Manual de VOLCAN

INTRODUCCIN
Seor trabajador:
Volcan Cia. Minera S.A.A., en su deseo de ayudarle a cumplir con xito en su
importante labor, pone a su servicio el presente manual. La aplicacin correcta de
todas las recomendaciones contenidos en este manual, asegurar que usted realice
su trabajo con eficiencia y seguridad. Si tuviera alguna duda al leer ste manual
no vacile en consultar con su jefe.
Qu es una buena muestra?
Es una porcin pequea de material que se ha tomado de una gran masa y que
representa con exactitud, el contenido total de dicha masa.
Por qu es importante tomar una buena muestra?
Las principales operaciones que se realizan en VOLCAN dependen de las
muestras, que nosotros tomamos.
As por ejemplo:
Cuando se descubre una nueva mina o veta, se toma una muestra la que
luego es preparada en el laboratorio y de su anlisis se determina si la mina
tiene valor o no.
Cuando llegan los concentrados o minerales, tomamos una muestra para
que se averige, mediante el anlisis, la cantidad de metal que contiene y
luego poder determinar las condiciones en que se le va a tratar en la planta
concentradora.
VOLCAN tambin compra minerales y concentrados a particulares y el precio que
pagamos por ellos se determina por el valor del metal que contienen, el cual se
averigua mediante un anlisis de las muestras que tomamos.
Como vemos todo el trabajo que realizamos en nuestra planta debe estar
encaminado a obtener y preparar una BUENA MUESTRA.
PASOS RUTINARIOS PARA TOMAR Y PREPARAR UNA MUESTRA
1.
2.
3.
4.
5.
LAVADO DE LAS LATAS PARA MUESTRAS.

TOMADO DE LA MUESTRA
TRASLADO DE LA MUESTRA AL LABORATORIO
DETERMINACIN DE HUMEDAD.
PREPARACIN DE LA MUESTRA.
A.
CHANCADO DE LA MUESTRA.
B.
SECADO DE LA MUESTRA.
C.
CUARTEADO DE LA MUESTRA
D.
SECADO TOTAL DE LA MUESTRA
E.
PULVERIZADO DE LA MUESTRA
F.
LLENADO DE LOS SOBRES CON MUESTRA.
VOLCAN COMPAA MINERA

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
FACTORES
QUE
INFLUYEN
EN UN MUESTREO
U.E.A.
CERRO DE
PASCO
Una buena limpieza.

Procedimiento adecuado para sacar las muestras.
Procedimiento correcto en la preparacin.
Nombre correcto de cada muestra.
NO OLVIDE CADA VEZ QUE TENGA UNA DUDA CONSULTE CON SU JEFE.
LIMPIEZA
La limpieza de los materiales que se usan para la recoleccin y preparacin de las
muestras debe hacerse tan pronto se termine de obtener las muestras de las tolvas,
cortadores automticos o manuales y de cada uno de los carros.
La operacin de limpieza consiste de:
1.
2.
3.
4.
5.
Limpieza de los cortadores automticos.

Limpieza de las lonas y rea adyacente al cortador.
Limpieza y purga de los conductos de vaco.
Limpieza y engrase de las chancadoras primarias, secundarias, pulverizador
de discos , rodillos y otras mquinas.
Limpieza de las mesas de trabajo y barrido de los pisos.
UNA BUENA MUESTRA SE OBTENDRA SOLAMENTE SI AREA DE TRABAJO ESTA

LIMPIA.
A.
TOMA DE MUESTRAS EN LAS FAJAS 1 Y 2

Tomado de muestras
La muestra se debe tomar cada media hora de cada una de las fajas que
llevan el mineral de tajo y de mina a un balde de tal forma que esta cubra
toda la poblacin granulomtrica (deben estar representados los finos y los
gruesos en la medida que sea posible).
Se debe muestrear desde el momento en que la faja comienza a jalar hasta
15 o 10 minutos antes de que termine.
B.
TOMADO DE MUESTRAS CON TIRABUZON

El muestreo con tirabuzn es usado con todos los concentrados (despachos)
y este mtodo se basa en el mismo principio que el taladro de madera.
Cuando el concentrado esta hmedo se hace girar el tirabuzn, el que as
entrar verticalmente en el concentrado, extrayendo una parte del material
en igual forma que el taladro de madera. El plan bsico del muestreo con
tirabuzn consiste en obtener sistemticamente varias pequeas muestras
de diferentes partes del carro introduciendo el tirabuzn hasta el fondo.

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO
Una vez que toma la muestra:

No olvide de colocar su papeleta con el nmero de carro.
No olvide de tapar la muestra.
Llvela inmediatamente al taller de preparacin.
NO DEMORE
Muestreo en carros.
Inmediatamente que llega una carro con concentrado (de la balanza), se
anota:
Hora de ingreso
Clase de concentrado
Nmero de carro.
Tipo de muestreo que se va a realizar.
El muestrero de carros prepara las hojas de trabajo de muestreo
respectiva, indicando si es (muestra o humedad) y se las entrega
al muestrero.
Cuando usted muestree con tirabuzn en un carro, tenga presente lo
siguiente:
Cercirese que la lata est limpia.
Si no est limpia, vulvala a limpiar.
Cercirese que el material que contiene el carro sea el mismo que indica
la hoja de trabajo.
Antes de comenzar a muestrear, cercirese que el tirabuzn est limpio.
En los carros se hacen 12 huecos, 4 hileras a lo largo y 3 a lo ancho.
En los carros grandes se hacen 18 huecos, 6 hileras a lo largo y 3 a lo
ancho.
Cuando se trate de material seco, use la lata con hueco al centro. Pues
el material seco no se adhiere al tirabuzn.
Recuerde, la manera correcta de usar el tirabuzn es introducindolo
verticalmente.
Nunca lo introduzca oblicuamente, porque as no extrae material de todos
los niveles del carro.
Nunca arroje el tirabuzn dentro del concentrado, pues de esta
manera no se toma muestra de las capas superiores.

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO
Recuerde, el tirabuzn debe chocar en el fondo, pues, as se toma

muestra correcta, desde la superficie del concentrado hasta el fondo del
carro.
Si al introducir el tirabuzn choca con un costal o material duro, haga un
nuevo hueco un poco ms all.
Para muestrear en todo carro metalero... siempre use tirabuzn chico y
luego el grande en las partes profundas.
Para soltar el material golpee el tirabuzn suavemente contra el borde de
la lata. Nunca saque el material con la mano.
Cuando el concentrado est muy hmedo, es difcil sacar el tirabuzn.
Pida ayuda a un compaero.
Una vez que ha terminado de muestrear ponga la papeleta dentro de la
lata.
Luego, tape la lata inmediatamente para evitar la prdida por
evaporacin del agua que contiene el concentrado.
Cada vez que termine de muestrear limpie con wipe el tirabuzn y
gurdelo con cuidado.
No trate de limpiar el tirabuzn con el concentrado, pues de esta manera
nunca quedar limpio.
No olvide que el tirabuzn es una herramienta que nos ayuda a hacer
mejor nuestro trabajo. Por lo tanto, debemos cuidarlo al igual que todas
las herramientas.
No camine por le filo de los carros Ud. puede accidentarse.
Use la plataforma para pasar de un carro a otro.
La muestra para humedad debe tomarse inmediatamente despus de

haberse pesado.
Esta muestra:
Se coloca en una bandeja limpia.
Se le pone su papeleta.
Se le tapa para que no pierda humedad y,
Se le lleva inmediatamente a la estufa de secado.
TRANSPORTE DE LA MUESTRA
Una vez que la muestra ha sido tomada, lgicamente, debe transportrsela al
Laboratorio para que sea preparada. Pero es muy importante que esta operacin se
realice con prontitud y con sumo cuidado, pues de ello depende que la muestra no
se malogre por lo tanto el anlisis no resulte falso.
Por lo tanto, cuando Ud. traslade una muestra observe siempre los siguientes
cuidados:

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO
Traslado en Carretilla:
a.
Cuide que no caigan materias extraas a la muestra.
b.
No se demore. Lleve la muestra al taller, sin prdida de tiempo.
c.
No olvide... lleve junto con la muestra la hoja de trabajo
correspondiente.
1.
Traslado en Lata:
a.
Ponga la papeleta correspondiente dentro de la lata.
b.
Tape inmediatamente la lata para evitar prdida de humedad por

evaporacin.
c.
Lleve la muestra al taller, sin prdida de tiempo.
d.
Cada vez que atraviese la lnea del ferrocarril observe con atencin
el movimiento de las locomotoras.
No importa cuantas veces al da tenga Ud. que pasar Recuerde de
esta manera Ud. est protegiendo su propia vida y la de sus
compaeros.
e.
Entregue al encargado de preparar la muestra.

Siempre que Ud. lleve una muestra al laboratorio, el encargado de
prepararlo chequear que el contenido de la lata o carretilla est de
acuerdo con la hoja de trabajo. Si hubiera alguna duda deber
consultar con el Jefe.

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO
1.-
MUESTREO
El muestreo, dentro del procesamiento de minerales, es de fundamental

importancia, porque cualquier proceso metalrgico o analtico depender de que la
porcin empleada para realizarlo sea lo mas parecida a las dems para que los
resultados sean comparables entre s. Se hace nfasis al mencionar que sea lo mas
parecido posible y no identifica ya que desde ningn punto de vista es posible que
dos porciones resulten idnticas por lo aleatorio del sistema de seleccin.
Estos apunto estn basados principalmente en el libro Sampling of
particulate materials theory and practice, de Pierre M. Gy. En primer trmino se
presentan las notaciones empleadas en el desarrollo del curso, la definicin de
trminos bsicos y una seccin de probabilidad y estadstica para aplicarla a
problemas reales de muestreo. En los captulos 3, 4 y 5 se analizan los errores del
muestreo, que en la prctica cotidiana pueden pasar inadvertidos sin considerar la
repercusin que tienen en los resultados finales.
Posteriormente se presentan los mtodos y dispositivos de muestreo,
destacando sus caractersticas mas sobresalientes y por ltimo, se presentan las
ecuaciones para muestreo, los factores se involucran y , adems, se muestran
clculos de muestreo a manera de ejemplos prcticos.
Se recomienda profundizar en el tema de muestreo tanto como sea posible,
ya que cualquiera que sea la actividad desarrollada en el procesamiento de
minerales, este se ver afectado tarde o temprano por los resultados, tanto
positivos como negativos de un buen o mal muestreo en caso de no tener
conocimientos suficientes de probabilidad y estadstica, es necesario realizar un
esfuerzo para su aprendizaje y comprensin y as poder interpretar los problemas
de muestreo y de otros aspectos dentro de la experimentacin.
1.1. Definicin de Terminos Basicos

1.2Generalidades del Muestreo en Lotes
Los lotes del mineral depositados en algn lugar por el hombre tienen
caractersticas especiales que son importantes de considerar para su muestreo.
Es necesario estar concientes que, a no ser por casos excepcionales, al
material depositado tendr una distribucin heterognea, tanto en tamao como en
leyes. Esta condicin en muchas ocasiones pueden ser producidas a propsito con
el objeto de desviar los resultados de muestreo. Tambin hay que tomar en cuenta
que a manuedo no hay espacio suficiente o condiciones adecuadas para el

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
depsito del
material
por lo tanto para su muestreo.
U.E.A.
CERRO DE y,
PASCO
La caracterstica que mas afecta al muestreo es la composicin

mineralgica del material, esto quiere decir que dependiendo de esa composicin
se deber extraer menor o mayor cantidad de material para llegar a la tolerancia
deseada. Esto produce un crculo vicioso que hay que romper de alguna forma
Como la nica manera de conocer el material es por medio del anlisis, se
deber iniciar el trabajo con la extraccin de unos ejemplares representativos del
lote, tanto en tamao como en el resto de las caractersticas , haciendo un
estimado visual de su proporcin relativa.
El anlisis qumico y granulomtrico de cada uno de los ejemplares servir
de base para calcular las condiciones del muestreo. Los clculos mostrarn el
nivel de precisin (o error) que se tendr en las condiciones de operaciones
necesarias para lograr el nivel de precisin deseado.
1.3
Anlisis de Componentes Fisicos y Qumicos
El propsito del muestreo es preparar una o varias porciones de material

para su estudio o su anlisis. La teora del muestreo de materia en forma de
partculas comprende las proporciones o porcentajes de los componente fsicos,
mientras que el ensaye estima el porcentaje de los componentes qumicos.
El dominio ocupado por un lote puede dividirse en cierto nmero de
subdominios ocupados respectivamente por un componente fsico nico del
material.
Los componentes fsicos pueden ser activos o pasivos.
Se dice que un componente fsico del material es activo cuando entra en
la definicin de la porcin al ser estimada. Se dice que es pasivo cuando no
entra en esa definicin.
De acuerdo a las caractersticas por estimar, se pueden dar los siguientes
ejemplos de componentes fsicos activos:
1.-Un grupo de minerales cuando se estima la composicin qumica o
mineralgica del lote.
2.-Un grupo de tamaos cuando se estima el anlisis de tamaos de lote.
3.-La fase slida y la fase lquida cuando se estima la concentracin de una pulpa.
2.MUESTREO DE SLIDOS

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
Ocasionalmente
se DE
le pide
U.E.A. CERRO
PASCO al muestrero de planta que prepare una muestra
representativa del mineral, ya sea para una prueba en la planta, para enviarla a
algn laboratorio experimental o para evaluar alguna propiedad. Este es uno de los
trabajos mas satisfactorios, particularmente si hay que aumentar al problema
natural precauciones para evitar alteraciones secretas. Se debe cortar una
proporcin adecuada de mineral fresco . Si el mineral ha estado expuesto durante
el tiempo suficiente para que se haya alterado qumicamente, se debe solicitar una
remesa de mineral y se debe recoger todo el material tanto los grandes como los
pequeos. Si el mineral se va ha enviar a otros laboratorios, es mejor sellarlo en
tambores limpios para minimizar la oxidacin en transito. Si el material cambia de
cara a cara es conveniente tener por separado cada muestra, pero generalmente se
mezcla lo mejor posible antes del envo. Son tiles los especmenes escogidos a
mano que exhiban los minerales principales y pueden enviarse por separado para
ayudar al trabajo de microscopio y las investigaciones de ngulo de contacto en el
laboratorio remoto. Uno cuantos cristales de los minerales valiosos son muy tiles
para estos propsitos si se pueden encontrar.
Se necesitan un cuidado meticuloso en esta separacin para evitar la
inclusin incorrecta de finos . Se rechaza el material de dos cuartos opuestos por
lo que se refiere al muestreo, pero pueden mandarse a tratamiento. Los conos
retenidos, si la relacin de peso de la partculas todava es adecuada, se unen en un
nuevo cono el cual se aplana y recuartea. La muestra original se deduce, entonce,
con trituraciones intermedia de las fracciones retenidas, hasta un peso de 50 Kg. o
menos a un tamao mximo de 5 a 10 mallas. Este se reduce hasta un peso
adecuado para un ensaye, primero, en uno, o mas partidores Jones y finalmente, a
menos 60 malla, por lo dado de unos cientos de Gr en una tela ahulada, formando
un cono y aplanndola antes de tomar la muestra final.
Cuando se usan quebradoras en el muestreo, es necesario tener roca estril
u arena y pasar un poco de este material despus que se quiebra cada nuestra para
limpiar la mquina. Antes de quebrar la nueva muestra se debe pasar un poco de
ella eliminando el producto.
2.1.MUESTREO DE PULPAS
El control de proceso depende, parcialmente de las pruebas a la muestras
cortada por una corriente de culpa. De informacin obtenible de estas muestras se
discute posteriormente.
Mientras que las cargas de slidos no carguen por variaciones irregulares de
gruesos acentados, cambios bruscos en la relacin slido lquido o un paso
disparejo, las pulpas se pueden muestrear con una buena precisin. Si alguna de
las condiciones antes mencionadas estn presentes, se deben corregir de cualquier
manera para restablecer la eficiencia de la operacin, ya que ser una prdida de
tiempo el analizar una muestra representativa de esa pobre operacin.
Los cortadores de muestra que toman parte del flujo todo el tiempo son
peligrosos , ya , generalmente, hay segregacin de slidos en varias partes de

