PRCTICA NO.

6
DETERMINACIN DE SULFATOS EN AGUAS (MTODO TURBIDIMTRICO)

Laura C. Pea 1- Gabriela Len 2 - Martin D. Agudelo 3

RESULTADOS Y DISCUSIN:
En la presente prctica se pretende identificar y cuantificar la concentracin de
los iones sulfato por el mtodo turbidimtrico, partiendo de que el ion sulfato es
uno de los aniones que con mayor frecuencia se encuentra en las aguas
naturales, en donde la concentracin de sulfatos es muy importante, debido a
que generan problemas en el tratamiento de aguas residuales, como el mal olor
y la corrosin de las alcantarillas [1]. Tambin la prctica pretende afianzar los
conocimientos tericos del practicante sobre espectrofotometra.
La tcnica turbidimtrica ha sido utilizada en otros campos, ya que cumple con
los requerimientos de precisin, exactitud y tiempo. No obstante, debido a que
es un mtodo basado en la dispersin de radiacin, puede verse afectado por
interferencias en aquellas soluciones donde est presente material coloidal en
suspensin.
Una de las aplicaciones ms extendidas de la turbidimetra es el control del
crecimiento bacteriano en un medio nutriente lquido. La turbidimetra se utiliza
tambin en la determinacin de aminocidos, vitaminas y antibiticos. Tambin
puede ser utilizada en el Anlisis de Suelos Salinos: La determinacin de
iones sulfato es una prctica comn en la caracterizacin de suelos salinos, por
lo que es necesario disponer de tcnicas confiables, reproducibles y de una

1Departamento de Qumica. Facultad de Ciencias y Humanidades. Universidad de

Amrica. Bogot, D.C. Colombia. Correo electrnico: lplalis@hotmail.com

2 Gabriela-leonf@hotmail.com
3 Martindavid2811@hotmail.com
1

sencillez tal que permita la realizacin de un elevado nmero de anlisis

simultneos en el laboratorio de rutina. [5]
Recoleccin de la muestra de agua.
Para la realizacin de la prctica se requiri la recoleccin de agua natural de
origen subterrneo (pozo profundo), para ello 1 da antes de la realizacin de la
prctica de laboratorio, es decir el da 28 de abril de 2015, se tom dicha
muestra en el pozo ubicado en Bienestar Universitario de la Universidad de
Amrica. Para ello se utiliz un recipiente de plstico, previamente limpiado y
purgado, despus con la muestra, el recipiente fue lavado dos veces, con el fin
de esterilizar el recipiente, es decir, destruir y eliminar todas las formas de vida
microscpicas, que podran alterar el anlisis qumico a realizar. Al recipiente
se le coloco una etiqueta de identificacin para reconocer su contenido. El
muestreo fue de tipo manual. En la figura 1 se puede observar a uno de los
practicantes tomando la muestra para analizar de dicho pozo.

Figura 1. Pozo ubicado en Bienestar Universitario de la Universidad de

Amrica.
Para llevar a cabo un muestro representativo y selectivo en la determinacin de
sulfatos por turbidimetra se tienen en cuenta los siguientes aspectos:

La muestra debe almacenarse de manera que la humedad, el aire, las

impurezas, los cambios de temperaturas o la luz afecten los posibles
resultados al medir la absorbancia.
2

El material del recipiente en donde est contenida la muestra no debe

reaccionar con sta, ya que provocara cambios en las respuestas del
equipo.

Es importante filtrar la muestra, ya que la materia suspendida en grandes

cantidades se considera como una interferencia.

Si la muestra de agua tiene una turbidez considerable, es necesario diluir,

esto contribuir a la obtencin de mejores resultados. [4]

Preparacin de las disoluciones:

La prctica inicio con la preparacin de las disoluciones a utilizar en la
experimentacin, todas ellas preparadas con reactivos cuyos niveles de ion
sulfato a excepcin de la disolucin estndar, eran bajos, en donde la

disolucin acondicionadora y la disolucin stock de

SO 4

fueron preparadas

con anterioridad por los laboratoristas.

