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UNALM

Facultad de Industrias Alimentarias


Anlisis de Alimentos

UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA


FACULTAD DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS
Departamento de Ingeniera de Alimentos y Productos
Agropecuarios

INFORME N 7:
REFRACTOMETRA
Integrantes:
20110451

Choque Villena, Melisa

20110415

Espadin Molero, Henry

20110422

Loyola Guevara, Katherine

20110474

Zela Ampuero, Raimundo

Mesa:
3

Profesora:
Patricia Glorio Paulet

Curso:
Anlisis de Alimentos

La Molina, 27 de mayo del 2014

Prctica N7: Refractometra


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Facultad de Industrias Alimentarias
Anlisis de Alimentos

I.

INTRODUCCIN

Se denomina refractometra, al mtodo de calcular el ndice de refraccin (una


propiedad fsica fundamental de cualquier sustancia) de una muestra para conocer su
composicin o pureza. Es una tcnica analtica que consiste en la medida del ndice
de refraccin de un lquido con objeto de investigar su composicin si se trata de una
disolucin o de su pureza si es un compuesto nico. La medida continua en una
columna cromatrogrfica puede indicar la composicin o pureza.
El fenmeno de la refraccin est basado en el cambio de velocidad que experimenta
la radiacin electromagntica al pasar de un medio a otro, como consecuencia de su
interaccin con los tomos y molculas del otro medio. Dicho cambio de velocidad se
manifiesta en una variacin en la direccin de propagacin.
La medida relativa de la variacin entre dos medios tomando uno fijo como referencia
se le conoce como ndice de refraccin n y en general est expresado con respecto al
aire. El instrumento para medir n, es bsicamente un sistema ptico que busca medir
el ngulo que se ha desviado la radiacin, utilizando para ello dos prismas: uno fijo de
iluminacin sobre el cual se deposita la muestra y uno mvil de refraccin. Los prismas
estn rodeados de una corriente de agua termostatizada, ya que la temperatura es
una de las variables que afecta a la medida.
La refractometra es importante para identificar y caracterizar alimentos, por ejemplo
grasas y aceites, adems tambin es muy til para comprobar la pureza de distintos
alimentos y para la determinacin cuantitativa del contenido de agua de la miel, o
tambin para determinar el extracto de alimentos que est formado por azcar
(sacarosa), como es el caso de miel, confituras, jarabe de almidn, zumos, etc.
Debido a su gran importancia para conocer el porcentaje de slidos, en esta prctica
se tuvo como objetivo conocer el fundamento del uso del refractmetro y sus
aplicaciones en la determinacin del ndice de refraccin como un mtodo de anlisis
en los alimentos.

Prctica N7: Refractometra


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II.

REVISIN DE LITERATURA:

2.1.

Fundamento

El fenmeno de la refraccin est basado en el cambio de velocidad que


experimenta la radiacin electromagntica al pasar de un medio a otro, como
consecuencia de su interaccin con los tomos y molculas del otro medio. Dicho
cambio de velocidad se manifiesta en una variacin en la direccin de
propagacin. (Garrido, 2003).
La medida relativa de la variacin entre dos medios tomando uno fijo como
referencia se le conoce como ndice de refraccin n y en general est expresado
con respecto al aire. El instrumento para medir n, es bsicamente un sistema
ptico que busca medir el ngulo que se ha desviado la radiacin, utilizando para
ello dos prismas: uno fijo de iluminacin sobre el cual se deposita la muestra y uno
mvil de refraccin. Los prismas estn rodeados de una corriente de agua
termostatizada, ya que la temperatura es una de las variables que afecta a la
medida (Magaril, 2003).
Cuando la radiacin electromagntica atraviesa un lmite entre dos medios, cambia
su velocidad de propagacin. Si la radiacin incidente no es perpendicular al lmite,
tambin cambia su direccin. El cociente entre la velocidad de propagacin en el
espacio libre (vaco) y la velocidad de propagacin dentro de un medio se llama
ndice de refraccin del medio.
En este artculo se estudian mtodos para la medicin del ndice de refraccin en
la regin visible del espectro, aunque la mayora de los mtodos que se describen
pueden emplearse tambin en las regiones infrarroja y ultravioleta cuando se usan
detectores de radiacin adecuados. Slo se consideran aqu las sustancias
homogneas istropas que son transparentes en este intervalo espectral. Las
sustancias anistropas o fuertemente absorbentes requieren mtodos de medicin
especiales. Los aqu descritos exigen ciertas precauciones para evitar errores
(Magaril, 2003).
Segn la ley de SNELLIUS, cuando una luz de longitud de onda pasa del vaco a
otro medio, a la temperatura 0, se verifica que:

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(1)
Donde:
n = ndice de refraccin(nmero de refraccin, cociente de refraccin)
c = velocidad de la luz en el vaco
v = velocidad de la luz en el otro medio
= ngulo de incidencia
= ngulo de refraccin
Como el ndice de refraccin es caracterstico para cada sustancia o mezcla de
sustancias, puede aplicarse en el anlisis cualitativo y cuantitativo de sustancias
transparentes. No se comete gran error operando en el aire, en lugar del vaco
(ndice de refraccin del aire frente al vaco: 10003).Para la medida de ndices de
refraccin se hace uso de refractmetros.
2.2.

Equipos Refractmetros

Los aparatos de refactometria se basan en dos principios: refractmetros de


ngulo lmite o crtico y los refractmetros de desplazamiento de imagen.
2.2.1. Principio de los refractmetros de ngulo lmite o crtico:
Los refractmetros de ngulo crtico usan la luz reflejada por un prisma en
contacto con la muestra. El haz de luz se enfoca de forma que entre al prisma con
diferentes ngulos de incidencia progresivamente a travs de la anchura del haz
de luz. Alguna de esta luz se transmite al medio de la muestra pero el resto es
reflejado. La reflexin se produce en el momento en que el ngulo de incidencia es
mayor que el crtico. Cuando el RI de la muestra cambia a mayor o a menor, una
porcin del haz de luz ser reflejada y la anchura del haz reflejado cambiara. El
punto de cambio de refraccin a reflexin es seguido por las fotoclulas. Al
cambiar la anchura del haz de luz, ms o menos luz entra en el deflector de
medida causando un desequilibrio entre las fotoclulas.

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El amplificador detecta el desequilibrio y re-posiciona un filtro corrector usando un
sistema de servo-equilibrio hasta que las fotoclulas entren de nuevo en equilibrio.
La posicin del filtro corrector es la medida del ngulo critico y por consiguiente la
medida del RI (Madrid, 1997).
El rango de este instrumento est determinado por la seleccin del material del
prisma y el espesor del filtro corrector. Este instrumento frecuentemente se instala
en lnea, montando el prisma en una tubera (sonda) e insertado esta sonda en la
lnea de proceso. Una importante ventaja de este tipo es que puede ser usado en
muestras opacas, barros o muestras muy viscosas, las cuales presentan
problemas a los refractmetros diferenciales de imagen.
2.2.1.1.

Mtodos del ngulo lmite

El mtodo del ngulo lmite para la reflexin total es el que se usa comnmente y
por ello se discute en primer lugar. Se describirn tres instrumentos tpicos: los
refractmetros de Pulfrich, de Abbe y de inmersin.
a) Refractmetro de pulfrich
El refractmetro de Pulfrich es til para la medicin del ndice de refraccin de
muestras slidas o lquidas. Con gran cuidado en el uso del instrumento y con los
ajustes mejores posibles, se alcanza una precisin del orden de 1 x 10-4 en el
ndice de refraccin. La diferencia del ndice entre dos muestras cuyos ndices
difieren muy poco, se puede determinar con un error de 2x 10-5 (Weickert, 2006).
El componente central de este instrumento es un bloque de vidrio, que ha de ser
de excelente calidad, con dos superficies planas formando ngulo recto, una en el
plano horizontal y otra en el vertical. La luz, ligeramente convergente, de un foco
que da lneas espectrales netas, bien espaciadas, es incidente sobre la superficie
horizontal. Los rayos que inciden casi en ngulo de 900 con la normal, esto es,
casi paralelos a la superficie horizontal, se refractan en el bloque. Los rayos
incidentes en ngulos mayores que 900 naturalmente no entran en el bloque por la
superficie horizontal. Por lo tanto, los rayos refractados en ngulos menores que el
ngulo lmite, o iguales a est, emergern de la cara vertical del bloque de Pulfrich,
mientras que no aparecern los que inciden en ngulos mayores que el crtico
(Gutierrez, 2006).