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
succin transversal
del
flujo.
La cantidad tomada en cada corte y el periodo entre
U.E.A.
CERRO
DE PASCO
corte debe decirse en cada caso especfico . Algunos operadores prefieren el uso
de un interruptor principal que hace que todos los muestreadores operen al mismo
tiempo el propsito general del muestreo es proporcionar informacin que
ayudar a la preparacin del balance metalrgico que contabiliza los valores
contenidos en la entrada al molino y aquellos que salen como concentrados y
colas . Tambin se obtiene informacin especfica en cada punto del muestreo que
verifica el estado de pulpa y su condicin para ser transferida a la siguiente etapa
del tratamiento. Esto controlar la operacin y proporcin de informacin para su
mejoramiento. Los datos de los anlisis generales mostraran sujetos a una
cantidad bastante constantes de valores temporalmente bloqueados(que se quedan)
en diferentes etapas del proceso, que cantidad de productos vendibles se ha
producido en el perodo y cuanto , conjuntando los costos, ha sido el costo de
produccin.
Cuando no se puede garantizar el uso de dispositivos de muestreo o
movidos mecnicamente, hay varios medios posibles . Se puede arreglar una
corriente de agua que llene el recipiente Basculante que produzca la desplexin de
todo flujo de pulpa , haciendo que el mismo movimiento vaci el recipiente y el
retorno del deflector.
2.1.1.
Muestra de Alimentacin (Cabeza)
Esta muestra, generalmente se corta del material que viene de la tolva de

tajo y mina. Se le determina humedad , ley y granulometra . La humedad muestra
la correccin necesaria par el tonelaje seco recibido .El ensaye proporciona una
comprobacin gruesa de los ensayes de la mina y del tajo , proporciona un dato
para calcular la proporcin del material de valor y tonelaje tratado. El anlisis
granulomtrico verifica la reduccin de tamao que se ha producido en la seccin
de trituracin y ayuda ha garantizar que la seccin de molienda no tenga que
manejar gruesos. Como la ley multiplicada por el tonelaje da el numero de
unidades
de valores (contenidos) recibidos por el molino es importante
comprobar el tonelaje de alimentacin .se han desarrollado varios tipos de
maquinas para realizar lo anterior mientras el material esta en transito. Cuando el
mineral cambia su humedad con las estaciones, puede aumentar el material que se
adhiera a la banda y pase repetidas veces por el mecanismo pesador dando un
pasa mayor de el real. El peso registrado debe corregirse cuando sea necesario
para mostrar lo real.
2.1.2 Muestras del Circuito de Molienda

2.1.3 Descarga de alimentacin
El control mas importante en este punto es el de la relacin slido - lquido.
Esto se hace ha intervalos regulares, Sacando un bote lleno de pulpa y pasndolo. Si la
densidad es muy alta, el agua debe aumentarse y viceversa. Algunas veces se acumula una
9

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
muestra durante elU.E.A.

turno,
se DE
hace
un anlisis granulomtrico y, ocasionalmente se mide el
CERRO
PASCO
pie de la pulpa pero esta informacin se obtiene mas fcilmente muestreando los
productos (gruesos finos) del clasificador . La densidad de descarga del molino es un
control muy importante puesto que afecta al recubrimiento de las bolas y lainas , y , por lo
tanto , la accin de molienda del molino.
Si
p
q
Sp
Ss
D
= % en peso de los slidos en la pulpa

= % en volumen de slidos en la pulpa
= peso especfico de la pulpa
= peso especfico del slido
= relacin agua : slido en peso
2.1.4
Productos de Flotacin
2.1.5
Concentrados
En una lnea de flujo a lo largo de la cual se sacan varios productos, se

necesitan sacar muestras de cada concentrado limpio, concentrado sucio y de
barredora. La pulpa que pasa a travs de pasos intermedios puede ser que tambin
muestrearse. El ms importante de stos es el concentrado final, el cual se
muestrea peridicamente durante el turno. Los cortes as realizados durante un
perodo se mezclan y ensayan para determinar la ley del producto final. Este
ensaye puede incluir azufre total, el metal buscado y cualquier otro metal. Debe
ser suficientemente amplio para suministrar las bases de evaluacin del producto
que ser vendido. Generalmente es suficiente un simple anlisis de un metal y se
conserva un poco de muestra de los anlisis de cada turno para formar un
compsito, el cual se mezcla y analiza para dar anlisis mensuales. En ese
momento se puede tamizar una parte y ensayar cada producto. La informacin
que proporcionan estos ltimos ensayes en lo que respecta al peso y anlisis de
cada uno de los productos, se usa para evaluar el trabajo de la seccin de molienda
y el grado de liberacin de cada valor.
Los anlisis de los concentrados parcialmente limpios se hacen peridicamente
sobre muestras acumuladas, excepto cuando se planean alteraciones en los
circuitos de las celdas. Los valores importantes de las muestras diarias son su
anlisis granulomtrico y su examen microscpico.
Esto da informacin directa que puede usarse para mantener la eficiencia a pesar
de los cambios en la mineralizacin o para mejorar algn detalle ineficiente en el
tratamiento.
2.1.6 Colas
Estas se analizan de las muestras acumuladas en el turno. El pH se puede tomar
cada vez que se efectan los cortes de la muestra para verificar el
acondicionamiento.
La densidad de pulpa en el derrame de las celdas tambin pueden ser verificada
por el jefe de turno, quien debe registrar, tanto sta como cualquier otra, cuando se
haga alguna verificacin. La determinacin de la densidad slo se necesita
10

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
cuando el excesoU.E.A.
de dilucin
puede afectar la eficiencia de flotacin. Esto puede
CERRO DE PASCO
surgir cuando se hace una fuerte extraccin de concentrado o cuando hay un
retorno de medios muy diluidos, que cambian demasiado la dilucin de la
alimentacin.
Se debe conservar una cantidad adecuada de cada muestra y mezclarse para
formar una muestra especial semanal o mensual. Se clasifica por tamices y por
sedimentacin (hidralica) hasta tamaos finos, por ejemplo 15 y cada tamao se
analiza por el o los elementos que deberan haber flotado. Se obtienen fracciones
ligera y pesadas (por tentadura) y se examinan al microscopio para encontrar la
razn del fracaso en la flotacin.
2.2
Planta Concentradora
2.3
Despacho
A continuacin se detalla el mtodo establecido para la toma y preparacin

de muestras de CARROS, el cual difiere en algunos aspectos del mtodo seguido
a la fecha. Las modificaciones establecidas mejorarn la representatividad de las
muestras.
Carros antes de despacho

2.3.1 Toma de Muestra
Se realiza utilizando el tirabuzn, el cual debe introducirse en forma
perpendicular, a la superficie del concentrado y girndolo en sentido helicoidal; en
ningn caso se introducir sin giros, lo cual s deber hacerse para extraer el
tirabuzn. El tirabuzn deber introducirse hasta el fondo del carro, incluyendo
los niveles de las compuertas de descarga, para cuyo efecto se podr utilizar el
tirabuzn grande.
La muestra se depositar en un recipiente de acero inoxidable, con tapa
para evitar que la muestra se impurifique con otras sustancias durante la operacin
de muestreo y traslado de la muestra hasta el gabinete, preveer tambin cualquier
variacin en el contenido de humedad.
11

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO
Muestreo realizado con tirabuzon

Despacho de Camiones cargado con material
2.3.2 Cantidad de Muestra

El mnimo de muestra requerido corresponde a 18 huecos de tirabuzn por
carro; en los casos en que el tirabuzn no extraiga cantidades normales de
muestra, ya sea porque el concentrado est muy suelto o seco, se podr sacar seis
huecos adicionales, manteniendo siempre la distribucin regular a travs de todo
el carro para cuidar la proporcionalidad.
Los puntos de muestreo debern estar distribuidos a travs del concentrado
en forma regular y proporcional a los volmenes de concentrado en cada sector.
Puntos de compuerta en carros tolva chicos.
Puntos de compuerta en carros tolva grandes.
Tirabuzn chico (5 pies)
Tirabuzn grande (8 pies)
2.3.3 Secado de la Muestra

De la muestra tomada de cada carro se pesarn en forma inmediata a la
toma de muestra, 1 kg. Para determinar humedad y el resto se secar en otra
bandeja.
Las muestras se colocarn en la estufa con sus respectivas
identificaciones: humedad 1kg., o resto, nmero de carro, tipo de material, fecha,
etc. (peso de tara + muestra para la alta de humedad).
2.3.4 Preparacin de la Muestra.

Para cada carro:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Comprobar si la muestra est seca o no (utilizar la esptula de acero

inoxidable).
Pesar la muestra seca para la determinacin de humedad.
Juntar las muestras secas de humedad o resto.
Pulverizar.
Homogenizar.
Cuarteo hasta obtener:
A. Para Zn
a. 500gr. Para compsito de 24 horas. Destino Callao,
La Oroya, Cajamarquilla.
12

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
b.PASCO
500gr. Para compsito de 8 horas. Guardias 8-4,
4-12,
12-8.
c. 300gr. De resto. Guardar en un sobre identificado
con:
la fecha Nro. De carro y el tipo de material.
a.
500gr. Para compsito de 24 horas.
b.
300gr. De resto. Guardar en un sobre
identificado con la fecha Nro. De carro y el tipo
de material.
U.E.A. CERRO DE
B. Para Pb.
7.
Los compsitos de Zn yPb del paso anterior sern tratados en la siguiente

forma:
a.
Homogenizacin.
b.
Cuarteo hasta obtener, aproximadamente 700gr.
c.
Pulverizacin hasta malla 100 (Tyler)
d.
Preparacin de sobres:
i.
1 sobre para laboratorio analtico.
ii.
1 sobre de resto.
Los sobres debern estar identificados con la fecha, tipo de material,

descripcin del tipo de compsitio: por guardia, 24 horas, destino, etc.
2.3.5 Generalidades
1.
2.
3.
4.
5.
6.
En todos los casos, los recipientes donde se trabajan las muestras deben
tener capacidad suficiente para contener la muestra que se est tomando o
tratando, para evitar derrames o prdidas de muestra por ese motivo
(compsito por guardia).
En todos los casos, los recipientes (bandejas, tarros, baldes, etc.)
tirabuzones, mesa de trabajo, balanza, estufas, pulverizadoras, esptulas,
filtros, etc. debern estar limpios. Conviene establecer responsabilidades
para esta limpieza, para un mejor control. En el equipo que pueda usarse
para cada diferente tipo de material, deber usarse en forma exclusiva slo
para este tipo de material (ejemplo, tarros de muestras de carros, tirabuzn,
etc. uno para Pb y otro para Zn).
Deber verificarse peridicamente el secado de las muestras, sobre todo las
que tienen poca permanencia en las estufas, con repesadas, despus de la
primera pesada de la muestra seca, mantenindolas en las estufa 1 o 2 horas
adicionales.
El uso del tirabuzn grande que da pendiente, hasta no contar con dicha
herramienta. El uso del mismo puede no ser imprescindible, en esta caso,
toda vez que se trata de material homogenizado en espesadores y filtros.
Posteriormente podr implementarse el uso de un tamiz de malla +- 100,
Tyler para una mejor control del pulverizaado.
Para los cuarteos de muestras slidas (muestras de tolvas, compsitos, etc),
deber implementarse un muestreador tipo Jones.
13

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
7.
8.
9.
10.
El secadoU.E.A.
de restos
muestreo de carros podr hacerse en bandejas ms
CERRO DEdel
PASCO
pequeas, dada la poca disponibilidad de las mismas, se secarn dos restos
en cada bandeja, separndolas con papel filtro e identificndolas
adecuadamente; lo cual deber suprimirse en cuanto se disponga de
bandejas.
La temperatura de secado de las muestras deber establecerse entre 100110 (lo cual podra controlarse posteriormente con la instalacin de
instrumentos de control). Las puertas de las estufas debern permanecer, el
menor tiempo posible, abiertas, toda vez que se desea mantener poca
variabilidad en la temperatura de las cmaras de las estufas. Una vez
instalados los controles de temperatura, se proceder a determinar las
curvas de secado para cada tipo de material sujeto a determinacin de
humedad, a fin de establecer el tiempo mnimo requerido de permanencia
en las estufas.
Los tirabuzones de Pb y Zn debern guardarse por separado y suspendidos
(se ha habilitado lugares en dos columnas cerca del lugar de toma de
muestras), Por ningn motivo debern estar tirados en el suelo para evitar
la contaminacin.
El muestreo de carros queda establecido en forma temporal segn los
turnos actuales.
DETERMINACIN DE HUMEDAD.
La determinacin de humedad consiste, simplemente, en pesar una muestra antes

y despus de haberla secado en una estufa; luego, de la diferencia de peso hallada,
calcular el porcentaje de agua que contena la muestra al principio.
Como vemos, la determinacin de humedad es una operacin que debemos
realizarla con mucho cuidado, pues un error en ella nos conducira a un clculo
equivocado.
Por lo tanto, cuando Ud. tenga que determinar la humedad de una muestra, hgalo
siempre siguiendo el procedimiento que a continuacin se indica:
a.
Comience la operacin inmediatamente, luego que el muestrero de planta o

el de carros traiga el concentrado o mineral
b.
Cheque la balanza:
Para esto, coloque en el platillo de la balanza una de las latas vacas que va
a usar y si no marca 0 avise al jefe.
c.
Es muy importante tener la balanza regulada al comenzar la operacin ya

que el material no debe permanecer mucho tiempo al descubierto antes de
pesarlo.
d.
No olvide. La lata que trajo el cargador de muestras slo se debe destapar

justamente en el momento de sacar material para humedad. Esta
precaucin evita que el material pierda por evaporacin parte de su
humedad antes de pesarla.
14

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO
e.
Al tomar material para humedad saque de todos los sitios de la lata,

metiendo la esptula hasta el fondo.
f.
Siempre use latas del mismo nmero para separar muestra y humedad
de un mismo material. Esto evitar confusiones.
g.
Pese exactamente 1 kilo cuando se trate de concentrados y minerales y

realizar esta operacin por duplicado.
Si falta o sobra material se agrega o quita poco a poco con la esptula.
Use siempre la esptula. Nunca agregue o quite material directamente con
la mano.
h.
Cuide en todo momento que la balanza no se golpee... No olvide que se

trata de un instrumento de medida y que cualquier maltrato las descentrar
afectando su exactitud.
i.
Recuerde, al quitar o poner la lata, levntela o bjela vertical y lentamente

sobre el platillo.
Cuando pese un material no olvide colocar en la hoja de trabajo respectiva
la hora de entrada a la estufa.
j.
Coloque, sin prdida de tiempo, la lata en la estufa.
k.
Cuide que el material no se derrame.
l.
Procure que las puertas de la estufa slo estn abiertas el mnimo tiempo
posible.
m.
Saque la lata de la estufa al trmino del tiempo indicado por el jefe.
n.
Las latas debern permanecer en la estufa no menos de 4 horas,

Cuide que la sacar la lata no se derrame el material, .
o.
Anote el porcentaje de humedad en la hoja de trabajo respectiva .
PROCEDIMIENTO PARA DETERMINACION DE HUMEDAD

1.- DETERMINACIN DE HUMEDAD.
La determinacin de humedad consiste, simplemente, en pesar una muestra antes
y despus de haberla secado en una estufa; luego, de la diferencia de peso hallada,
Como vemos, la determinacin de humedad es una operacin que debemos
realizarla con mucho cuidado, pues un error en ella nos conducira a un clculo
equivocado.
15

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
Por lo tanto, cuando

que determinar la humedad de una muestra, hgalo
U.E.A.Ud.
CERROtenga
DE PASCO
siempre siguiendo el procedimiento que a continuacin se indica:
-
Es muy importante tener la balanza calibrada al comenzar la operacin ya

que el material no debe permanecer mucho tiempo al descubierto antes de
pesarlo.
No olvide, que el recipiente donde se deposito la muestras slo se debe
destapar justamente en el momento de sacar material para humedad. Esta
Se verifica la identificacin de la muestras
Se toma aprox. 1000 gr. de muestras y esta es colocada en bandeja de
acero inoxidable por duplicado sobre papel Kraff, previamente tarada, los
peso son anotados en un documento pre-formateado de determinacin de
humedad se coloca el Peso de Muestra Inicial (PMI) y tambin el Peso
Bruto Hmedo (PBH).
Luego la bandeja es introducida en la estufa a una temperatura de 100 C
un promedio de 4 - 5 horas aprox.
La muestra seca con la bandeja es repesada y anotada el peso que se le
denomina Peso Bruto Seco (PBS).
La humedad se obtiene con los siguientes clculos:
PBH - PBS
%Humedad = --------------------- * 100
PMI
Donde :
PBH = Peso Bruto hmedo
PBS = Peso Bruto Seco
PMI = Peso Muestra Inicial
-
Cuide en todo momento que la balanza no se golpee... No olvide que se

trata de un instrumento de medida y que cualquier maltrato las descentrar
posible.
16

