Cristalizacin de acetanilida

Introduccin:
En este experimento lo que se trato fue la cristalizacin la cual se define
como el mtodo de purificacin que permite separar los slidos de
mezclas heterogneas y homogneas, ya sean solidas o liquidas. Se
basa en la solubilidad que tienen los slidos en los distintos disolventes
a distintas temperaturas. (Quintero & Horta, 2006)
Los distintos pasos que se ven involucrados en el proceso de
cristalizacin son: Una disolucin, filtracin de impurezas y eliminacin
de sustancias coloreadas, la cristalizacin, la filtracin y por ltimo el
secado.
El disolvente utilizado tiene que cumplir con una serie de caractersticas
para que pueda funcionar en esta prctica entre ellas estn: No debe
reaccionar con la sustancia a purificar, la facilidad de eliminacin del
disolvente facilita la purificacin por cristalizacin, la temperatura a la
que los cristales se depositaran de la disolucin, una sustancia no debe
recristalizarse de un disolvente con el que reaccione. (Durst & Gokel,
1985).
Existen distintos pasos que se pueden hacer en caso de que no se inicie
la cristalizacin, los cuales pueden ser: sembrando un cristal del
producto, con frecuencia puede inducirse rascando las paredes del
matraz... (Durst & Gokel, 1985)

Se determina el porcentaje recuperacin de acetanilida con la ecuacin:

de Rec uperacion=

m. recuperada
x 100 [1]
m. pesada

Seccin experimental:
Lo primero que se realiz en la prctica fue pesar 1 gramo de la mezcla
ya hecha, la cual contena 0.8 g de acetanilida, 0.2 g de aserrn y se le
agrego 1 gota de azul de bromotimol, y una punta de esptula de carbn
activado, esto se deposit en un Erlenmeyer. Luego se dej la sustancia
y aparte se calent el disolvente en este caso tolueno; etanol en una
proporcin de 7:3, se le introdujo una pastilla magntica, esta disolucin
en caliente se hecho en el Erlenmeyer anterior, luego esto se volvi a
calentar hasta disolver ms del 80% , seguidamente esta disolucin se
filtra(figura 1) con la disolucin caliente, luego se deja enfriar la
disolucin hasta observar formacin de cristales y en ese momento
pasarlo a un bao de hielo para que haya en teora una mayor formacin
de cristales pero en este caso, con la concentracin tolueno; etanol;7:3;
no se pudieron observar la formacin de cristales y se procedi a utilizar
el rotavapor(figura 2) con el cual obtuvimos se separ el etanol del
tolueno y utilizamos la concentracin obtenida que fue tolueno al 100%
despus de esto se sigui el procedimiento normal, se introdujo la
disolucin en un bao de agua hielo y se empezaron a observar los
cristales, luego se hizo una filtracin al vaco con un embudo buchner
(figura 3), a este se le hicieron lavados y se dej secar la muestra por
unos segundos ah mismo y luego se procedi a terminar el secado bajo
la lmpara infrarroja. Por ultimo a estos cristales obtenidos se les
determino el punto de fusin y se pes lo obtenido para calcular el
porcentaje de recuperacin.

Figura 1: filtracin con

3: Embudo Buchner

Figura 2: Rota Vapor

Figura

Un embudo y papel filtro

Resultados:
Cuadro I: % de rendimiento a distintas concentraciones
Composici
Replica 1 Replica 2
Replica 3
Promedio
n
Masa
1,05
1,0
1,0
1.017
Tolueno
inicial g
Volumen
30
30
25
28,33
100%
disolvente
ml
Masa final 0,66
0,55
0,68
1,89
g
Punto de
114,5113,7115,9114,7fusin C
115,7
115,7
119,9
117,1
Tolueno:
Masa
1,1
1,0
1,04
1.047
Etanol
inicial g
Volumen
20
28
23
23.67
9:1
disolvente

Tolueno:
Etanol
8:2

Tolueno:
Etanol
7:3

ml
Masa final
g
Punto de
fusin C
Masa
inicial g
Volumen
disolvente
ml
Masa final
g
Punto de
fusin C
Masa
inicial g
Volumen
disolvente
ml
Masa final
g
Punto de
fusin C

0,44

0,12

0,12

0.68

114,0114,3
1,03

114,9118,7
1,0

113,7115,5
1,0

114.2

26

18

20

21.33

0,08

0,01

0,18

0.09

1,1

113,9115,5
0,99

113,8116,8
1,0

113.85116.15
1.03

30

15,5

31

25.5

0,11

0,05

0,02

0.06

113,8119,3

112,6117,5

112,8115,1

113.07117.3

1.01

Se obtiene un promedio para analizar la variacin en las muestras

Figura 4: Cristales obtenidos

presentan un

Figura 5: Residuos que

Color azul

Se determin el porcentaje de recuperacin con la ecuacin [1]

de Recuperacion=

0.02 g
x 100=2
0.08 g

Discusin de resultados:
Los resultados obtenidos reflejan un porcentaje de recuperacin muy
bajo esto se puede deber a distintos factores como error humano, la
perdida de muestra que se pueda dar durante la formacin de la
disolucin que haba en el baln utilizado en el rotavapor (Figura 2), se
perdi mas muestra ya que los cristales fue un poco difcil filtrar la
mezcla y sacar los cristales formados del baln.
El color azul observado en la figura 1 se debe al agua destilada
agregada, esta se agreg por que el proceso se torn muy lento, y para
acelerar un poco la cristalizacin, en este caso el agua destilada est
funcionando como un catalizador sustancia que toma parte en una
reaccin qumica aumentando la velocidad, sin modificar la variacin de
energa de Gibbs de la misma, y que resulta inalterada durante el
proceso. (Costa, J M Costa).
Por errores la disolucin 7:3 de tolueno: etanol no se cristalizo, no se
inici el proceso de nucleacin; se entiende por nucleacin la formacin
de un ncleo sobre el que pueda comenzar a crecer el cristal(aqu se
dan 2 pasos que reflejan control termodinmico y cintico) (Durst &
Gokel, 1985) por tal motivo se modific el procedimiento, para
concentrar la muestra, y utilizo el Rota vapor(Figura 2), el cual elimina
el etanol presente en la disolucin y deja una disolucin 100% tolueno,
como es al vaco ayuda a que se formen los cristales.
La disolucin se filtra en caliente para separar el carbn activado que
retiene las impurezas indeseables.
Con base en el promedio se puede observar una variabilidad baja, es
decir el promedio est muy parecido respecto a los datos en general, la
cristalizacin de tolueno al 100% se dio ms rpido ya que no tena otro
disolvente que se tuviera que filtrar.

Bibliografa

Costa, J. M. (J M Costa). Diccionario de qumica fsica. Espaa: Ediciones Diaz

De Santos.
Durst, H. D., & Gokel, G. W. (1985). Qumica orgnica experimental.
Barcelona,Espaa: Revert.
Quintero, A. C., & Horta, B. B. (2006). Quimica. Mexico: Umbral .