Determinacin del peso constante de un crisol vaco

OBJETIVOS
1 Preparar correctamente los crisoles para la realizacin de anlisis
gravimtricos.
2 Comprender la importancia de llevar los instrumentos utilizados para secar
y calcinar a peso constante.
INTRODUCCIN
En los anlisis gravimtricos cuantitativos es muy importante llevar los
instrumentos que se utilizarn para contener las muestras que se sometern a
calentamiento o a calcinacin.
El recipiente debe calentarse a la temperatura a la cual se va a someter durante el
anlisis. El calentamiento del recipiente puede durar unas cuantas horas, se
coloca en el desecador y se deja enfriar a temperatura ambiente, para luego
pesarlo. El procedimiento se repite con un tiempo de calentamiento de al menos
30 minutos y el mismo tiempo de enfriamiento. Cuando la diferencia entre dos
pesadas consecutivas sea menor a 0,0006 g, se dice que se ha alcanzado el peso
constante del recipiente vaco. Al final del anlisis se repite este procedimiento
para obtener el peso constante final.
Este procedimiento se realiza para garantizar que el recipiente no es una fuente
de error en el anlisis, ya que el vidrio y la porcelana pueden absorber humedad
del ambiente, lo que hace variar su peso considerablemente. Por otra parte, la
masa de estos materiales puede variar con las diferencias de temperatura: el
vidrio caliente y fro no pesan igual. Una sugerencia para obtener peso constante
fcilmente, consiste en dejar enfriar en el desecador el mismo tiempo cada vez, a
fin de mantener la misma temperatura al pesar.

MATERIALES Y EQUIPOS
Balanza analtica
Un crisol de porcelana
Una pinza de crisol
Guantes resistentes al calor
Mechero bunsen
Agua desmineralizada

PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR UN CRISOL PARA ANLISIS

GRAVIMTRICOS
Calentar la mufla a una temperatura de 500 a 700 0C (en este caso
usaremos un horno a 110 0C)
Lavar con detergente y agua los crisoles, enjuagar con agua
desmineralizada.
Dejar secar al ambiente
Marcar el crisol con un marcador (de preferencia un marcador cuya tinta
contenga cloruro frrico)
Colocar la marca del crisol a flama directa con la ayuda de un mechero
bunsen para hacer que la marca sea permanente.
Dejar enfriar sobre una rejilla de asbesto.
Pesarlo utilizando pinzas hasta el cuarto decimal, pesar tres veces y
obtener un promedio. (esto lo haremos con fines de comparacin con el
peso del crisol seco)
Colocar el crisol en la mufla precalentada durante un tiempo de treinta
minutos. (en este caso lo dejaremos en el horno una hora)
Si se hace en una mufla luego de los 30 min. Se pasan a una estufa 110 0C
para dejar que se enfre por un tiempo de 10 min. Luego con ayuda de las
pinzas se pasa al desecador por un tiempo de 15 minutos. (en este caso
luego de la hora transcurrida en el horno se traslada al desecador).
Tomar con las pinzas el crisol y pesar en la balanza analtica hasta cuatro
cifras significativas (hacerlo 3 veces y hacer el promedio.
Luego regresar el crisol a la mufla por 30 minutos ( en este caso se
regresar al horno por 30 minutos)
De la manera realizada anteriormente se traslada el crisol al desecador y se
deja enfriar 15 minutos.
Volver a pesar de la manera realizada anteriormente.
Repetir el procedimiento hasta obtener un peso constante que no debe
variar en 0.0005 gr.
Por ltimo trasladar los crisoles al desecador hasta su utilizacin.

CUESTIONARIO
1 por qu es importante llevar el crisol a peso constante?
2 Por qu es necesario calentar los crisoles al menos hasta la temperatura a
la que se realizar el anlisis?
3 De qu materiales pueden estar hechos los crisoles?
4 Qu tipos de crisoles existen?
5 Cules son las temperaturas que pueden soportar los crisoles?