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85
TCNICO LABORATORISTA
QUMICO
ERIODO: AGOSTO 2012- ENERO 2013
MDULO III
SUBMDULO 1
EMPLEA TCNICAS CLSICAS DE
ANLISIS CUANTITATIVO CON
BASE A NORMAS
CONTENIDO:
PGINA
INTRODUCCIN
PLAN DE TRABAJO
5-6
7-8
9-10
11-12
13-14
15-16
17-18
19
20-21
22-24
25
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
pg. 2
INTRODUCCIN
El presente manual est diseado
de operacin de este
proceso.
pg. 3
pg. 4
pagado por todos los integrantes del equipo, slo en caso de que el alumno haga uso irresponsable del
material, deber reponerlo en forma individual presentando la nota de compra correspondiente.
8. Para justificar faltas en horas clase ser en un lapso de tres das hbiles despus de sta, con receta
mdica o con la presencia del padre o tutor, el cual deber presentar identificacin.
9. Se debe cumplir con el 80% de asistencias en el parcial correspondiente para tener derecho a
promediar sus calificaciones.
10. Respetar a sus compaeros y maestros. Evitar jugar e introducir y comer alimentos en el laboratorio.
En caso contrario el docente aplicar la disciplina correspondiente
Enterado:
Nombre y firma del alumno:_________________________________________
Nombre y firma del padre o tutor: ____________________________________
pg. 5
PRCTICA # 1
DETERMINACIN DE SULFATOS POR EL MTODO GRAVIMTRICO
OBJETIVO:
Determinar cuantitativamente sulfatos en la muestra analizada, por mtodos gravimtricos, aplicando las
reglas de seguridad y limpieza dentro del laboratorio
FUNDAMENTO:
La determinacin de sulfatos es parecida a la del bario. Los sulfatos se precipitan de las soluciones
suficientemente aciduladas con cido clorhdrico y de las soluciones diluidas, utilizando como reactivo el cloruro
de bario.
MATERIAL
1 embudo
1 probeta de 50 o 100 ml
1 vidrio de reloj grande
3 vasos de precipitado de 200 ml
1 agitador
Crisol de porcelana
Pinzas p/crisol
Piseta
Mechero, triple, tela de asbesto
Guantes de asbesto
Soporte universal, anillo
1 termmetro 0-100 C
Papel filtro cuantitativo
PROCEDIMIENTO:
A)
REACTIVOS
cido Clorhdrico concentrado
Cloruro de Bario al 10%
Anaranjado de metilo1%
Hidrxido de Sodio al 5%
Nitrato de Plata al 1%
APARATOS
Balanza analtica
Estufa elctrica
Mufla
Parrilla elctrica
Muestra:
Sulfato de sodio
Sulfato de sodio decahidratado
Colocar el crisol en la mufla a 300 C durante 10 min., psarlo a la estufa a 110C durante 10 min., enfriar
en el desecador 5 min.; repetir estas acciones hasta que las variaciones en peso sean de 0.001g.
B) PRECIPITACIN DEL ANALITO
1. Pesar en balanza analtica aproximadamente 0.30 g de sulfato de sodio con una precisin de 0.10 mg y
agregar 25 ml de agua destilada.
2. Agregar a la solucin unas gotas de anaranjado de metilo y neutralizar con 1 ml de Hidrxido de sodio al
5%; luego acidular con 0.3 0.6 ml de HCl concentrado.
3. Diluir la solucin con agua hasta obtener un volumen de 100 ml , calentar a ebullicin y precipitar con 20 ml
de la solucin caliente de cloruro de bario al 10%.
C) MADURACIN DEL PRECIPITADO
4. Una vez precipitada la solucin, mantenerla caliente aproximadamente 30 minutos a 80C, sobre la flama
muy baja del mechero Bunsen o en la estufa.
D) LAVADO Y FILTRADO DEL PRECIPITADO
5. Lavar el precipitado por decantacin con agua caliente y filtrar con papel filtro cuantitativo nm. 42. Seguir
lavando el precipitado sobre papel filtro con agua caliente hasta eliminar los cloruros comprobando esto con
Nitrato de plata al 1%.
E) SECADO Y PESADO DEL PRECIPITADO
6. Colocar el filtro con el precipitado dentro de un crisol de porcelana previamente pesado, secar en la estufa a
105 C y luego calcinar en la mufla a 600C hasta obtener peso constante.
7. Enfrar el crisol y pesarlo.
HIGINIA REYES REYES
pg. 6
CLCULOS:
Peso de la Muestra
Peso del crisol vaco a peso constante
Peso del crisol a peso constante con precipitado calcinado
Peso del precipitado calcinado
g
g
g
g
Desarrollar los clculos necesarios para encontrar la concentracin de sulfatos en la muestra analizada:
a) FG de SO4
b) g de SO4 en la muestra
c) % de SO4 en la muestra
OBSERVACIONES
DIBUJOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO:
1.
