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Qumica Analtica

Cuaderno de prcticas y ejercicios

Carrera: ingeniera en biotecnologa.


Asignatura: qumica analtica.
Docente: Claudia Gonzales Olgun.
Alumno: Lemus Villanueva Jos Vctor.
Matricula: ES1421009373
Grupo: BI-BQAN-1501S-B2-004
Semestre: segundo.
Fecha: 09/05/2015.
Ttulo: Actividad 4: Prctica 1. Calibracin de material volumtrico.
Reporte de prctica.
*Ttulo de la prctica: Calibracin

de material volumtrico.

*Marco terico
De qu trata?, de comparar o estandarizar la precisin de materiales volumtricos como
la probeta, las pipetas y la bureta, y de indicar los posibles errores de medicin.
Por qu se ha realizado?, porqu es indispensable conocer la exactitud y precisin de
los materiales volumtricos y comprender los posibles errores de medicin.
Cmo se elabor? Se elabor de una manera simulada de laboratorio para desarrollar
conocimientos tericos para comprender los anlisis qumicos y su realizacin y revisando
pginas de internet donde se encuentran videos.
La calibracin de material volumtrico es una operacin propia de un sistema de calidad.
Los materiales volumtricos son elementos normalmente de vidrio para facilitar una
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dosificacin o formulacin apropiada. Es un material muy utilizado en laboratorios fsicoqumicos, clnicos y en laboratorios de investigacin y desarrollo. El material volumtrico
cuantifica un volumen determinado mediante una escala impresa, o mediante
mecanismos de dosificacin. En los elementos de vidrio como matraces, buretas u otros
volmenes tanto la temperatura ambiente como una correcta interpretacin del menisco
son fundamentales para una buena repetitividad de las medidas. En los elementos de
medida como las pipetas la temperatura ambiente y otras fuentes de error son las que se
deben considerar para poder realizar una correcta estimacin de la incertidumbre.
Calibrar materiales volumtricos es comparar la medida de un patrn de referencia
trazable con la medida del mensurando. Al calibrar los materiales volumtricos estamos
aportando niveles de fiabilidad y seguridad en los procesos donde la medicin resultante
del uso del instrumento tenga lugar. Igualmente, al calibrar los materiales volumtricos
podremos generar los registros pertinentes para poder documentar un Sistema de Gestin
de la Calidad y tomar las medidas oportunas para poder asegurar la calidad de los
productos y servicios
*Objetivos
El objetivo es comenzar a manejar las herramientas bsicas que usan los qumicos
analticos en sus medidas, como lo es el uso de una balanza analtica electrnica y el
material volumtrico. Para lo cual se calibraran las pipetas, la probeta y la bureta,
mediante la comparacin de las masas resultantes al verter 10 ml de agua en vasos de
precipitados con cada instrumento. Distinguiendo la precisin en los diferentes materiales
volumtricos y aprendiendo a detectar los posibles errores de medicin.
Se aspira adquirir con la realizacin de la prctica conocimientos de los anlisis qumicos
y valorar la importancia de la aplicacin de los mtodos analticos para las diferentes
determinaciones en las diversas reas de la ciencia, de la industria, de servicios, etc. Y
que permitan desarrollar habilidades para la investigacin, resolucin de problemas y
toma de decisiones.
*Desarrollo
Materiales, reactivos y procedimiento
Los materiales a utilizar son una balanza, cuatro vasos de precipitados, una probeta, una
pipeta graduada, una pipeta volumtrica y una bureta.
Se calcul la masa de cuatro vasos de precipitados y se utiliz una probeta, una pipeta
graduada, una pipeta volumtrica y una bureta para llenar con 10ml de agua destilada
cuatro vasos de precipitados (uno con cada instrumento), para determinar cuan preciso es
cada material volumtrico. Los resultados se exponen en la tabla; en ella se encuentran
los valores de masa de los vasos de precipitados utilizados con cada material volumtrico,
luego la masa de cada vaso con agua destilada. La masa fue medida en una balanza
analtica.
Masa de 10ml de agua vertida por una probeta, una pipeta graduada, una pipeta
volumtrica y una bureta.
Vaso + agua
Vaso + agua
destilada
(g)
destilada
(g)
Vaso de
Vaso + agua
precipitado(g) destilada (g)
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Pesada 1

