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UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA

LUANA DE BONA GOULART


SHANELLY CARGNIN FAUST
WILLIAN GALDINO LUNARDI

CALIBRAO DE MATERIAIS VOLUMTRICOS

Tubaro
2011

LUANA DE BONA GOULART


SHANELLY CARGNIN FAUST
WILLIAN GALDINO LUNARDI

CALIBRAO DE MATERIAIS VOLUMTRICOS

Relatrio apresentado disciplina Qumica Analtica II, da


quarta fase do Curso de Engenharia Qumica da Universidade do
Sul de Santa Catarina.

Professora: Marilene Klug, Dr.

Tubaro
2011

SUMRIO
1. INTRODUO................................................................................................................4
2. OBJETIVOS.......................................................................................................................
3. REVISO BIBLIOGRFICA........................................................................................5
3.1. Qumica Analtica: Qualitativa e Quantitativa...............................................................5
3.2. Tipos de Anlise e Tcnicas Comuns.............................................................................5
3.3. Anlise Gravimtrica........................................................................................................
3.4. Mtodos de Precipitao..................................................................................................
3.5. Determinao do Nquel com Dimetilglioxima...............................................................
4. MATERIAIS E REAGENTES........................................................................................9
4.1. Materiais utilizados........................................................................................................9
4.2. Reagentes utilizados.....................................................................................................10
5..ESQUEMA DA APARELHAGEM...................................................................................
5.1. Aparelhagem.....................................................................................................................
6. MTODOS......................................................................................................................11
6.1. Dissoluo da Amostra.................................................................................................11
6.2. Precipitao..................................................................................................................11
7. RESULTADOS E DISCUSSO....................................................................................12
7.1. Fator gravimtrico da anlise.......................................................................................12
7.2. Percentagem de nquel na amostra...............................................................................12
7.3. Aplicao do teste Q aos resultados obtidos................................................................12
7.4. Resultado terico de nquel na amostra........................................................................12
7.5. Erro relativo..................................................................................................................12
7.6. Exatido relativa...........................................................................................................12
7.7. Teste de student (T)......................................................................................................12
8. CONCLUSO................................................................................................................19
REFERNCIAS ................................................................................................................20

1. INTRODUO:
A qumica analtica quantitativa tem por objetivo quantificar os elementos para serem
devidamente analisados, e quanto mais exatos so esses nmeros melhor ser o resultado da
pesquisa ou fim que guardado para essa substncia ou elemento. Para uma melhor obteno
de resultados, a calibrao dos materiais do laboratrio de grande importncia. A calibrao
de instrumentos volumtricos visa a quantificao de diferenas, entre o valor nominal e o
valor verdadeiro, sendo esta de muito interesse do ponto vista tecnolgico, porque a
compreenso dos erros sistemticos do processo analtico de medio passa a ser entendida,
sendo assim possvel proceder sua correo do mesmo.

2. OBJETIVOS

A seguinte aula prtica tinha como objetivo o aprendizado da limpeza e calibrao de


pipetas de 1, 5, 10 e 25 mL, assim como da bureta de 50 mL. Objetivava tambm a resoluo
dos clculos dos volumes corrigidos, assim como a construo dos grficos de calibrao.
3. REVISO BIBLIOGRFICA

3.1. Qumica Analtica: Qualitativa e Quantitativa

A Qumica Analtica pode ser dividida em duas, sendo estas a qualitativa e a


quantitativa. Segundo Bueno (1998, p.43) analtico Em que entra a anlise; que procede
por anlise, ou seja, a qumica analtica aquela que analisa as amostras, e determina seus
compostos, quantifica e qualifica as substncias.
A Qumica Analtica Quantitativa determina o quanto de cada espcie existe na
amostra a ser analisada, j a Qualitativa identifica quais espcies esto presentes.