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Para la medicin de muestras slidas con el refractmetro de Pulfrich, se saca la
celda cilndrica de la parte alta del bloque y se coloca la muestra sobre la
superficie horizontal del bloque, con una fina capa de lquido entre las dos
superficies.
El lquido debe tener un ndice de refraccin algo mayor que el de la muestra y
algo menor que el del bloque. La superficie de la muestra en el lado adyacente al
bloque debe estar pulida y ser plana. La superficie de la muestra frente al foco
luminoso debe ser transparente y formar aproximadamente ngulo de 900 con la
superficie de contacto, aunque no es necesario que sea plana. La interseccin de
las dos superficies ha de ser afilada, y no biselada ni esmerilada (Garrido, 2003).
En trabajos de precisin, la superficie plana de la muestra debe estar casi paralela
a la del bloque de Pulfrich. Esto se determina por observacin de las franjas de
interferencia formadas por reflexiones entre estas dos superficies, que pueden
verse directamente o mirando en la pupila de salida del anteojo con una lupa. Un
tercio de franja por centmetro del rea de contacto, cuando las franjas son
perpendiculares al rayo de luz incidente, produce un error de 1x10-5 en el ndice
de refraccin medido. La muestra se mueve sobre el bloque hasta que el ngulo
de cua quede dentro de los lmites tolerables.(Barclay, 2006).
El procedimiento para medir los ngulos de emergencia y para determinar el ndice
de refraccin es el mismo para slidos y lquidos.
b) Refractmetro de abbe
Este refractmetro, basado tambin en el principio del ngulo lmite, est ideado
para realizar la operacin con comodidad y rapidez. Requiere slo cantidades muy
pequeas de la muestra y da una precisin del orden de 2 x l0-4. La escala est
graduada directamente en ndices de refraccin para las lneas D a 20 C. En su
forma usual se puede usar con luz de sodio o con luz blanca. Los modelos de alta
precisin se limitan en general al uso de luz de sodio, aunque los fabricantes
suministran tablas de correccin para las lneas C y F.
En este instrumento, se mantiene una capa fina del lquido que se mide contra la
hipotenusa del prisma de refraccin P, mediante el prisma auxiliar P', cuya
hipotenusa est finamente esmerilada. Se ilumina el prisma auxiliar y la luz que se
difunde en la superficie esmerilada choca en ngulos diversos sobre el lmite entre
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el lquido y el prisma principal. Esta luz entra en el prisma de refraccin en ngulos
que varan hasta el ngulo limite. Por consiguiente, cuando se mira con un anteojo
la luz que emerge del prisma de refraccin, se ve un campo dividido, que se halla
en parte oscuro y en parte iluminado con una lnea divisoria neta entre las dos
porciones, igual que en el refractmetro de Pulfrich.

Figura 1: Refractmetro de Pulfrich. Fuente: Kirk et al (1976).


El uso de luz blanca, que ordinariamente produce una franja coloreada en vez de
un lmite oscuro-brillante entre las dos partes del campo, se hace posible con el
uso de dos prismas de Amici, A1 y A2, para compensar la dispersin relativa del
prisma de refraccin y de la muestra. Los prismas de Amici estn ideados de modo
que no se desva la luz D del sodio, mientras que las longitudes de onda ms
largas se desvan hacia un lado y las ms cortas hacia el otro. Colocando dos
prismas de Amici idnticos en serie y girando uno con respecto al otro, se obtiene
un intervalo de separacin angular entre las longitudes de ondas largas y cortas,
desde cero al doble de la separacin producida por uno de los prismas solo. As,
con los dos prismas interpuestos entre el prisma de refraccin y el anteojo, la
adecuada orientacin de los dos prismas compensa la dispersin relativa del
prisma de refraccin y de la muestra. Los prismas de Amici estn ideados de modo
que no se desva la luz D del sodio, mientras que las longitudes de onda ms

