0_ HACH 2896188LaboratoryPractices.

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2.7.1 Dilucin de las muestras con sustancias interferentes

Dilucin de la muestra puede influir en el nivel en el que una sustancia

interfiere. El efecto de las interferencias disminuye a medida que aumenta la
dilucin. En otras palabras, los niveles ms altos de una sustancia de
interferencia pueden ser tolerados en la muestra original, si se diluye antes de
su anlisis.
Ejemplo:
El cobre no interfiere en o por debajo de 100 mg / L para una muestra de 25 ml
en un procedimiento. Si el volumen de la muestra se diluye con un volumen
igual de agua, lo que es el nivel en el que el cobre no interferir?
Volumen total/volumen de la muestras = Factor de dilucin
25 / 12,5 = 2
Nivel de interferencia Factor de dilucin = Nivel de interferencia en la
muestra
100 2 = 200
El nivel en el que el cobre no interfiera en la muestra diluida se encuentra en o
por debajo de 200 mg / L.

Water Analysis Guide

Apr 05 Edition 1

PAGINA 14-15
2.6 Reactivos
2.6.1 Reactivo y Estabilidad estndar
Siempre es una buena prctica de laboratorio para productos qumicos fecha
previa recepcin y rotar los suministros por lo que los suministros de ms edad
se utilizan primero.
La absorcin de la humedad, dixido de carbono, u otros gases de la
atmsfera, la accin bacteriana, altas temperaturas, o la luz (con compuestos
fotosensibles) puede afectar a la vida til del reactivo. En algunos casos, puede
ocurrir la reaccin con el recipiente de almacenamiento o la interaccin de los
componentes reactivos.
2.6.2 Blanco de reactivo
En varias pruebas, la contribucin del reactivo (s) para la lectura final es de tal

magnitud que debe ser compensado para cuando se realiza el examen. Esto
produce un error positivo en los resultados de la prueba.
No se escatiman esfuerzos para producir reactivos con el ms bajo posible en
blanco; y, para la mayora de los reactivos, es menos de 0,009 unidades de
absorbancia. Sin embargo, a veces es imposible o poco prctico para producir
reactivos con un blanco tan bajo. Al utilizar dichos reactivos, lo mejor es
determinar el blanco de reactivos realizando el procedimiento de uso de agua
de alta calidad (desionizada, destilada, etc.) para el instrumento "cero". El valor
resultante se expresa entonces en las unidades de concentracin de la prueba
y se resta de cada determinacin de ejemplo que utiliza el mismo lote de
reactivos. Software espectrofotmetro permite que el valor del blanco del
reactivo.
PAGINA 14
2.7 La dilucin de la muestra
La mayora de los ensayos colorimtricos utilizan volmenes de 10 y 25 ml. Sin
embargo, en algunas pruebas, el color desarrollado en la muestra puede ser
demasiado intensa para ser medida debido a los altos niveles de analito, o
colores inesperados puede desarrollarse debido a una interferencia. En
cualquier caso, diluir la muestra para producir un punto final medible o para
determinar si las sustancias que interfieran.
Para diluir la muestra:
1. Pipetear la porcin de muestra elegida en una limpia cilindro (o matraz
aforado para un trabajo ms preciso) se gradu.
2. Llene el cilindro (o frasco) hasta el volumen deseado con agua destilada.
3. Mezclar bien. Utilice la muestra diluida cuando se ejecuta la prueba.
Tabla 4 muestra las cantidades relativas y los factores de multiplicacin para su
uso con un 25 ml cilindro graduado. La concentracin de la muestra es igual al
resultado muestra diluida multiplicado por el factor de multiplicacin.

Tabla 4 muestra los volmenes de dilucin

Volumen de la muestra (ml)
ml Agua desionizada Se utiliza para llevar el volumen a 25 ml
1 Para tamaos de muestra de 10 ml o menos, usar una pipeta para medir la muestra en el
cilindro graduado o matraz volumtrico.