3.2. Calibrao de aparelhagem graduada

Para que haja preciso nos procedimentos analticos serem realizados em laboratrio
primordial que as aparelhagens graduadas utilizadas estejam devidamente calibradas. O
aparelhagem contm. Pode-se calcular o volume, desde que se saiba a densidade da gua e sua
temperatura.
Segundo Vogel (1992, p.43) para a calibrao, a aparelhagem deve ser
cuidadosamente limpa e deve ficar prxima da balana, juntamente com o suprimento de gua
destilada ou desionizada, para que fiquem na temperatura ambiente, sendo que os frascos
devem estar secos. Quanto a higienizao dos frascos Vogel (1992, p.43) diz lave duas vezes
com um pouco de acetona e passe, depois, uma corrente de ar pelo frasco para remov-la.
4. MATERIAIS E REAGENTES

4.1. Materiais utilizados.

Tabela 1: Materiais utilizados.


Materiais
Erlenmeyer
Termmetro
Pipetador
Pipeta

Quantidade
1
1
1
4

Capacidade
250 ml
1 ml; 5 ml; 10 ml; 25 ml

Suporte universal
Garra
Bureta
Fonte: os Autores, 2011

2
2
1

50 ml

4.2. Reagentes utilizados

Tabela 2: Reagentes utilizados


Reagente
gua destilada
Fonte: os Autores, 2011

Quantidade
-

5. MTODOS

5.1. Calibrao das Pipetas

Inicialmente todas as vidrarias foram limpas, em seguida pesou-se um erlenmeyer


limpo e seco, numa balana analtica com preciso de 0,001g. Ento encheu-se a pipeta
volumtrica de 1 ml de gua, secou-se a parte externa da pipeta com papel absorvente,
acertou-se o menisco, transferiu-se ento a gua da pipeta para o erlenmeyer, pesou-se o
frasco e anotou-se o peso, repetiu-se ento o mesmo processo duas vezes. Anotou-se a
temperatura da gua, calculou-se a capacidade da pipeta a partir da massa, e da densidade da
gua na temperatura encontrada anteriormente.
Em seguida o mesmo procedimento foi utilizado para as pipetas de 5 ml, 10 ml, e 25
ml, sendo repetido trs vezes com cada pipeta.
5.2. Calibrao da Bureta

Com as vidrarias previamente limpas, e um erlenmeyer limpo e seco, j pesado


anteriormente, encheu-se a bureta de 50 ml de gua at um pouco acima do zero da escala,
deixou-se escoar lentamente a gua abrindo a torneira at que a parte de baixo do menisco
coincidisse com o zero a escala. Verificou-se se no havia bolhas de ar na ponta da bureta.
Deixou-se escorrer gota a gota volumes de um, cinco, dez, quinze, vinte, at cinquenta ml de
gua para dentro do erlenmeyer, pesando-o a cada vez, e ento subtraindo a massa do frasco
(que havia sido anotada previamente). Calcularam-se ento os volumes correspondentes por
meio da massa e da densidade da gua, na temperatura em que a mesma foi utilizada.
Construiu-se tambm um grfico de calibrao entre os Volumes lidos (VL) x Volumes
Corrigidos (VC), determinou-se a equao da reta e o coeficiente de correlao.
6. ESQUEMA DA APARELHAGEM
5.1. Aparelhagem

Imagem 1- Pipetador

Disponvel em :< http://www.interlabdist.com.br/produtos/mostra_produto/458,pipetador-deplastico-para-pipetas-de-25ml>


Imagem 2 Pipeta de 1 ml

Disponvel em :< http://www.supralab.com.br/loja/pipeta-sorologica-vidro-p-567.html?


osCsid=blgnoxawfijbxe>
Imagem 3 Pipeta de 5 ml

Disponvel em :< http://www.supralab.com.br/loja/pipeta-sorologica-vidro-p-569.html?


osCsid=blgnoxawfijbxe>
Imagem 4 Pipeta de 10 ml

Disponvel em :< http://www.supralab.com.br/loja/pipeta-sorologica-10ml-vidro-p-570.html?