2.
3.
4.
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
pg. 7
PRCTICA # 2
DETERMINACIN DE FIERRO POR EL MTODO GRAVIMTRICO
OBJETIVO:
Determinar cuantitativamente el fierro, como xido frrico, en la muestra analizada, por mtodos
gravimtricos, aplicando las reglas de seguridad y limpieza dentro del laboratorio
FUNDAMENTO:
El fierro divalente es inestable y en ciertas condiciones pasa a fierro trivalente. Es necesario considerar ambas
formas en cada muestra analizada. Una de las formas ms estables y poco solubles es el hidrxido frrico.
El fierro divalente se oxida con cido ntrico o con perxido de hidrgeno para obtener su forma trivalente; luego
se precipita con diferentes reactivos como amonaco, urotropina, examina, etc.
MATERIAL
1 embudo
1 pipeta volumtrica de10 ml
1 vidrio de reloj grande
2 vaso de precipitado de 200 ml o
matraz Erlenmeyer de 250 ml
1 agitador
1 soporte, 1 anillo metlico
1 mechero, tela de asbesto y tripie
Crisol de porcelana
Pinzas
Piseta
Guantes de asbesto
Papel filtro cuantitativo,
PROCEDIMIENTO:
REACTIVOS
cido Clorhdrico HCl 1:1
cido Ntrico HNO3 concentrado
Cloruro de amonio NH4Cl al 10%
Hidrxido de amonio NH4OH 1:1
APARATOS
Balanza analtica
Estufa elctrica
Mufla
Parrilla elctrica
pg. 8
3.
4.
5.
6.
7.
aparezcan humos rojizos (aprox. 10 ml). Durante el hervor conservar el vaso de precipitados tapado con el
vidrio de reloj para evitar prdidas.
Lavar el vidrio y las paredes del vaso de precipitados con agua destilada; agregar 5 ml de la solucin de
cloruro de amonio y precipitar con la solucin diluida de Hidrxido de amonio (aprox. 20 ml). La
precipitacin se habr completado cuando se perciba el olor a amonaco.
Filtrar en caliente con el filtro cuantitativo nm. 40. Lavar bien el precipitado con agua hasta eliminar los
cloruros.
Secar el precipitado con el embudo en la estufa elctrica.
Una vez seco el papel filtro con el precipitado, retirarlo del embudo, colocarlo con cuidado en el crisol de
porcelana y calcinar en la mufla a 600C.
Enfriar en el desecador y pesar. Repetir el procedimiento hasta obtener peso constante.
CLCULOS:
Peso de la muestra
Peso del crisol vaco a peso constante
Peso del crisol a peso constante con precipitado calcinado
Peso del precipitado calcinado
g
g
g
g
Desarrollar los clculos necesarios para encontrar la concentracin de fierro en la muestra analizada
a) FG
b) g de Fe
c) % de Fe
OBSERVACIONES
DIBUJOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
pg. 9
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
PRCTICA # 3
PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN DE SOLUCIN PATRN DE HIDRXIDO DE SODIO
OBJETIVO:
Preparar y valorar soluciones alcalinomtricas para determinacin de cidos en una muestra, aplicando las
reglas de seguridad y limpieza dentro del laboratorio
FUNDAMENTO:
Las soluciones alcalinomtricas se usan para determinar o titular los cidos dbiles o fuertes.
Las soluciones alcalinomtricas estn representadas por las bases, de las cuales las ms comunes son el
hidrxido de potasio y el hidrxido de sodio. Se preparan con normalidad aproximada y despus se valoran con
HIGINIA REYES REYES
pg. 10
soluciones estndar primario, ftalato cido de potasio, cido oxlico, cido benzoico, cido saliclico, etc., o
bien, con sus sales respectivas, utilizando fenolftalena como indicador.
Para determinar los cidos fuertes como el HCl o H 2SO4 la solucin se debe diluir adecuadamente y despus
titularse con soluciones alcalinomtricas valoradas de NaOH.
MATERIAL
REACTIVOS
APARATOS
1 embudo
Ftalato cido de potasio
Balanza Analtica
1 matraz volumtrico de 100 ml
Hidrxido de Sodio
1 vidrio de reloj
Fenolftalena 1%
2 vasos de precipitado de 100 ml
1 soporte metlico
1 anillo de fierro
1 agitador
1 bureta de 25 ml
1 pinzas para bureta
2 matraces Erlenmeyer de 125 ml
1 probeta de 50 ml
1 piseta
1 esptula
PROCEDIMIENTO:
1. Realizar los clculos y preparar 100 ml de solucin de hidrxido de sodio
recientemente hervida y fra.
