INTRODUCCIN

En la actualidad el tratamiento tanto fsico como qumico de una muestra, se ha

convertido en un trabajo de todos los das en diversas empresas que la requieren, de este
modo saber realizar estos dos procedimientos es muy importante; es por eso que en este
informe de la practica realizada en el laboratorio daremos conceptos, procedimientos,
recomendaciones, y ciertas pautas sobre el tratamiento fsico y qumico de una muestra
slida, de este modo podemos decir que en la qumica de disoluciones o soluciones, que
son mezclas homogneas de dos o ms sustancias existen diferentes tipos de disolucin.
Pueden distinguirse as los diversos grupos como disoluciones en estado gaseoso,
disoluciones en estado lquido, disoluciones en estado slido, este ltimo es el tema
fundamental de nuestro estudio en esta oportunidad. La cual se experimentar usando
las tcnicas empleadas en la disolucin de muestras slidas, partiendo de una muestra
mineral, metal o sal.
As mismo la reduccin de una muestra es tambin muy importante, ya que cuanto mas
reducido este la granulometra de la muestra, mas separados estarn los componentes de
dicha muestra, por lo tanto los reactivos lo atacaran mejor y se tendr un mejor anlisis
de la muestra.

Los Alumnos

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL:
Realizar el tratamiento fsico y qumico de una muestra.
OBJETIVOS ESPECFICOS:
Reducir la granulometra de la muestra (0 a 80% -100M).
Reducir la cantidad de muestra (250g aprox.)
Encontrar un disolvente adecuado para disolver la muestra, probando diversos
disolventes.
Aprender en que consiste la disgregacin, y cuando se aplica este procedimiento.

TRATAMIENTO FSICO Y QUMICO DE UNA MUESTRA

SLIDA (MINERAL)

MARCO TEORICO CONCEPTUAL:

Definicin:
Se denomina solucin a una mezcla homognea de dos o ms sustancias, cuya
composicin, dentro de ciertos limites puede variar segn desee.
Comnmente, la sustancia que se encuentra en mayor cantidad en la mezcla se llama
solvente (y puede ser por ejemplo el agua, un cido, etc.); las sustancias disueltas se
llaman solutos.
El Agua Como Solvente:
El solvente ms comn tanto en el laboratorio como en la naturaleza es el agua.
Por su polaridad, el agua puede formar enlace ion-dipolo y puede solvatar cationes y
aniones; para solvatar los cationes, emplean sus electrones no compartidos; para los
aniones emplea los tomos de hidrogeno fuertemente positivos, esto es forma puentes
de hidrogeno OH....OH.
La Disolucin de Sustancias:
Para el qumico es muy importante conocer la solubilidad de las sustancias pero no
siempre es fcil explicar o prever por los motivos por los cuales una sustancia
determinada es muy poco soluble en un solvente determinado: de hecho los factores que
determinan la solubilidad son diferentes y complejos, a menudo actan en contraste
entre si y de modo imprevisible.
Por tanto se puede afirmar que toda sustancia tiende a disolverse en sustancias
similares; entre esas similitudes esta el carcter polar o no polar de la fuerza de
atraccin intermolecular, etc.; as no obstante ciertas excepciones, se puede afirmar que:
Los compuestos ionicos (sales, cidos, bases) tienden a disolverse en los solventes
polares (agua, alcohol, etc.).

Las sustancias no ionicas (Yodo, cidos, Bases) tienden a disolverse en solventes no