osCsid=blgnoxawfijbxe>
Imagem 5 Pipeta de 25 ml

Disponvel em:< http://shopping.tray.com.br/oferta/pipeta-volumetrica-25ml/id:678182>


Imagem 6 Erlenmeyer de 250 ml

Disponvel em:< http://henrylab.loja2.com.br/57988-ERLENMEYER-DE-VIDRO-BOCAESTREITA-CAP-250ML-UNIGLAS>

Imagem 7 Calibrao da Bureta

10

Disponvel em: <http://www.notapositiva.com/pt/trbestbs/quimica/11_neutralizacao_acido_


base_d.htm>

7. RESULTADOS E DISCUSSO
Peso Erlenmeyer seco: 109,24g
Temperatura da gua: 20 C
Tabela 3: Resultados das pesagens do erlenmeyer com gua
Pesagem
1
2
3

Pipeta 25mL
134,59g
134,89g
134,94g

10mL
120,12g
120,00g
120,3g

5mL
114,47g
114,93g
114,53g

1mL
111,09g
110,58g
110,68g

Fonte: os Autores, 2011.


Tabela 4: Pesagem da gua aps subtrair-se a massa do erlenmeyer
Pesagem
1
2
3

Pipeta 25mL
25,35g
25,65g
25,70g

Fonte: os Autores, 2011.

7.1. Pipeta de 1 ml

10mL
10,88g
10,76g
11,06g

5mL
5,23g
5,69g
5,29g

1mL
1,85g
1,34g
1,44g

11

Mdia:
x

1,85 1,34 1,44


3

1,54 g

Desvio padro:
S

(1,85 1,54) 2 (1,34 1,54) 2 (1,44 1,54) 2


0,27
3 1

Capacidade da Pipeta:
d

m
1,54
V 1,542772cm
0,998203
V
V

Discusso: Aps realizar-se os clculos de mdia aritmtica das massas encontradas, calcularse o desvio padro e tambm a capacidade volumtrica da pipeta de 1 ml, pde-se chegar a
algumas concluses, sendo a primeira de que houveram pequenos deslizes durante o processo
de calibrao, pois o volume encontrado de 1,542772cm maior do que o que desejava-se
conseguir, de 1 ml. Tambm nota-se que o desvio padro de 0,27 foi o maior dentre os
encontrados entre as diferentes pipetas, sendo ento o resultado menos preciso.

7.2. Pipeta de 5 ml
Mdia:
x

5,23 5,69 5,29


3

5,40

Desvio padro:
S

(5,23 5,40) 2 (5,69 5,40) 2 (5,29 5,40) 2


0,25
3 1

Capacidade da Pipeta:
d

m
5,40
V 5,409721cm
0,998203
V
V

Discusso: Aps realizar-se os clculos de mdia aritmtica das massas encontradas, calcularse o desvio padro e tambm a capacidade volumtrica da pipeta de 5 ml, pde-se chegar a
algumas concluses, sendo a primeira de que houveram pequenos deslizes durante o processo
de calibrao, pois o volume encontrado de 5,409721cm maior do que o que desejava-se
conseguir, de 5 ml. Tambm nota-se que o desvio padro de 0,25 foi o segundo maior dentre
os encontrados entre as diferentes pipetas, sendo ento o segundo resultado menos preciso.

12

7.3. Pipeta de 10 ml
Mdia:
x

10,88 10,76 11,06


3

10,90

Desvio padro:
S

(10,88 10,90) 2 (10,76 10,90) 2 (11,06 10,90) 2


0,15
3 1

Capacidade da Pipeta:
d

m
10,90
V 10,919623cm
0,998203
V
V

Discusso: Aps realizar-se os clculos de mdia aritmtica das massas encontradas, calcularse o desvio padro e tambm a capacidade volumtrica da pipeta de 10 ml, pde-se chegar a
algumas concluses, sendo a primeira de que houveram pequenos deslizes durante o processo
de calibrao, pois o volume encontrado de 10,919623cm maior do que o que desejava-se
conseguir, de 10 ml. Tambm nota-se que o desvio padro de 0,15 foi o menor dentre os
encontrados entre as diferentes pipetas, sendo ento o resultado mais preciso.
7.4. Pipeta de 25 ml
Mdia:
x