2. Pesar 2 muestras de 0.2 gr. de ftalato acido de potasio previamente secado a 110C por dos horas y
coloque cada muestra en matraces Elermeyer de 125 ml.
3. Disuelva el Ftalato en 50 ml. de agua destilada, calentando si es necesario.
4. Aada tres a cuatro gotas de indicador de fenolftalena a cada uno de los matraces.
5. Llene la bureta con solucin de Hidrxido de sodio y titule hasta alcanzar el primer punto final rosa plido
que perciba por 20 segundos. Titule gota a gota al acercarse el punto final, y suspenda las gotas al
alcanzarlo. Repita esta operacin con los otros matraces.
6. Anote los volmenes utilizados de NaOH.
Volumen
NaOH
gastado
de
V1
V2
V3
Promedio
CLCULOS:
Desarrollar los clculos necesarios para encontrar la concentracin exacta de la solucin de la solucin de
hidrxido de sodio
a) Calcular el Ttulo del reactivo
HIGINIA REYES REYES
pg. 11
c) Calcular el % de error
%error
NormalidadCalculada NormalidadTerica
Normalidad Terica
x100
OBSERVACIONES
DIBUJOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. Escriba la reaccin que se efecta en la valoracin de la solucin.
2. Cules son los requisitos que debe llevar una reaccin para que sea usada en un mtodo volumtrico
cuantitativo?
3. Qu requisitos debe de tener una sustancia estndar primario?
4. Para qu se hierve el agua destilada que se va a usar en la preparacin de NaOH? Escriba que reaccin
se lleva a cabo cuando se usa agua sin hervir.
5.
Por qu debe tomarse el punto final de la titulacin cuando aparece un color rosa plido del indicador?
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
pg. 12
PRCTICA # 4
PREPARACIN Y ESTANDARIZACION DE HCl CON NaOH VALORADA
OBJETIVO:
Preparar y valorar soluciones acidimtricas para determinacin de bases en una muestra, aplicando las reglas
de seguridad y limpieza dentro del laboratorio.
FUNDAMENTO:
Las soluciones acidimtricas se usan para determinar o titular las bases Estn representadas por los cidos
fuertes y dbiles, los cidos ms comunes usados en la neutralizacin son el cido clorhdrico y el sulfrico.
Utilizando anaranjado de metilo como indicador. Para valorar las soluciones acidimtricas se utiliza una
solucin patrn primario de carbonato de sodio o las soluciones de los hidrxidos, previamente valoradas.
MATERIAL
REACTIVOS
EQUIPOS
1 embudo
1 matraz volumtrico de 100 ml
Solucin de Hidrxido de Sodio
valorada
2 vasos de precipitado de 100 ml
Fenolftalena 1%
1 soporte metlico
cido clorhdrico
1 anillo de fierro
1 agitador
1 pipeta graduada de 10 ml
1 pipeta volumtrica de 10 ml
1 bureta de 25 ml
1 pinzas para bureta
2 matraces Erlenmeyer de 125 ml
1 probeta de 100 ml
PROCEDIMIENTO:
1. Realizar los clculos y preparar 100 ml de solucin de cido clorhdrico c.a. 0.1 N a partir del cido
clorhdrico concentrado.
2. Llenar la bureta con la solucin de NaOH valorada.
3. Tomar 2 muestras de 10 ml de la solucin de HCl, verter en cada matraz Erlenmeyer, aadir 40 ml de
agua y agregar unas gotas de fenolftalena.
4. Titular en fro con el hidrxido de sodio valorado hasta alcanzar un color rosa plido que persista cuando
menos 15 segundos.
5. Anotar los volmenes gastados de NaOH
Volumen
NaOH
gastado
de
V1
V2
V3
Promedio
HIGINIA REYES REYES
pg. 13
CLCULOS:
a) Calcular la Normalidad de la solucin de HCl
b) Calcular el Ttulo del reactivo.
c) Calcular el % de error
%error
OBSERVACIONES
DIBUJOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1 Qu otros mtodos existen para valorar soluciones de cidos.
2 Diga las ventajas y desventajas de cada mtodo de estandarizacin.
3 Por qu es mejor titular HCl con NaOH que hacer la titulacin inversa?
4 Con qu fin se pone a hervir la solucin en el mtodo que se emplea rojo de metilo?
5 Por qu el cido ntrico no es muy usado en volumtrica cido-base?
HIGINIA REYES REYES
pg. 14
6 Definir los siguientes conceptos: cido, base, punto final, punto estequiomtrico, indicador, titulacin.
7
1 gramo de cido oxlico deshidratado, consume 46 ml de una solucin de hidrxido de sodio cul es
la normalidad de la base?
