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Determinacin de Metales en Alimentos por Absorcin Atmica

Stefanie Landaeta
Laura Ibarra
Los minerales y elementos traza son esenciales para una amplia gama
de funciones metablicas en el cuerpo humano. Las deficiencias de
estos pueden producir severos daos en la salud.
Los alimentos juegan un rol clave al suministrar estos nutrientes para su
consumo por los seres humanos. Los datos sobre el contenido de
minerales y elementos traza de los alimentos son crticos para las
personas involucradas en investigacin epidemiolgica y patrones de
enfermedades, evaluacin de la salud y estado nutricional de individuos
y poblaciones as como en el comercio nacional e internacional de los
alimentos.
Estos elementos juegan un papel importante en el metabolismo de las
clulas del cuerpo, las funciones biolgicas y de biosntesis. La carencia
de Ca, Zn, Fe, pueden afectar la absorcin de otros nutrientes tales
como protenas, carbohidratos y causar malnutricin. El Zn, Fe y Cu son
elementos traza esenciales, El Zn est relacionado con ms de 50 tipos
de enzima y juega un papel importante en el metabolismo de cidos
nucleicos y sntesis de protenas, tambin es uno de los ingredientes de
la insulina. Estos estn estrechamente relacionados con la funcin de los
rganos reproductivos, el desarrollo sexual y la funcin de formacin de
clulas generativas, y tiene un papel importante en la promocin del
crecimiento y desarrollo. El Zn puede promover proliferacin de
linfocitos, estimular la funcin inmune y mejorar la respuesta
anticuerpos, por lo tanto tiene una funcin antibacterial. En lo que
respecta al Fe es un componente importante de las clulas con
funciones biolgicas y fisiolgicas extensas, especialmente en el ciclo de
Krebs, ms de la mitad de enzimas necesitan Fe como cofactores. El Fe
est estrechamente relacionado con la funcin inmune del cuerpo y
puede coordinar con el Zn, Co y Mg en el metabolismo.
La absorcin a travs de la comida es muy importante en los organismos
terrestres y en el ecosistema acutico. Esta absorcin diettica puede
incluir metales pesados adsorbidos. Cuando hablamos de metales
pesados se pueden incluir elementos ms ligeros que el carbono y se
pueden excluir algunos de los metales ms pesados.
Dado que los organismos vivos requieren de diferentes cantidades de
metales pesados en su dieta, como, Hierro, cobalto, cobre, manganeso,

molibdeno y zinc. Es importante saber que excesivos niveles de estos


pueden ser perjudiciales para el organismo. Otros metales pesados
como el mercurio, plutonio y plomo son txicos y no se conoce ningn
beneficio para el organismo o algn desempeo vital dentro de las
funciones del cuerpo y su acumulacin dentro del organismo puede
causar serias enfermedades. Por esto la importancia de la determinacin
de trazas en los alimentos que consumimos diariamente.
Los datos de composicin de alimentos son en la actualidad
inadecuados. Existen grandes brechas en los datos disponibles en
relacin a lo que contienen los alimentos y existe muy poca informacin
sobre la variabilidad de los componentes alimentarios. Por lo tanto, es
esencial revisar y completar la informacin existente sobre el contenido
de minerales y elementos traza en los alimentos para las tablas de
composicin de alimentos.
Las reglas bsicas establecidas para el anlisis de traza son:
-

El procedimiento analtico debera ser lo ms simple posible (el


mnimo de manipulacin).
Los anlisis deberan realizarse en un ambiente limpio a fin de
reducir el riesgo de contaminacin.
La manipulacin de la muestra debera hacerse utilizando guantes
de polietileno libres de talco.
Todo el material que entre en contacto con las muestras debe ser en
lo posible puro e inerte. Generalmente este requerimiento se cumple
con cuarzo, tefln, polietileno y polipropileno.
El instrumental y los contenedores debern limpiarse rigurosamente
para proporcionar bajos niveles de blanco y reducir los riesgos de
prdidas por absorcin en las paredes de los vasos.
Debern utilizarse slo reactivos purificados y agua de alta pureza
Todas las etapas del proceso analtico deben ser efectivamente
monitoreadas y probadas mediante el anlisis de materiales de
referencia estndar apropiados y de blancos qumicos.
Mtodos de Anlisis Metales pesados en Alimentos:
Codex Alimentarius CL 2007/10-MAS