25,35 25,65 25,70


25,57
3

Desvio padro:
S

(25,35 25,57) 2 ( 25,65 25,57) 2 (25,70 25,57) 2


0,19
3 1

Capacidade da Pipeta:
d

m
25,57
V 25,616032cm
0,998203
V
V

Discusso: Aps realizar-se os clculos de mdia aritmtica das massas encontradas, calcularse o desvio padro e tambm a capacidade volumtrica da pipeta de 25 ml, pde-se chegar a
algumas concluses, sendo a primeira de que houveram pequenos deslizes durante o processo
de calibrao, pois o volume encontrado de 25,616032cm maior do que o que desejava-se

13

conseguir, de 25 ml. Tambm nota-se que o desvio padro de 0,19 foi o segundo menor dentre
os encontrados entre as diferentes pipetas, sendo ento o segundo resultado mais preciso.
7.5. Bureta
8. CONCLUSO
Ao fim deste relatrio percebe-se a importncia da calibrao e limpeza dos materiais
utilizados na qumica analtica quantitativa. Este conhecimento laboratorial extremamente
relevante, j que nesta rea as medidas devem ser precisas e os reagentes devem apresentar
um auto grau de pureza, sendo que estes cuidados visam a qualidade da prtica ou do processo
envolvido.

REFERNCIAS

14

BUENO,Francisco da Silveira.Dicionrio escolar Silveira Bueno.27. ed.Rio de


Janeiro:Ediouro,1998.
VOGEL,Arthur Israel.Qumica Analtica Quantitativava.Traduo Horacio
Macedo.5.ed.rev.Rio de Janeiro:LTC,1992.

ANEXOS
UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA UNISUL

15

DISCIPLINA : QUMICA ANALTICA II


PROFESSORA: MARILENE KLUG
1) Pode-se determinar a quinina medindo-se a intensidade da fluorescncia em uma
soluo em H2SO4 1M. solues padres de quinina deram os seguintes resultados.
Calcule o coeficiente de correlao r. Calcule a melhor reta para a curva de calibrao
pelo mtodo dos mnimos quadrados. Amostra 12,50
Concentrao de quinina (g/mL)
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40

Valores de fluorescncia Y
0,00
5,20
9,90
15,30
19,10

Para uma amostra de 12,5 de flurescncia:


12,5 49,1x 0,24
y 0,249

2) Uma curva de calibrao para a determinao colorimtrica de fsforo em urina


preparada pela reao de solues padres de fosfato com molibdnio (VI), reduzindo
o complexo de cido fosfomolbdico para produzir a cor caracterstica azul. A medida
de absorbncia (A) plotada contra a concentrao de fsforo (ppm). Atravs dos
seguintes dados, determine a melhor reta, pelo mtodo dos mnimos quadrados,
determine o coeficiente de correlao da reta e calcule a concentrao de fsforo numa
amostra de urina.
ppm de P:
1,00
2,00
3,00
4,00

Absorbncias:
0,205
0,410
0,615
0,820

16

amostra.

0,625

Para uma amostra de 0,625 de absorbncia:


0,625 0,205 x 4 E 16
y 3,048

3) Analisou-se uma srie de amostras de cimento atravs da tcnica de emisso de chama,


para determinar o teor de sdio. O fotmetro de chama foi calibrado com uma srie de
padres. As leituras foram as seguintes :

Na2O (g / mL)

Leitura (Emisso)

0,00

3,1

20,0

21,5

40,0

40,9

60,0

57,1

80,0

77,3

a) Construa a curva de calibrao. Encontre a equao da reta e o coeficiente de correlao.

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