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
PREPARACION DE MUESTRAS
U.E.A. CERRO DE
A.-
PASCO
SECADO DE LA MUESTRA.
1.- Luego de haberse recepcionado las muestras y verificados la conformidad de

estas, se procede con el secado.
2.-Las muestras son depositada en bandejas de acero inoxidable sobre papel Kraft.
3.-Estas son ingresadas a la estufa durante el tiempo necesario que esta requieren
para un secado optimo.
4.-Despues de estar secas estas son depositadas en bolsas plsticas con su
identificacin.
B.-
CUARTEADO DE LA MUESTRA
1.- Antes del cuarteo respectivo, la muestra dependiendo de la granulometra de

llegada se debe pasar por las chancadoras primarias, secundarias, y por la de
rodillos luego se debe realizar una buena homogenizacin de la muestra.
2.- Este cuarteado es realizado en un divisor Rifflers, esta a su vez es realizado las
veces necesaria hasta llegar a la cantidad requerida de muestra.
G.
PULVERIZADO DE LA MUESTRA
1.- Se pulveriza la cantidad necesaria requerida por el laboratorio

2.- Esta es introducida en un pulverizador de anillos o al pulverizador de discos,
se pulveriza durante un tiempo predeterminado a una granulometria de malla
140 mesh.
3.- Finalizado el pulverizado se vierte el contenido en una hoja de papel Kraff,
luego esta es homogenizada para ser depositada el un sobre con su
identificacin respectiva.
4.- Concluido el pulverizado de la muestra, el pulverizador se limpia de muestra
en muestra con arena silcosa y/o arena estril para evitar la contaminacin.
DISTRIBUCCION DE LOS SOBRES CON MUESTRA
Despus que se ha terminado de pulverizar y tamizar una muestra, parte de ella
tendr que distribuirse en sobres y enviarse al laboratorio. Pero antes es necesario
mezclarla, debido a que durante la pulverizacin el material blando, ha sido
pulverizado primero y el material duro despus dando lugar a que se formen capas
de material.
Para mezclar la muestra depostela en una hoja nueva de papel kraft y levantando
las puntas diagonales mueva el material hasta uniformizarlo.
17

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
Para cada muestra

un PASCO
papel nuevo salvo el caso de que se trate de
U.E.A. use
CERRO DE
compsitos. Para llenar los sobres, tome materiales de todas partes, con una
esptula y depostelo con cuidado.
Chequee si el sobre est de acuerdo con la tarjeta de la bandeja. Si hay algn
error avise a su jefe. Se llena sobres para el laboratorio y tambin de los restos
para guardar por 3 meses si as lo solicitara el usuario Adems por toda muestra
que salga del taller, deber quedar como mnimo un sobre de restos para guardar.
CHANCADO
Muchas de las muestras de mineral que llegan a nuestro laboratorio no pueden ser
procesadas, debido a que estn formadas por trozos grandes. Por lo tanto, estos
materiales necesitan primero chancarse o triturarse.
En nuestro taller hay tres chancadoras: la chancadora de mandbulas primaria que
reduce el tamao de los trozos a 1/2 , la chancadora de mandbulas secundaria
que reduce los trozos a y el molino de rodillo que trabajan en serie con las
anteriores y reducen los trozos a un tamao aproximado de 1/8 de pulgada.
Cuando Ud. vaya a moler un material, preste mucha atencin a la orden dada por
el jefe... El le indicar que mquina o mquinas debe Ud. usar y el orden en que
las debe de emplear.
Para realizar un buen chancado use las tres mquinas y siga el procedimiento y
cuidados que a continuacin se indican:
1.
Limpiar bien la mquina:

Pues, la mquina puede estar con polvo, suciedad o residuos de la muestra
anterior y si no la limpiamos antes de pesar una nueva muestra esta se
contaminar.
a.
Para limpiar las chancadoras de mandbulas:

- Primero, frote las mandbulas con una escobilla de alambre y
luego,
- Soplete con aire a presin todas las rendijas de la mquina.
No deje ningn lugar sin sopletear.
No olvide, la mquina debe estar parada antes de comenzar a
limpiarla. As evitara Ud. accidentarse.
b.
Para limpiar la chancadora de rodillos:

Primero, ponga en marcha la mquina y presione el sistema
que acciona las escobillas de acero.
No olvide para esta operacin no levante la tolva de la
chancadora para evitar accidentes.
Luego pare la maquina, y sopletee con aire a presin todas las
rendijas.
18

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
No deje PASCO
ningn lugar sin sopletear. Si el rodillo est en
movimiento puede jalarle la manguera.
U.E.A. CERRO DE
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Saque la tarjeta que viene con la muestra y gurdela en un lugar seguro.

As se evitar confusiones y demoras.
Coloque una bandeja debajo de la mquina para recibir el material molido.
No olvide la carretilla debe estar bien limpia para evitar contaminaciones.
Ponga en funcionamiento la mquina.
Cargue poco a poco la mquina usando una bandeja limpia.
Recuerde la mquina debe cargarse poco a poco para que la carga se nivele
bien y no se derrame.
Una vez que termine de moler vuelva a limpiar la mquina.
Reponga la papeleta en la muestra molida. Para que la papeleta no se vuele
pngale encima como peso un poco de material.
Recuerde que:
Si la mquina est sucia, la muestra se contamina.
Por eso siempre limpie bien la mquina antes y despus de usarla.
Las escobillas, manguera de aire, bandejas y otras herramientas son
necesarias para que Ud. pueda hacer bien su trabajo. Por eso:
CONSERVE SUS HERRAMIENTAS EN BUEN ESTADO Y SIEMPRE
TRTELAS CON CARIO.
Luego para obtener este resultado siga siempre el procedimiento y los cuidados
que a continuacin se indica
1.
Cercirese que el material est seco.

Pues si se encuentra hmedo tiende a apelmazarse en las chancadoras
evitando que el conminado se realice en forma correcta.
El material tampoco deber estar extremadamente seco para evitar prdidas
debido al polvo.
El material no deber estar ni muy seco ni muy hmedo.
PULVERIZACIN Y TAMIZADO
Antes de que una muestra sea enviada al rea de anlisis qumico propiamente
dicho, es necesario pulverizarla y tamizarla para:
a.
b.
Obtener un material sumamente fino y constituido por partculas de un

mismo tamao.
De tal manera que si de la muestra se separa, en el laboratorio, una cierta
cantidad, por ms pequea que sta sea, siempre seguir representando el
contenido de la gran masa de material de donde se tom la muestra.
Obtener un material sumamente fino, que pueda ser disuelto.
19

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
Rpidamente
los
o preparado en otra forma para el anlisis
U.E.A. en
CERRO
DE cidos
PASCO
qumico.
El pulverizado y tamizado es una operacin muy delicada y del cuidado
con que se realice, depende mucho la validez de la muestra.
Por eso cuando Ud. est pulverizando y tamizando una muestra, proceda de
la siguiente manera:
1.
Saque y limpie la mquina.

Para secar la mquina primero pase silice y despus cal varias
veces. La cal se tamiza cada vez que se pasa por la mquina.
Para limpiar la mquina psele la brocha y sopletala con
aire, cuidando que no quede ninguna partcula en ella.
Cercirese que la brocha est bien limpia.
2.
Regule los discos de acuerdo al material que va a pulverizar.

La separacin de los discos se calcula por el zumbido o
sonido que producen al girar. Cuanto ms juntos estn el
zumbido es ms agudo.
Si durante la operacin se calientan los discos, por haberlos
acercado demasiado, es necesario esperara a que se enfren
pues comenzarn a echar humo, ya que el calor quema el
azufre de algunos minerales y concentrados.
3.
Cercirese que la muestra ya haya sido secada en la estufa.
4.
Cuide que las tarjetas no se pierdan, ni se confundan.
Cuando termine no olvide de limpiar otra vez la mquina con cal y

silice.
MANTENIMIENTO
Para obtener un buen producto con las pulverizaciones y cedazos, es conveniente
mantenerlos siempre en buen estado de funcionamiento.
Por esta razn, observe siempre los siguientes cuidados:
1.- Cuide que los discos estn siempre nivelados:
a.- Si la superficie de los discos no estn completamente planos, el
material escapar sin pulverizarse por los rebajos que existen.
b.- Para evitar esto es necesario pulir los discos todos los das.
c.- Para pulir los discos proceda de la siguiente manera:
d.-Desarme la mquina y saque el disco fijo.
20

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO
Realice esta operacin con mucho cuidado para que no se caiga el

disco. Se puede romper.
e.- Para pulir un disco fijo use una lima plana bien
limpia. Slo se debe limar los bordes.
f.- Para pulir el disco mvil, ponga la mquina en
movimiento y cogiendo firmemente una piedra
esmeril, presinela varias veces sobre el borde del
disco hasta que quede nivelado.
Tenga mucho cuidado al efectuar esta operacin, pues la piedra
puede volar.
Limpie los cedazos con aire comprimido. Despus de pasar cada muestra.
Nunca emplee la brocha para limpiar el cedazo.
LIMPIEZA GENERAL
En nuestro laboratorio la limpieza de todas las cosas es de suma importancia,
pues, si a una muestra le cae cualquier suciedad o cosa extraa, por ms pequea
que sea, el anlisis de laboratorio no resultar correcto.
Por esta razn las latas que comienzan a oxidarse deben de botarse, ya que
las partculas de xido que puede desprenderse, aumentaran enormemente
el contenido de hierro de una muestra.
Por la misma razn, deben conservarse siempre limpios, los siguientes
lugares y equipos:
El piso del cuarto de chancado y cuarteado deber limpiarse y
pulirse diariamente especialmente la seccin de conos y cuarteo.
Las paredes deben lavarse con frecuencia.
Las divisiones de las estufas deben limpiarse diariamente con la
aspiradora de aire.
Todas las mesas de trabajo se limpian diariamente.
Las chancadoras se deben limpiar antes de chancarse cada muestra.
Las cuarteadores Jones y de Banco deben sopletearse y chequearse
todos sus canales antes de cada cuarteado, para asegurarse que no
estn obstruidos.
Todas las mquinas pulverizadoras, los cedazos y las mezas deben
limpiarse despus de que pase cada muestra.
Las latas y carretillas deben estar limpias durante toda la operacin.
La limpieza asegura la pureza de la muestra.
DEBERES GENERALES DEL PERSONAL OBRERO DE LA SECCIN

MUESTREO
21

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
PASCO
Realizar el trabajo en forma correcta.

Respetar a todos sus compaeros de labor y trabajar en armona, es decir
cultivar el espritu de equipo. NO JUGAR.
Tener iniciativa, idea y capacidad.
Procurar ser el ejemplo. En el cumplimiento de sus deberes.
Practicar las reglas establecidas en la planta.
Desarrollar el mas alto grado de rendimiento.
Procurar la economa y evitar despilfarros.
Mantener la planta permanentemente limpia y ordenada.
Sugerir ideas, que permita aumentar la produccin.
Dar el uso apropiado al equipo.
Observar las reglas de seguridad.
Informar al jefe de cualquier irregularidad.
Ser puntual y serio, en todos sus compromisos.
PROCEDIMIENTO PARA DETERMINACION DE GRAVEDAD

ESPECIFICA EN CORES, ROCAS POR DESPLAZAMIENTO
DE AGUA
Seccin 1.
Generalidades Alcance
1.1
ALCANCE
Este mtodo es aplicable a la determinacin de gravedad especfica en
muestra de forma irregular, grandes y pesadas en las que usualmente es imposible
determinar su volumen mediante la medicin de sus dimensiones.
Nota:
Precaucin: Usar anteojos de seguridad y guantes resistentes. Lavarse
escrupolosamente despus de manipular. Usar una campana de digestin.
Referirse a la Seccin 9 Para informacin adicional.
1.2
Referencias.
Dangerous Properties of Industrial Materials, 3 rdEd,1968, N.Irving Saz
Material Safety Data Sheets.
Pierce/Smith, General Chemistry Workbook, 4rd Ed,1969, W.H.Freeman
and Co, San Francisco
1.3
Definiciones
Los trminos usados en este mtodo deben de ser interpretados de acuerdo con
AS2135
22

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
1.4
Principio.U.E.A.
CERRO DE
PASCO
La muestra es inicialmente pesada en el aire, luego recubierta con una

delgada capa de cera caliente de tal forma que cualquier soluble en la muestra no
este en contacto con el agua. Se vuelve a pesar la muestra en el aire y suspendida
en agua, la relacin entre el peso de la muestra y el peso de agua desplazada es la
Gravedad Especfica.
Seccin 2
Reacticos.
2.1
A menos que se indique lo contrario, todos los reactivos deben de ser de

Grado Analtico y agua desionizada agua de equivalente pureza (agua
destilada) se debe de usar en el procedimiento y para la preparacin de la
solucin.
2.2
Parafina Cera
Section 3
(S.G. 0.89g/cm2)
Aparatos Equipos
3.1
Balanza Electrnica 0.01g.
3.2
400ml beaker
3.3
Un depsito lleno de agua a temperatura ambiente
3.4
Soporte para la muestra
3.5
Una pieza de cordel
Seccin 4
Element
SG
Materiales de Referencia
Pb
95%
11.34
Confidence
+/-0.06
Element
SG
Zn
95%Confiden
7.14
ce
+/-0.06
Cores de Forma Regular que permitan medir con exactitud sus Dimensiones y
calcular en forma matemtica su volumen y por consiguiente su Gravedad
Especfica.
Seccin 5
Procedimiento
5.1
Secar la muestra 105C y dejarla enfriarla a temperatura ambiente. Pesar en

el aire la muestra en la balanza con una precisin de dos decimales y
anotarlo como peso A.
5.2
Sumergir la muestra en el depsito de 400 ml que contiene la cera fundida,

removerlo inmediatamente y dejarlo enfriar a temperatura ambiente.
23

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO
5.3
Volver a pesar en el aire la muestra recubierta con cera, registrar el peso

como B
5.4
Se coloca en la balanza el aditamento para pesar por la parte inferior. Poner

justo debajo de la balanza un depsito lleno de agua a temperatura
ambiente y el soporte para la muestra suspendido en el agua el cual esta
atado con una pieza de cordel a la parte inferior de la balanza. Tarara a cero
la balanza y colocar la muestra recubierta de cera en el soporte, remover
cualquier burbuja, dejar que cese cualquier turbulencia, medir la masa de la
muestra inmersa en el agua y registrar el peso como C.
Seccin 6
Estandarizacin
Analizar un material de Referencia adecuado como Estndar en el mismo

batch que las muestras siguiendo el mismo procedimiento.
Seccin 7
Clculos
SG=
Seccin 8
A
B C [(B A) / (D cera)]
Conversin de Gravedad Especfica a Densidad
Desde que la gravedad especfica es una medicin en trminos del agua a

determinada temperatura, se puede convertir a densidad mediante el uso de las
tablas de densidad del agua a varias temperaturas. La tabla 8-1 es una lista
abreviada con densidades con aproximaciones de cuatro decimales.
Densidad = S.G. x densidad del agua a determinada temperatura g/cm3
Tabla 8-1
Densidad del agua a varias temperaturas
TempC
Densidad (g/cm3)
19
20
21
22
Seccin 9
Densidad (g/cm2)
TempC
0.9984
0.9982
0.998
0.9978
23
24
25
26
Precisin
24
0.9975
0.9973
0.9970
0.9968

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO
Estndares de referencia son incluidos en cada batch y el criterio de aceptacin

rechazo establecido para estos materiales de referencia es +/-10% del promedio
del valor de referencia.
El criterio de variacin de los resultados analticos son de todas las etapas del
anlisis y estn sujetas a la matriz de la muestra y a la tcnica especfica usada.
El criterio de Tolerancia esperada a varias concentraciones para el mtodo es
como sigue.
Esta tabla tiene el propsito de ser una gua en la ausencia de datos de
repetibilidad y reproducibilidad.
Seccin 10
Reportes de Resultados
Los reportes de Resultados deben de elaborarse de acuerdo con los criterios

descritos en la gua ISO 25.
Seccin 11 Informacin Suplementaria
Los operadores deben de familiarizarse con la informacin detallada en el
Material Safety Data Sheet para seguridad en el manipuleo de reactivos en los
anlisis y el procedimiento para acciones correctivas en el caso de un derrame
accidente.
DETERMINACIONES POR VOLUMETRA

DETERMINAR Pb EN CONCENTRADO DE PLOMO
1. - INTRODUCCION
La muestra es disgregada con cido ntrico, adicin de cido sulfrico y generacin
de humos blancos por calentamiento. Despus se disuelve las sales solubles con agua,
posterior filtracin del sulfato de plomo. Disolver el precipitado con una solucin
mezclada de acetato de amonio y acido actico, remover el residuo insoluble, regular
el pH de la solucin 5.5 a 5.7 y titular la solucin con una solucin estndar de EDTA
utilizando como indicador Xilenol-Orange.
2. - MATERIALES
- Balanza Analtica de 0.1 mg. de precisin
- Vasos de precipitado de 400 ml.
- Lunas de reloj.
- Bureta de 50 ml.
- Bagueta
25

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO
3. - REACTIVOS
-
Acido ntrico (HNO3) cc.

