consiguiente aparicin de una coloracin azul
(Romero).
10,7

2+ EDTACa K=10
EDTA +Ca

8,7

2+ EDTAMg K =10
EDTA+ Mg

Reaccin N1. Formacin de los complejos con EDTA. (FisicaNet)

K MgIn=107
2+ Mg

3+ Mg

Color Azul

Color Rojo-rosado

5,4

K MgIn=10
2+ CaI n
3+ Ca

Reaccin N2. Formacin de los complejos con EBT. (Romero).

En donde In representa la molcula de indicador excepto los hidrgenos del hidroxilo (Romero).

Figura N2. Negro de eriocromo T: C20H12N3O7SNa (Romero)

Por otro lado, para la determinacin de dureza clcica, uno de los indicadores ms utilizados es el
azul de hidroxinaftol, el cual en los mrgenes de pH 12-13, sus soluciones van del rojo al violeta en
presencia de ion calcio y son azul claro en presencia de exceso de EDTA (Connors, 1981). Para
elevar el pH de la muestra entre 12 y 13, se aade Hidrxido de Sodio (NaOH) para que el
magnesio precipitara en forma de Mg(OH) y no interfiriera. (Recinos, 2011)

OH

2+
2++ NaOH Mg
2+ + Mg
Ca
2+

azul de hidroxinaftolCa
2++ Indicador ( azul de hidroxinaftol )
Ca
Color prpura

2+
azul de hidroxinaftolCa

Color Azul
Reaccin N3. Mecanismo de accin del azul de hidroxinaftol en presencia del ion Calcio. (Recinos, 2011)

Figura N1. Azul de Hidroxinaftol. (Merck Millipore, s.f.)

3. Materiales y Reactivos.
3.1 Materiales:
Vasos de 250 mL (x3) y 100 mL (x2)
Embudo grande
Papel de filtro
Erlenmeyers de 50 mL (x12)
Pipeta aforada de 25 mL
3.2 Reactivos:

Solucin de indicador negro de


eriocromo T al 0,5% etanol
Indicador de azul de hidroxinaftol
Solucin amortiguadora de NH3NH4Cl a pH 10
EDTA disdico dihidratado

Pipeta graduada de 5 mL
Bureta de 10 mL clase A
Agitador de vidrio pequeo
Baln aforado de 100 mL
Vidrio de reloj pequeo

Solucin de NaOH al 50%


Muestra de agua potable
Muestra de agua del Lago de la
Universidad.

4. Procedimiento

4.1 Preparacin de la solucin estndar de EDTA

Se Toman 0,0456
g de EDTA

Se adicionan a 50
mL de agua destilada

4.2 Toma de las muestras

Tomar una muestra


Filtrardelas
200
muestras
mL
del
agua
del
lago

Tomar una muestra de 200


mL del agua potable

4.3 Determinacin de calcio y magnesio

Medir 25 mL de la
muestra del agua potable

Llevar una prueba con


agua destilada (blanco)

4.4 Determinacin de calcio

Medir 25 mL de
la
muestra del
agua potable

Adicionar 7 gotas
de NaOH AL 50%
(p/p)

Titular nuevamente
hasta
el punto final

Titular con
EDTA

Adicionar 3 mL de solucin buffer de pH 10


y 3 gotas de indicador negro de eriocromo T

Agitar por 2
minutos para
precipitar Mg(OH)2

En el punto final, dejar la muestra


por 5 minutos con agitacin

Repetir si se encuentra
diferencia de 0,05 Ml
entre dos titulaciones

Adicionar 0,05 g de
azul hiroxinaftol

Titular con la EDTA

Si el color torna rojo, titular

nuevamente

Repetir la titulacin, si la diferencia


es mayor a 0,1 mL, hacer una
tercera titulacin.

5. Clculos

5.1 Preparacin de la solucin estndar de EDTA

A partir del volumen indicado de 50,00 mL (solucin de EDTA), con su concentracin


final, se calcul los gramos necesarios de EDTA para preparar dicha solucin.

V (l )[ M EDTA ] =n EDTA

372,24 g ( EDTA )
=g EDTA
1 n EDTA

0,05 ( l )[ 0,00250 ] = 0,000125 n EDTA

372,24 g ( EDTA )
=0,0465 gEDTA
1 n EDTA

5.2 Clculo de dureza total agua del agua de grifo

Se realiz los clculos de dureza total del agua, a partir de los datos obtenidos en el
laboratorio junto con el clculo del volumen promedio que se utiliz de EDTA.

Dureza Total

EDTA1 nCaCO 3
PM CaCO3
1n EDTA
1000 mgCaCO 3
1n CaCO 3
( V EDTAutilizadoV EDTA utilizadomuestra enblanco )M EDTA=n
1 g CaCO 3
mg CaCO 3
=Dureza total delagua
Volumen muestra uilizada (L)

( 0,0100 L0,000005 L )0,0025 M100,08

Dureza total=

Durezatotal=100,04

0,025 L

g
1000 mg
mol

mg
CaCO 3
L

6. Resultados

Peso de EDTA (g)

Concentracin EDTA
(M)

Incertidumbre (+/-)

0,04653

0,00250

0,001

Tabla N1. Peso de EDTA y concentracin de EDTA

0,0

0,0

Determinacin de Ca y Mg en el agua destilada (Blanco)


Pr
V
V
o
Gotas negro
buff
EDT
m
er
ericromo T
A
ed
(L)
(L)
io

0,00
3

0,00
3

Incertidumbre (+/-)

5x
10

0,000
01

-5

0,00005

0,0

Tabla N2. Volumen de EDTA utilizado en el agua destilada para la determinacin de la dureza total del
agua.