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
PRCTICA # 5
PREPARACIN Y VALORACIN DE SOLUCIN PATRN DE NITRATO DE PLATA
OBJETIVO:
Preparar y valorar soluciones argentomtricas para la determinacin de cloro en una muestra, aplicando las
reglas de seguridad y limpieza dentro del laboratorio
FUNDAMENTO:
En argentometra, con frecuencia se utilizan soluciones volumtricas 0.1 N de nitrato de plata, cloruro de sodio y
tiocianato de amonio. Sus equivalentes corresponden a una mol de sustancia respectiva.
El cloruro de sodio sirve como estndar primario, o sea que puede utilizarse en la preparacin de soluciones
volumtricas exactas.
El nitrato de plata se prepara con la normalidad aproximada y se valora con cloruro de sodio o con alguna otra
solucin volumtrica. La indicacin del final de la titulacin puede efectuarse en tres distintas formas, segn la
naturaleza de la reaccin:
a) Se observa la solucin volumtrica cerca del punto de equivalencia. Cuando la titulacin ha terminado,
al agregar la solucin volumtrica, sta no forma turbulencia en la solucin sobre el precipitado
sedimentado.
b) El fin de la titulacin se observa mediante un indicador que se agrega a la solucin titulada, y que en el
punto de equivalencia cambia de color .
c) La titulacin llega a su fin cuando al agregar el indicador a la solucin titulada, forma cogulos con el
precipitado los cuales se colorean como la solucin.
La titulacin directa con solucin volumtrica de nitrato de plata, se aplica a la determinacin de cloruros,
bromuros, yoduros y tiocianatos en presencia del indicador cromato de potasio.
MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIAL
1 embudo
REACTIVOS
APARATOS
Cloruro de Sodio
HIGINIA REYES REYES
pg. 15
1 matraz volumtrico de 25 ml
Nitrato de plata
1 matraz volumtrico de 100 ml
Cromato de potasio al 5 %
1 vidrio de reloj
2 vasos de precipitado de 100 ml
1 soporte metlico
1 anillo de fierro
1 agitador
1 pipeta volumtrica de 10 ml
1 bureta de 25 ml
1 pinza para bureta
2 matraces erlenmeyer de 250 ml
1 probeta de 100 ml
1 esptula, 1 piseta
PROCEDIMIENTO
1. Secar a 105 C por una hora 5 g de nitrato de plata y 1 g de cloruro de sodio enfriar en desecador.
2. Realizar los clculos para preparar 25 ml de NaCl 0.1 N
3. Realizar los clculos para preparar 100 ml de AgNO 3 0.1 N. Almacenar en frasco mbar.
g de NaCl=
g de AgNO3=
gastado
de
V1
V2
V3
Promedio
CLCULOS
a) Calcular la normalidad exacta de la solucin de nitrato de plata.
HIGINIA REYES REYES
pg. 16
%error
NormalidadCalculada NormalidadTerica
Normalidad Terica
x100
OBSERVACIONES
DIBUJOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO:
1.
2.
3.
4.
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
PRCTICA # 6
PREPARACIN Y VALORACIN DE SOLUCIN PATRN DE EDTA
HIGINIA REYES REYES
pg. 17
OBJETIVO:
FUNDAMENTO:
En la prctica analtica, al referirse a la complexometra, generalmente se entienden las titulaciones con el
complexon II y el complexon III, lo que significa efectuar las titulaciones con el cido etilendiamino tetra actico
y su sal sdica.
MATERIAL
1 embudo
1matraz volumtrico de 25ml 1 de
100ml
2 vasos de precipitado de 100 ml
1 soporte metlico
1 anillo de fierro
1 agitador
1 pipeta volumtrica de 10 ml
1 bureta de 25 ml
1 pinzas para bureta
3 matraces Erlenmeyer de 125 ml
1 vidrio de reloj
1 esptula
REACTIVOS
Sal disdica del acido etilen
diaminotetractico
Carbonato de Calcio
APARATOS
cido Clorhdrico 3 N
Cloruro de amonio
Hidrxido de amonio
Indicador Eriocromo Negro T
pg. 18
CLCULOS:
Volumen
EDTA
gastado
de
V1
V2
V3
Promedio
%error
NormalidadCalculada NormalidadTerica
Normalidad Terica
x100
OBSERVACIONES
DIBUJOS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1.
2.
3.
4.
