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La reaccin inicial libera oxicloruro de
bismuto, por medio de la reaccin del
subsalicilato de bismuto con cido
clorhdrico 2 M, dejando al cido saliclico
como
un
subproducto.
BiPO (s)
MATERIALES Y MTODOS
Equipo
Estufa de calentamiento (BLUE M) (40200 C), balanza analtica (Ohaus) (Lote:
PA214) (Capacidad mxima: 210 g)
(Capacidad
de
lectura:
0.0001),
espectrofotmetro (Beckman
Coulter)
(Tipo: A23616), balanza granataria
(OHAUS) (Triple Beam TJ2611) (2610 g x
0.1 g), aparato de Fisher Jonhns (Scorpion
Scientific) (Modelo: A50360)
Reactivos
Comprimidos farmacuticos de PeptoBismol (Contenido del IFA: 262.5 mg de
subsalicilato
de
bismuto)(Lote:
4027270951),
cido
Saliclico
2-
Pruebas de Solubilidad
Se hicieron pruebas por triplicado del Ac.
saliclico con tres diferentes disolventes,
metanol, etanol y agua destilada, tomando
un aproximado de 0.0500 g de Ac saliclico
y se agregaron los disolventes hasta disolver
el slido.
Punto de Fusin
Se tom una pequea cantidad de los
cristales de cido saliclico y se colocaron en
cubre objetos redondos para punto de fusin
y se midieron los valores, repitindolo 10
veces.
UV visible
Utilizando una muestra de 5 mg de cido
saliclico y etanol como disolvente, se llev
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la muestra a un volumen de 10 mL, se
prepararon disoluciones de concentraciones
10g/mL, 20g/mL 30g/mL y 40g/mL.
Se llen la celda del espectrofotmetro con
la disolucin y se esper obtener la lectura y
el respectivo espectro. Se utiliz como
blanco una celda con etanol.
Test de uniformidad y variacin de pesos
en comprimidos
En una balanza analtica se pesaron 20
comprimidos de Pepto-Bismol de forma
individual, con ello se determin un peso
promedio para los comprimidos analizados.
Gravimetra
Para la formacin del precipitado de BiOCl
se mezclaron alcuotas de 10 mL de la
solucin de oxicloruro de bismuto con
distintas cantidades de agua destilada; 50,
40, 25, 15 y 10 mL respectivamente.
En cuanto a la precipitacin de BiPO4, se
tomaron alcuotas de 25 mL de la solucin
de oxicloruro de bismuto para hacerlos
reaccionar con 50 mL de fosfato de sodio 0.1
M.
En ambas reacciones, los precipitados
formados se dejaron reposar durante 1 hora
para favorecer la formacin de una mayor
cantidad de precipitado. Despus se filtraron
las reacciones con papel filtro Whatman
nmero 42 previamente secado en estufa
durante 2 horas a 80 C, una vez hechas las
filtraciones el papel filtro se volvi a secar
durante 2 horas a 80 C, enseguida se dej
enfriar en el desecador durante 30 minutos y
posteriormente se pes.
Los precipitados resultantes fueron filtrados
al vaco con doble papel filtro Whatman
nmero 42, previamente secado durante 2
horas en estufa a 80 C y pesado, el slido
resultante fue puesto a secar a 80C durante
2 horas en el desecador y posteriormente se
pes.
Complejometra
Un
comprimido
fue
pulverizado
cuantitativamente en un vaso de precipitado
de 250 ml, se agregaron 2 mL de HNO3
concentrado para disolver el comprimido y
liberar el Bi3+ y se adicionaron 100 ml de
H2O destilada, se filtra para poder quitar el
excipiente y cualquier otro material slido
en el comprimido, la solucin restante se
llev a un volumen de 200 ml, se agregaron
unas gotas de naranja de xilenol y se titul
con EDTA 0.1160 M previamente
estandarizada, hasta cambio de color
amarillo.
