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INFORME N 7:
REFRACTOMETRA
Integrantes:
20110451
20110415
20110422
20110474
Mesa:
3
Profesora:
Patricia Glorio Paulet
Curso:
Anlisis de Alimentos
UNALM
Facultad de Industrias Alimentarias
Anlisis de Alimentos
I.
INTRODUCCIN
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Anlisis de Alimentos
II.
REVISIN DE LITERATURA:
2.1.
Fundamento
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(1)
Donde:
n = ndice de refraccin(nmero de refraccin, cociente de refraccin)
c = velocidad de la luz en el vaco
v = velocidad de la luz en el otro medio
= ngulo de incidencia
= ngulo de refraccin
Como el ndice de refraccin es caracterstico para cada sustancia o mezcla de
sustancias, puede aplicarse en el anlisis cualitativo y cuantitativo de sustancias
transparentes. No se comete gran error operando en el aire, en lugar del vaco
(ndice de refraccin del aire frente al vaco: 10003).Para la medida de ndices de
refraccin se hace uso de refractmetros.
2.2.
Equipos Refractmetros
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El amplificador detecta el desequilibrio y re-posiciona un filtro corrector usando un
sistema de servo-equilibrio hasta que las fotoclulas entren de nuevo en equilibrio.
La posicin del filtro corrector es la medida del ngulo critico y por consiguiente la
medida del RI (Madrid, 1997).
El rango de este instrumento est determinado por la seleccin del material del
prisma y el espesor del filtro corrector. Este instrumento frecuentemente se instala
en lnea, montando el prisma en una tubera (sonda) e insertado esta sonda en la
lnea de proceso. Una importante ventaja de este tipo es que puede ser usado en
muestras opacas, barros o muestras muy viscosas, las cuales presentan
problemas a los refractmetros diferenciales de imagen.
2.2.1.1.
El mtodo del ngulo lmite para la reflexin total es el que se usa comnmente y
por ello se discute en primer lugar. Se describirn tres instrumentos tpicos: los
refractmetros de Pulfrich, de Abbe y de inmersin.
a) Refractmetro de pulfrich
El refractmetro de Pulfrich es til para la medicin del ndice de refraccin de
muestras slidas o lquidas. Con gran cuidado en el uso del instrumento y con los
ajustes mejores posibles, se alcanza una precisin del orden de 1 x 10-4 en el
ndice de refraccin. La diferencia del ndice entre dos muestras cuyos ndices
difieren muy poco, se puede determinar con un error de 2x 10-5 (Weickert, 2006).
El componente central de este instrumento es un bloque de vidrio, que ha de ser
de excelente calidad, con dos superficies planas formando ngulo recto, una en el
plano horizontal y otra en el vertical. La luz, ligeramente convergente, de un foco
que da lneas espectrales netas, bien espaciadas, es incidente sobre la superficie
horizontal. Los rayos que inciden casi en ngulo de 900 con la normal, esto es,
casi paralelos a la superficie horizontal, se refractan en el bloque. Los rayos
incidentes en ngulos mayores que 900 naturalmente no entran en el bloque por la
superficie horizontal. Por lo tanto, los rayos refractados en ngulos menores que el
ngulo lmite, o iguales a est, emergern de la cara vertical del bloque de Pulfrich,
mientras que no aparecern los que inciden en ngulos mayores que el crtico
(Gutierrez, 2006).
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Para la medicin de muestras slidas con el refractmetro de Pulfrich, se saca la
celda cilndrica de la parte alta del bloque y se coloca la muestra sobre la
superficie horizontal del bloque, con una fina capa de lquido entre las dos
superficies.
El lquido debe tener un ndice de refraccin algo mayor que el de la muestra y
algo menor que el del bloque. La superficie de la muestra en el lado adyacente al
bloque debe estar pulida y ser plana. La superficie de la muestra frente al foco
luminoso debe ser transparente y formar aproximadamente ngulo de 900 con la
superficie de contacto, aunque no es necesario que sea plana. La interseccin de
las dos superficies ha de ser afilada, y no biselada ni esmerilada (Garrido, 2003).