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
pg. 19
PRCTICA # 7
PREPARACIN Y VALORACIN DE SOLUCIN PATRN DE TIOSULFATO DE SODIO
OBJETIVO:
Preparar y valorar soluciones tiosulfato de sodio aplicando las reglas de seguridad y limpieza dentro del
laboratorio.
FUNDAMENTO:
El tiosulfato de sodio es una sal higroscpica y se valora con una solucin de Iodato de potasio en
presencia de I- en medio cido, titulando el yodo producido, utilizando almidn como indicador. El almidn
en presencia de yodo da una coloracin azul que desaparece en el punto final de la tituacin.
MATERIAL
1 embudo
1 matraz volumtrico de 250ml
2 vasos de precipitado de 250 ml
1 soporte metlico
1 anillo de fierro
1 agitador
1 pipeta volumtrica de 10 ml
1 bureta de 50 ml
1 pinzas para bureta
3 matraces Erlenmeyer de 125 ml
1 matraz Erlenmeyer de 500 ml
1 vidrio de reloj
1 esptula, 1 mechero, 1 tela asbesto
REACTIVOS
KI
Tiosulfato de Sodio
Almidn soluble
Yodato de Potasio
cido Sulfrico 1:8
APARATOS
pg. 20
1. Realizar los clculos para preparar 100 ml de solucin de Tiosulfato de Sodio 0.1 N. Pesar los gramos de
tiosulfato y disolverlos en 20 ml de agua destilada hervida.
2. Agregar 0.04 g Na2CO3 transferir al matraz volumtrico y aforar con agua hervida y fra.
3. Preparar 25 ml de KIO3 0.1 N. Pesar 0.089 g de KIO 3 previamente secado, disolver en un vaso con 5 ml de
agua dest.y transferir al matraz de volumtrico de 25 ml y aforar.
4. Preparar 100 ml de solucin de almidn. Disolver en agua fra un g de almidn soluble, agregar 100 ml de
agua hirviendo y hervir por un minuto con agitacin.
VALORACIN:
1.
Medir con pipeta volumtrica 2 muestras de 10 ml de la solucin de KIO3 0.1 N y depositarlas en matraces
Erlenmeyer de 125 ml agregar 1 g de KI y 3 ml de H2SO4 1:8.
2.
Titular con la solucin de tiosulfato de sodio hasta que el color amarillo casi desaparezca.
CLCULOS:
Volumen
Na2S2O3
gastado
de
V1
V2
V3
Promedio
%error
NormalidadCalculada NormalidadTerica
Normalidad Terica
x100
OBSERVACIONES
DIBUJOS
CONCLUSIONES
HIGINIA REYES REYES
pg. 21
CUESTIONARIO
1.
2.
3.
4.
5.
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
OBJETIVO Determinar por mtodo yodomtrico el cloro activo contenido en una muestra de cloralex empleando solucin valorada de
tiosulfato de sodio
INTRODUCCIN
El hipoclorito de calcio empleado en la industria, Cuando es tratado con cidos, se pone en libertad el cloro del hipoclorito segn la
reaccin:
Ca OCl 2 + 4HCl
C2 + 2 K 2KCl + 2
2 Na2S2O3 + 2
Na2S4O6 + 2 Na
El cloro se hace reaccionar con yoduro de potasio, el yodo producido se titula con tiosulfato de sodio, indica la cantidad de cloro
activo desprendido por el hipoclorito.
HIGINIA REYES REYES
EMPLEA TCNICAS CLSICAS DE ANLISIS CUANTITATIVO
pg. 22
+ 2 KI
2 Na2S2O3 + 2
+ 2 CH3 COOH
Na Cl
I2
2 CH3 COOK
Na2S4O6 + 2 Na
MATERIAL
1 Soporte universal
1 Pinza para bureta
1 Bureta de 50 ml.
2 Matraces Erlenmeyer de 250 ml
2 Vasos de ppt. De 250 ml.
1 Matraz aforado de 250 ml.
1 Probeta de 100 ml.
1 Matraz aforado de 100 ml.
1 Embudo
2 Pipetas graduadas de 10 ml.
1 Vidrio de reloj
1 Esptula
1 Agitador
Balanza analtica
1 Piseta con agua
REACTIVOS
Yoduro de potasio al 10 % p/ v (250 ml por grupo)
cido actico glacial
Tiosulfato de sodio
Almidn soluble
MUESTRA
Cloralex o
clorox
NOTA: PARA LA PRCTICA PREPARE 250 ML DE TIOSULFATO DE SODIO 0.1 N Y REALICE 3 TITULACIONES
PROCEDIMIENTO
1.- En un matraz Erlenmeyer de 250 mL verter 2 mL de muestra de cloralex o clorox, agregue 5 ml de yoduro de potasio al 10 % P / V
2.- A la muestra agregue 2 ml de cido actico glacial
3.-
Lavar las paredes del Erlenmeyer con un chorro de piseta con agua destilada (unos 30-40 mL), esperar 2 minutos, agregue como
indicador 0.2 gramos de almidn soluble.