Acido clorhdrico ( HCl)
Clorato de potasio (KClO3)
Acido sulfrico (H2SO4) cc.
Acetato de Amnio.(NH4COOHCH3) 35%
EDTA Sal Disdica. (Pesar 20 g de EDTA en 1000 ml. de solucin).
Solucin de Xilenol-Orange (0.1 m/v %).
- Acido acetico cc.

PREPARACION
Solucin extractiva de plomo: 400 g. De acetato de amonio + 35 ml de acido acetico
llevado a 1 Lt de solucin.
ESTANDARIZACION
Pesar 0.30 g de Plomo metlico (99.9%) con precisin de 0.1 mg. disgregar esto
con HNO3 (1:1), y proceder con la operacin de acuerdo al procedimiento que se
decribe a continuacin.
f=G/V
Donde:
f = cantidad de plomo equivalente a 1 ml. de la solucin estndar M/40 EDTA
G = peso final de plomo
V = cantidad usada de solucin estndar de M/40 EDTA
4. - PROCEDIMIENTO
-
Pesar 0.250 g. de muestra del concentrado de plomo en un vaso de precipitacin de

400 ml., cubierto con una luna de reloj, adicionar poco a poco 10 ml. de HNO 3 y
descomponer este por calentamiento en la plancha de ataque hasta la eliminacin de
vapores nitrosos.
- Agregar 0.1 gr de KClO3 , hasta tomar una coloracin pardo rojizo, luego en forma
cuidadosa adicionar 5 ml. de HCl y ver la formacin del precipitado de plomo y
dejar enfriar ligeramente.
- Sulfatar adicionando 15 ml de H2SO4 y llevarlo a la estufa a alta temperatura hasta
la formacin de vapores blancos teniendo cuidado de cubrir el vaso con una luna
reloj, se debe esfumar bien luego dejar enfriar.
- Adicionar 100 ml. de agua, lavando las paredes del vaso y de la luna del reloj, luego
poner en la plancha hasta disolver las sales solubles.
- Dejar reposar hasta la separacin del precipitado blanco y una solucin cristalina,
continuar con el enfriamiento en recipiente especial.
26

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
- Filtrar con papel

Whatman
N 2 equivalente , lavando 3 veces con agua
U.E.A. filtro
CERRO DE
PASCO
desionizada teniendo especial cuidado que en el embudo debe haber pulpa (papel de
filtro molido humedecido) para evitar que pase el plomo en la filtracin.
- Transferir el precipitado dentro del vaso original lavado con agua desionizada,
adicionar 40 a 50 ml. de solucin extractiva de plomo y hervir por calentamiento
durante 5 min. Despus diluir la cantidad de la solucin a 250 ml. por adicin de
agua y hervir 5 min. Enfriar a temperatura ambiente.
- Adicionar al vaso 3 gotas de solucin de Xilenol-Orange como indicador y titular
inmediatamente con la solucin estndar de EDTA M/40 y seguir hasta que el punto
final vire a un color amarillo que ser el punto final.
5. - CALCULOS
El contenido de plomo en la muestra suele ser calculado de la siguiente formula:
Pb(%)= f * V * 100/W
Donde:
f= cantidad de plomo equivalente a 1 ml. de solucin estndar M/40 EDTA(g)
V= cantidad usada de solucin estndar M/40 EDTA (m)
W= peso de muestra
6. - BIBLIOGRAFIA
- JIS Japanese Industrial Estndar
- Methods for determination of Lead in Ores
- JIS M 8123-1997
- Translated and published by Japanese Standards Association
PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR ZINC EN

CONCENTRADO DE ZINC
FUNDAMENTO TEORICO.El Zinc es determinado por titulacin complexomtrica con solucin de EDTA a
un pH de aprox. 5.3 usando como indicador Xilenol- Orange.
27

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
2. - MATERIALES
PASCO
- Balanza Analtica con 0.1 mg de presicin.

- Vasos de Precipitacin de 400 y 600 ml.
- Bureta de 50 ml.
- Embudos.
- Papel de Filtro
- Pizetas.
- Probeta de 25 ml.
3. - REACTIVOS.
3
-
Acido Ntrico (HNO3) cc.

Acido Clorhdrico (HCl) cc.
Hidrxido de Amonio. (NH4OH) cc.

Fluoruro de Amonio (NH4F)
- Cloruro de Amonio (NH4Cl)

- Acetato de Amonio. (NH4COOHCH3)
- Fuoruro de Sodio (NaF)
- Persulfato de Amonio (NH4)2S2O8
- Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3.5H2O)
- Perxido de Hidrgeno. H2O2
- Acido Clorhdrico (HCl) 1:1
- EDTA . (H14O8C10N2Na2.2H2O)
- Depsito vidrio con volumen especifico de 25 lts.(Carboile).
SOLUCION EXTRACTIVA.- Pesar 5 Kg. de NH4Cl y diluir en 3 lt.. de NH4OH cc.
llevarlo a un volumen de 25 lt con agua desionizada.
SOLUCION DE EDTA.- Pesar 725 g . de EDTA y llevar a 25 lt.con agua desionizada.
SOLUCION TAMPON.- Pesar 5.0 Kg.de NH4COOHCH3, 2.0 Kg.de Na2S2O3.5H2O

100 g. de NaF y diluir a 25.0 lt. con agua desionizada y homogeneizar.
ESTANDARIZACION
.
Pesar 0.1000 g. de zinc metlico ( no menor que 99.99 % ) con una precisin de
0.1mg. en vaso de 400 ml., adicionar 10 ml. de HCl 1:1 hasta completa disgregacin,
enfriar , aadir agua hasta un volumen de 150 ml.y 50 ml. de solucin extractiva,
llevar a temperatura hasta ebullicin y retirar (enfriar).Llevar el pH a 5.3 adicionar 10
ml. de solucin tampn y titular con Solucin de Na2S2O3.5H2O 0.05M haciendo uso de
Xilenol-Orange como indicador.(virage de color grosella a amarillo).
28

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO
F = G/V
Donde:
F : Cantidad de zinc equivalente a 1 ml. de la solucin estndar 0.05M EDTA g.
G: Peso final de zinc.
V: Cantidad usada de solucin estndar de 0.05M EDTA.
4.- POCEDIMIENTO.
- Pesar 0.250 g. de muestra, transferir a un vaso de precipitado de 400 ml., adicionar
10 ml. de HCl, 10 ml de HNO3 ,cubrir con luna reloj llevar a la plancha hasta observar
desprendimiento de gases nitrosos, luego agregar una pizca (0.1 gramos aprox.) de
KClO3, a fin de ayudar a la oxidacin y optimizar la digestin de la muestra
oxidndola completamente, llevar a la plancha hasta sequedad completa, retirar y
enfriar.
- Adicionar 5 ml de HCl q.p.y llevar a la plancha hasta ebullicin.
- Agregar 10 ml. de H2O2 (1:10) ; 15 ml. de NH4C03 y unos 30 ml. de solucin
extractiva para el Zinc, con el objetivo de precipitar y posteriormente separar el
fierro. Llevar el vaso a la plancha de calentamiento hasta hervir durante unos 10
minutos, retirar de la plancha .
- Filtrar la solucin a vaso de 600 ml., usando el papel whatman N 4 (filtracin
rapida).
- Lavar el precipitado de fierro con agua caliente en medio amoniacal unas 3 veces
hasta un volumen de 300 ml aproximadamente , luego agregar 20 ml de solucin
Tampon .
- Se agrega luego una gota de indicador Azul de Bromotimol ( dando un color azul
violeta ).
- Luego se va agregando HCl (1:1) hasta el cambio de color amarillo, tener cuidado en
no sobrepasar la cantidad de HCl , porque puede interferir en las titulacin.
- Aadir gotas de Xilenol Orange y luego se titula con solucin de EDTA hasta que se
vea el cambio de color grosella hasta amarillo .
5. - Calculos
Zn ( % ) = f * V * 100 / W
Donde :
f : cantidad de zinc equivalente a 1 ml. de solucin estndar de EDTA ( g )
V : cantidad usada de solucin estandar 0.05M EDTA ( ml )
W: peso de muestra ( g )
6. - Bibliografia
29

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO
- ASTM Standars, Chemical Analysis of Metals and Method-Bering Ores E-945, Volume
03.05 by American Society for tensting and Materials Earton, M.A. U.S.A. 1987.
(Adaptado).
- E. MERCK, Darmet and, Mtodos Complexomtricos de valoracin con Tritriplex, 3ra.
Edicin R.F. DE Alemania.
PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR ZINC EN CONCENTRADO DE

ZINC METODO FERROCIANURO DE POTASIO.
1.- FUNDAMENTO TEORICO.El Zinc es determinado a pH 5.3 por adicin de metil orange, posterior titulacin con
solucin de ferrocianuro usando como indicador Acetato de Uranilo.
2. - MATERIALES
Balanza Analtica con 0.1 mg de precisin.
30

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DEdePASCO

Vasos de Precipitacin
400 y 600 ml.
Bureta de 50 ml.
Agitador magntico.
Embudos.
Papel de Filtro
Pizetas.
Depsito de vidrio con volumen especifico de 25 lt.
Probeta de 25 ml.
3. - REACTIVOS.
Acido Ntrico (HNO3) cc.
Acido Clorhdrico (HCl) cc.
Hidrxido de Amonio. (NH4OH) cc.
Cloruro de Amonio (NH4Cl)
-
Ferrocianuro de potasio
Acetato de Uranilo.
Deposito de vidrio con volumen especifico de 25 lt.
SOLUCION EXTRACTIVA.- Pesar 5.0 Kg. de NH4Cl y diluir en 3.0 lt de
NH4OH cc.y llevarlo a un volumen de 25 lt con agua desionizada.
SOLUCION DE INDICADOR EXTERNO .- Disolver 2 gr de ACETATO DE
URANILO en 100 cc. de Agua destila caliente , usar gotas pequeas.

SOLUCION DE FERROCIANURO DE POTASIO.- Usar 21.54 gr. de
ferrocianuro de potasio por litro, 1cc -----0,005 gr. de Zn
ESTANDARIZACION
.
Pesar 0.1000 g. de zinc metlico ( no menor que 99.99 % ) en vaso de 600 ml.,
adicionar 10 ml. de HCl 3:1 hasta completa disgregacin en la plancha de ataque
hasta la desaparicin del Zn, enfriar , aadir agua caliente hasta un volumen de 350
ml. y Agregar una gota de METYL ORANGE se toma de un color grosella, luego
se le agrega Hidrxido de Amonio y se toma de un color amarillo oscuro.
Se le agrega HCl poco a poco hasta que cambie nuevamente a color rojo grosella ,
luego aadir un exceso de HCl.
Aadir Pb metlico granulado para evitar salpicaduras y reducir al cobre y luego
llevar a la plancha hasta ebullicin por espacio de 10 minutos, retirar de la plancha,
lavar las paredes del vaso y la luna de reloj con agua destilada
Titular en caliente a 50 60 oC aproximadamente con el FERROCIANURO DE
POTASIO.
F = G/V
Donde:
F : Cantidad de zinc equivalente a 1 ml. de la solucin estndar 0.05M
31

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
G:
V:
de ferrocinauro
U.E.A. CERRO de
DE Potasio.
PASCO
Peso final de zinc.
Cantidad usada de solucin estndar de 0.05M
4.- POCEDIMIENTO.
Pesar 0.250 g. de muestra, transferir a un vaso de precipitado de 400 ml.,

adicionar 15 ml. de HNO3, llevar a la plancha hasta observar desprendimiento de
gases nitrosos, luego agregar una pizca (0.1 gramos aprox.) de KClO4, a fin de
ayudar a la oxidacin y optimizar la digestin de la muestra oxidndola
completamente.
- Luego agregar 5 ml de HCl cc., llevar a la plancha hasta sequedad completa en
forma lenta hasta que tome un color marrn pardusco luego, retirar y enfriar.
- Adicionar 10 ml. de HCl (1:1) para disolver el residuo y lavar las paredes del vaso
con agua hasta 50 ml., poner su luna de reloj, y llevar a la plancha para calentar,
hasta hervir, retirar de la plancha y enfriar.
- Agregar 40 ml. de solucin extractiva para el Zinc, con el objetivo de precipitar y
posteriormente separar el fierro. Llevar el vaso a la plancha de calentamiento hasta
hervir durante unos 10 minutos, retirar de la plancha y dejar reposar.
- La solucin ha tomado un color carmin, indica la presencia de fierro.
- Filtrar la solucin a vaso de 600 ml., usando el papel Whatman N 4 (filtracin
rpida).
Lavar el precipitado con solucin amoniacal caliente unas 3 veces y luego con agua
caliente hasta un volumen de 400 ml siempre en caliente con la finalidad que pase
por el papel de filtro. (enfriar). En caso de no tener un buen lavado el zinc se puede
quedar en el precipitado, perjudicando el resultado final.
- A la solucin filtrada aadir 1 gota del indicador METYL ORANGE, la solucin se
tornar de color ambar (amarillo oscuro), el precipitado y el papel de filtro es desechado ( se guarda solo para determinar fierro) luego se adiciona 5 ml de HCl y un
exceso hasta tomar un color rojo grosella, aadir 2 cucharaditas de plomo granulado,
para evitar la ebullicin y deprimir el cobre , llevar a la plancha , hervir tapando con
la luna reloj para evitar que salte hasta que tome un color incoloro 10-15 min.
aproximadamente, luego es retirado de la plancha y se lava con agua destilada las
paredes del vaso y la luna reloj.
- Titular con la solucin de Ferrocianuro de Potasio, con la bagueta llevar al vinilico
cubierto de cera en la cual se encunetra gotas del indicador de Acetato de Uranilo y
ver la coloracin que tome estas gotas. Debe cambiar de color amarillo inicial a un
color pardo no tan oscuro es el punto final de la titulacin..
5. Clculos
Zn ( % ) = f * V * 100 / W Donde :
f : cantidad de zinc equivalente a 1 ml. de solucin estndar de
FERROCIANURO DE POTASIO ( g )
V : cantidad usada de solucin estndar DE FERROCIANURO DE POTASIO
W: peso de muestra ( g )
32

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO
6. - Bibliografia
ASTM Standers, Chemical Analysis of Metals and Method-Bering Ores E-945,

Volume
(Adaptado).
E. MERCK, Darmet and, Mtodos Complexomtricos de valoracin con Tritriplex,

3ra.
Edicin R.F. DE Alemania.
MANTENIMIENTO DE RUTINA PARA EL

ESPECTOFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA
1. - INTRODUCCION
Buenas condiciones de operacin en los instrumentos son necesarios en cualquier
laboratorio analtico. Las cuatro aspectos importantes que cubren un buen programa de
mantenimiento en los espectroftometros de absorcin atmica son los siguientes:
mantenimiento del equipo en general, mantenimiento de suministro de gas, mantenimiento
del componente de la flama, y mantenimiento de los componentes del quemador.
33

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO
2. Mantenimiento General del Instrumento