Pesada 2

Pesada 3

Probeta

30.4411

40.2201

40.2198

40.2196

Pipeta graduada

35.7681

45.5783

45.5688

45.4599

Pipeta volumtrica

34.9434

44.8067

44.7956

44.8013

Bureta

25.3734

35.2385

35.2367

35.2392

*Resultados Datos numricos obtenidos del procedimiento realizado durante el


desarrollo de la prctica.
1.
Calculen la masa vertida por cada uno de los materiales.
Masa de 10ml de agua vertida por una probeta, una pipeta graduada, una pipeta
volumtrica y una bureta.
(Vaso + agua
destilada)(vaso de
Vaso de
precipitado(g) precipitado)
Pesada 1

(Vaso + agua
destilada)(vaso de
precipitado)

(Vaso + agua
destilada)(vaso de
precipitado)

Pesada 2

Pesada 3

Probeta

30.4411

9.779

9.7787

9.7785

Pipeta graduada

35.7681

9.8102

9.8007

9.6818

Pipeta volumtrica

34.9434

9.8633

9.8522

9.8579

Bureta

25.3734

9.8651

9.8633

9.8659

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2.
Determinen la precisin de cada uno de los materiales volumtricos.
Probeta

9.779+9.7787+9.7785
=9.7785
3
(9.7799.7787)2=0.00000009
(9.77879.7787)2=0
( 9.77859.7787 )2=0.00000004
0.00000013
= 0.00025495
2

Pipeta graduada

9.8102+ 9.8007+9.6918
=9.7675
3
2
(9.81029.7675) =0.00182329
(9.80079.7675)2=0.00110224
(9.69189.7675)2=0.00573049
0.00865602
=0.065787612
2

Pipeta volumtrica

9.8633+ 9.8522+9.8579
=9.8578
3
(9.86339.8578)2=0.00003025
(9.85229.8578)2=0.00003136
(9.85799.8578)2=0.00000001
0.00006162
=0.005550675
2

Bureta

9.8651+ 9.8633+9.8659
=9.864766667
3
(9.86519.8647)2=0.00000016
(9.86339.8647)2=0.00000196
(9.86599.8647)2=0.00000144
0.00000356
=0.00133416
2

3.
Indiquen los posibles errores de medicin.
Error de paralaje; que se comete cuando el ojo no est a la misma altura que el lquido.
Variaciones de temperatura.
Perdida del lquido en el transvase desde el material volumtrico a el vaso de precipitado.
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Estos materiales volumtricos deben estar bien limpios y desengrasados para evitar que
queden gotas de lquido adheridas en sus paredes.
Falta de calibracin de la balanza analtica
Falta de escurrimiento de Residuos de agua destilada a los Vasos de precipitado
No se consider el coeficiente de dilatacin trmica del vidrio de que estn Compuestos
los materiales debido a los Cambios de Temperatura
Falta de limpieza y secado adecuado de los Materiales volumtricos.
Variacin de la Temperatura del agua destilada.
Mal diseo de origen o de fabricacin de los Materiales volumtricos
4.
Elaboren una relacin de los materiales y reactivos que se van a utilizar en la
prctica.

HOJA DE DATOS DE SEGURIDAD AGUA DESTILADA 1. Identificacin de


la sustancia/preparado y de la sociedad o empresa 1.1 Identificacin de la
sustancia o del preparado Denominacin: Agua Destilada. 1.2 Uso de la
sustancia o preparado: Para usos de laboratorio, anlisis, investigacin y
qumica fina. 1.3 Identificacin de la sociedad o empresa: CONTROL
TCNICO Y REPRESENTACIONES, S.A. DE C.V. Av. Lincoln No. 3410 Pte.
Col. Mitras Norte Apdo. Postal 044-C Monterrey N.L. C.P. 64320, Mxico
Tels.
(81)
8158
0600,
8158
0628,
8158
0633
e-mail:
ctrscientific@infosel.net.mx www.ctr.com.mx 2. Identificacin de los
peligros 2.1 Sustancia no peligrosa 3. Composicin/Informacin de los
componentes 3.1 Denominacin: Agua Desionizada Frmula: H2O
M.=18,016 4. Primeros auxilios 4.1 Indicaciones generales: ----- 4.2
Inhalacin: ---- 4.3 Contacto con la piel: ----- 4.4 Ojos: ----- 4.5 Ingestin:
Por ingestin de grandes cantidades: En caso de malestar, pedir atencin
mdica. 5. Medidas de lucha contra incendio HOJA DE DATOS DE
SEGURIDAD AGUA DESTILADA 5.1 Medios de extincin adecuados: ----Educacin Superior Abierta y a Distancia Ciencias de la Salud, Biolgicas y
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5.2 Medios de extincin que NO deben utilizarse: ----- 5.3 Riesgos