polares (Benceno, tetracloruro de carbono, etc.)
La solubilidad de las sustancias:
La cantidad de una sustancia que se puede disolver en un determinado solvente
depende, adems de la naturaleza del soluto y el solvente, de la temperatura.
Si a una temperatura dada mezclamos una sustancia soluble en una cantidad limitada de
agua, el agua tiende a dispersar las partculas del slido haceindolos pasar gradualmente
a la solucin; simultneamente, sin embargo, las partculas del soluto tienen una
tendencia contraria, es decir una tendencia a retornar al estado slido cristalino. La
cantidad mxima de sustancia que se puede disolver en una determinada cantidad del
solvente a una temperatura determinada, representa la solubilidad de dicha sustancia en
este solvente, a la temperatura indicada.
En la mayor parte de los casos, con el aumento de temperatura aumenta la solubilidad.
Generalmente cuando en una solucin hay un exceso de soluto, es decir un precipitado
que persiste tambin despus de agitarlo, la solucin es saturada.
Solubilidad de los compuestos y dimensiones de los iones:
Como se dijo el solvente mas comn en el laboratorio es el agua, aunque en la prctica
muchas sustancias son poco solubles en ella.
La solubilidad de una sustancia en el agua depende principalmente de dos factores: la
energa reticular del slido y la energa de hidratacin de los iones.
La energa reticular es una medida de atraccin elctrica entre los iones con carga
opuesta: cuanto mas pequeos sean los iones ( y cuanto mas pequea sea la distancia
entre ellos) y cuanto mayor sea su carga tanto mayor es la energa reticular y por ende es
mas estable es el cristal.
La energa de hidratacin de los iones, denominadas tambin calor (o entalpa) de
hidratacin.
cidos que se emplean en un ataque qumico:
a) El cido sulfrico:
A causa de su elevado punto de ebullicin se emplea para desplazar cidos ms voltiles
cuando se desean eliminar.

Se aplica para la disolucin de minerales, xidos de

aluminio y titaneo. Adems este cido es un buen deshidratante el que se emplea en los
desecadores.
b) El cido perclrico:
Es un reactivo muy verstil cuando est diluido, concentrado y fri es un cido fuerte,
la mayor parte de sus sales son solubles en agua y en disolventes orgnicos.
Cuando est concentrado y caliente acta como un oxidante muy fuerte y al mismo
tiempo es un deshidratante. Se puede eliminar su propiedad de oxidante con solo
enfriarlo o por disolucin, o por ser muy estable puede desplazar a los cidos ntricos y
clorhdrico reaccionando con este ltimo al oxidar a los cloruros.
En el anlisis del acero el acido perclrico se emplea fundamentalmente cuando es
acero cromado.
C)

El cido yodhdrico (HI):

Se emplea especialmente para el ataque de sustancia que son muy resistentes a otros
reactivos por ejemplo: El sulfuro de mercurio, el que al reaccionar va hacerlo con
eliminacin de sulfuro de hidrgeno y al xido de estao el cual se volatilizo como
yoduro estnico.
Disuelve tambin a los aluros de plata, floruro clcico y a los sulfuros insolubles de
bario, estroncio y plomo.
Algunos fenmenos que acompaaron a la disolucin:
Persulfatos:
Los persulfatos, como todas las persales, contienen el grupo activo _O_O_ al que deben
su carcter fuertemente oxidante.
As, el cido persulfrico, S2O8H2 tiene la constitucin SO3H_O_O_SO3H.
Aunque es un dicido slo se conocen sales bimetlicas, de las que son interesantes las
de amonio y potasio, ms soluble en agua la primera, muy utilizadas en anlisis para
procesos de oxidacin.
Tiosulfato:
El tiosulfato tiene gran tendencia a dismutarse, probablemente debido a que sus dos
tomos de azufre tienen diferentes caractersticas por la distinta pocisin que ocupa en
la molcula.

DISGREGACIN:
Es un mtodo en el cual a los slidos que aun quedan luego del ataque qumico con los
diversos reactivos se tienen que someter a altas temperaturas empleando crisoles (fierro,
porcelana, niquel, plata, vidrio, etc) y un fundente adecuado para lo cual previamente se
debe de realizar un estudio preliminar de la naturaleza de las sustancias insolubles para
seleccionar el fundente adecuado.
Para un estudio sistemtico de la disgragacin hay que considerar:
1 Reconocimiento de la naturaleza del residuo insoluble, sustancias que lo integran.
2 Tipos de disgregantes.
3 Modos de efectuar la disgregacin. Ejemplos de inters.
Reconocimiento del residuo insoluble:
Antes de proceder a la disgregacin es conveniente tener una idea del tipo de sustancia a
disgregar.
Es interesante tener en cuenta que las sustancias insolubles en agua regia ms
frecuentes, son las siguientes:
a) Sales de plata: ClAg, BrAg, IAg cianuros, ferro y ferricianuros.
b) Sulfatos: SO4Sr, SO4Ba, SO4Pb. A veces, SO4Ca.
c) Algunos xidos naturales o fuertemente calcinados: Al2O3, Cr2O3, Fe2O3, SnO2
(casiterita), TiO2 (rutilo.
d) Si, Sio2, algunos siliciuros y muchos silicatos.
e) C, carborundo y algunos carburos.
f) Algunas sales anhidricas calcinadas y productos naturales.
g) Ciertos elementos: Si, C, Ir, Rh; ferro silicios, ferro cromos y algunas aleaciones
especiales.
Como la disgregacin vara segn la naturaleza del residuo insoluble, es necesario
adquirir una idea previa de sta para aplicar el procedimiento de disgregacin ms
apropiado y eficaz.