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largas se desvan hacia un lado y las ms cortas hacia el otro. Colocando dos
prismas de Amici idnticos en serie y girando uno con respecto al otro, se obtiene
un intervalo de separacin angular entre las longitudes de ondas largas y cortas,
desde cero al doble de la separacin producida por uno de los prismas solo. As,
con los dos prismas interpuestos entre el prisma de refraccin y el anteojo, la
adecuada orientacin de los dos prismas compensa la dispersin relativa del
prisma de refraccin y de la muestra y produce en el anteojo una lnea divisoria
neta e incolora entre las porciones oscura e iluminada del campo visual. La escala
de rotacin de estos prismas de Amici est graduada de modo que se puede
obtener un valor aproximado de la dispersin de la muestra, por sus posiciones
relativas, mientras la lectura en la escala principal da directamente el valor nD (Kirk
et al, 1996).
En el refractmetro de Abbe se miden las muestras slidas quitando el prisma
auxiliar y colocando la muestra con contra el prisma de refraccin, con un liquido
de contacto, como en el refractmetro de Pulfrich. Una ventaja peculiar del
refractmetro de Abbe es que en esta forma puede medirse el ndice de refraccin
de muestras opacas, aunque en este caso hay que tener el cuidado especial de
evitar pelculas superficiales que tengan un ndice diferente del de la muestra.
c) Refractmetro de inmersin
El principio del refractmetro de inmersin es el mismo que el de los aparatos de
Pulfrich y Abbe. Su nombre proviene porque el prisma de refraccin est sujeto
rgidamente al objetivo del anteojo y se sumerge en el lquido cuyo ndice de
refraccin se mide. Se hace la lectura de la posicin de la lnea divisoria entre las
porciones oscura y brillante del campo sobre una escala en el plano focal del
anteojo mientras el prisma est sumergido en el lquido. Las lecturas de la escala
se transforman en los ndices de refraccin correspondientes mediante las tablas
suministradas con el instrumento.(Garrido, 2003).
El refractmetro de inmersin puede usarse, como el de Abbe, con luz blanca,
aunque la compensacin de la dispersin se hace por rotacin de un solo prisma
de Amici, que da un valor algo menos exacto para la dispersin. En algunos
instrumentos especiales, ideados para una dispersin estrecha del intervalo del
ndice, la compensacin se hace con un prisma fijo.

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El refractmetro de inmersin es muy cmodo para la medicin de numerosas
muestras que varan poco en el ndice de refraccin. Su precisin es algo mayor
que la del instrumento de Abbe ordinario, pero no es tan adaptable como ste o
como el refractmetro de Pulfrich.
En la actualidad la determinacin directa para anlisis, ha sido superada por la
informacin obtenida por otras tcnicas, no obstante es ampliamente utilizada
como herramienta de los detectores de muchos aparatos modernos como
cromatgrafos (Garrido, 2003).
2.2.2. Principio de los refractmetros de desplazamiento de imagen:
Este tipo de refractmetros consiste en una lmpara de filamentos de tungsteno y
un filtro mascara, una celda caudal de muestra con una clula interna sellada, de
referencia un deflector separador de rayo y dos fotoclulas opuestas. La celda de
referencia esta rellena con una solucin que tiene un

valor del RI

aproximadamente a mitad de la escala de medida. El haz de luz pasa a travs de


toda la celda de medida, creando un ngulo de refraccin solamente en la parte no
perpendicular. La magnitud del ngulo de refraccin creado es proporcional a la
diferencia entre los valores de RI de la muestra y de la solucin contenida en la
celda de referencia, dando una medida diferencial ( Magaril, 2003).
La parte detectora consiste en el deflector separador y dos fotoclulas, el circuito
est diseado para que el amplificador lea la relacin de las seales de salida de
las dos fotoclulas como medida del desplazamiento o refraccin del haz de luz.
Las irregularidades de las foto clulas, tales como diferentes superficies sensoras
o distinto envejecimiento, limitan el sistema de relacin en cuanto a la sensibilidad,
lineal y rango de medida, por lo tanto, se suele usar un sistema de equilibrio y
reposicin de cero en el cual la relacin de seales de salida citada, se usa para
reposicionar el deflector a fin de equilibrar los rayos de luz de forma igual a ambas
fotoclulas. La posicin del deflector es proporcional a la medida de la variacin
del RI.
La sensibilidad y el rango de medida para este diseo se modifican por el ngulo
de la celda de referencia y la distancia entre la celda de medida y el sistema de
deteccin. Usando espejos se puede mantener la unidad en unas dimensiones
razonables, incluso con distancias de hasta un metro.(Garrido, 2003).

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2.3.

Aplicaciones:
Existe una amplia aplicacin en la industria alimenticia, esto es
principalmente para medir las concentraciones de azcar presentes en
el producto a analizar.
Se utiliza en el anlisis cuantitativo de variadas soluciones
Identificacin de productos
Determinacin de la pureza de muestras
Determinacin de momentos dipolares
Determinacin de estructuras moleculares y pesos moleculares
aproximados
Se relacionan con la variacin de la concentracin de disoluciones.