Los Polvos y los vapores condensados pueden acumularse sobre la caja del
instrumento, y los lquidos corrosivos pueden ser depositados sobre el instrumento. Para
minimizar el dao la limpieza exterior con un trapo, usando agua o una solucin de
detergente. NO SE DEBE EMPLEAR SOLVENTES ORGANICOS. El
compartimiento de la ventana de la muestra y la lmpara puede acumular polvos
impresiones de dedos. En ambos casos, limpiar la ventana con un papel delgado
humedecido con una solucin acuosa de metanol etanol. Si la ventana no se limpia, el
operador puede observar el ruido en la seal de la lmpara y que los resultados analticos
no sean reproducibles.
3. Mantenimiento de Suministro de Gas

Tres gases son apropiados para la flama del AA. Aire y xido nitroso son usados
como un gas para el soporte de la combustin (oxidantes). El acetileno es usado como el
fuel gas. Cada gas es suministrado para que pase a travs del sistema de tuberas y
accesorios de jebe. La tubera de cobre aleacin de cobre puede ser usado para los gases
oxidantes. El acetileno suele ser suministrado a travs de acero inoxidable tubera de
fierro negro. Chequear las conexiones regularmente entre el suministro y el instrumento,
especialmente cuando los tanques son cambiados, usando una solucin de jabn. Chequear
las conexiones de jebe con el instrumento por fraccionamiento y rotura. En adicin cada
vez que un tanque sea cambiado, chequear los reguladores y vlvulas para una operacin
apropiada.
Se deben tener estos cuidados porque potencialmente los gases txicos son usados
producidos en la flama, es necesario para usar un sistema apropiado y exaustivo con una
capacidad mnima de 6 m3/min . Un simple test de humo suele indicar que esta
funcionando apropiadamente.
4. Suministro de Aire Comprimido

El aire suele ser suministrado para el instrumento desde cilindros, un sistema de
aire cerrado, un compresor pequeo. Los cilindros son la fuente mas cara de aire,
particularmente donde grandes cantidades son consumidas y los cilindros suelen ser
cambiados frecuentemente. Si se usa, el aire comprimido de una casa de suministro
interno, debe ser instalado un sistema de regulador de filtro en la lnea de entrada al
instrumneto.
Cualquiera de las fuentes sea empleada, el suministro debe ser continuo y debe
tener una presin de entrega de 420 kpa (60 psi). El aire debe ser limpio, seco y libre de
aceite. Aproximadamente el 50 % de toda las fallas del gas son causadas por la humedad
otras impurezas en el suministro de aire. Excesivo ruido en las lecturas es tambien
atribuda al aire contaminado. Un sistema de aire con filtro es, asimismo un componente
esencial del espectofotometro de absorcin atmica, y su inclusin en la instalacin del
suministro de aire es importante. Observar el filtro de aire semanalmente, por acumulacin
de particulas y humedad. Cuando sea necesario, desmantelar el sistema del filtro y limpiar
34

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
el elemento del U.E.A.

filtro,CERRO
y drenar
DE PASCO los componentes de la vlvula. Usar el siguiente
procedimiento para desmantelar y limpiar los repuestos del filtro de aire con el
instrumento:
4.1 Abrir el sistema de aire y dejar el sistema de presin de aire para descarga total.
4.2 Desenroscar el filtro, completo con la vlvula de drenaje automtica.
4.3 Desenroscar la empaquetadura retenida y empujar la vlvula de drenaje posterior
dentro del bowl.
4.4 Desenroscar el baffle cuidadosamente y retirar el filtro y el shield filtro.
4.5 Limpiar el bowl filtro, los componentes de la vlvula de drenaje, el baffle, y
shield filtro por lavado en una solucin de jabn y agua. No usar solventes orgnicos
debido a que ellos suelen destruir el bowl y los componentes de la vlvula. Enjuagar
lentamente en agua fresca.
4.6 Limpiar el elemento del filtro por lavado en alcohol etlico solvente similar.
4.7 Asegurar que todos los componentes sean apropiadamente secados antes del
reensamble.
5. Suministro de Acetileno
El acetileno es el gas combustible normalmente usado en AA. El gas debe ser
suministrado empacado en acetona. Algunas compaas suministran el acetileno empacado
en solventes apropiados, pero desafortunadamente la desventajas son mayores que las
ventajas. La mayor desventaja es que el solvente puede ser llevado sobre la parte interior
del instrumento y corroer la tubera interna, causando una fuerte potencial explosin.
Asegurar que el acetileno es por lo menos 99.6 % puro Grado Absorcin Atmica y
empacado en acetona.
La presin de salida debe ser regulada y nunca exceder 105 kpa (15 psi). Chequear
el manual del instrumento de operacin para la correcta presin de salida para el
instrumento en particular a ser usado. En adicin chequear la presin del cilindro de
acetileno diariamente y mantener un exceso de 700 kpa (100 psi) para prevenir la
formacin de acetona desde la entrada del gas a la lnea y degradar los resultados
analticos causando dao al instrumento.
6. Mantenimiento del Componente de la Flama

La seccin del componente de la flama del instrumento puede ser dividido dentro
de tres reas; el nebulizador, la cmara de nebulizacin y el quemador. Cada una requiere
de un mantenimiento de rutina para asegurar una ptima performance.
6.1
Nebulizador
El rea de nebulizacin del componente de la flama consiste de una tubera en
forma de capilar y el cuerpo del nebulizador. Siempre asegurarse que la tubera del
capilar de plstico usado para aspirar soluciones est correctamente ligado al
capilar del nebulizador. Algunas leakage de aire, tight bends, o kinks pueden
causar discordancia y lecturas no reproducibles.
A veces la tubera del capilar de plstico, puede llegar a ser obstrudo y este suele
ser necesario para cortar la seccin obstrudo cambiar una nueva pieza del tubo
35

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
capilar (cerca
deCERRO
15 cm.
de longitud). En algunos casos, asegurarse que la tubera
U.E.A.
DE PASCO
del capilar de plstico cambiarla cuidadosamente sobre el capilar del nebulizador.
El capilar del nebulizador puede llegar a ser obstrudo. Si esto ocurre, proceder
como sigue:
1- PONER EL CONTROL DE FLAMA EN APAGADO.
2- Retirar la tubera del capilar de plstico del nebulizador.
3- Retirar el nebulizador del bung.
4- Desmantelar el nebulizador como se describe en el manual de operacin del
instrumento del manual de instruccin del instrumento.
DETERMINACION DE PLATA EN MUESTRAS DE

CONCENTRADOS DE ZINC Y PLOMO
1. - INTRODUCCION
La determinacin de Ag se realiza mediante una digestin con cido clorhdrico y cido
ntrico. Este tipo de digestin tambien es aplicable a muestras tales como: sulfuros,
sulfatos, xidos, carbonatos y cuando no hay presencia de silicatos los cuales no son
atacados por esta mezcla cida.
El elemento se determina por absorcin atmica a la longitud de onda descrita en el
manual correspondiente.
2. MATERIALES
-
Balanza Anlitica de 0.1 mg de precisin

Esptula.
Vaso de precipitado de 150 ml.
Matrz volumtrico de 50 ml.
Pizeta..
3. - REACTIVOS
-
Acido Clorhdrico. HCl

Acido Ntrico
HNO3
Agua oxigenada H2O2
Agua desionizada.
4. - PROCEDIMIENTO
- Pesar 0.5 g.de muestra para el conc. de zinc y 0.25 g.de muestra para el conc. de
plomo a vaso de 150 ml.
- Adicionar 10 ml de HNO3 y llevar a la plancha hasta desprendimiento de vapores
nitrosos, adicionar unas 4 gotas de perxido de hidrgenocon la finalidad de oxidar la
muestra.
- Luego adicionar 5 ml.de HCl y hervir hasta estado pastoso.
36

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
- Posteriormente
aadir
12.5
ml. de HCl y un poco de agua, llevar a la plancha de
U.E.A.
CERRO DE
PASCO
ataque hasta hervir.
- Retirar la muestra de la plancha de ataque y enfriar.
- Trasvasar a una fiola volumtrico de 50 ml., para el caso de concentrado de Zinc y en
fiola volumetrico de 100 ml si es para concentrado de Plomo enrasar con agua
desionizada y agitar.
- Leer en el equipo de Absorcin Atmica.
5. - CALCULOS
g/Tm =[ Peso de muestra ( Lectura AA Lectura Bk)* Dilucin]
Volumen Final
6. - BIBLIOGRAFIA
- J.C. VAN LOON, R.R. BAREVFOOT, Analytical Methods for Geochemical
Exploration, Academic Press, INC San Diego California, 1989.

- B.F. ARBOGAST, Quality Assuranci Manual for the Branch of Geochemistry U.S.
Geological Survey, Denver 1990.
DETERMINACION DE PLATA EN MUESTRAS DE

MINA, TAJO Y EXPLORACION
1. - INTRODUCCION
La determinacin de Ag, se realiza mediante una digestin con cido clorhdrico y
cido ntrico. Este tipo de digestin es aplicable a muestras tales como: Sulfuros, sulfatos,
xidos, carbonatos y cuando no hay presencia de silicatos los cuales no son atacados por
esta mezcla cida. No se recomienda esta digestin para la determinacin de plata con
niveles mayores a 400 gramos por tonelada ( 400 ppm ).
37

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
El elemento
se determina
por Absorcin Atmica a las longitudes de onda descritas
U.E.A.
CERRO DE PASCO
en el manual del equipo correspondiente.
2. MATERIALES
-

Esptula.
Matraz volumtrico de 50 ml.
Pizeta..
3. - REACTIVOS
- Acido Clorhdrico. HCl
- Acido Ntrico
HNO3
- Agua desionizada.
4. - PROCEDIMIENTO
- Pesar 0.5 g. de muestra en vaso de 150 ml
- Adicionar 10 ml de HNO3 y llevar a la plancha de ataque, hervir hasta reducir a un
volumen de 5 ml. aproximadamente, bajar de la plancha.
- Luego adicionar 5 ml.de HCl y hervir hasta eliminar los vapores nitrosos, llevando
el contenido a un volumen de aproximadamente 5 ml.
- Posteriormente aadir 12.5 ml. de HCl y 2.5 ml. de agua desionizada y llevar a la
plancha de ataque hasta antes de hervir.
- Retirar la muestra de la plancha de ataque y enfriar.
- Trasvasar a un baln aforado de 50 ml. con agua desionizada y agitar.
- Leer en el equipo de absorcin atmica.
5. - CALCULOS
g/Tm ppm =[ Peso de muestra ( Lectura AA Lectura Bk)* Dilucin]
Volumen Final
6. - BIBLIOGRAFIA
38

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
- B.F. ARBOGAST,
Manual for the Branch of Geochemistry U.S.
U.E.A. Quality
CERRO DE Assuranci
PASCO
DETERMINACION DE OXIDO DE PLOMO,

OXIDO DE ZINC, EN MUESTRAS DE MINERAL
1. - INTRODUCCION
La solubilidad de los xidos de plomo y zinc, se realiza mediante una digestin
con reactivos suaves. Este tipo de digestin es aplicable para muestras del tipo de
concentrados minerales.
Los elementos se determinan por la tcnica de absorcin atmica a las longitudes
de onda descritas en el manual de Instrumentacin.
2. MATERIALES
39

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO

Esptula.
Papal de filtro Whatman N 2
Erlenmeyer de 250 ml.
Pizeta.
3. - REACTIVOS
- Cloruro de Amonio, NH4Cl
- Acetato de Amonio, C2O4(NH4)2
- Acido Actico, C2O4H2
- Agua desionizada.
4. - PROCEDIMIENTO
-
Pesar 0.5 g.de muestra en un erlenmeyer de 250 ml

Adicionar 20 ml de cloruro amnico (al 25 % en agua) y 10 ml. de acetato
amnico al 33 % (333 g. de acetato amnico + 25 ml. de cido actico se
completan a 1 litro con agua).
Mantener a ebullicin suave durante 20 minutos. Dejar enfriar y filtrar a travs
de filtro rpido sobre matraz aforado de 200 ml. Lavar varias veces con agua y
completar a una fiola aforada de 200 ml. asimismo con agua. El filtrado puede
ser algo pardo por la presencia de fierro.
Leer en el equipo de absorcin atmica, llevar blancos en paralelo a la muestra.
Nota.- Se ha notado en algunas oportunidades una interferencia al hacer el Oxido de

plomo por absorcin atmica.
5. - CALCULOS
Pb ox Zn ox %
=[ Peso de muestra ( Lectura AA Lectura Bk)* Dilucin] *

Volumen Final
0.0001
Donde:
AA= absorcin atmica, en ppm en mg/l
BK= blanco
40

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO
6. - BIBLIOGRAFIA

DETERMINACION DE OXIDOS DE PLOMO, ZINC EN

MUESTRAS DE MINERAL
1. - INTRODUCCION
La solubilidad de los xidos de plomo y zinc, se realiza mediante una digestin
con reactivos suaves. Este tipo de digestin es aplicable para muestras del tipo de
concentrados minerales.
Los elementos se determinan por la tcnica de absorcin atmica a las longitudes
de onda descritas en el manual de Instrumentacin.
2. MATERIALES
41

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO

Esptula.
Papel filtro Whatman N 2
Vaso de 250 ml.
Pizeta.
3. - REACTIVOS
- Acido Actico, C2O4H2
- Acido Actico, C2O4H2 al 30 % (M/V), llevar 300 ml. de cido actico, a un
baln aforado de 1000 ml., enfriar, aforar con agua, agitar.
- Acido Clorhdrico cc.
- Agua desionizada.
4. - PROCEDIMIENTO
-
Pesar 0.5 g. de muestra en un vaso de 250 ml

Adicionar 50 ml de cido acetico (al 30 %), poner a la plancha.
Mantener a ebullicin suave durante 30 minutos. Dejar enfriar y filtrar a travs
de filtro rpido sobre matraz aforado de 200 ml. Lavar varias veces con agua,
adicionar 5 ml. de HCl cc. y completar a baln aforado de 200 ml. con agua. El
filtrado puede ser algo pardo por la presencia de fierro.
- Realizar una dilucin 5 ml. en una fiola aforada de 50 ml.
- Leer en el equipo de absorcin atmica, llevar blancos en paralelo a la muestra.
Nota.- Se ha notado en algunas oportunidades una interferencia al hacer el Oxido de

Plomo por absorcin atmica.
5. - CALCULOS
Pbox Znox % =[ Peso de muestra ( Lectura AA Lectura Bk)* Dilucin] 0.0001
Volumen Final
Donde:
AA= absorcin atmica, en ppm en mg/l
BK= blanco
42

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO
6. - BIBLIOGRAFIA

DETERMINACION DE Cobre, Plomo, Zinc, Cadmio,

Cromo, Hierro, como impurezas en muestras de
CONCENTRADOS
1. - INTRODUCCION
La determinacin de Cu, Pb, Zn, extensible a Cd, Cr, Fe, se realiza mediante una
digestin con cido clorhdrico y cido ntrico. Este tipo de digestin es aplicable para
muestras del tipo de concentrados minerales que tiene alto contenido de sulfuros y con
bajo contenido de silicatos los cuales no son atacados por esta mezcla cida.
Los elementos se determinan por la tcnica de absorcin atmica a las longitudes de onda
descritas en el manual de Instrumentacin.
2. MATERIALES
43

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO

Esptula.
Luna de reloj.
Matraz volumtrico de 25, 50 y 100 ml.
Pizeta.
3. - REACTIVOS
-
Acido Clorhdrico. HCl

Acido Ntrico. HNO3
Clorato de Potacio KClO3
Agua desionizada.
4. - PROCEDIMIENTO
- Pesar 0.2 g.de muestra en vaso de 150 ml.
- Adicionar 10 ml de HNO3 y llevar a la plancha de ataque, hervir hasta reducir a un
volumen de 5 ml. Aproximadamente, adicionar una pizca de KClO 3, luego adicionar
2.5 ml.de HCl y hervir hasta eliminar los vapores nitrosos, llevando el contenido a un
volumen de aproximadamente 5 ml., luego adicionar 10 ml.de agua desionizada,
hervir y enfriar.
- Trasvasar a una fiola aforada de 200 ml.y enrasar con agua desionizada y agitar.
- Leer en el equipo de absorcin atmica

Nota: Algunos elementos como el cromo no sern disgregados con los cidos
descritos en su totalidad.
5. - CALCULOS
%
=[ Peso de muestra ( Lectura AA Lectura Bk)* Dilucin] * 0.0001