En la preparacin de la disolucin stock de

0,1600 g de

Na2 SO4

2
SO 4 , se pesaron en la balanza

anhidro, posterior a ellos se pre disolvi con

aproximadamente 150 mL de agua desionizada en un beaker de 250 mL,

finalmente se transfiri a un baln aforado de 1000 mL y se agreg 2,5 mL de
cido sulfrico concentrado.
Sabiendo esto se procedi a calcular la concentracin de la disolucin en ppm

en volumen del ion

SO 4 , donde la pureza de

clculo se realiz mediante la siguiente ecuacin:

2
mg
Stock=?
SO 4
L

Na2 SO 4

es del 99.5%, dicho

? ppm=

mg de soluto
L de solucin

? mg=

SO 2
4
1mol Na2 SO 4

1 mol SO 2
4
SO 2
96,06 g 4
1 g SO 2
4
SO 2
4
1000 mg

99,5 g Na2 SO 4
1 mol Na2 SO 4
( 0,1600 g Na2 SO 4 ) 100 g Na SO 142,04 g Na SO
2
4
2
4
1 mol

)(

2
? mg de soluto=107,6651084 mgde SO 4
? L de solucin=1000 mL=1 , 000 L

Reemplazando:
2

107,66 mg

SO 4
=107,7 ppm
1 ,000 L
? ppm=

2
SO 4

Para la preparacin de las disoluciones patrn a partir del stock de

SO 4

se

trabaj en conjunto con los dems integrantes del curso, repartiendo la

preparacin de los patrones, para ello tomaron 5 balones aforados de 100 ml
limpios y purgados con agua desionizada y se marcaron como: P1, P2, P3, P4
y P5, posterior a ello y utilizando micro pipetas se tomaron alcuotas de 5,0;
10,0; 15,0; 20,0 y 25,0 mL respectivamente de la disolucin stock de ion
4

sulfato, adicionando cada una de ellas a in baln aforado, seguido de ello se

aforo con agua desionizada y se homogenizo como se muestra en la figura 2.

Figura 2. Disoluciones patrn (P1 y P2)

Sabiendo esto se procedi a calcular la concentracin en ppm de cada uno de
los patrones preparados con diferentes alcuotas tomadas de la solucin stock
de hierro (II). Para esto se utiliz la siguiente formula:
[ X ]f =[ X ] i

Para

P1 :

[ X ]f =

Para

(107,6651084 ppm )( 10,0 ml )

=10,76651084=10,8 ppm
100 ml

P3 :

[ X ]f =
Para

(107,6651084 ppm )( 5,0 ml )

=5,383255421=5,4 ppm
100 ml

P2 :

[ X ]f =
Para

( VoV )

(107,6651084 ppm )( 15,0 ml )

=16,14976626=16,2 ppm
100 ml

P4 :

[ X ]f =

Para

(107,6651084 ppm )( 20,0 ml )

=21,53302168=21,5 ppm
100 ml

P5 :

[ X ]f =

(107,6651084 ppm )( 25,0 ml )

=26,91627711=26,9 ppm
100 ml

En la Tabla1 se muestran las concentraciones de cada uno de los patrones de

ion

SO 4 preparados en la prctica.

Tabla 1. Concentracin de los patrones analticos de ion

Patrn analtico
P1
P2
P3
P4
P5

2
SO 4 .

Concentracin (ppm en volumen)

5,4
10,8
16,2
21,5
26,9

Pre-tratamiento de la muestra:
En esta parte de la prctica se homogeniz la muestra por agitacin manual,
aproximadamente durante 20 segundos, tomando una alcuota de 100,0 mL
con probeta; posterior a ello se filtr la muestra por gravedad utilizando un
montaje de filtracin simple como se observa en la figura 3.

Figura 3.

Filtracin simple
de la muestra

Una vez finalizada la filtracin se recogi el filtrado sobre un Erlenmeyer de 100

mL limpio y purgado con agua desionizada y luego con la muestra si se marc
como M1.
Curva de calibracin y determinacin:
Para la realizacin de la curva de calibracin y la determinacin de la

concentracin de ion

2
SO 4

se marcaron 14 vasos de precipitados de 50 mL

limpios, secos y purgados con agua desionizada como B, P1, P2, P3, P4, P5
BM1, M1, BM2, M2, BM3, M3, BM4 y M4.
Posteriormente se agregaron 10,0 mL de cada sustancia (Ver tabla 2), con
pipeta aforada de 10, mL segn correspondiera.
Tabla 2. Significado de las abreviaturas de los beakers marcados.
Abreviatura
B
P

Significado
Blanco analtico
patrn analtico

BM

Blanco de nuestra

Sustancia
Agua desionizada
Dilucin procedente del stock de

2
SO 4

Muestra de agua sin la adicin de

BaCl 2 2 H 2 O

Muestra

Muestra de agua con la adicin de

BaCl 2 2 H 2 O
7

[1
]