III.

MATERIALES Y MTODOS

3.1.

Materiales:
Muestra alimenticia: Jugo de naranja

Figura 2
Baguetas

Figura 3

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Papel tissue

Figura 4
Refractmetro de mano

Figura 5

3.2.

Procedimiento:

El prisma fue limpiado con agua y papel tissue


Se verific que el refractmetro este bien calibrado, por ello se midi el ndice
de refraccin del agua destilada a 20C, obtenindose un valor de 1,3330
Despus de verificar el refractmetro, se seccuidadosamente los prismas con
papel tissue, sin restregarlos ya que esta accin los raya, lo que hace difcil la
lectura del IR.
Se colocaron dos gotas de la muestra, la cual fue lo suficientemente
transparente `para que deje pasar la luz.

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Figura 6
3.2.1. Para el caso de pulpa, pasta, ktchup detomate:
Se filtr utilizando un embudo y telas de algodn limpio y seco. Luego se
coloc la tela en un soporte y sobre ella la muestra, despus se recibi el
filtrado en un erlenmeyer. En vez de filtrar tambin se puede centrifugar la
muestra y utilizar el sobrenadante, tomar unas gotas y hacer la lectura.
Si la lectura se hubiese realizado a una temperatura diferente

a 25C se

hubiesen hecho las correcciones segn la tabla para pulpa y pasta de tomate.
En el caso de productos que contienen sal como el ktchup, se debe conocer
la cantidad para hacer las correcciones.
Los resultados fueron expresados segn la escala del aparato y tablas que
relacionan el ndice de refraccin con el contenido de solidos totales.
IV.

RESULTADOS Y DISCUSIN:

Muestra
Jugo de naranja

Grados
BRIX
3.29

Kirk (1996) menciona que en la industria se establece el grado de concentracin de los


jugos de fruta a partir del ndice de refraccin. En la prctica se determin el ndice de
refraccin de varias muestras alimenticias, siendo el de nuestra mesa el juego de
naranja.

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Esta

determinacin indirecta de azcares por el refractmetro se usa ms

comnmente para el control rpido de fbrica. Los azcares en disolucin (a menudo


referidos como slidos solubles) se expresan en equivalentes de sacarosa. (Pearson,
1976)
En el zumo, los componentes ms abundantes son los azcares y el cido ctrico, que
suman casi el total de los slidos solubles. En la maduracin, el contenido en azcares
aumenta y el de cidos disminuye. Los slidos solubles del zumo de los ctricos estn
formados, fundamentalmente, por los azcares reductores y no reductores y por los
cidos (Gutirrez, 2006).
Los principales azcares, en los zumos de naranja son: sacarosa, glucosa y fructosa,
que suman alrededor del 75 % de los slidos solubles totales, estando frecuentemente
equilibrados los reductores y la sacarosa. Tambin existen pequeas cantidades de
galactosa. Estos son tambin los azcares de los zumos de pomelo y de limn.
Durante el tratamiento y almacenamiento de los zumos se va hidrolizando la sacarosa
en azcares reductores: glucosa y fructosa (Gutirrez, 2006).
Segn el CODEX ALIMENTARIOS (2010), el valor de los grados BRIX son muy bajos
para la denominacin de jugo de naranja.
V.

CONCLUSIONES
Los grados BRIX del zumo de naranja no cumplen con las establecidas por el
CODEX.
La mayor parte de los slidos totales en el jugo de naranja estn dados por la
fructosa.
El refractmetro de mano es un mtodo de fcil aplicacin en la industria
alimentaria.

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VI.

BIBLIOGRAFA
BARCLAY,

L.

2006.

Mtodo

moderno

de

anlisis

de

alimentos:

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GARRIDO, A. 2003. Aplicaciones al anlisis de alimentos. Editrial Acribia, S.A.
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GUTIRREZ, M. 2006. Evaluacin sensorial de del Nctar de naranja. . Editrial
Acribia, S.A. Zaragosa (Espaa).
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destinados a vinificacin. UNER. Argentina.
SCHVAB, M. FERREYRA, M. GERARD, L. DAVIES, C. 2013. Parmetros De
Calidad de jugos de naranja Entrerrianas. UNER. Argentina.
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