Determinacin de Ca y Mg en el agua del grifo

V
buffe
r (L)

0,0

0,00
3

0,0

0,00
3

Gotas de
negro de
eriocromo T

V
ED
TA
(L)

0,0
10

0,0
10

Dur
eza
total
(mg/
L
CaC
O3)

Incerti
dumbr
e (+/-)

100

0,001

100

0,001

Tabla N3. Volumen de EDTA utilizado en el agua del grifo para la determinacin de la dureza total del
agua.

0,0

0,0

V
buffe
r (L)

Determinacin de Ca y Mg en la solucin problema


Dureza
Gotas
V
total
negro
EDT
(mg/L
ericromo T
A (L)
CaCO3)

0,003

0,003

Incertidum
bre (+/-)

0,001
5

21,2

0,03

0,001
5

21,2

0,03

Tabla N5. Volumen de EDTA utilizado en la solucin problema para la determinacin de la dureza total
de la solucin.

Dureza
del agua
Agua del grifo
Solucin
problema

ppm(mg/L)

100
21,2

Incertidumbre

Tabla N6. Resultados finales.

7. Anlisis

El agua del grifo de la universidad de la Sabana presento una concentracin notable de Ca 2+


y Mg2+, ya que, su dureza total fue de 100 ppm como se puede observar en la tabla N6 .
Segn la literatura esta concentracin de metales se encuentra entre el rango de 76-150 ppm
que es catalogada como dureza media (Chen W. , 2005). El volumen que se utiliz de
EDTA fueron 10 mL para la primera muestra, al igual que para su duplicado, dado que al
momento de titular se tornaba un color azul-violeta, sin llegar al color del blanco, por lo
tanto, se tom la decisin de dejar reposar por un tiempo la primera muestra despus de
titular con los 10 mL (alrededor de 5 minutos), tiempo en el cual la muestra cambi de
color, predominando el azul semejante al blanco; ocurri de la misma manera para el
duplicado. Este hecho indica que la utilizacin de dicha agua en equipos industriales no es
adecuada porque podra llegar a producir ciertas incrustaciones en las tuberas o participar
en la reaccin disminuyendo su vida til, sin embargo para el consumo humano no presenta
un alto riesgo con una concentracin menor a 300 ppm. Se debe tener en cuenta que el
agua pas por un medio (tubera), en donde pudo estar en contacto con el hierro (material
de la tubera) y este es uno de los metales que junto a el aluminio, cobre, plomo, zinc, entre
otros, interfieren en el clculo de la dureza del agua, debido a que, estos metales son
reaccionantes con el EDTA (Rodriguez, 2010). Dichos efectos perjudicaron el clculo final
de dicha dureza, lo que produjo una reaccin con menor velocidad entre el EDTA y los
metales (Ca y Mg), causando que no se produjera un efecto inmediato como se esperaba;
por lo tanto, se podra concluir que el volumen de EDTA para la determinacin de la dureza
total del agua del grifo, podra ser menor al que se utiliz, y por ende la dureza total
tambin.

Por otro lado, la solucin problema present una baja concentracin de Ca 2+ y Mg2+, ya que
su dureza total fue de 21,2ppm permitiendo caracterizar la muestra como suave,
adicionalmente se utiliz la misma cantidad de EDTA (1,5 mL), tanto para la primera
muestra como para el duplicado, permitiendo estar seguros que el volumen utilizado fue el
correcto.

Por ltimo, no se logr calcular la dureza clcica ni magnsica para ninguna de las dos
muestras, la del grifo y la problema, por diferentes factores tales como falta de tiempo,
insuficiencia en la cantidad de EDTA preparado, y por ltimo, en la prueba de la
determinacin clcica del agua del grifo, la solucin no logr llegar a su viraje azul
( imagen n2) despus de gran cantidad de volumen de EDTA agregado, esto puede deberse
a que al igual que la primera prueba, la reaccin tard mucho ms de lo esperado y no se
aguard el tiempo suficiente para saber si hubo viraje o no, cabe recordar que se esper
aproximadamente 20 minutos.

8. Conclusiones

Se logr determinar la dureza del agua del grifo de la Universidad de la Sabana,


identificando los factores que pudieron afectar el desarrollo de dicho proceso y por lo tanto,
el valor de la concentracin de dureza total.
No se logr calcular la dureza clcica ni magnsica.
Se lograron identificar las reacciones involucradas, y as mismo, la manera en que estas se
ven afectadas por factores externos.

9. Anexos

Imagen n1 agua destilada (azul) y agua del grifo (violeta) prueba de la dureza de
calcio

Imagen n2 agua del grifo (azul-violeta)- no se percibe una similitud con el blanco

Imagen n3 Prueba de dureza total para la solucin problema

10. Bibliografa

Chen, W. (12 de enero de 2005). DUREZA DE AGUA. Recuperado el 29 de


marzo
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Harris, D. (2007). Anlisis Qumico Cuantitativo (Tercera ed.). Revert.

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Recinos, D. L. (2011). Cuantificacin de Calcio en soluciones caseras que


contienen cscara pulverizada de huevo de gallina (Gallus gallus).
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