Luego de ello se adiciono 1 mL de disolucin acondicionadora a cada beaker,

siendo esta disolucin acondicionadora la que modifica la viscosidad de la
muestra y as permitir que el precipitado se mantenga en suspensin, para as
poder producir valores estables en la turbidez ([1];[4]); seguido se agregaron
0,50 g de

BaCl 2 2 H 2 O

(pesado sobre un vidrio de reloj) como se observa

en la figura 4, a B, P1, P2, P3, P4, P5, M1, M2, M3 y M4.

Figura 4. Pesaje de

BaCl 2 2 H 2 O

La muestra fue tratada con cloruro de bario con la finalidad de que este forme
un precipitado blanco cristalino de sulfato de bario, ya que en el caso de
determinacin de sulfatos, el bario en presencia de sulfatos precipita como
BaSO4 formando folculos que causan un cierto grado de turbidez siendo este
proporcional a la concentracin de sulfatos presentes en la muestra; en la
figura 5 se muestra la comparacin del blanco de muestra (BM1) y la muestra
(M1) a la cual se le aadi BaCl2*2H2O [4].

Figura 5.

Precipitado

blanco de sulfato de

bario (M1)

Luego de ello se agito cada beaker mediante una plancha de agitacin

magntica durante un minuto como se puede observar en la figura 6.

Figura 6. Agitacin en plancha de agitacin magntica.

Posterior a la agitacin, y de manera casi inmediata se transfiri el contenido
de cada beaker a una celda y se determin la absorbancia a 420 mn; los datos
obtenidos se consignaron en la tabla 3.
Tabla 3. Resultados de las lecturas de absorbancia de patrones y muestra.
Tipo de muestra

Absorbanci

P1
P2
P3
P4

a
2.256
2.314
2.516
2.543
9

P5
BM1
M1
M1-BM1

2.602
0.040
1.493
1.453

Para la construccin de la curva de calibracin, y la determinacin de la

concentracin total de

SO 4

en la muestra, debemos ubicar los valores de las

concentraciones de cada uno de los patrones utilizados en el anlisis y de su

absorbancia correspondiente, como se puede observar en la tabla 4.

Tabla4. Resultados de la lectura de la absorbancia de patrones con su

respectiva concentracin.

Tipos de muestra
P1
P2
P3
P4
P5

Concentracin (
ppm )
5,4
10,8
16,2
21,5
26,9

Absorbancia
2.256
2.314
2.516
2.543
2.602

Utilizando el mtodo de los mnimos cuadrados se determin el valor de la

pendiente (m), el valor del intercepto (b) y el valor de sus desviaciones; se
utilizaron las siguientes ecuaciones.

X2 X

D=
X n

| |
=

1594,1 8 0,8
80,8
5

= 1441,86

Siendo n el nmero de datos experimentados.

m=

XY X
Y n
D

| |
=

202,6011 80,8
12,231
5
1441,86

10

= 0,017158878

X 2 XY
X Y
b=

|
=

Sy =

d2
n2

Sm=Sy

Sb=Sy

n
=
D

X2
D

1594,1 202,6011
80,8
12,231
= 2,16891253
1441,86

0,0 0726 4 269

3

= 0,049207956= 0,05

0,002897736= 0,003

= 0,051740612= 0,05

Tabla 5. Datos utilizados para la elaboracin de la curva de calibracin.

Concentracin
( ppm)

Patrones
P1
P2
P3
P4
P5

X
5,4
10,8
16,2
21,5
26,9
x

Absorbancia
Y
2,256
2,314
2,516
2,543
2,602
y

80,8

12,231

xy

x2

d= y mxb

d2

12,1824

29,16

-0,0055705

3,103E-05

24,9912
40,7592

116,64
262,44

-0,0402284
0,06911364

0,00161833
0,0047767

11

54,6745
69,9938

462,25
723,61

0,00517159
-0,0284864

2,6745E-05
0,00081147

xy

x2

d2

202,6011

1594,1

0,00726427

Sy

1441,86

0,049207956

Sm

0,017158878

0,002897736

Sb

2,16891253

0,051740612

Con lo que se concluy que la absorbancia de los patrones est dada por la
ecuacin [1], gracias a los valores obtenidos en la Tabla 5 se elabor la grfica
de calibracin (Grafica 1) con los valores de absorbancia de cada patrn en
funcin de la concentracin respectivamente dada en ppm.
y=( 0,017 0,003 ) x+(2,17 0,05)

[1]

Curva de calibracin
2.7
2.6

f(x) = 0.02x + 2.17

R = 0.92

2.5
2.4
Absorbancia 2.3
2.2
2.1
2
0

10

15

20

25

30

Concentracin (ppm)

Grafica 1. Curva de calibracin para los patrones establecidos.