PAG 15

Ms diluciones precisas se pueden hacer con una pipeta y un matraz aforado

de 100 ml (Tabla 5).
1. Pipetear la muestra y diluir a volumen con agua desionizada.
2. Stopper y invierta para mezclar.

2.7.1 Dilucin de las muestras con sustancias interferentes

Dilucin de la muestra puede influir en el nivel en el que una sustancia
interfiere. El efecto de las interferencias disminuye a medida que aumenta la
dilucin. En otras palabras, los niveles ms altos de una
sustancia de interferencia puede ser tolerado en la muestra original, si se
diluye antes de su anlisis.
Un Ejemplo:
El cobre no interfiere en o por debajo de 100 mg / L para una muestra de 25 ml
en un procedimiento. Si el volumen de la muestra se diluye con un volumen
igual de agua, lo que es el nivel en el que el cobre no interferir?
Volumen total/ volumen de la muestra = Factor de dilucin
25/ 12.5= 2

Nivel de interferencia Factor de dilucin = Nivel de interferencia en la

muestra
El nivel en el que el cobre no interfiera en la muestra diluida se encuentra en o
por debajo de 200 mg / L.

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3.1.3 Correccin de Adiciones Volumen
Cuando se utiliza un gran volumen de conservante o neutralizador, dar cuenta
de la dilucin por el cido aadido para conservar la muestra, y / o la base
usada para ajustar el pH a la gama del procedimiento. Hacer esta correccin de
la siguiente manera:
1. Determinar el volumen de la muestra inicial, el volumen de cido y base
aadida, y el volumen final total de la muestra.
2. Dividir el volumen total por el volumen inicial.
3. Multiplique el resultado de la prueba por este factor.
Ejemplo: Una muestra de un litro fue preservada con 2 ml de cido ntrico. Se
neutraliza con 5 ml de 5 N de hidrxido de sodio. El resultado del
procedimiento de anlisis fue 10,00 mg / L. Cul es el factor de correccin de
volumen y el resultado correcto?
1.- Volumen Total = 1000 ml + 2 ml + 5 ml = 1007 ml
2.- 1007/1000 factor de correccin = 1,007 = volumen
10.0 mg / L 1,007 = 10,07 mg / L = resultado correcto
Tabla 6 recipientes necesarios, las tcnicas de conservacin y Holding Times1

3.1.6
Las adiciones estndar
Adiciones Standard es una tcnica comn para el control de resultados de la
prueba. Otros nombres son "daos masivos" y "adiciones conocidas." La
tcnica puede probar las interferencias, malos reactivos, instrumentos
defectuosos, y procedimientos incorrectos.
Realizar adiciones estndar mediante la adicin de una pequea cantidad
medida de una solucin estndar a la muestra y repetir la prueba. Utilice el
mismo reactivos, equipos, y la tcnica.
El resultado debe ser de aproximadamente 100% de recuperacin. Si no, hay
un problema de identificacin.
Si las adiciones estndar funciona para la prueba, una seccin estndar Mtodo
Adiciones estar en el procedimiento previsto en Control de precisin. Siga las
instrucciones detalladas.
Si el resultado es aproximadamente el 100% de recuperacin para cada
adicin, todo funciona correctamente y los resultados son correctos.
Si el resultado no es de aproximadamente 100% de recuperacin para cada
adicin, existe un problema. Para determinar si la causa es una interferencia,
repetir las adiciones estndar utilizando agua desionizada como muestra. Si el
resultado es de aproximadamente 100% de recuperacin para cada adicin,
existe una interferencia.
Si los resultados que s mostr buenas recuperaciones con el agua desionizada,
utilice la siguiente lista de comprobacin para
encontrar el problema:
1. Compruebe que el procedimiento se sigue con exactitud:
a. Son los reactivos correctos utilizados en el orden correcto?
b. Se permite que el tiempo correcto para que la preparacin?
c. Se est utilizando la cristalera correcta?
d. Es el material de vidrio limpio?
e. Necesita una temperatura de la muestra especfica de la prueba?
f. Es el pH de la muestra en el rango correcto?
Consulte el procedimiento escrito para responder a estas preguntas.
2. Compruebe el funcionamiento del instrumento segn las instrucciones en el
manual de usuario.