Volumen Final
Donde:
AA= absorcin atmica
BK= blanco
44

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO
6. - BIBLIOGRAFIA

DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE
SULFATO DE COBRE
1. - INTRODUCCION
La determinacin de la concentracin de Sulfato de Cobre, se realiza mediante la
tcnica de absorcin atmica, a las longitud de onda descrita en el manual de
Instrumentacin.
2. MATERIALES
- Balanza Anlitica de 0.1 mg de precisin
45

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
Esptula. U.E.A. CERRO DE PASCO

Luna de reloj
Pizeta.
3. - REACTIVOS
-
Acido clorhdrico. HCl

Agua desionizada destilada.
4. - PROCEDIMIENTO
- Tomar 5 ml. de muestra en una fiola de 200 ml
- Adicionar agua hasta la mitad de la fiola y adicionar 5 ml. de HCl cc., aforar y agitar.
De esta fiola se toma una alicuota de 5 ml. y se trasvasa a otra fiola de 200 ml., se le
adiciona agua hasta la mitad y 5 ml. de HCl cc., enrasar con agua desionizada y
agitar.
- Leer en el equipo de absorcin atmica a la longitud de onda correspondiente.
5. - CALCULOS
mg/l =[ Alicuota de muestra ( Lectura AA Lectura Bk)* Dilucin]0.0001
Volumen Final
Donde:
mg/l= miligramos por litro
AA= absorcin atmica
Dilucin= N de veces que se diluye la muestra
BK= blanco
6. - BIBLIOGRAFIA
- J.C. VAN LOON, R.R. BAREVFOOT, Analytical Methods for Geochemical.
46

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
Exploration, Academic
INC San Diego California, 1989. (adaptado).
U.E.A. CERRO Press,
DE PASCO
- B.F. ARBOGAST, Quality Assurance Manual for the Branch of Geochemistry U.S.
Geological Survey, Denver 1990. (adaptado).
DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE
SULFATO DE ZINC
1. - INTRODUCCION
La determinacin de la concentracin de Sulfato de Zinc, se realiza mediante la
tcnica de absorcin atmica, a las longitud de onda descrita en el manual de
Instrumentacin.
2. MATERIALES
- Balanza Analtica de 0.1 mg de precisin.
- Esptula.
- Vaso de precipitado de 150 ml.
47

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
- Luna de relojU.E.A. CERRO DE PASCO

- Matraz volumtrico de 200 ml.
- Pizeta.
3. - REACTIVOS
-
Acido clorhdrico. HCl

Agua desionizada destilada.
4. - PROCEDIMIENTO
- Tomar 1 ml. de muestra en una fiola de 200 ml
- Adicionar agua hasta la mitad de la fiola y adicionar 5 ml. de HCl cc., aforar y agitar.
- De esta fiola se toma una alicuota de 1 ml. y se trasvasa a otra fiola de 200 ml., se
le adiciona agua hasta la mitad y 5 ml. de HCl cc., enrasar con agua desionizada y
agitar.
- Leer en el equipo de absorcin atmica a la longitud de onda correspondiente.
5. - CALCULOS
mg/l
=[ Peso de muestra ( Lectura AA Lectura Bk)* Dilucin]

Volumen Final
Donde:
mg/l= miligramos por litro
AA= absorcin atmica
Dilucin= N de veces que se diluye la muestra
BK= blanco
6. - BIBLIOGRAFIA
48

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
- J.C. VAN LOON,

R.R.
BAREVFOOT,
Analytical Methods for Geochemical
U.E.A.
CERRO
DE PASCO
Exploration, Academic Press, INC San Diego California, 1989. (adaptado)

Geological Survey, Denver 1990. (adaptado)
DETERMINACION DEL CONTENIDO DE

CAL DISPONIBLE EN MUESTRA DE CAL
1. - INTRODUCCION
Este mtodo se basa en la solubilidad del xido de calcio en una solucin de
azcar, para ser titulado despus con cido oxlico, usando una solucin de fenolftalena
como indicador.
2. MATERIALES
-

Esptula.
Luna de reloj
49

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
Matrz volumtrico
de DE500PASCO
ml.
U.E.A. CERRO
Pizeta.
Erlenmeyer de 250 ml.
Papel whatman N 4
3. - REACTIVOS
-
Acido oxlico, HCOOH

Azcar blanca.
Agua desionizada destilada
Fenolftaleina (indicador)
PREPARACION DE LA SOLUCION DE ACIDO OXALICO

Pesar 6.303 g de acido oxlico y disolver con un poco de agua destilada y luego aforar
a un litro.
ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION DE ACIDO OXALICO

A.- Solucin valorada de Permanganato de Potasio:
Pesar exactamente 3.1606 gr. de permaganato de Potasio disolver con un poco de agua
caliente, y despus trasvasarlo a un frasco volumetrico de 1000 ml. lavar el vaso y despues
diluir a la marca con agua destilada, agitar y dejarlo que envejesca unos 40 dias (se debe
preparar anticipadamente en casos de urgencia se puede preparar haciendo hervir la
solucion en un vaso durante 30 minutos, enfriar y aforar despues)
B. Valoracin de la solucin de permanganato de potasio 0.1 N
Se valora con oxalato de sodio puro, para lo cual se calienta previamente a 105 C
en la estufa para sacar la humedad, durante 60 minutos y despus dejar enfriar. Pesar en
varios vasos de 400 ml. pesos que flucten entre 0.0800 y 0.1600 g de oxalato de sodio,
agregar 100 ml. de agua destilada y 10 ml. de cido sulfrico (1:1) calentar a casi
ebullicin y titular con permanganato de potasio hasta que aparezca el color grosella.
50

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
4. - PROCEDIMIENTO
PASCO
Pesar 1 g. de muestra y transferirla a un frasco volumtrico de 500 ml.

Pesar 30 g. de azcar a un vaso de 400 ml. y disolverlo con 300 ml. de agua
destilada.
Agregar al frasco volumtrico lentamente, la solucin de azcar, luego agitar
vigorosamente para evitar que se formen grumos se deposite la cal a las paredes
del frasco.
Aforar con agua, tapar y agitar de rato en rato, durante hora y media.
Filtrar usando papel Whatman N 4 y recibiendo en vaso seco, eliminar la primera
porcin filtrada.
Tomar con una pipeta una alicuota de 50 ml. y vaciarlo a un erlenmeyer. Agregar 2
gotas de fenolftaleina y titular con solucin valorada de cido oxlico 0.1 N, hasta
la desaparicin del color grosella.
Hacer los clculos correspondientes y reportar como Cal til disponible.
5. - CALCULOS
% Cal disponible = m x f
Donde:
m = ml. usado en la titulacin
f = Factor del Acido oxlico
6. - BIBLIOGRAFIA
Exploration, Academic Press, INC San Diego California, 1989. (adaptado)

Geological Survey, Denver 1990. (adaptado)
51

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO
PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR LA

CONCENTRACION DE XANTATOS
FUNDAMENTO TEORICO.El contenido de xantato es determinado por titulacin con yodo, en presencia de
almidn.
2. - MATERIALES
-
Balanza Analtica con 0.1 mg de presicin.

Vasos de Precipitacin de 150 ml.
Bureta de 50 ml.
Agitador magntico.
Pizetas.
Probeta de 25 ml.
Pipeta volumtrica de 5 ml. clase A .
3. - REACTIVOS.
52

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO
Solucin de Almidn.
Solucin de yodo.
PREPARACION DE LA SOLUCION DE ALMIDON

Pesar 20 g de Almidn y diluir en 4 litros de agua, aade 16 g de Cloruro de Zinc, 40 g de
Ioduro de Potasio, agite y deje asentar . decante la parte clara.
PREPARACION DE LA SOLUCION DE YODO
Disolver 75 g de IK en 100 ml. de agua, aadir 25.4 g de yodo y diluir a 2000ml.
ESTANDARIZACION
.
Pesar 0.1000 g. de zinc metlico ( no menor que 99.99 % ) con una precisin de
0.1mg. en vaso de 400 ml., adicionar 10 ml. de HCl 1:1 hasta completa disgregacin,
enfriar , aadir agua hasta un volumen de 150 ml.y 50 ml. de solucin extractiva,
llevar a temperatura hasta ebullicin y retirar (enfriar). Llevar el pH a 5.3 adicionar
10 ml. de solucin tampn y titular con Solucin de Na2S2O3.5H2O 0.05M haciendo uso de
Xilenol-Orange como indicador.(virage de color grosella a amarillo).
F = G/V
Donde:
F:
G:
V:
Cantidad de zinc equivalente a 1 ml. de la solucin estndar 0.05M EDTA (g)

Peso final de zinc.
Cantidad usada de solucin estndar de 0.05M
4.- POCEDIMIENTO.
-
Tomar 5 ml. de la muestra de xantato y llevarlo a un vaso de 150 ml..

Agregar 20 ml. de agua destilada y agitar.
Luego adicionar 5 ml. de almidn
Titular con la solucin de yodo, hasta el viraje de color de azul a amarillo.
5. Calculos
Xantato ( % ) = f * V * 100
Donde :
f : estndar de EDTA ( g )
53

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
V : cantidad usada
de solucin
U.E.A. CERRO
DE PASCO estandar 0.05M EDTA ( ml )
6. - Bibliografia
- ASTM Standars, Chemical Analysis of Metals and Method-Bering Ores E-945, Volume
(Adaptado).
PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR LA

CONCENTRACION DE CIANURO DE SODIO
FUNDAMENTO TEORICO.El contenido de cianuro de sodio es determinado por titulacin con una solucin
cupro-amoniacal.
2. - MATERIALES
-
Balanza Analtica con 0.1 mg de presicin.

Vasos de Precipitacin de 150 ml.
Bureta de 50 ml.
Agitador magntico.
Papel de Filtro
Pizetas.
Probeta de 25 ml.
Pipeta volumtrica de 5 ml. clase A
54

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
3. - REACTIVOS.
5
PASCO
Solucin Cuproamoniacal.
PREPARACION DEL CUPRO AMONIACAL

Pesar 25 gramos de CuSO4.5H2O en 500 ml. de agua destilada y agregar NH4OH
hasta formar el complejo azul, despues aforar a 1000 ml. (olor amonical).
ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION CUPRO AMONIACAL
.
Pesar 0.5 g. de NaCN cuidadosamente , disolver en 100 ml. de agua destilada,

agregar 5 ml. de NH4OH c. Y se titula con solucin de Cu(NH3)4SO4 hasta que una
gota de exceso coloree a la solucin de cianuro de color azul.
F = 0.5/V
Donde:
0.5:
V:
Peso de la muestra de NaCN

Cantidad de solucin usada en la titulacin
4.- POCEDIMIENTO.
-
Tomar 5 ml. de la muestra de cianuro de sodio y llevarlo a un vaso de 150 ml..

Agregar 20 ml. de agua destilada y agitar.
Luego titular con solucin cuproamoniacal, hasta viraje de cristalino a azul
brillante.
5. Calculos
Cianuro de Sodio ( % ) = f * V * 100
Donde :
f : Factor de la solucin Cuproamoniacal
V : Cantidad usada de solucin ( ml )
55

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO
ANALISIS
PROCEDIMIENTO DE MUESTREO, PREPARACION Y
DETERMINACION DE HUMEDAD EN LA PLANTA DE
AUREX
1.
Muestreo
El muestreo, dentro del procesamiento de minerales, es de fundamental

importancia, porque cualquier proceso metalrgico o analtico depender de que la
porcin empleada para realizarlo sea lo mas parecida a las dems para que los
resultados sean comparables entre s. Se hace nfasis al mencionar que sea lo mas
parecido posible y no identifica ya que desde ningn punto de vista es posible que
dos porciones resulten idnticas por lo aleatorio del sistema de seleccin.
1.1.- Muestra de Alimentacin (Cabeza)
La muestra de alimentacin ser tomada en la faja que alimenta al molino
de la Planta de Aurex Se supervisar en los tres turnos de operacin, como son
56

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
1er. turno 0.00 U.E.A.

8.00CERRO
horas,
2do. turno 8.00 16.00 horas y 3er. turno 16.00
DE PASCO
24.00 horas. Al finalizar cada guardia, se homogeniza, tritura, cuartea, pulveriza y
se separa en sobres repartiendose entre Aurex, Volcan y testigo.
Esta muestra, generalmente se corta del material que viene de la tolva de
fino. Se le determina la humedad , ley y granulometra . La humedad muestra la
correccin necesaria para el tonelaje seco recibido .El ensaye proporciona una
comprobacin gruesa de los ensayes de la mina. Como la ley multiplicada por el
tonelaje da el numero de unidades de valores (contenidos) recibidos por el molino
es importante comprobar el tonelaje de alimentacin.
1.2
Muestra de relave
La muestra
de relave se capta en la descarga del espesador de relave
manualmente cada 30 minutos depositndose en un balde. Se registra la densidad

de la pulpa.
Al finalizar la guardia, se toma una muestra de la solucin y se reparte a Aurex y a
Volcan una porcin de la solucin.
La ley de solucin conjuntamente con su volumen nos determina la recuperacin.
El slido restante se filtra, se lava para eliminarle el remanente de la solucin. Se
seca, desmenuza, cuartea, pulveriza, y se realiza la reparticin de muestras entre
Aurex, Volcan, y testigo.
1.3
Secado de la Muestra
De la muestra tomada de cada guardia se pesar en forma inmediata a la

toma de muestra, 1 kg. para determinar humedad por duplicado, el resto se secar
en otra bandeja. Las muestras se colocarn en la estufa con sus respectivas
identificaciones: humedad, guardia, tipo de material, fecha, etc. (peso de tara +
muestra para la alta de humedad).
2.
Preparacin de la Muestra.
- Comprobar si la muestra est seca o no (utilizar la esptula de acero inoxidable).

- Pesar la muestra seca para la determinacin de humedad.
- Juntar las muestras secas de humedad o resto.
- Pulverizar.
57

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
- Homogenizar. U.E.A. CERRO

- Cuarteo hasta obtener.
3.
DE
PASCO
Distribucin de la muestra
La muestra ser preparada y dividida en tres partes de la siguiente manera:
a. 100 g. para Aurex.

b b. 100 g. para Volcan.
c c. 100 g. para Dirimencia
Los sobres debern estar identificados con la fecha, tipo de material,
descripcin del tipo de compsito: por guardia, 24 horas, destino, etc.
3.1
Generalidades
- En todos los casos, los recipientes donde se trabajan las muestras deben tener
capacidad suficiente para contener la muestra que se est tomando o tratando, para
evitar derrames o prdidas de muestra por ese motivo (compsito por guardia).
- En todos los casos, los recipientes (bandejas, tarros, baldes, etc.) mesa de
trabajo, balanza, estufas, pulverizadoras, esptulas, filtros, etc. debern estar
limpios. Conviene establecer responsabilidades para esta limpieza, para un mejor
control.
En el equipo que pueda usarse para cada diferente tipo de material,
deber usarse en forma exclusiva slo para este tipo de material. Deber
verificarse peridicamente el secado de las muestras, sobre todo las que tienen
poca permanencia en las estufas, con repesadas, despus de la primera pesada de
la muestra seca, mantenindolas en las estufa 1 o 2 horas adicionales.
- Posteriormente podr implementarse el uso de un tamiz de malla +- 100, Tyler
para una mejor control del pulverizado.
- Para los cuarteos de muestras slidas (muestras de tolvas, compsitos, etc),
deber implementarse un muestreador tipo Jones.
- La temperatura de secado de las muestras deber establecerse entre 100-110 (lo
cual podra controlarse posteriormente con la instalacin de instrumentos de
control). Las puertas de las estufas debern permanecer, el menor tiempo posible,
abiertas, toda vez que se desea mantener poca variabilidad en la temperatura de
las cmaras de las estufas. Una vez instalados los controles de temperatura, se
58