4.- Titular el yodo liberado con solucin de tiosulfato de sodio 0.10 N empleando bureta de 50 ml., agitar suavemente para mezclar,
continuar la titulacin hasta desaparicin del color azul a incoloro.
5.- En el momento exacto de la decoloracin ocurre el punto final. Leer en la bureta la cantidad de tiosulfato de sodio 0.10 N consumido.
Anotar el dato.
Clculos
Multiplicar los mililitros de tiosulfato de sodio 0.10 N consumidos por el factor 1.77265 el resultado expresa gramos de cloro activo por
litro de hipoclorito de sodio.
Ejemplo
mL de tiosulfato de sodio 0.10 N consumidos: 44.50
PRCTICA 9 DETERMINACIN DE CLORUROS EN SUERO FISIOLGICO SALINO POR LOS MTODOS DE MOHR Y FAJANS
I. OBJETIVO: Determinar la concentracin de cloruro de sodio presente en un suero comercial, utilizando el mtodo de Mohr, Fajans, con la
finalidad de verificar que el contenido de sal sea el especificado en la etiqueta.
HIGINIA REYES REYES
pg. 23
Para el desarrollo de esta prctica, es necesario que conozcas los siguientes conceptos:
Solubilidad
Precipitacin
Tipos de precipitado
Concepto de PH
Indicadores
III.
MATERIAL
XI. 1 Matraz aforado de 100 ml.
IV. 1 Soporte universal
XII. 1 Embudo
V.
1 Pinza para bureta
XIII. 2 Pipetas graduadas de 10 ml.
VI. 1 Bureta de 50 ml.
XIV. 1 Vidrio de reloj
VII. 3 Matraces Erlenmeyer de 250 ml
XV. 1 Esptula
VIII. 2 Vasos de ppt. De 250 ml.
XVI. 1 Agitador
IX. 1 Matraz aforado de 250 ml.
XVII. 1 Balanza analtica
X.
1 Probeta de 100 ml.
XVIII. 1 Piseta
XIX. 1 Pesa filtro
XXI. 1 Pera de hule
XX. 1 Pipeta volumtrica de 10 ml.
XXII.
XXIII.
XXIV.
XXV.
REACTIVOS
MUESTRA
XXVI.
XXVII. 250 ml de nitrato de plata 0.1 normal
XXVIII. 1 litro de agua destilada
Suero salino fisiolgico (lo proporciona el estudiante)
XXIX. 50 ml de cromato de potasio
XXX. Fluorescena 0.1 % p / V en etanol al 70 %
XXXI. Tiocianato de potasio 0.1 N
XXXII.
XXXIII.
XXXIV.
XXXV. Prevencin y seguridad en el laboratorio
XXXVI.
XXXVII.
XXXVIII. En esta prctica debes considerar lo siguiente: El nitrato de plata es txico por ingestin, es un reactivo muy costoso no
debe ser utilizado en grandes cantidades.
XXXIX.
XL.
MTODO DE MOHR
XLI.
1
Tomar con una pipeta volumtrica 5 ml del suero comercial y verterlo en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, agregue 10 ml de
agua destilada para diluir la muestra.
2
Agregue 0.5 ml de cromato de potasio al 5 % P/V, K 2 CrO4 , agitar vigorosamente hasta formar una mezcla homognea de
color amarillo claro, valorar con nitrato de plata Ag NO 3 0.1 normal, previamente preparado a patir de nitrato de plata
patrn primario, hasta persistencia de un color pardo rojizo dbil. Realizar 2 veces esta valoracin
XLII.
XLIII.
XLIV. Mtodo con indicador.
XLV.
Analito: Cl-
XLVI.
Ag+ + Cl-
AgCl (s)
Ag2CrO4 (s) (color rojo ladrillo
L.
LI.
LII. RESULTADO
LIII.
1
Calcula la cantidad de Na Cl presente en la muestra:
HIGINIA REYES REYES
_______________________________ g
pg. 24
LIV.
2
Qu porcentaje de Na Cl est presente en la muestra analizada?
LV.
_______________________ g
LVI.
LVII.
LVIII.
LIX.
LX.
LXI.
LXII.
LXIII.
LXIV.
MTODO DE FAJANS
LXV.
1. Tomar con una pipeta volumtrica 5 ml del suero comercial y verterlo en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, agregue 10 ml de
agua destilada para diluir la muestra.
