Geometras de difraccin

Mtodo de Laue

Consiste en hacer incidir en un cristal un espectro continuo de rayos X, de tal manera que
para cada longitud de onda se cumple la ley de Bragg para diferentes puntos de la red
recproca. Esto posibilita medir todas o casi todas la reflexiones sin cambiar la orientacin
del cristal. Existen dos variantes del mtodo de Laue: transmisin y reflexin. En el mtodo
de Laue por transmisin, el cristal se emplaza entre la fuente de rayos X y el detector. En
mtodo de reflexin, el detector se encuentra entre la fuente y el cristal, para detectar los
haces difractados hacia atrs.
A pesar de ser el mtodo utilizado en los primeros experimentos cristalogrficos, el mtodo
de Laue se usaba muy poco para la determinacin de estructuras debido principalmente a
la baja intensidad de la radiacin de espectro continua producida por los tubos de rayos X
en comparacin con la emisin caracterstica monocromtica. El creciente uso de la
radiacin sincrotrn ha fomentado el resurgimiento del mtodo. La capacidad de medir
todos los datos necesarios para la determinacin de la estructura en un corto tiempo lo
convierte en el mtodo ms apropiado para el estudio de reacciones qumicas que tienen
lugar en pocos segundos, como catlisis por enzimas y zeolitas y los efectos de
perturbaciones causadas por campos elctricos, cambios de presin y temperatura, etc. en
diversos materiales.

Mtodos de rotacin de cristal

Se hace incidir un haz de rayos X monocromticos sobre un cristal, que rota a una
velocidad constante alrededor de un eje perpendicular a los rayos X. La rotacin del cristal
causa que todos los puntos de la red recproca atraviesen consecutivamente la esfera de
Ewald, logrando as medir las reflexiones necesarias. Existen diferentes variantes de este
mtodo. En el mtodo de Weissenberg se usa una cmara de forma cilndrica rodeando al
cristal tal que el eje de rotacin del cristal coincide con el eje del cilindro. La cmara se
traslada a medida que el cristal gira para que las reflexiones estn separadas. En
el mtodo de precesin, la cmara es plana, y rota alrededor de un eje paralelo al eje de
rotacin del cristal. En ambos mtodos se usa una pantalla para medir solo una seccin
bidimensional de la red recproca en cada imagen. 67 68 Estos mtodos facilitan la
determinacin de la orientacin del cristal y los ndices de las reflexiones, pero son lentos e
ineficientes. Los avances en computacin de los aos 90 posibilitaron un diseo ms

simple, en el que el detector se mantiene estacionario detrs del cristal,

usndose programas para hallar automticamente la orientacin y los parmetros
cristalinos consistentes con el patrn de difraccin observado

Mtodo de polvo cristalino

En el mtodo de polvo cristalino o de Debye-Scherrer,n. 17 el cristal a analizar es
pulverizado de tal manera que forme un conjunto de microcristales en todas las posibles
orientaciones de la red recproca. Con esta geometra todas las reflexiones se pueden
medir en un solo patrn de difraccin, consistente en crculos, uno para cada reflexin.
Aunque el mtodo de rotacin de cristal resulta en valores ms exactos de la intensidad de
las reflexiones, el mtodo de polvo es a veces la nica opcin cuando el material a
estudiar no forma monocristales de un tamao suficiente para producir difraccin
detectable. Este mtodo se usa mayoritariamente cuando no es necesario determinar la
estructura; por ejemplo, en el anlisis de minerales presentes en una muestra. 70