En trabajos de precisin, la superficie plana de la muestra debe estar casi paralela
a la del bloque de Pulfrich. Esto se determina por observacin de las franjas de
interferencia formadas por reflexiones entre estas dos superficies, que pueden
verse directamente o mirando en la pupila de salida del anteojo con una lupa. Un
tercio de franja por centmetro del rea de contacto, cuando las franjas son
perpendiculares al rayo de luz incidente, produce un error de 1x10-5 en el ndice
de refraccin medido. La muestra se mueve sobre el bloque hasta que el ngulo
de cua quede dentro de los lmites tolerables.(Barclay, 2006).
El procedimiento para medir los ngulos de emergencia y para determinar el ndice
de refraccin es el mismo para slidos y lquidos.
b) Refractmetro de abbe
Este refractmetro, basado tambin en el principio del ngulo lmite, est ideado
para realizar la operacin con comodidad y rapidez. Requiere slo cantidades muy
pequeas de la muestra y da una precisin del orden de 2 x l0-4. La escala est
graduada directamente en ndices de refraccin para las lneas D a 20 C. En su
forma usual se puede usar con luz de sodio o con luz blanca. Los modelos de alta
precisin se limitan en general al uso de luz de sodio, aunque los fabricantes
suministran tablas de correccin para las lneas C y F.
En este instrumento, se mantiene una capa fina del lquido que se mide contra la
hipotenusa del prisma de refraccin P, mediante el prisma auxiliar P', cuya
hipotenusa est finamente esmerilada. Se ilumina el prisma auxiliar y la luz que se
difunde en la superficie esmerilada choca en ngulos diversos sobre el lmite entre
Prctica N7: Refractometra
-6-
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el lquido y el prisma principal. Esta luz entra en el prisma de refraccin en ngulos
que varan hasta el ngulo limite. Por consiguiente, cuando se mira con un anteojo
la luz que emerge del prisma de refraccin, se ve un campo dividido, que se halla
en parte oscuro y en parte iluminado con una lnea divisoria neta entre las dos
porciones, igual que en el refractmetro de Pulfrich.
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largas se desvan hacia un lado y las ms cortas hacia el otro. Colocando dos
prismas de Amici idnticos en serie y girando uno con respecto al otro, se obtiene
un intervalo de separacin angular entre las longitudes de ondas largas y cortas,
desde cero al doble de la separacin producida por uno de los prismas solo. As,
con los dos prismas interpuestos entre el prisma de refraccin y el anteojo, la
adecuada orientacin de los dos prismas compensa la dispersin relativa del
prisma de refraccin y de la muestra y produce en el anteojo una lnea divisoria
neta e incolora entre las porciones oscura e iluminada del campo visual. La escala
de rotacin de estos prismas de Amici est graduada de modo que se puede
obtener un valor aproximado de la dispersin de la muestra, por sus posiciones
relativas, mientras la lectura en la escala principal da directamente el valor nD (Kirk
et al, 1996).
En el refractmetro de Abbe se miden las muestras slidas quitando el prisma
auxiliar y colocando la muestra con contra el prisma de refraccin, con un liquido
de contacto, como en el refractmetro de Pulfrich. Una ventaja peculiar del
refractmetro de Abbe es que en esta forma puede medirse el ndice de refraccin
de muestras opacas, aunque en este caso hay que tener el cuidado especial de
evitar pelculas superficiales que tengan un ndice diferente del de la muestra.
c) Refractmetro de inmersin
El principio del refractmetro de inmersin es el mismo que el de los aparatos de
Pulfrich y Abbe. Su nombre proviene porque el prisma de refraccin est sujeto
rgidamente al objetivo del anteojo y se sumerge en el lquido cuyo ndice de
refraccin se mide. Se hace la lectura de la posicin de la lnea divisoria entre las
porciones oscura y brillante del campo sobre una escala en el plano focal del
anteojo mientras el prisma est sumergido en el lquido. Las lecturas de la escala
se transforman en los ndices de refraccin correspondientes mediante las tablas
suministradas con el instrumento.(Garrido, 2003).
El refractmetro de inmersin puede usarse, como el de Abbe, con luz blanca,
aunque la compensacin de la dispersin se hace por rotacin de un solo prisma
de Amici, que da un valor algo menos exacto para la dispersin. En algunos
instrumentos especiales, ideados para una dispersin estrecha del intervalo del
ndice, la compensacin se hace con un prisma fijo.