2. Agregue unas gotas de fluorescena al 0.1 % , agitar vigorosamente hasta formar una mezcla homognea de color amarillo
verdoso, valorar con nitrato de plata Ag NO 3 0.1 normal, previamente preparado a partir de nitrato de plata patrn
primario, hasta que el ppt. Toma bruscamente una coloracin rosa clara, aadiendo al principio rpidamente el agente
valorante para evitar la reduccin fotoqumica del cloruro de plata formado. Realizar 2 veces esta valoracin.
LXVI.
LXVII.
LXVIII. Mtodo con indicador.
LXIX.
Analito: Cl-
LXX.
H+ + Fl- (rojo)
LXXV.
LXXVI.
LXXVII. RESULTADO
LXXVIII.
1. Calcula la cantidad de Na Cl presente en la muestra:
_______________________________ g
LXXIX.
2. Qu porcentaje de Na Cl est presente en la muestra analizada? _______________________ g
LXXX.
LXXXI.
LXXXII.
LXXXIII.
LXXXIV.
LXXXV.
LXXXVI.
LXXXVII.
LXXXVIII.
LXXXIX.
XC.
XCI.
XCII.
XCIII.
XCIV.
XCV.
XCVI.
XCVII.
XCVIII.
XCIX.
C.
CI.
CII.
CIII.
CIV.
CV.
CVI.
CVII.
CVIII.
CIX.
HIGINIA REYES REYES
EMPLEA TCNICAS CLSICAS DE ANLISIS CUANTITATIVO
pg. 25
CX.
CXI.
CXII.
CXIII.
CXIV.
CXV.
CXVI.
CXVII.
CXVIII.
CXIX.
CXX.
CXXI.
CXXII.
CXXIII.
CXXIV.
CXXV.
CXXVI.
CXXVII.
CXXVIII.
CXXX.
DETERMINACIN
CXXIX.
PRCTICA #10
DE DUREZA DEL AGUA MINERAL POR EL MTODO COMPLEJOMTRICO
CXXXI.
CXXXII.
CXXXIII. OBJETIVO: Determinar por el mtodo complejomtrico la dureza total y clcica de muestras de agua mineral comercial.
CXXXIV.
CXXXV. PRINCIPIO DEL MTODO
CXXXVI. Los iones calcio y magnesio forman complejos estables con etilendiaminotetraacetato disdico. El punto final de la titulacin es
detectado por el indicador Negro de Eriocromo T, el cual posee color rojo vino en la presencia de calcio y magnesio y un color
azul cuando los cationes estn formando complejo con EDTA.
CXXXVII.
CXXXVIII.
Para la dureza clcica el indicador purpurato de amonio (murexida), si la muestra contiene calcio da color rosada, el punto
final de la titulacin con EDTA es detectado por el indicador dando el vire a color prpura.
CXXXIX.
CXL.
CXLI.
MATERIAL
CL.
1 Soporte universal
CXLII.
CLI.
1 Pinza para bureta
CXLIII. 2 Matraces Erlenmeyer de 250 ml.
CLII.
1 Esptula
CXLIV. 2 Pipetas de 10 ml
CLIII.
1 Agitador
CXLV.
1 Pipeta volumtrica de 25 ml.
CLIV.
1 Balanza analtica
CXLVI. 2 Vasos de ppt. de 250 ml.
CLV.
1 Piseta
CXLVII. 1 Probeta de 100 ml.
CLVI.
1 Matraz aforado de 250 ml.
CXLVIII. 1 Bureta de 50 ml.
CLVII.
1 vidrio de reloj
CXLIX. 1 Embudo
CLVIII. 1 Parrilla elctrica
pg. 26
CLIX.
CLX.
CLXI.
CLXII.
CLXIII.
CLXIV.
CLXV.
CLXVI.
CLXVII.
CLXVIII.
CLXIX.
CLXX.
CLXXI.
CLXXII.
CLXXIII.
CLXXIV.
CLXXV.
REACTIVOS
Solucin buffer de N H4 OH para PH 10
Solucin de hidrxido de sodio, para PH 12 A 13
Solucin valorada de E.D.T.A. 0.1 N (Prepare 250 ml.)
Indicador en polvo negro t de eriocromo
Indicador en polvo de purpurato de amonio (murexida).
Agua destilada.
MUESTRA:
AGUA MINERAL COMERCIAL
CLXXXV.
3. Agregue 5 mg o (tanto como alcance a tomar con la punta de un palillo), del indicador negro de
eriocromo T puro, dando una coloracin rojo vino que indica la presencia de iones de calcio y magnesio.
CLXXXVI.