La valoracin del EDTA se hizo pesando
100 mg de CaCO3 quelomtrico, se pas a
un matraz Erlenmeyer de 250 ml, se
agregaron 5 ml de H2O destilada y la
solucin se agito hasta formar una
suspensin y se cubri con un vidrio de reloj,
se aadi 1 ml de HCl 10% y se agit
suavemente hasta que dej de liberar gas. Se
aadieron 50 mL de agua y 7.5 mL de
solucin EDTA 0.1 M. Se adicionaron a la
solucin 5 mL de buffer NH4OH/NH4Cl
(pH=10) y 5 gotas de negro de eriocromo T.
Finalmente se titul la solucin con EDTA
hasta cambio de color azul.
RESULTADOS Y DISCUSIN
Pruebas de identificacin de salicilatos
(Reactivo de Trinder)
El cido saliclico presenta en su estructura
qumica un grupo hidroxilo, que presenta
pares de electrones libres que pueden ligarse
a un ion metlico y formar un complejo
colorido
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Pruebas de Solubilidad
Los resultados de las pruebas de solubilidad,
en disolventes orgnicos y agua, se muestran
en la siguiente tabla.
Tabla. 1. Solubilidad del cido saliclico en alcohol y agua.
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Complejometra
Las reacciones de formacin de complejos
con EDTA y el ion bismuto (III) tiene una
relacin estequiomtrica 1:1.
El valor promedio obtenido de subsalicilato
de bismuto por comprimido fue de 259.5 mg,
con un intervalo de confianza de 3.7 mg.
Tambin se determin el porcentaje de
bismuto libre, el cual es del 57.07%, y se
encuentra dentro del intervalo declarado por
la USP para bismuto libre (54.1-59%).
El valor del coeficiente de variacin (CV)
para el mtodo complejomtrico se
encuentra entre los valores aceptables ( al
3%), mientras que en el
mtodo de
precipitacin, solo el de BiPO4 alcanza el
valor aceptable ( al 2%) declarado por la
farmacopea para ambos mtodos de anlisis
(Tabla 4). No obstante, los resultados
obtenidos se mantienen entre los valores
aceptables definidos con un intervalo de
confianza calculado para cada mtodo de
anlisis (1.6 mg para la determinacin
gravimtrica y 3.7 mg para la
determinacin
complejomtrica),
a
excepcin de un dato atpico obtenido por el
analista 3 en el anlisis gravimtrico. (Tabla
2).
CONCLUSIONES
Se pudo observar a lo largo del proceso
experimental que para efectuar la reaccin
de precipitacin entre el bismuto inico y el
fosfato de sodio el pH juega un papel muy
importante en la reaccin.
Los resultados obtenidos en el anlisis
gravimtrico y complejomtrico difieren en
el valor de subsalicilato de bismuto, siendo
259.6 mg y 259.5 mg en cada proceso
experimental respectivamente; sin embargo,
los valores experimentales del contenido de
SSB obtenidos y el valor declarado por el
fabricante son diferentes con los parmetros
del anlisis gravimtrico y son aceptables
para
los
parmetros
del
anlisis
complejomtrico. De acuerdo a lo antes
mencionado se concluye que la hiptesis se
rechaza para el anlisis gravimtrico y es
aceptada para el anlisis complejomtrico.
La aceptacin de la hiptesis para el anlisis
complejomtrico se puede corroborar con la
determinacin de bismuto libre realizada y
contrastada con los valores estndar
declarados por la USP, 2008.
La precisin del mtodo analtico utilizado
Tabla 2. Datos comparativos de la precisin del mtodo gravimtrico y complejomtrico por analista
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demostr una valiosa medida de la
capacidad del mtodo para permanecer por
pequeas variaciones en el contenido de
subsalicilato de bismuto promedio y el
declarado por el fabricante durante el
proceso experimental. Esto provee un
indicio de su veracidad durante su uso y
determina la selectividad del mtodo para
evaluar el IFA de forma exacta y precisa.
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