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El refractmetro de inmersin es muy cmodo para la medicin de numerosas
muestras que varan poco en el ndice de refraccin. Su precisin es algo mayor
que la del instrumento de Abbe ordinario, pero no es tan adaptable como ste o
como el refractmetro de Pulfrich.
En la actualidad la determinacin directa para anlisis, ha sido superada por la
informacin obtenida por otras tcnicas, no obstante es ampliamente utilizada
como herramienta de los detectores de muchos aparatos modernos como
cromatgrafos (Garrido, 2003).
2.2.2. Principio de los refractmetros de desplazamiento de imagen:
Este tipo de refractmetros consiste en una lmpara de filamentos de tungsteno y
un filtro mascara, una celda caudal de muestra con una clula interna sellada, de
referencia un deflector separador de rayo y dos fotoclulas opuestas. La celda de
referencia esta rellena con una solucin que tiene un
valor del RI
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2.3.
Aplicaciones:
Existe una amplia aplicacin en la industria alimenticia, esto es
principalmente para medir las concentraciones de azcar presentes en
el producto a analizar.
Se utiliza en el anlisis cuantitativo de variadas soluciones
Identificacin de productos
Determinacin de la pureza de muestras
Determinacin de momentos dipolares
Determinacin de estructuras moleculares y pesos moleculares
aproximados
Se relacionan con la variacin de la concentracin de disoluciones.
III.
MATERIALES Y MTODOS
3.1.
Materiales:
Muestra alimenticia: Jugo de naranja
Figura 2
Baguetas
Figura 3
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Papel tissue
Figura 4
Refractmetro de mano
Figura 5
3.2.
Procedimiento:
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Figura 6
3.2.1. Para el caso de pulpa, pasta, ktchup detomate:
Se filtr utilizando un embudo y telas de algodn limpio y seco. Luego se
coloc la tela en un soporte y sobre ella la muestra, despus se recibi el
filtrado en un erlenmeyer. En vez de filtrar tambin se puede centrifugar la
muestra y utilizar el sobrenadante, tomar unas gotas y hacer la lectura.
Si la lectura se hubiese realizado a una temperatura diferente
a 25C se
hubiesen hecho las correcciones segn la tabla para pulpa y pasta de tomate.
En el caso de productos que contienen sal como el ktchup, se debe conocer
la cantidad para hacer las correcciones.
Los resultados fueron expresados segn la escala del aparato y tablas que
relacionan el ndice de refraccin con el contenido de solidos totales.
IV.
RESULTADOS Y DISCUSIN:
Muestra
Jugo de naranja
Grados
BRIX
3.29
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Esta
CONCLUSIONES
Los grados BRIX del zumo de naranja no cumplen con las establecidas por el
CODEX.
La mayor parte de los slidos totales en el jugo de naranja estn dados por la
fructosa.
El refractmetro de mano es un mtodo de fcil aplicacin en la industria
alimentaria.
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VI.
BIBLIOGRAFA
BARCLAY,
L.
2006.
Mtodo
moderno
de
anlisis
de
alimentos:
Mxico.
MADRID, I; CENZANO, J; VICENTE, S. 1997. Manual de Aceites y Grasas
Comestibles. Primera Edicin. AMV Editores - Mundiprensa. Madrid.
MAGARIL, C. 2003. Tcnicas modernas de alimentos.. Segunda Edicin.
CECSA. Mxico D.F.
MAIER, H. 1981. Mtodos Modernos de Anlisis de Alimentos. Tomo I. Editorial
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Revert. Espaa.
ROQUE, A. FERREYRA, M. SCHVAB, M. GERARD, L. ZAPATA, L. DAVIES,
C. 2005. Caracterizacin fisicoqumica y microbiolgica de jugos de naranja
destinados a vinificacin. UNER. Argentina.
SCHVAB, M. FERREYRA, M. GERARD, L. DAVIES, C. 2013. Parmetros De
Calidad de jugos de naranja Entrerrianas. UNER. Argentina.
WEICKERT, M. 2006. Anlisis refractomtrico de los alimentos. Editorial