A partir de la Grafica 1. Se pudo observar que la curva de calibracin tiene un
coeficiente de relacin (R2 ) equivalente al valor de 0,9211. Conociendo que el
coeficiente de relacin indica la relacin de linealidad de la curva de calibrado,
y que tan fiable es el ajuste realizado. Gracias a que el coeficiente de relacin
12

da un valor menor a 0,99 lo que significa que no existe una buena linealidad en
la curva de calibracin de la Grafica 1, esto puede ser debido a las siguientes
causas de error:

Una mala preparacin de los patrones, que puede generar desviaciones

en los datos obtenidos de absorbancia.

El tiempo de duracin en la plancha de calentamiento, ya que esto
puede inferir en la homogeneidad de las soluciones en los beakers. Lo
cual puede alterar en cierto grado las lecturas hechas por el

espectrofotmetro.
El tiempo entre la plancha y el espectrofotmetro podra causar la
sedimentacin del reactivo en la celda y causar lecturas inexactas en el

aparato lector
La manipulacin de la celda en el espectrofotmetro puede dejar huellas
dactilares o suciedad adherida a la celda en el momento de la lectura, de
modo que puede alterar tambin la lectura de la absorbancia en el
espectrofotmetro.

Al obtener la ecuacin de la recta (ecuacin [1]) se despeja x para obtener el

valor de la concentracin de sulfatos en la muestra con la absorbancia
corregida de la muestra que se observa en la Tabla 3.
x=

y2,17
0,017

Reemplazando y como la absorbancia corregida equivalente a 1,453

x=

1,4532,17
=42.17647059
0,017

x=42, 2 ppm

Corregir Completar
De acuerdo a la norma tcnica colombiana, una muestra que tenga menos de
250ppm de sulfatos es considerada agua potable. Nuestra muestra problema
est debajo de ese valor, es decir puede ser considerada agua potable, pero

13

esto no quiere decir que se puede consumir ya que existen ms estndares y/o
requisitos para catalogar esta muestra de agua como potable.

Tabla 6. Clasificacin del agua segn su concentracin de

Tipo de Agua
Agua potable
Agua de Rio
Agua amarga poco
Agua domstica
Aguas salinas
Agua De Mar
Salmueras

2 .
SO 4

Concentracin ppm (mg/L)

<250
250-400
400 a 600
>600
5.000
20.000
200 000

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

[7
]

1. Guas de laboratorio. Practica No 6

2. La qumica analtica y su metodologa. [En lnea].
<http://www.uv.es/~baeza/metodo.html>
[Citado en 03 de Mayo de 2015]

3. Estadstica bsica para qumica analtica. [En lnea]

<http://facultad.bayamon.inter.edu/FMARCANO/CHEM
%203320/Clase/Materiales/Notas/ESTAD%C3%8DSTICA%20B
%C3%81SICA%20PARA%20QU%C3%8DMICA%20ANAL
%C3%8DTICA.htm>
[Citado en 03 de Mayo de 2015]
4. TECNIQUESINSTRUMENTALS. Anlisis qumico medioambiental de
contenidos de sulfatos en agua por turbidimetra.
<https://tecniquesinstrumentals.files.wordpress.com/2011/09/pnt-2determinacic3b3n-sulfatos-en-agua-mediante-turbidimetrc3ada.pdf>
(Citado en 04 de Mayo de 2015)
5. SMART-FERTILIZER. Salinidad de suelos. <http://www.smartfertilizer.com/articulos/salinidad-de-suelos> (Citado en 04 de Mayo de
2015)
6. UPTC. Anlisis de aguas.
<http://www.upct.es/~minaeees/analisis_aguas.ppt> (Citado en 04 de
Mayo de 2015)
7. BVSDE. Control de la calidad del agua.

14

<http://www.bvsde.paho.org/bvsacd/scan2/031275/031275.pdf> (Citado
en 04 de Mayo de 2015)

15