En muchos casos son suficientes los ensayos preliminares

estudiados en el captulo anterior; sin embargo, exponemos a continuacin aquellos

ensayos que pueden aplicarse con ms eficacia al reconocimiento de residuos

insolubles, y que deben practicarse con dicho residuo finamente pulverizado en mortero
de gata, si es necesario:
1 Un poco de residuo se trata por unas gotas de un sulfuro alcalino. Ennegrecimiento,
indica compuestos de Ag o Pb.
2 Se funde el hilo de platino un poco de residuo mezclando con cido tartrico en la
llama reductora. Los sulfatos se transforman en sulfuros, que desprendern SH2 al
tratar por un cido. Al mismo tiempo, se puede utilizar esta solucin clorhidrica para
caracterizar al catin por el color de la llama.

MATERIALES Y REACTIVOS EMPLEADOS:

MATERIALES
01 Esptula.
04 Tubos de prueba.
02 Vasos de 250mL.
02 Matraz Erlenmeyer de 250Ml.
01 Pipeta.
01 Luna de reloj.
01 varilla.
01 Equipo de calentamiento.
REACTIVOS:
HCl diluido
H2SO4 diluido
HNO3 diluido
NH4OH diluido
NaOH
KI
FeCl3 0.1 M.
AgNO3 0.1 M.
Pb (NO3) 0.1 M.
Hg2 (NO3)2 0.1 M.
Na2S 0.1 M.
K2CrO4 0.1 M.

V.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENAL:
A.- TRATAMIENTO FISICO.
Consiste en la reduccin de la cantidad de 2 Kg (para nuestro caso) de una
muestra (mineral) hasta un aproximado de 250g., por medio del proceso del
chancado, hasta obtener diferentes granulometras.
PASOS:
1 Se tiene la muestra de diferentes tamaos, echamos dicha nuestra en un
plstico grueso, lo homogenizamos y procedemos a tamizar con la malla mas
gruesa (1/2), y pesamos el rechazo (472.38g)
Nota: no se desecha ninguno de los rechazos, se les pesa y se les guarda, ya que
al final se utilizara todo, solo se desecha una muestra por el mtodo del cuarteo.
2 Todo lo que paso por la malla de , se le hace pasar por la siguiente malla
(1/4), y se le procede a pesar y se obtuvo un peso de (164.20g)
3 La parte tamizada de la malla , se le tamiza con la siguiente malla (1mm),
el rechazo se le pesa, el cual es (176.90g).
4 La parte que paso por la malla de 1mm, se le vuelve a tamizar con la malla
0.5mm, en este caso como es la ltima malla se pesa tanto el rechazo como la
parte que pas por la malla, el rechazo pes: 4.35g, y la parte que paso pes
11.94g
Nota: Si queremos saber cuanto pes todas las partes que pasaron por las
diversas mallas, solo es cuestin de clculos, con unas simples restas se hallan
los pesos de todas las partes tamizadas.
OJO: Todos los datos obtenidos en esta parte se plasmaron en la tabla que se
muestra en la parte de resultados.
NOTA:

Por falta de equipos y materiales no se llego a obtener el tamao de la partcula

de la muestra que es un aproximado de 80% -100M.
Para obtener el tamao necesario requiere de los siguientes procesos:
-

Trituracin.

Molienda.