Plomo AOAC 972.25: (mtodo general del Codex) Espectrofotometra de


absorcin atmica (absorcin de llama)
Estao AOAC 980.19: (mtodo general del Codex) Espectrofotometra de
absorcin atmica
Calcio: NMKL 153:1996 Espectrofotometra de absorcin atmica

Grasas y aceites (todos) Plomo AOAC 994.02: ISO 12193:2004 (mtodo


general del Codex) o AOCS Ca 18c-91 (03) Espectrofotometra de
absorcin atmica (horno de grafito directo)
Grasas y aceites no regulados por normas individuales Cobre y hierro
AOAC 990.05 ISO 8294:1994 o AOCS Ca 18b-91 (03) (mtodo general del
Codex) Espectrofotometra de absorcin atmica (horno de grafito
directo)
Grasas animales especificadas Cobre y hierro: AOAC 990.05, ISO
8294:1994 o AOCS Ca 18b-91 (03) (mtodo general del Codex)
Espectrofotometra de absorcin atmica (horno de grafito directo)

AOAC. Mtodo Official 999.11. Determinacin de Plomo,


Cadmio, Cobre, Hierro y Zinc en alimentos.

Aplicable a la determinacin de Plomo, cadmio, Zinc, Cobre y Hierro en


alimentos por incineracin seca y espectrofotometra de absorcin
atmica (GFAAS).

Principio: Las muestras son secadas y luego incineradas a 450C bajo un


incremento gradual (50C/h) en temperatura. Se adiciona HCl 6M, y la
solucin se evapora hasta sequedad. El residuo es disuelto en HNO 3
0,1M, y los analitos son determinados por procedimientos de llama y
grafito.
Aparatos: a) Espectrofotometro de absorcin atmica. Con un quemador
aire-acetileno o quemador de oxido nitroso-acetileno por llama y un

horno de grafito para determinaciones electrotermicas, con una


apropiada correccin de background (no atmico)

Reactivos:
Deben ser al menos reactivos de grado analitico, preferiblemente
ultrapuros o equivalentes.
a) Agua- Redestilada o desionizada, resistividad M*cm
b) HCl 6M. Diluir 500mL HCl (37% w/w) con agua a 1L
c) HNO3 65% (w/w)
d) HNO3 0,1M. Diluir 7mL HNO3 c), con agua, a) a 1L
e) Solucin estndar de Plomo 1mg/mL. Disolver 1,000 g Pb en 7mL
HNO3 c) en 1L de balon volumtrico. Diluir a volumen con agua.
f) Solucin estndar de Zinc 1mg/mL. Disolver 1,000 g Zn en 14 mL
de agua + 7mL HNO3 c) en 1L de balon volumtrico. Diluir a
volumen con agua.
g) Solucin estndar de Cobre 1mg/mL. Disolver 1,000 g Cu en 7
mL HNO3 c) en 1L de balon volumtrico. Diluir a volumen con
agua.
h) Solucin estndar de Hierro 1mg/mL. Disolver 1,000 g Fe en 14
mL de agua + 7mL HNO3 c) en 1L de balon volumtrico. Diluir a
volumen con agua.
i) Soluciones de trabajo estandar. Para analisis en horno de grafito.
Diluir soluciones estandar e) i) con HNO3 0,1M d) para un rango
de estandares que cubre el rango lineal del elemento a ser
determinado. 2) para analisis por llama- Diluir estandares e) i)
con HNO3 0,1M d) para un rango de estandares que cubre la
concentracin del elemento a ser determinado.
Procedimientos:
a) Pre-tratamiento. Homogenizar el producto si es necesario,
utilizando materiales no contaminados. Revisar para metales de
lixiviacin si el aparato consiste de partes metlicas.
b) Secado. En un crisol, pesar 10-20g de una porcin de muestra
cercana a 0,01g. Secar en un horno de secado, sobre un bao de
agua, o una placa caliente a 100C, si hay un riesgo de ebullicin
en el paso de incineracin. Proceder de acuerdo al tipo de horno
c) Incineracin. 1) Incineracin en un horno programable- poner el
plato en el horno a una temperatura inicial no ms alta que 100C.
incrementar la tempreatura a una proporcin mxima de 50C/h a

450C. Dejar que el plato permanezca por al menos 8h o durante


la noche. Continue de acuerdo a e) 2) Incineracin en una mufla
con termostato siguiendo el secado y pre incineracin en el
aparato descrito:

Poner el crisol con la porcin de muestra cubierto con un vidrio


sobre la placa cermica, y dejar purificar el aire que llega a travs
de un tubo de vidrio de barrido sobre el producto. Poner la lampara
IR bajo la cubierta. Pre incinerar la muestra del producto
incrementando la temperatura lentamente con una lampara IR
incrementando gradualmente la temperatura sobre una placa
caliente hasta el mximo. La temperatura final sobre la placa
cermica debe ser sobre 300C. El tiempo requerido para la pre
incineracin varia con el producto. Poner el crisol en la mufla a 200
- 250C y lentamente alcanzar la temperatura hasta 450C a una
proporcin de no ms de 50C/h. Dejar permanecer por al menos
8h o durante la noche. Tomar el crisol y dejarlo enfriar. Humedecer
la ceniza con 1-3mL de agua y evaporar en un bao de agua o
placa caliente. Poner el crisol en el horno a no ms de 200C y
alcanzar la temperatura (50-100C/h) hasta 450C. Proceder con la
incineracin a 450C por 1.2H o ms. Repetir el procedimiento
hasta que el producto este completamente incinerado, es decir, la
ceniza debe ser blanca/gris o ligeramente coloreada. El nmero de
repeticiones necesario vara dependiendo del tipo de producto.
Adicionar 5mL de HCl 6M al crisol para asegurar que toda la ceniza
est en contacto con el cido. Evaporar el cido sobre un bao de
agua o una placa caliente. Disolver el residuo en 10-30mL de HNO 3
0,1M. Cubrir con un vidrio de reloj y dejar permanecer por 1-2h.
Tratar el blanco en la misma forma que los productos. Incluir 2
blancos.
d) Espectrofotometra de Absorcin atmica. El Pb y Cd en alimentos
generalmente requiere un horno de grafito AAS para la
determinacin. El Zn, Cu y Fe pueden, en la mayora de alimentos
ser determinado por AAS por llama.

La longitud de onda, el programa mezcla de gas/temperatura, y


otros parmetros instrumentales son la mayora apropiados para
cada metal y se encuentran en el manual que viene con el equipo.
La correccin del background debe siempre ser usado en ausencia
de llama AAS y para aplicaciones con llama a bajas
concentraciones.
Cuando los resultados estn fuera del rango lineal, las soluciones
de prueba deben ser diluidas con HNO3.
Tcnica de la llama- Preparar curvas de calibracin de un mnimo
de 3 estndares.
Tcnica del horno de grafito (Ausencia de llama)- El mtodo de la
adicin debe siempre ser utilizado. Las medidas deben ser hechas
en un rango lineal cuando el mtodo de adicin es utilizado. Las
medidas son preferiblemente hechas con el rea del pico en lugar
de la altura del pico.

Anlisis de Metales en alimentos:


Artculo: Determinacin de metales pesados (aluminio, plomo,
cadmio y nquel) en rbano (Raphanus sativus L.), brcoli
(Brassica oleracea L. var. italica) y calabacn (Cucurbita pepo
L. var. italica).
Las principales fuentes de contaminacin de hortalizas es la ambiental
debido al plomo de la gasolina de los carros, a las emisiones de
diferentes procesos industriales, los fertilizantes utilizados, el pH del
suelo, y el riego de vegetales con agua contaminada, etc.
Todas las plantas necesitan tomar del suelo 13 elementos minerales, los
cuales se dividen en: Macronutrientes: Nitrgeno, Fsforo, Potasio,
Calcio, Magnesio y Azufre. Estos los toma en grandes cantidades, sobre
todo los 3 primeros y Micronutrientes u oligoelementos: Hierro, Zinc,
Manganeso, Boro, Cobre, Molibdeno y Cloro. Estos los toman las plantas
en pequesimas cantidades.
Los metales que se encuentran en alimentos proceden de forma natural
de la solucin de las rocas, aunque algunos deben su presencia a las
prcticas de cultivo como el uso de plaguicidas o fertilizantes. Algunos
vegetales acumulan el metal en la pared celular, evitando de esta forma
su presencia en el interior celular. En otros casos, los metales pesados
son absorbidos en cantidades muy pequeas, aunque su concentracin
externa sea muy grande.
Estos metales pueden jugar un papel importante en el metabolismo
normal o bien pueden ser txicos an en concentraciones bajas, como el

