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VOLUMETRA CON FORMACIN DE COMPLEJOS

DETERMINACIN DE Ca EN UNA CALIZA


Jennifer Maca (1425743), Lina Molano (1338221)
jennifer.maca@correounivalle.edu.co , lina.molano@correounivalle.edu.co
Facultad de ciencias naturales y exactas, Departamento de Qumica, Universidad del Valle.
Fecha de Realizacin de laboratorio: 11 de abril del 2015.
Fecha de entrega del informe: 20 de Abril del 2015
Presentado a: Harold Daz

RESUMEN
Se realiz la determinacin de

Ca en una muestra de caliza mediante volumetra

complexomtrica, realizando la preparacin de la disolucin estndar


disdica de

EDTA

MgC l 2 6 H 2 O , se estandariz con una solucin patrn de

CaC O3 0,005 M; agua destilada,

NaOH

de la muestra consisti en digestarla con


humedeciendo con

EDTA con sal

2 M, e indicador murexida. El tratamiento

HCl y

HN O3 , evaporando a sequedad y

HCl , calentando y dejando en reposo para posteriormente agregar

agua destilada y continuar calentando. Luego se filtra en caliente lavando la solucin con

HCl al 1%, al filtrado se le agrega N H 4 Cl


N H 3 Cl

con

y amoniaco, se calienta y filtra lavando

al 1% el precipitado se recibe en un matraz de 250 mL y se lleva a aforo.

Posterior a este tratamiento se procede a realizar la cuantificacin de Ca en la muestra,


tomando una alcuota de la solucin problema y agregando
murexida y titulando con
determin un

40,5 CaO

NaOH 2 M, indicador

EDTA . Finalmente al realizar los debidos clculos se


y

40,3 CaO

en las muestras analizadas.

DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS


Preparacin de reactivos

Preparacin de 100 mL de EDTA 0.01M

EDTA0,0 1 mol Sal EDTA


1 mol EDTA
1 L EDTA
372,24 g EDTA
1mol Sal EDTA
0,1 L
=0,3722 g EDTA
1 mol EDTA
Valor experimental = _________ gr EDTA

Preparacin de 25 mL de NH4Cl 1%

0,2501 g N H 4 Cl
100=1,004 N H 4 Cl
25,00 mL

Preparacin de 25 ml de HCl 1%

HCl1,19 g H Cl
1
1 mL HCl
0,6 mL
100=1,428 H Cl
50,00 mL

Preparacin de 10 ml de HCl 3M

HCl3 mol H Cl
36,45 g HCl
1 L HCl
100 g HCl
1 mol HCl
1 mL H Cl
37 g HCl
0,0 10 L
=2,48 mL H Cl
1,19 g HCl

Preparacin de 10 ml de NaOH 2M

NaOH2 mol NaOH


39,998 g NaOH
L NaOH
0,010 L
=0,80 g NaOH
1 mol NaOH
Estandarizacin del EDTA

10 ml CaC O3 0,005 M +30 ml de H 2 O+ 3 ml NaOH 2 M


O30.005 mmolCaC O3
mmol EDTA
1 mL CaC O3
1
mmolCaC O 3
10,00 mL CaC
=0,0087 M EDTA=0,009 M EDTA
5,7 mL EDTA
Contenido de calcio en la muestra (% de Ca)
Muestra 1

EDTA0,009mol EDTA
1 mol Ca
1 L EDTA
1 mol CaO
1mol EDTA
56,07 g CaO
1 mol Ca
250mL
1 mol CaO
1
5 mL
0 , 0082 L
100=40.5 CaO
0,5010 g muestra
Muestra 2

EDTA0,009 mol EDTA


1 mol Ca
1 L EDTA
1 mol CaO
1 mol EDTA
56,07 g CaO
1 mol Ca
250 mL
1 mol CaO
1
5 mL
0,0085 L
100=40.3 CaO
0,5032 g muestra
DISCUSIN DE RESULTADOS

RESPUESTA A LAS PREGUNTAS


a) Qu es un indicador metalocrmico?
EI punto final de una titulacin con EDTA se puede indicar por medio de un indicador
metalocrmico. Este tipo de indicadores forma complejos metlicos de diferente color al
del colorante libre. Estos indicadores contienen grupos cidos y bsicos y muchos
muestran propiedades cido-base. De este modo, para lograr un funcionamiento
satisfactorio de un indicador metalocrmico, es necesario fijar un intervalo de pH
apropiado mediante la utilizacin de soluciones tampn.
El punto final en la titulacin de un ion metlico (M) con EDTA en presencia de un
indicador metalocrmico (Ind) considera la reaccin:

M Ind

Ind

Al empezar la valoracin del ion metlico con EDTA, se aade una pequea cantidad de
indicador y torna el color A por formacin del complejo M-lnd. Al aadir el valorante EDTA
se forma el complejo M-EDTA hasta que se agota el ion metlico libre. Al aadir un ligero

exceso de EDTA ocurre la reaccin de desplazamiento anterior y se produce el cambio de


color.[3]
b) Cul es la estructura del complejo Ca-EDTA?

Figura 2. Estructura del complejo Ca-EDTA.

c) Por qu se adiciona MgCl2 . 6H2O en la preparacin de EDTA?


La adicin de MgCl2 . 6H2O sirve como material de relleno, ya que EDTA como acido dbil
presenta 6 sitios con pares de electrones no compartidos, adems de que tiene una baja
solubilidad y la sal debe ser hidratada para formar un complejo estable al reaccionar con
el calcio. Determinacin de iones de calcio a travs de EDTA se llama titulacin
desplazamiento porque EDTA se une con los iones de calcio muy lentamente. Por lo
tanto, aadimos otro metal generalmente magnesio o zinc en forma de sal para que
pudiera unirse a EDTA rpido formando un metal-EDTA complejo que es menos estable
que el complejo Ca-EDTA. Entonces los Ca2 + libre iones en la solucin reemplazan el
Mg formando complejo Ca-EDTA y resultando en libres Mg2 + iones que se pueden
valorar fcilmente. La cantidad liberada de Mg2 + es equivalente a la concentracin
original de Ca2 +.[4]

CONCLUSIONES

Es importante realizar la digestin de la muestra durante su tratamiento para eliminar


posibles iones interferentes.
Para las valoraciones con EDTA siempre se debe tener las disoluciones en un valor
de pH conocido para evitar la interferencia de otros cationes o asegurar el
comportamiento satisfactorio del indicador.

Se comprendi que la murexida es el indicador adecuado para valorar los iones Ca2+
ya que forma un complejo, menos estable que el Ca-EDTA, por lo que al valorar con
EDTA, los iones Ca2+ son sustrados del indicador produciendo el viraje de rosado a
azul violeta.
Se analiz por qu de agregar MgCl2*6H2O, en la preparacin de la disolucin
estndar EDTA.

BIBLIOGRAFIA
[3] OSPINA, G.; GARCIA, J.; MARTINEZ, P. GRAVIMETRIA Y VOLUMETRIA,
Fundamentacin Experimental en Qumica Analtica. Ediciones Elizcom, 2010 Colombia
Pag. 127- 128.
[4] EQUILIBRIOS Y VOLUMETRAS DE COMPLEJACIN. Anlisis Qumico Grado
Bioqumica Curso 2011/12. Pag. 10