Pulverizacin.
B.- TRATAMIENTO QUIMICO.
Consiste en disolver la muestra o disolucin de la muestra con agua, cidos y
bases (en un orden fri caliente).
Por falta de tiempo, y porque la muestra no estuvo reducida ptimamente lo cual
es (80% -100M) por motivos ya explicados lneas arriba; no realizamos el
tratamiento qumico de nuestra muestra, y solo para observar como se disuelve
una sustancia, nos valimos de ciertas reacciones que realizamos cada grupo.
Nos toc la reaccin siguiente:
EXPERIMENTO N 03

Pb(NO3)

KI

PbI2

KNO3

El precipitado formado (PbI2), lo repartimos en 4 tubos de prueba, para probar

con diferentes reactivos para disolverlo se prob con varios reactivos, pero
primero se prob con el disolvente universal (H 2O), en fro y luego en caliente,
nos dimos cuenta que el agua caliente disuelve al PbI 2, tambin lo disuelve el
CH3COONH4 2N, el HCl, y as otros reactivos tambin, quiere decir que no se
necesita de la disgregacin para disolver el PbI2.
Como ejemplo grfico haremos la reaccin N 01 que realizo el grupo N 01, asi
tenemos:
EXPERIMENTO N 01.
_ Tenemos en un tubo AgNO3 al cual se aade HCl concentrado obtenindose

AgCl que es un precipitado de color blanco amorfo.

AgNO3
_

HCL

AgCl

+ HNO3

Luego cuando buscamos el solvente que disuelva el precipitado (AgCl)

encontramos que lo disuelve una base NH4OH.

AgCl + NH4OH

NH4Cl +

AgOH

OJO: Tambin hubieron otras dos reacciones que realizaron el grupo N 02 y el

grupo N 04, as tenemos:
EXPERIMENTO N 02
Pb(NO3)2

HCl

PbCl2

HNO

El reactivo que lo disuelve es el agua caliente.

EXPERIMENTO N 04
Pb(NO3)2

NaOH

El reactivo que lo disuelve es el HCl diluido.

Pb(OH)2

NaNO3

VI.

RESULTADOS.

Luego de observar la disolucin del agua fra con el Carbonato de Calcio, se observo
que la el carbonato de calcio es poco soluble en agua fra, se puede afirmar dicha
observacio debido a el seguimiento de los procedimientos experimentales, esto es
cuando despus de someter la solucin filtrada a accin del calor que al aumentar la
temperatura queda unos reciduos de color blanquesino en la luna de reloj.
Para el caso del agua Caliente tambin observamos la precencia de reciduos luego de
someter a la accin del calor la solucin filtrada, en este caso el color blanquesino es
mas fuerte, esto quiere decir que es ligeramente mas soluble en agua caliente que en
agua fra.
Para el caso del cido clorhidrico tambin observamos la precencia de reciduos luego
de someter a la accin del calor la solucin filtrada, en este caso el color blanquesino es
mas fuerte, esto quiere decir que es ligeramente mas soluble en cido Clorhidrico que en
agua caliente y que en agua fra.

VII.

CONCLUSIONES
a) Se cumpli satisfactoriamente el objetivo de la prctica.
b) En la disolucin se engloban solamente aquellos procesos en que interviene
un disolvente lquido a temperaturas inferiores de 100C.
c) La disolucin se puede comprobar por la evaporacin de unas gotas de
lquido.
d) La disolucin permitir realizar un anlisis de cationes y aniones a dems la
naturaleza de las especies qumicas que componen un problema.
e) La disgregacin permite la solubilizacin en agua o en cidos de molculas
antes; inatacables en el proceso de disolucin.

VIII. RECOMENDACIONES:

1. En una muestra problema en la cual se realiza el ataque qumico es muy

conveniente agotar las sustancias solubles en el reactivo disolvente.
2. No conviene, en general, emplear grandes cantidades de disolvente, es mejor
aadirlo muy poco a poco.
3. Se recomienda adquirir equipo de seguridad para las personas que hacen uso
el laboratorio.

BIBLIOGRAFA
Araneo A.

Qumica Analtica Cualitativa.

Editorial Mcaraw Hill.
Mexico 1981.

Burriel L. A.

Qumica Analtica Cualitativa

Editorial Pasmirro.
Madrid 1981.

Pecsok R.

Experimentos de Qumica Analtica.

Editorial Limusa - wilev.
Mexico 1997.