3. Compruebe los reactivos. Repita las adiciones estndar utilizando nuevas,

reactivos frescos. Si los resultados son buenos, los reactivos originales estaban
defectuosos.
4. Si nada est mal, el estndar es casi seguro defectuoso. Repita el
Las adiciones estndar con un nuevo estndar. Si el problema es an incierto,
llame a Asistencia tcnica al cliente * al 800-227-4224 (EE.UU.) o 303-669-3050
para obtener ayuda.

PAG 29
3.1.8 Ajuste de la curva estndar
Espectrofotmetros suelen tener muchos programas instalados
permanentemente en la memoria.
Muchos programas incluyen una curva de calibracin preprogramado. Cada
curva es el resultado de una extensa calibracin realizada en condiciones
ideales y es normalmente suficiente para la mayora de las pruebas. Las
desviaciones de la curva pueden ocurrir por el uso de reactivos de pruebas
comprometidas, clulas de muestras defectuosas, procedimiento incorrecto
prueba, tcnica incorrecta, u otras causas corregibles. Sustancias de
interferencia u otras causas pueden estar fuera del control del analista.
En algunas situaciones, el uso de la curva pre-programados no puede ser
conveniente:
Ejecucin de pruebas donde los reactivos son muy variables de un lote a otro.
Ejecucin de pruebas donde se requieren controles de curva de calibracin
frecuente.
Las muestras de prueba que dan una interferencia consistente de pruebas.
Considere lo siguiente antes de ajustar la curva de calibracin:
Los futuros resultados de las pruebas pueden mejorar mediante el ajuste de
la curva?
Son sustancias que interfieren consistentes en todas las muestras de la
prueba?
Estimacin del lmite de deteccin, sensibilidad, precisin, y la informacin
proporcionada rango de prueba con el procedimiento no puede aplicarse a una
curva de calibracin ajustada.
Las curvas de calibracin se pueden ajustar siguiendo los pasos que se
encuentran en el procedimiento de prueba.

Generalmente, aadir reactivos de la prueba a una solucin en blanco y

estndar. Trabajar con cuidado es importante. Despus del ajuste, es
aconsejable ejecutar soluciones estndar de varias concentraciones para
asegurarse de que la curva ajustada es satisfactoria. Realizacin de adiciones
estndar en muestras tpicas tambin puede ayudar a determinar si la curva
ajustada es aceptable.
Piense de ajustar una medida como un proceso de dos pasos. En primer lugar,
el instrumento mide la muestra usando la calibracin pre-programada. En
segundo lugar, se multiplica esta medida por un factor de ajuste. El factor es el
mismo para todas las concentraciones. El instrumento se recuerde el factor
hasta que se sale del programa y mostrar el icono de ajuste estndar cuando
se utiliza. Retorno a la curva pre-programada cualquier momento
seleccionando el programa almacenado originales desde el men principal.