especiales: Incombustible. 5.4 Equipos de proteccin: ----- 6. Medidas a
tomar en caso de vertido accidental 6.1 Precauciones individuales: ----- 6.2
Precauciones para la proteccin del medio ambiente: ----- 6.3 Mtodos de
recogida/limpieza: ----- 7. Manipulacin y almacenamiento 7.1
Manipulacin: Sin indicaciones particulares. 7.2 Almacenamiento:
Recipientes bien cerrados. Temperatura ambiente. 8. Controles de
exposicin/proteccin personal 8.1 Medidas tcnicas de proteccin: ----8.2 Control lmite de exposicin: ----- 8.3 Proteccin respiratoria: ----- 8.4
Proteccin de las manos: ----- 8.5 Proteccin de los ojos: ----- 8.6 Medidas
de higiene particulares: ----- 8.7 Controles de la exposicin del medio
ambiente: Cumplir con la legislacin local vigente sobre proteccin del
medio HOJA DE DATOS DE SEGURIDAD AGUA DESTILADA ambiente. El
proveedor de los medios de proteccin debe especificar el tipo de proteccin
que debe usarse para la manipulacin del producto, indicando el tipo de
material y, cuando proceda, el tiempo de penetracin de dicho material, en
relacin con la cantidad y la duracin de la exposicin. 9. Propiedades
fsicas y qumicas Aspecto: Lquido transparente e incoloro. Olor: Inodoro.
Punto de ebullicin: 100C Punto de fusin: 0C Presin de vapor: (20C)
23 hPa Densidad (20/4): 1,00 Solubilidad: Soluble en etanol. pH 5,0 6,5
Conductividad: 1,5-4,0 mhos/cm
http://ssfe.itorizaba.edu.mx/ntec13/webext/secure/hoja/CTR_COMPLET
O/MSDS%20AGUA%20DESTILADA%20CTR.pdf
5.
Elaboren el procedimiento para la comparacin de la precisin de materiales
volumtricos
*Anlisis de datos
Se analizan los datos, as como las grficas o resultados de las
operaciones realizadas.
Probeta:
Peso del vaso vaco: 30.4411g
Pesada
1
2
3
Peso del vaso con agua
40.2201
40.2198
40.2196
Varianza (Xi X)2
0.00000009 0
0.00000004
Desviacin estndar (s) = 0.00000013/2 = 0.000000065 = 0.00025

X (media)
40.2198

magua = (40.2198g - 30.4411g)(1 - (0.0012 g/cm3 / 0.9982 g/cm3))-1


magua = (9.7787g)(1 - 0.0012)-1
magua = (9.7787g)(0.9988)-1
magua = (9.7787g)(1.0012)
magua = 9.7904g
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Pipeta graduada:
Peso del vaso vaco: 35.7681g
Pesada
1
2
3
Peso del vaso con agua
45.5783
45.5688
45.4599
Varianza (Xi X)2
0.00182329 0.00110224
0.00573049
Desviacin estndar (s) = 0.00865602/2 = 0.00432801 = 0.06578

Media (X)
45.5356

magua = (45.5356g - 35.7681g)(1 - (0.0012 g/cm3 / 0.9982 g/cm3))-1


magua = (9.7675g)(1 - 0.0012)-1
magua = (9.7675g g)(0.9988)-1
magua = (9.7675g)(1.0012)
magua = 9.7792g
Pipeta volumtrica:
Peso del vaso vaco: 34.9434g
Pesada
1
2
3
Peso del vaso con agua
44.8067
44.7956
44.8013
Varianza (Xi X)2
0.00003025 0.00003136 0.00000001
Desviacin estndar (s) = 0.00006162/2 = 0.00003081 = 0.00555