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
proceder a determinar
lasDE curvas
de secado para cada tipo de material sujeto a
U.E.A. CERRO
PASCO
determinacin de humedad, a fin de establecer el tiempo mnimo requerido de
permanencia en las estufas.
3.2 Limpieza
La limpieza de la chancadora de muestras debe hacerse tan pronto se
termine de obtener las muestras de cada uno de los carros, esta consiste de:
- Escobillado de las tolvas.
- Escobillado y soplado de las fajas.
- Limpieza de los conductores verticales.
- Limpieza y engrase de las muestreadores y otras mquinas.
- Barrido de los pisos.
- Cuando se trata de lotes, chicos, un muestrero opera para cada faja.
- La muestra se debe sacar poco a poco (lampada por lampada).
- Se debe muestrear desde que la faja comienza a jalar hasta que termine.
4.
Anlisis
El anlisis acordado ser por va seca, se inicia el proceso con una
fundicin, posterior copelacin y pesado del botn de plata.
5.
Canje de Leyes
El canje de Leyes de los anlisis de plata se realizar comparando los
resultados guardia por guardia, con un spliting limit (SL) de 15 gramos por
tonelada. De estar los resultados dentro de este rango de diferencia, entre las dos
empresas se proceder a obtener el promedio, que servir de base para la
facturacin correspondiente.
59

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
Caso contrario
se proceder
con el re-anlisis correspondiente y de persistir
U.E.A. CERRO
DE PASCO
la diferencia por encima del SL se enviar la muestra a un laboratorio dirimente
que definir la ley final de facturacin.
La empresa que este mas lejana del resultado emitido por el laboratorio
dirimente pagar la facturacin correspondiente.
PROCEDIMIENTOS PARA DETERMINACION DE

HUMEDAD
PARA LAS MUESTRAS DE AUREX
La determinacin de humedad consiste, en pesar una muestra antes y

despus de haberla secado en una estufa; luego, de la diferencia de peso hallada,
-
Se debe tener la balanza calibrada al comenzar la operacin ya que el

material no debe permanecer mucho tiempo al descubierto antes de pesarlo.
El recipiente donde se deposito la muestras slo se debe destapar

justamente en el momento de sacar material para humedad.
Esta

-
Se verifica la indentificacin de la muestras.
Se toma 1000 g. de muestra
y esta es colocada en bandeja de acero
inoxidable por duplicado sobre papel Kraff, previamente tarada, los pesos
son anotados en un documento pre-formateado de determinacin de
60

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
humedad U.E.A.
se coloca
Peso de Muestra Inicial (PMI) y tambin el Peso
CERRO DEelPASCO
Bruto Hmedo (PBH).
-
Luego la bandeja es introducida en la estufa a una temperatura de 100 C

un promedio de 18-20 horas aprox.
La muestra seca con la bandeja es repesada y anotada el peso inicial que se

le denomina Peso Bruto Seco (PBS).
La humedad se obtiene con los siguientes clculos:

PBH - PBS
%Humedad = --------------------- * 100
PMI
Donde :
PBH = Peso Bruto hmedo
PBS = Peso Bruto Seco
PMI = Peso Muestra Inicial
-
Cuide en todo momento que la balanza no se golpee. No olvide que se trata

de un instrumento de medida y que cualquier maltrato las descentrar
posible.
61

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO
ANALISIS QUIMICOS
PROCEDIMIENTO PARA DETERMINACION DE
ORO Y PLATA EN CONCENTRADOS
POLIMETALICOS :
METODO FIRE ASSAY
1.-OBJETIVO :
El presente mtodo ser utilizado para la determinacin de Oro y Plata
en muestras de concentrados polimetlicos.
2.-FUNDAMENTO :
El mtodo consiste en fundir una determinada cantidad de muestra con
Mezcla fndente para concentrados , agregando nitrato de potasio para
ajustar el peso del regulo de plomo . Luego el regulo se copela para
eliminar todo el plomo por oxidacin y as obtener un dor que se ataca con
cido ntrico para disolver toda la plata y el botn de Oro que queda es
lavado,secado y pesado .
3.-MATERIALES Y EQUIPO :
3.1.-Horno elctrico
3.2.-balanza analtica ( 0.001 mg )
62

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
3.3.-plancha de U.E.A.
ataqueCERRO DE PASCO
3.4.-crisoles de arcilla de 20 gr.
3.5.-copelas # 8
3.6.-crisoles de porcelana de 30 ml.
3.7.-materiales complementarios
4.-REACTIVOS :
4.1.-litargirio
(PbO2)
4.2.-carbonato de sodio
(Na2CO3)
4.3.-borax
(Na2B4O7.10 H2O)
4.4.-slice
(SiO2)
4.5.-nitrato de potasio
(KNO3)
4.6.-harina
4.7.-cido ntrico
(HNO3)
4.8.-agua desionizada
(H2O)
4.9.-hidrxido de amonio
(NH4OH)
5.-METODO DE ENSAYO :
5.1.-PESADO :
-Se pesa 10 gr. de muestra por duplicado en bolsas de polietileno
.
-se agrega aproximadamente 13 gr. de nitrato de potasio.

-despus se agrega la mezcla fndente para concentrados y se homogeniza.
-se coloca la muestra en su respectivo crisol de arcilla,se pone una cubierta
de brax y se lleva al horno .
NOTA : se pesa tambin el patrn interno por duplicado, 3 ttulos de plata
y se lleva 2 blancos.
5.2.-FUNDICION :
-Los crisoles se colocan en el horno a una temperatura de 800 C por
un tiempo entre 15 a 20 minutos.
-luego se sube la temperatura a 950 C y se funde por 50 minutos
proximadamente
-despus se retiran los crisoles uno por uno, con una pinza dando un
movimiento
circular y se golpea levemente en una superficie dura para que se colecte
mejor el
63

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
plomo, luegoU.E.A.
se decanta
masa fundida del crisol en la lingotera.
CERRO DE la
PASCO
-se deja enfriar unos 10 minutos.
-despus se separa el regulo de plomo de la escoria golpeando con un
martillo.
-se limpia el regulo de plomo para eliminar todos los residuos de escoria,
con el martillo, dndole la forma de un cubo.
-los regulos deben pesar entre 30 a 40 gr.
5.3.-COPELACION :
-se colocan cpelas en el horno por 15 minutos a una temperatura de 900
C.
-luego se depositan los rgulos en sus respectivas cpelas y se sube la
temperatura
a 950 C .
-el tiempo de copelacin debe ser de 50 minutos aproximadamente.

-el dor de Oro y Plata obtenido de la copelacin se limpia y se pesa en la
balanza
analtica de 0.001 mg. de precisin.
5.4.-PARTICION :
-Se disuelve los dors en crisoles de porcelana de 30 ml,con HNO3 1:
4 en la
plancha de ataque ,a 150 C. aproximadamente.
-el ataque termina cuando se eliminan todos los vapores nitrosos.
-a continuacin se decanta la solucin.
-el botn de oro que queda con NH4OH 1:1 y agua desionizada ,se seca y se
pesa
en la balanza analtica.
64

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO
6.- CALCULOS :
Ley de Oro (Gr/TM)
P2 * 1000
PM
Ley de plata ( Gr/TM ) =
( P1 - P2 )* 1000
PM
Donde :
P1 = peso de oro + peso de plata,en mg.
P2 = peso de oro en mg.
PM = peso de la muestra en gr.
Gr/TM = gramos por tonelada mtrica
COMPOSICION DE LA MEZCLA FUNDENTE PARA CONCENTRADOS

COMPOSICION
CANTIDAD
(10 Kg.)
litargirio
6,667
66,67
carbonato de sodio
2,667
26,67
slice
0,400
4,00
brax
0,266
2,66
65

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO
DETERMINACION DE ORO EN MUESTRAS

GEOQUIMICAS DE EXPLORACIONES (METODO FIRE
ASSAY)
1. - INTRODUCCION
El presente mtodo, consiste en fundir una determinada cantidad de muestra con mezcla
fndente(Flux), obteniendo as un botn de plomo(Regulo) que contiene el Oro y la Plata, luego
este botn es copelado para eliminar todo el plomo por oxidacin y dejar una perla de oro y plata
(Dore) que luego es disuelto en agua Regia (Particin) para finalmente dar lectura al oro en
disolucin (Quemado) en el equipo de Absorcin Atmica.
2. - OBJETIVO
Este mtodo especifica la determinacin del Oro en Muestras Geoqumica de Exploraciones.
3. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

3.1- Materiales y Equipos
-
Horno
Mufla Elctrica
Extractor de gases
Balanza Electrnica
Crisoles de 30-50 gr
Copelas # 9
Tubos de Ensayo
Plancha de Ataque
Campana extractora para ataque
Materiales complementarios de laboratorio
66

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
3.1- Reactivos
-
U.E.A. CERRO DE
PASCO
Litargirio
Carbonato de Sodio
Brax
Slice
Nitrato de Potasio
Nitrato de Plata
Harina
Acido Ntrico P.A.
Acido Clorhdrico P.A.
Agua Desionizada
4. - PROCEDIMIENTO
4.1 PESADO.-
Se pesa entre 15-50 gr. de muestra dependiendo del tipo y la calidad de esta que puede
ser sulfurada, oxidada , etc.
Se agrega harina nitrato de potasio de acuerdo al tipo de muestra.
Al colocar la muestra en su respectivo crisol se le agrega la mezcla fndente que debe
contener nitrato de plata para el incuartado del oro y se homogeniza.
Luego se pone una cubierta de brax a cada crisol.
4.2 FUNDICION.-
Se lleva los crisoles al horno a una temperatura de 800 C por un tiempo de 15 a 20

minutos, luego se sube la temperatura a 1000 C y se mantiene as por 1 hora.
Luego se retira el crisol del horno dando un movimiento circular para una mejor
aglomeracin del plomo y se golpea levemente en la superficie de la mesa de metal.
Se decanta la mesa fundida del crisol en la lingotera.
Despus de unos 10 minutos se retira la masa ya slida de la lingotera, golpeando con un
martillo y as liberar el botn de plomo.
Limpiar el botn de plomo de las escorias de fundicin con un martillo dndole la forma
de un cubo.
4.3 COPELACION
Se introduce las copelas en la mufla elctrica por 15 minutos a una temperatura de 880
C
Luego se coloca cada botn de plomo con una pinza en su respectiva copela y se cierra el
horno hasta que se haya fundido el botn de plomo, pasado esto se abre un poco la puerta
para que entre una corriente de aire y as oxidar el plomo.
El tiempo que debe durar la copelacin debe ser una hora aproximadamente el punto final
sucede cuando aparece el relampague del dor.
4.4 PARTICION
67

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
Se coloca U.E.A.
el Dor
enDEunPASCO
tubo de ensaye y se le agrega cido ntrico 1:3, luego se
CERRO
lleva a la plancha de ataque a 150 C hasta eliminacin de los vapores nitrosos.
Luego se agrega cido clorhdrico concentrado y se lleva a una digestin lenta por
unos 45 minutos aprox.
Por ultimo se enfra, se enrasa con agua desionizada y se agita, para la posterior
lectura.
DETERMINACIN DE Ag , Au EN SOLUCIONES
CIANURADAS. (ABSORCIN ATMICA).
1.- OBJETIVO
El presente mtodo es utilizado para determinacin de Oro y Plata en

muestras de soluciones cianuradas.
Las muestras analizadas son determinadas por lectura directa por la tcnica
de Absorcin Atmica. Ser necesario conocer la concentracin en este
caso del cianuro de sodio para la preparacin de los estndares respectivos
en dicha tcnica.
2.- FUNDAMENTO
Las soluciones cianuradas son leidas directamente por Absorcin Atmica,

para ello se preparan los estndares respectivos de Oro y Plata.
Conociendo la concentracin del NaCN, para nuestro caso con las muestras
de exploracin del Proyecto Santa Rosa, tenemos una solucin con una
concentracin de NaCN al 0.05% (m/v), con la cual preparamos nuestros
estndares para el anlisis por Absorcin Atmica.
3.- EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS
3.1.- Equipo de Absorcin Atmica
3.2.- Material de vidrio en general
3.3.- NaCN (Cianuro de Sodio)
68

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
3.4.- NaOHU.E.A.
(Hidrxido
Sodio) en lentejas.
CERRO DE de
PASCO
3.5.- Solucin estndar de Au de 1000 ppm (solucin Stock para Au)
3.6.- Solucin estndar de Ag de 1000 ppm (solucin Stock para Ag)
3.7.- Agua desionizada.
4.- METODO DE ENSAYO:
4.1.- Preparacin de estndares:

4.1.1 Estndares de Plata preparados para muestras con un medio de
NaCN al 0.05% (m/v).
-
Aadir a una fiola de 1 Lt, agua desionizada granallas de NaOH, llevar

a un pH aproximadamente de 10.
Pesar 0.500 g. de NaCN slido y verter en la solucin preparada en el

prrafo anterior, aforar y agitar.
La solucin final obtenida ser de 0.05% en masa de cianuro

de sodio por unidad de volumen de soda.
Estndar de 100 ppm

-
Tomar una alcuota de 10 ml del estndar de 1000 ppm y llevar a una

fiola de100 ml, aforar con la solucin de NaCN ( 0.05 %) .
Estndar de 10 ppm
-
Tomar una alicuota de 10 ml del estndar de 100 ppm y llevar a una

fiola de 100 ml, aforar con la solucin de NaCN ( 0.05 % ) .
Estndar de 4 ppm
-

69

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
Estndar dePASCO
0 ppm
U.E.A. CERRO DE
Es tomada de la misma solucin de NaCN (0.05 %).
4.1.2 Estndares de Oro preparados para muestras con un medio de

NaCN al 0.05% (m/v).
Con la misma solucin de NaCN al 0.05 % son preparados los
respectivos estndares para Oro.
Estndar de 100 ppm

-
Tomar una alcuota de 10 ml del estndar de 1000 ppm y llevar a una

fiola de 100 ml, aforar con la solucin de NaCN ( 0.05 %) .
Estndar de 10 ppm
-

Estndar de 4 ppm
-

fiola de100 ml, aforar con la solucin de NaCN ( 0.05 % ) .
Estndar de 0 ppm
-
Es tomada de la misma solucin de NaCN (0.05 %).
5.- CUIDADOS QUE SE DEBERAN TENER PREVIOS A LA LECTURA

DE
POR ABSORCION ATOMICA.
5.1 En caso de lecturas de Au y Ag en medio cianuro de sodio.
70

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO
La cmara de nebulizacin y el quemador deben estar completamente limpios

para evitar que queden trazas de cido clorhdrico que pudieran reaccionar con
el cianuro de sodio.
5.1.1
Lavado de la cmara de nebulizacin.
Esta debe ser retirada del equipo de A.A. con mucho cuidado.
Retirar el impacto beat (bola de impacto).
Protegerse con guantes y mscara para el uso del cido ntrico

concentrado.
Lavar con agua y detergente la pared interna de la cmara de

nebulizacin usando una escobilla que no sea punzante.
Aadir pequeas cantidades de cido ntrico concentrado y lavar la

pared interna de la cmara con la ayuda de una vagueta piloto. En
ningn momento daar la cmara.
Rociar la cmara con bastante agua y lavar con detergente y agua.
Enjuagar la cmara con agua desmineralizada y secarla.
5.1.2
-
Lavado del quemador.