cadmio, plomo, mercurio, arsnico, berilio y bario. La toxicidad depende


de la dosis que se ingiera, as como la cantidad excretada. Debe tenerse
presente que la forma metlica o elemental no suele ser la ms txica,
sino la forma inica (sales).
Muestreo: Consisti en la adquisicin de 2 kg (peso fresco) de cada una
de las muestras (Rbano, Brcoli y Calabacn) en un local ubicado en el
mercado Mesn Estrella. El calabacn (Cucurbita pepo L. var. iItalica)
proviene de Vanegas, San Luis Potos; el brcoli (Brassica oleracea L. var.
italica.) proviene de los estados de Guanajuato y Puebla; el rbano
(Raphanus sativus L.) proviene del estado de San Luis Potos.
Tratamiento de la muestra:
1.1. Los vegetales fueron previamente lavados, cortados y secados a
60C en la estufa hasta peso constante.
1.2. Las muestras secas fueron maceradas y pesadas (50g. aprox.), se
colocaron 10g de esta muestra en crisoles de porcelana previamente
identificados y lavados con HCl 5 % y agua bidestilada.
1.3. Se carbonizaron las muestras en flama hasta ausencia de humo.
1.4. Se Calcinaron las muestras en una mufla a una temperatura de
600C.
1.5. Las cenizas obtenidas de la muestra fueron tratadas con
aproximadamente 5 mL de HCl 20% v/v y filtradas, recogiendo el filtrado
en un matraz de aforacin de 25mL.
1.6. La muestra se transferir a un recipiente de polipropileno con
capacidad de 50 mL, previamente lavado con agua bidestilada e
identificado.
1.7. Una vez listas las muestras tuvieron que mantenerse en
refrigeracin a 4C hasta el tiempo de realizar el anlisis por absorcin
atmica.
1.8. Se prepar un blanco reactivo consistente en 5 mL de HCl 20%
aforando a 25 mL con agua bidestilada.
Mtodo para la determinacin de Cadmio, Plomo, Aluminio y Nquel por
espectrofotometra de absorcin atmica.
El equipo utilizado fue un espectrofotmetro de absorcin atmica de
flama (Unicam Thermo Elemental Solar S4) con lmite mnimo de
deteccin de 0.2 ppm para plomo, 0.05 ppm para cadmio, 0.2 ppm para
nquel y 1.0 ppm para aluminio. La lmpara utilizada para plomo tendr
una longitud de onda de 217 nm, 228.8 nm para cadmio, 232 nm para
nquel y 309.3 nm para aluminio.
Los resultados obtenidos por triplicado para el contenido de metales
pesados en muestras de rbano, brcoli y calabacn

Los resultados nos muestran que en cuanto al contenido de plomo,


cadmio y nquel los vegetales se encuentran en una concentracin
menor al detectable por el espectrofotmetro de absorcin atmica,
pero respecto al aluminio solo las muestras de rbano y brcoli
mostraron una concentracin significativa, que rebasa el lmite
establecido por la EPA para aluminio en agua potable

Artculo: Comparacin de concentraciones de Calcio, Cobre,


Hierro y Zinc en carne de cerdo y jabal
Con la mejora del nivel de vida de las personas, se requiere alta calidad
en la carne, el cultivo de jabal fresco se convierte en una industria en la
ciudad y campo, para el crecimiento econmico de los residentes. Los
Jabal son los antepasados de los cerdos domsticos, su carne es
deliciosa y rica en nutrientes (El contenido de protenas, vitamina E,
vitamina A y cido linoleico en carne de jabal fue significativamente
mayor que los de cerdo), el jabal puede beneficiar los cinco rganos
internos, antiepilptico, tratar la enfermedad de hemorragia en el tracto
intestinal. Por lo tanto, en este experimento, el contenido de Cu, Fe, Ca y
Zn en la carne de cerdo y de jabal, se midieron por absorcin atmica
de llama, y se compararon los resultados de la explotacin de los
jabales para proporcionar la base cientfica.
Materiales de Muestra: 5 cerdos y 5 jabals (Peso promedio 100Kg).
Despus del sacrificio se tomaron 50g de muestra de glteos para el
anlisis.
Instrumentos:

Espectrofotometro de Absorcin atmica (WFX 110, Beijing,Co., riley)


Lamparas de catodo hueco de Cu, Zn, Fe y Mn
Balances electrnicos
Estufa
Reactivos:
Soluciones estndar de Cu, Zn, Fe y Mn (Centro material Standard
Nacional); HNO3, HClO4, agua desionizada
Condiciones de trabajo del instrumento:

Tratamiento de la muestra:
Las muestras del msculo fueron lavadas con agua destilada, luego se
lavaron 3 veces con agua desionizada y fueron puestas en un crisol
limpio numerado en una temperatura constante de secado a 110C por
12 horas, se pulveriz, se tamiz a travs de una aperyura de 0,400mm.
Se pesaron 0,2 gramos de muestra exactamente y se digesto en
conductos con HNO3 y HClO4 (V HNO3 y V HClO4 = 3:1) hasta 150C
hasta que la muestra comenz a ser transparente y luego se enfri para
la medida. La muestra control se prepar usando el mismo mtodo.
Resultados experimentales:

Estos resultados demuestran que el contenido de calcio en la carne de


jabal y cerdo no tuvieron una diferencia significativa, pero el Fe, Zn y Cu
en la carne de jabal fueron significativamente ms altos que aquellos en
el cerdo. Por lo tanto la carne de Jabal tuvo un valor de nutricin ms
alto que aquel del cerdo, por lo que se puede decir que la carne de
Jabal tiene una buena seleccin para producir carne de alta calidad y
saludable

Referencias:
AOAC. Official Method 999.11. Determination of Lead, Cadmium, Copper,
iron, and Zinc in Foods Atomic Absorption Spectrophotometry after Dry
Ashing. First Action 1999 NMLK_AOAC.

BACINSCHI ZORICAL, CRISTIANA ZIZI RIZESCU AND AURORA ANCA


POINESCU International Conference on Environmental Engineering and
Applications. Valahia University from Targoviste, Department of Materials
Sciences, Mechatronics and Robotics Romania. 2010
DPSITO DE DOCUMENTOS DE LA FAO. Produccin y manejo de datos
de composicin qumica de alimentos en nutricin. Departamento de
Agricultura. Capitulo 20. Disponible en:
http://www.fao.org/docrep/010/ah833s/ah833s22.htm. Citado 5 de Mayo
2015
GARRIDO, MARA LIVA; VEITIA, SHEYLA ALLEYNE; DE ARMAS GUILLEN,
TAMARA; COLLAZO GARCA, ODALYS; JIMNEZ CHACN, JUAN; CASTRO
ESPN, DEVORA; LVAREZ PRIETO, MANUEL; RODRGUEZ NODALS,
ADOLFO; GONZLEZ BAYN, ROSALA Procedimiento analtico para la
determinacin de metales pesados en zanahoria y espinaca cultivadas
en organopnicos urbanos Revista Ciencias Tcnicas Agropecuarias,
vol. 22, nm. 1, enero-marzo, 2013, pp. 20-26 Universidad Agraria de La
Habana Fructuoso Rodrguez Prez La Habana, Cuba
INFORME DE LA 25 REUNIN DEL COMIT DEL CODEX SOBRE MTODOS
DE ANLISIS Y TOMA DE MUESTRAS, 2004. Comisin del Codex
Alimentarius, Organizacin de las Naciones Unidas para la Agricultura y
la Alimentacin y Organizacin Mundial de la Salud, ALINORM 04/27/23.
MIAO ZHIGUO, XIE HONGBING, LI GUOWANG, LIU CHANG ZHONG, WANG
RONGQIANG, WEI GANGCAI. Comparison of Calcium, Copper, Iron and
Zinc Concentrations in Pork and Wild Boar Meat College of Animal
Science, Henna Institute of Science and Technology Xinxiang, P.R.China,
453003
NEZ, A., MARTNEZ, S., MORENO, S., CRDENAS, M., GARCA, G.,
HERNNDEZ, J., RODRGUEZ, A., CASTILLO, I. Determinacin de metales
pesados (aluminio, plomo, cadmio y nquel) en rbano (Raphanus
sativus L.), brcoli (Brassica oleracea L. var. italica) y calabacn
(Cucurbita pepo L. var. italica). Universidad Autnoma de Nuevo Len
(UANL), Mxico, 2008, p. 1-5
REGLAMENTO (CE) No 333/2007 DE LA COMISIN de 28 de marzo de
2007 por el que se establecen los mtodos de muestreo y anlisis para
el control oficial de los niveles de plomo, cadmio, mercurio, estao
inorgnico, 3-MCPD y benzo(a)pireno en los productos alimenticios.
Diario Oficial de la Unin Europea

TZEN, M. 2003. Determination of heavy metals in fish samples of the


middle Black Sea (Turkey) by graphite furnace atomic absorption
spectrometry. Food Chemistry, 80(1): 119123.
UNION EUROPEA. CONTENIDOS MAXIMOS EN METALES PESADOS EN
PRODUCTOS ALIMENTICIOS. Revisin Agosto 2014

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