Media (X)
44.8012

magua = (44.8012g - 34.9434g)(1 - (0.0012 g/cm3 / 0.9982 g/cm3))-1


magua = (9.8578g)(1 - 0.0012)-1
magua = (9.8578g)(0.9988)-1
magua = (9.8578g) (1.0012)
magua = 9.8696g
Bureta:
Peso del vaso vaco: 25.3734g
Pesada
1
2
3
Peso del vaso con agua
35.2385
35.2367
35.2392
Varianza (Xi X)2
0.00000016 0.00000196 0.00000121
Desviacin estndar (s) = 0.00000333/2 = 0.000001665 = 0.00129

Media (X)
35.2381

magua = (35.2381g - 25.3734g)(1 - (0.0012 g/cm3 / 0.9982 g/cm3))-1


magua = (9.8647g)(1 - 0.0012)-1
magua = (9.8647g)(0.9988)-1
magua = (9.8647g) (1.0012)
magua = 9.8765g
1. Una vez calculada la masa del agua contenida en el material volumtrico que se
quiere calibrar, utilizamos la frmula de la densidad para encontrar el volumen:

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2. Dividimos la masa del agua obtenida de cada material volumtrico, entre la


densidad del agua (0.9982 g/cm3) y obtenemos los valores de volumen:
Vprobeta
= 9.7904g / 0.9982g/ml = 9.8080ml
Vpipeta graduada = 9.7792g / 0.9982g/ml = 9.7968ml
Vpipeta volumtrica = 9.8696g / 0.9982g/ml = 9.8874ml
Vbureta
= 9.8765g / 0.9982g/ml = 9.8943ml
3.

Finalmente, incorporamos a la frmula general de volumen de calibracin, el


factor de dilatacin lineal () del vidrio para la temperatura de calibracin de 20C

Que para efecto del clculo, T=20C por lo que el resultado se multiplica por 1 y los
valores quedan como se haban estimado antes

Resultados.
4. Obtenemos la tabla de comparacin de precisin de materiales volumtricos
Material volumtrico
Valor
Valor
Error absoluto Porcentaje
de
experimental
terico Vt Ve-Vt
error
1Ve
(Ve/Vt)*100
Probeta
9.8080ml
10ml
- 0.1920
1.92%
Pipeta graduada
9.7968ml
10ml
- 0.2032
2.032%
Pipeta volumtrica
9.8874ml
10ml
- 0.1126
1.126%
Bureta
9.8943ml
10ml
- 0.1057
1.057%

Error
relativo
(Ve-Vt)/Vt*1
0.0192
0.0203
0.0113
0.0106

*Conclusiones:
a) Qu dicen los datos respecto a la prctica? Las masas medidas en la balanza
analtica indican errores en los valores de masas delos vasos de precipitados con agua
destilada utilizadas con el material volumtrico.
b) Qu sucedi en la prctica? En la prctica podemos observar que ay precisin pero
falta exactitud.
c) Qu se aprendi al completar esta prctica? Para realizar una correcta calibracin del
material volumtrico debemos considerar la temperatura ambiente, error de paralaje (mala
interpretacin del menisco), perdida del lquido en el trasvase desde el material
volumtricos el vaso de precipitado. Por tanto calibrar materiales volumtricos es
comparar la medida de un patrn de referencia para aportar seguridad en los procesos y
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calidad en los servicios. De la tabla de resultados podemos observar que la bureta de este
caso es el material volumtrico que mostr mayor precisin de volumen, con un
porcentaje de error del 1.057%, seguida de la pipeta volumtrica con 1.126%,la probeta
con 1.92% y finalmente se observa que la pipeta graduada tiene el porcentaje de error
ms alto en 2.032%, con lo cual se concluye que de los cuatro materiales volumtricos
expuestos, la bureta puede emplearse confiablemente.
*Referencias:
http://ssfe.itorizaba.edu.mx/ntec13/webext/secure/hoja/CTR_COMPLETO/MSDS
%20AGUA%20DESTILADA%20CTR.pdf
http://www.caltex.es/calibracion-material-volumetrico-cms-2-50-457/
https://www.academia.edu/4838064/CALIBRACI
%C3%93N_DE_MATERIAL_VOLUM%C3%89TRICO_QU
%C3%8DMICA_DE_ALIMENTOS
http://ssfe.itorizaba.edu.mx/ntec13/webext/secure/hoja/CTR_COMPLETO/MSDS
%20AGUA%20DESTILADA%20CTR.pdf

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