Previamente prepara una solucin al 10% en volumen de cido ntrico.
Colocar el quemador en un recipiente resistente al calor y verter sobre
ste la solucin de cido ntrico preparada.
Colocar ste recipiente con el quemador a fuego directo y controlado

para hervir 10 a 15 minutos.
Una vez transcurrido ste tiempo, invertir el quemador y colocar

nuevamente a fuego directo y controlado 10 a 15 minutos ms.
5.1.3
Depsito de desecho.
El equipo de A.A: tiene una salida de desecho que para ste caso deber
ser de plstico y estar exenta de cido clorhdrico; para mayor seguridad
deber aadirse una cantidad considerada de soda (NaOH) en el recipiente.
71

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO
DETERMINACIN DE Au, Ag MTODO COMBINADO EN

MUESTRAS POLIMETLICAS.
(FIRE ASSAY- ABSORCIN ATMICA).
1.- OBJETIVO
El presente mtodo es utilizado para determinar Au en muestras de

exploracin, minerales sulfurados, oxidados ( Polimetlicos).
El alcance del anlisis por Fire Assay para 20, 30 gramos de muestra y
finalizacin por Absorcin Atmica es llamado tambin Mtodo
Combinado.
2.- FUNDAMENTO
Consiste en fundir la muestra con mezcla fndente, concentrando al Oro y

la Plata en un botn de Plomo ( regulo ), luego el Plomo es copelado
oxidndolo, quedando slo el material noble. Este, luego, es atacado con
Acido Ntrico y Acido Clorhdrico, hacidose por ltimo, una lectura final
por Absorcin Atmica.
3.- MAQUINAS Y EQUIPOS
3.1.- Horno de Fusin y copelacion elctrico The Denver Fire Clay CC Furnace
N 4653 , 01 Unidad.
3.2.- Balanza analtica de precisin (pesado de muestras).
3.3.- Equipo complementario de fusin (guantes, mscaras protectoras y

mscaras para gases, tenazas especiales de fierro, portacrisoles de madera,
portargulos, lingoteras, pinza para regulo, pinza para copelas, mesa de
fierro, yunque especial para el golpeado de los regulo, martillo, pinzas).
72

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
3.4.- Mezcladora
de muestras
U.E.A. CERRO
DE PASCO (Homogenizador). Al no contar con ello lo hacemos
Manualmente ayudndonos con una esptula o un pequeo homogenizador
manual.
4.- MATERIALES Y REACTIVOS
4.1.- Crisoles refractarios de 30 g respectivamente. (Cantin de Arcilla).
4.2.- Copelas de Magnesita de # 9 Proquirresa S.A.
4.3.- Tubos de ensayo , rackets portatubos .
4.4.- Litargirio ( PbO ) , libre de Oro .
4.5.- Plomo metlico libre de Plata y Oro. ( Para incuartacin de dores ).
4.6.- Carbonato de Sodio. Grado Tcnico.
4.7.- Borax Decahidratado comercial. Grado Tcnico.
4.8.- Harina de trigo, Nitrato de Potasio o Sodio , Fluorita , Sulfato de

Cobre , Silice.
4.9.- Standard de Oro ( Au ), para los equipos de A.A.
4.10.- Acido Nitrico ( p.a.)
4.11.- Acido Clorhdrico (p.a.)
4.12.- Ceniza de hueso.
4.13.- Composicin del Flux utilizado en Fusin:
A continuacin las composicin del fundente utilizado en Fusin:
Composicin y Peso en el que se

Prepara:
Reactivo
Peso en Pocentaj
Kg.
Litargirio
Carbonato
Borax
50.84
29.79
16.91
decahidrat.
Harina
Slice
Total
-----2.46
100,00%
Observaciones:
73

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
1.- La harina se U.E.A.

agrega
enDEelPASCO
momento de la dosificacin de
CERRO
reactivo.
2.- El peso en Kg. de fndente se prepara de acuerdo al
porcentaje.
5.-METODO DE ENSAYO:
5.1.- PROCESOS DE PESADO Y FUNDICION:
5.1.1.- Seccin de Pesado de muestras.
Las muestras son pesadas en balanzas analticas de precisin las cuales son
calibradas cada da y antes de empezar la rutina de pesado. Los rackets de pesado son de
12 crisoles con su respectivo fndente, en los cuales se pesan las muestras (para 20 g de
muestra).
Segn sea el tipo de muestra a ser analizada se tiene que hacer el ajuste de
peso respectivo para tener una buena fusin. Cada racket u hoja de trabajo cuenta con sus
respectivos Estndares, Ttulos y Blanco (Bk), los cuales tienen que ser verificados antes
de cada pesada .
5.1.2.- Proceso de Fusin de las muestras .
Se cargan los crisoles utilizando la mezcla fndente en base a Litargirio,

Brax, Carbonato de Sodio, Slice y harina; junto a esta mezcla y despus de pesar
la muestra se le agregar segn el tipo de la muestra, nitrato de potasio, si la
muestra es un sulfuro (se verifica la calidad de la muestra con la adicin de cido
ntrico, que es aadido en gotas a cada una de las muestras para ver la reaccin
respectiva, la cual se manifiesta con la emanacin de vapores nitrosos) o harina
de trigo comn si la muestra es un xido.
Para nuestro caso en las muestras de Aurex solamente necesitamos la adicin de
harina como agente reductor por ser un tipo de muestra oxidada.
Homogenizamos la muestra, y luego cubrimos sta con Brax aprox. con unos
gramos. Llevamos luego los crisoles al Horno, las muestras son fundidas entre
74

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
1050C. Para llegar

estas
se le incrementar a las muestras desde
U.E.A.aCERRO
DE temperaturas
PASCO
una temperatura baja de fusin LOW FIRE, ( aproximadamente entre 850C900C) que debe de permanecer aproximadamente por unos 30 minutos hasta una
alta temperatura HI FIRE donde alcanza el valor de los 1050C, el tiempo de
fusin es de aproximadamente 11:20 horas, aproximadamente, evitando siempre
un OVER BOILING en los crisoles (prdida de muestra por rebalse de los
crisoles).
Se debe evitar periodos largos de fusin para minimizar prdidas de Ag.
debido a volatilizacin y corrosin del crisol por escorias bsicas.
Posteriormente los crisoles son sacados del Horno y descargados teniendo
siempre en cuenta que todo el plomo haga una buena coleccin de los
metales preciosos que se va analizar. Esta etapa es muy importante en el
proceso de fundicin de la muestra a ser analizada.
Dejar enfriar unos minutos, retirar la masa de las lingoteras, golpeando con
un martillo para liberar el botn de plomo. Limpiar el botn de plomo
(escorias de fundicin) con un martillo y verificar la reduccin de plomo,
luego estar lista para la copelacin.
5.2.- PROCESO DE COPELACION :
En este proceso, las copelas previamente sern puestas en el Horno de

Copelacin y calentadas por un tiempo de 20 minutos aproximadamente a
una temperatura de 850C- 900C . El tiempo de cada copelacin es de
aproximadamente una hora a una temperatura de 950 C teniendo en
cuenta una adecuada corriente de aire para as oxidar el plomo. Se tiene
siempre presente el funcionamiento del extractor de gases en esta etapa de
la copelacin .
La oxidacin se produce a una velocidad de 1g de Pb por minuto, por lo tanto para
que todo el plomo se oxide en los botones de 40 g deberan tomar un periodo de
40 minutos aproximadamente.
La copelacin como se mencion anteriormente debe de terminar entre los

60 minutos aproximadamente , el punto final de copelacin es notorio,
sucede cuando aparece el relampague de plata, luego se procede a retirar
las copelas de la mufla y dejamos enfriar.
75

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO
5.3.- PROCESO DE PARTICION :
En este proceso de particin se defini el uso de tubos de ensayo con un

volumen
especfico de 4 ml.
Colocar cada botn de plata y oro ( dor ) en tubos de ensayo y estos en un

portatubos cada tubo se le agrega 0.5 ml de cido ntrico 1:1 , esto para
disolver la plata , se lleva al bao maria junto con el racket de tubos por un
tiempo de 40 minutos. , luego es retirado y enfriado y se adiciona 1.5 ml
de cido clorhdrico concentrado, se revuelve bien la solucin y se vuelve a
poner nuevamente al bao maria por un intervalo de tiempo de 40 min. se
retira , enfra y se afora con agua desionizada , para obtener un volumen
final de 4 ml , luego los tubos son agitados y llevados al rea de
Instrumentacin para su posterior lectura en los equipos de Absorcin
Atmica , ( la forma mas detallada en la particin de los dores de oro y
plata se describe en los procedimientos para la determinacin de Au por
Absorcin Atmica).
6.0.- EXPRESION DE RESULTADOS.
Determinacin de:
Lectura A.A. x Volumen x 1000

Au (ppb) = ___________________________
Peso de muestra
Donde:
-Lectura A.A. : lectura en el equipo de A.A.
-Volumen
: Volumen de la solucin (4 ml).
-Peso de la muestra analizada.

Observaciones:
Esta frmula funciona, cuando la programacin de los estndares es 1:1.
76

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
Tambin cuando
la lectura
es directa.
U.E.A. CERRO
DE PASCO
Para hallar el valor de la Plata en gr./Tm se sigue el siguientes pasos:

Luego del proceso de copelacin se pesa el dor respectivo (P en mg).
De la ecuacin anterior obtenemos los miligramos de Oro (P1 en mg).
Siendo PM peso de la muestra en gramos, obtenemos la siguiente ecuacin para la
determinacin de Plata:
(P P1) * 1000
Ag (ppm) Ag (g/Tm) = ________________________
PM
Observaciones:
En la determinacin de la Ag, siempre ha de llevarse un ttulo o un factor
de correccin de la Plata.
Esto se determina pesando Plata electroltica metlica, la cual ha de
controlar la prdida de Plata en la copelacin por volatilizacin. Si hemos
trabajado a una elevada temperatura en la copelacin, existir una prdida
de Plata considerable y no tendremos un proceso de buena copelacin.
77

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO
Algunos Comentarios y Observaciones respecto al tema de

Anlisis para este Mtodo:
La insercin de duplicados de muestras es para ver la homogeneidad de las
muestras y mezclas de las muestras.
Los estndares son las muestras de referencia para ver la precisin en el
anlisis .
Los blancos respectivos es para detectar cualquier contaminacin que
pueda existir
durante la corrida del anlisis, as de esta forma resolver y prevenir
problemas.
Se recomienda en este mtodo para ensayes de Au con valores menores a
10000 ppb ( 10 ppm) el llamado Mtodo combinado que involucra La
fusin y la terminacin por Absorcin atmica , es mas comn ,
especialmente en trabajos de exploracin , que se disuelva la perla de
Au/Ag de la etapa de copelacin en agua regia y la concentracin de Au es
medida por AAS.
Las tcnicas instrumentales tienen la ventaja de ser capaces de medir
concentraciones mucho mas bajas de Au de lo que pueden pesarse en una
balanza , estas tcnicas son tambin ms rpidas y requieren menos trabajo.
Si el analista es un experto , la determinacin gravimtrica de altas
concentraciones de oro, y hasta cierto punto de plata, puede dar resultados
precisos. La deteccin de limites del mtodo gravimtrico esta limitada a la
sensibilidad de la balanza que se usa para pesar la partcula final de oro
( escamas de oro), la instrumentacin para espectroscopia atmica es capaz
de medir concentraciones mas bajas exactamente y mas rpido. Es por eso
que las tcnicas gravimtricas se usan para concentraciones altas y las
tcnicas instrumentales se usan para concentraciones mas bajas, es por ello
que se recomienda esta tcnica para valores menores a los 10000 ppb. ( 10
ppm)
La mayora de los laboratorios tienen fundentes pre-mezclados que usan
para muestras en general. Este fndente es el adecuado para la mayora de
las muestras. Pero siempre existirn muestras para las cuales este no es el
fndente adecuado ( o muestras de proyectos completos) , y se necesitara
una mezcla especial de reactivos fundentes.
La regla emprica es:
78

S.A.A
LABORATORIO QUIMICO
U.E.A. CERRO DE
PASCO
Para fusionar una materia cida (altamente silicoso) ,use un fndente

bsico.
Para fusionar una materia bsica (xidos , carbonatos), use fndente cido.
Aquellas muestras que contienen grandes proporciones de sulfuros
metlicos aparte de pirita, debern ser tratadas usando mezclas especiales
de fundentes. Como por ejemplo, muestras que contienen altas cantidades
de As, Bi, Sb, chalcopyrite, galena , esfarelita y minerales en los cuales los
metales preciosos se encuentran combinados con otro elemento, como por
ejemplo el telurio.
Una recomendacin muy importante en los lavados de los tubos de ensayos
para evitar cualquier contaminacin , es que se realice al momento de
terminadas las lecturas correspondientes en el equipo de AAS , agregar a
ellos Acido Ntrico diluido 1:3 y posteriormente un lavado con detergente
adecuado y mantenerlos secos para su posterior uso en el ataque de otras
muestras.
Otra recomendacin es acerca del lavado de la cmara del equipo de AAS
despus de realizadas las lecturas correspondientes de los anlisis de las
muestras, usar siempre para ello la aspiracin de HCl y agua desionizada
para que se tenga un buen lavado de la cmara, para evitar as posible
contaminacin de las muestras.
Tambin se debera establecer un rango determinado para el reciclado de
los crisoles, ya que para muestras de exploraciones con valores de rango
bajo estos crisoles podran nuevamente ser reciclados para su posterior uso,
es recomendable a mi parecer valores de
rango que se encuentren por debajo de los 200 ppb, creo a partir de este
rango no vamos ha tener problemas de contaminacin si volvemos a
utilizar dichos crisoles, como es obvio tenemos que descartar aquellos
crisoles con rangos altos, como es lgico para evitar posible contaminacin
en las pruebas a realizar.
Es conveniente tener una numeracin adecuada de los crisoles y a su vez de
las copelas en el momento que vamos a fundir y copelar las muestras para
tener un mejor ordenamiento y poder trabajar sin ninguna preocupacin de
alterar las muestras y tener un mejor control de estas, y a su vez para que
los crisoles con rango bajo a los 200 ppb o en todo caso en el rango que
convenga realizarse, sean reciclados para una nueva corrida de muestras a
ser analizadas.
79

Manual de VOLCAN

Загружено:

Сведения о документе

Авторское право

Доступные форматы

Поделиться этим документом

Поделиться или встроить документ

Параметры публикации

Этот документ был вам полезен?

Это неприемлемый материал?

Авторское право:

Доступные форматы

Manual de VOLCAN

Загружено:

Авторское право:

Доступные форматы

INTRODUCCIN

LAVADO DE LAS LATAS PARA MUESTRAS.

LLENADO DE LOS SOBRES CON MUESTRA.

VOLCAN COMPAA MINERA

Una buena limpieza.

Limpieza de los cortadores automticos.

UNA BUENA MUESTRA SE OBTENDRA SOLAMENTE SI AREA DE TRABAJO ESTA

TOMA DE MUESTRAS EN LAS FAJAS 1 Y 2

TOMADO DE MUESTRAS CON TIRABUZON

VOLCAN COMPAA MINERA

Una vez que toma la muestra:

VOLCAN COMPAA MINERA

Recuerde, el tirabuzn debe chocar en el fondo, pues, as se toma

La muestra para humedad debe tomarse inmediatamente despus de

VOLCAN COMPAA MINERA

Tape inmediatamente la lata para evitar prdida de humedad por

Lleve la muestra al taller, sin prdida de tiempo.

Entregue al encargado de preparar la muestra.

VOLCAN COMPAA MINERA

El muestreo, dentro del procesamiento de minerales, es de fundamental

1.1. Definicin de Terminos Basicos

VOLCAN COMPAA MINERA

La caracterstica que mas afecta al muestreo es la composicin

Anlisis de Componentes Fisicos y Qumicos

El propsito del muestreo es preparar una o varias porciones de material

VOLCAN COMPAA MINERA

VOLCAN COMPAA MINERA

Muestra de Alimentacin (Cabeza)

Esta muestra, generalmente se corta del material que viene de la tolva de

2.1.2 Muestras del Circuito de Molienda

VOLCAN COMPAA MINERA

muestra durante elU.E.A.

= % en peso de los slidos en la pulpa

En una lnea de flujo a lo largo de la cual se sacan varios productos, se

VOLCAN COMPAA MINERA

A continuacin se detalla el mtodo establecido para la toma y preparacin

Carros antes de despacho

VOLCAN COMPAA MINERA

Muestreo realizado con tirabuzon

2.3.2 Cantidad de Muestra

2.3.3 Secado de la Muestra

2.3.4 Preparacin de la Muestra.

Comprobar si la muestra est seca o no (utilizar la esptula de acero

VOLCAN COMPAA MINERA

Los compsitos de Zn yPb del paso anterior sern tratados en la siguiente

Los sobres debern estar identificados con la fecha, tipo de material,

VOLCAN COMPAA MINERA

La determinacin de humedad consiste, simplemente, en pesar una muestra antes

Comience la operacin inmediatamente, luego que el muestrero de planta o

Es muy importante tener la balanza regulada al comenzar la operacin ya

No olvide. La lata que trajo el cargador de muestras slo se debe destapar

VOLCAN COMPAA MINERA

Al tomar material para humedad saque de todos los sitios de la lata,

Pese exactamente 1 kilo cuando se trate de concentrados y minerales y

Cuide en todo momento que la balanza no se golpee... No olvide que se

Recuerde, al quitar o poner la lata, levntela o bjela vertical y lentamente

Coloque, sin prdida de tiempo, la lata en la estufa.

Cuide que el material no se derrame.

Saque la lata de la estufa al trmino del tiempo indicado por el jefe.

Las latas debern permanecer en la estufa no menos de 4 horas,

Anote el porcentaje de humedad en la hoja de trabajo respectiva .

PROCEDIMIENTO PARA DETERMINACION DE HUMEDAD

VOLCAN COMPAA MINERA

Por lo tanto, cuando