3.2 Interferencias
Las interferencias son contaminantes en una muestra que son capaces de
causar cambios en el desarrollo de color, turbidez, o colores y olores inusuales,
creando as errores en los resultados.
Una lista de las interferencias comunes est incluido en cada procedimiento.
Los reactivos estn formulados para eliminar muchas interferencias; eliminar
otros tratando previamente la muestra como se indica en el procedimiento.
Las tiras de prueba estn disponibles para muchas de las interferencias
comunes. Estos pueden ser usados convenientemente a muestras de pantalla
para la presencia de interferencias.
Cuando los resultados de las pruebas parecen inexactos, desarrollar un color
inesperado, o desarrollar un olor inusual o turbidez, repita la prueba en una
muestra diluida con agua destilada. (Vea la dilucin de la muestra en las
Prcticas de Laboratorio.) Corregir los resultados de la dilucin, y compararlos
con los de la prueba original. Si difieren significativamente, realizar una
segunda dilucin y comprelo con el primero. Repita las diluciones hasta el
mismo resultado (despus de correcciones de volumen) se logra dos veces
seguidas.
Para obtener ms informacin sobre las interferencias, consulte adiciones
estndar en la pgina 25. El libro APHA Standard Methods, una excelente
referencia para el analista de agua, tambin cubre las interferencias en su
"Introduccin General".
PAG 30
Interferencia pH
Las reacciones qumicas son a menudo pH dependiente. Los reactivos
contienen tampones para ajustar el pH de la muestra a la gama correcta. Sin

embargo, el tampn de reactivo puede no ser lo suficientemente fuerte como

para las muestras que son altamente tamponadas o que tienen un pH extremo.
La seccin de cada procedimiento de toma de muestras y almacenamiento da
el rango de pH para esa prueba. Antes de la prueba, ajuste la muestra al pH
adecuado como se indica en el procedimiento, o siguiendo estos pasos:
1. Medir el pH de la muestra analizada con un medidor de pH.
Nota: Utilice papel pH cuando las pruebas de cloruro, potasio o plata para
evitar la contaminacin.
2. Prepare un blanco de reactivos utilizando agua desionizada como muestra.
Aadir todos los reactivos se piden en el procedimiento. Secuencias de
temporizador, etc., pueden ser ignorados. Mezclar bien.
3. Medir el pH del blanco de reactivo con un medidor de pH.
4. Compare los valores de pH de la muestra analizada con el blanco de
reactivo.
5. Si hay poca diferencia en los valores de la muestra analizada y el blanco de
reactivo, a continuacin, la interferencia pH no es el problema. Siga la
comprobacin de precisin para el procedimiento especfico para identificar
ms claramente el problema.
6. Si hay una gran diferencia entre el valor de la muestra analizada y la
blanco de reactivo, ajustar el pH de la muestra para el valor del blanco de
reactivo. Ajuste el pH de la muestra a este mismo pH para todas las muestras
antes del anlisis futuros. Utilice el cido apropiado, habitualmente cido
ntrico, para bajar el pH. Utilice la base apropiada, por lo general hidrxido
sdico, para elevar el pH. Ajuste el resultado final para cualquier dilucin
provocada por la adicin de cido o base; ver Corregir la Adiciones Volumen.
7. Analizar la muestra como antes.
8. Algunos estndares comprados pueden ser muy cido y no trabajar
directamente con los procedimientos de prueba. Ajustar el pH de estos
estndares como se describe anteriormente. Ajustar la concentracin final de
la norma para la dilucin. Las soluciones estndar que se sugieren en los
procedimientos se formulan de manera que no es necesario ajustar el pH.

2896188ChemicalAnalysis.pdf
PAGINA 3
3.1.3 Correccin de Adiciones Volumen

Cuando se utiliza un gran volumen de conservante o neutralizador, dar cuenta

de la dilucin por el cido aadido para conservar la muestra, y / o la base
usada para ajustar el pH a la gama del procedimiento. Hacer esta correccin de
la siguiente manera:
1. Determinar el volumen de la muestra inicial, el volumen de cido y base
aadida, y el volumen final total de la muestra.
2. Dividir el volumen total por el volumen inicial.
3. Multiplique el resultado de la prueba por este factor.
Ejemplo: Una muestra de un litro fue preservada con 2 ml de cido ntrico. Se
neutraliza con 5 ml de 5 N de hidrxido de sodio. El resultado del
procedimiento de anlisis fue 10,00 mg / L. Cul es el factor de correccin de
volumen y el resultado correcto?