4. Titule con la solucin valorada E.D.T.A. Hasta su vire a color azul que se comprueba aadiendo una
gota ms de E.D.T.A. que no produzca cambio en la coloracin.
CLXXXVII.
5. Lea la cantidad de E.D.T.A. consumido.
CLXXXVIII.
6 Calcule la dureza total por medio de la siguiente frmula:
CLXXXIX.
CXC.
CXCI.
CXCII.
( M mol ) ( M ) (ml. EDTA) ( 106 )
CXCIII. Dureza total en ppm Ca CO 3 mg Ca CO3 / litro = --------------------------------------------CXCIV.
V
CXCV.
CXCVI. M mol = milimol de Ca CO3 (P.M. Ca CO3 / 1000)
CXCVII. M
= molaridad de EDTA
CXCVIII. ml. EDTA = ml. gastados en la titulacin
CXCIX. V = ml. de la muestra problema
CC.
CCI.
CCII.
RESULTADO
CCIII.
CCIV.
CCV.
DUREZA TOTAL = _________________________________ppm. Ca CO3 o mg Ca CO3 / litro
CCVI.
CCVII.
CCVIII.
CCIX.
CCX.
CCXI.
CCXII.
CCXIII.
CCXIV.
CCXV. DUREZA CLCICA
CCXVI.
CCXVII. TCNICA
CCXVIII.
CCXIX. 1.- Tomar una alcuota de 25 ml. de la muestra problema de agua mineral
CCXX. 2.- Agregue 5 ml. de solucin buffer de hidrxido de sodio PH = 12
CCXXI.
3.- Agregue 5 mg o tanto como alcance a tomar con la punta de un palillo del indicador purpurato de
amonio (murexida), dando una coloracin rosada.
CCXXII.
4.- Titule con la solucin de E.D.T.A. hasta su vire a color prpura que se comprueba preparando un testigo
con 3 ml. de la solucin de Na OH, indicador murexida y suficiente cantidad de E.D.TA
CCXXIII.
5.- Lea la cantidad DE E.D.TA. Consumido
CCXXIV.
6.- Calcular la dureza clcica con la frmula siguiente:
CCXXV.
CCXXVI.
( M mol ) ( M ) ( ml. EDTA) ( 106 )
CCXXVII. Ppm de dureza de calcio en Ca CO 3 =-------------------------------------------CCXXVIII.
V
CCXXIX.
CCXXX. M mol
= milimol de Ca CO3 (P.M. Ca CO3 / 1000)
CCXXXI. M
= molaridad de EDTA
CCXXXII. ml. EDTA = ml. gastados en la titulacin
CCXXXIII.
V
= ml. de la muestra problema
CCXXXIV.
CCXXXV.
CCXXXVI.
CCXXXVII.
CCXXXVIII.
RESULTADOS
DUREZA DE CALCIO = ___________________________ ppm Ca CO3
o mg Ca CO3 / litro
CCXXXIX.
CCL.
CCLI.
CCLII.
CCLIII.
CCLIV.
CCLV.
CCLVI.
CCLVII.
CCLVIII.
CCLIX.
0- 75 mg Ca CO3 / litro
-------------------------
Agua blanda
-------------------------
-------------------------
Agua dura
-------------------------
CCLXIV.
CUESTIONARIO
CCLXV.
CCLXVI. 1.- Dar la estructura qumica y funcin de E.D.T.A
CCLXVII.
CCLXVIII.
CCLXIX.
CCLXX. 2.- Dar la estructura qumica y funcin del indicador negro de eriocromo T
CCLXXI.
CCLXXII.
CCLXXIII.
CCLXXIV.3.- Cul es la importancia de estos anlisis en la industria?
CCLXXV.
CCLXXVI.
CCLXXVII.
PREPARACIN DE SOLUCIN 0.1 M DE EDTA
CCLXXVIII.
CCLXXIX.
Se parte de la sal disdica del acido etilendiamino tetraactico, dihidratada, la cual se seca previamente
a 50-60 C y se deja enfriar en desecador. Siendo el peso molecular de esta sal 372.2 g / mol Na 2 C10 H14 O8 N2
. 2H2 O, para una solucin 0.1 molar se pesarn 9.3 g con exactitud hasta los mg, se pone el reactivo en un vaso
de ppt. De 250 ml, se disuelve en agua, calentado y agitando, y se pasa totalmente a un matraz volumtrico de
250 ml., aforando con agua hasta la marca.
CCLXXX.
CCLXXXI.
Esta solucin, empleada en trabajos comunes, puede considerarse como 0.1 molar, sin peligro de
errores importantes por la diferencia entre el peso terico del reactivo y el peso obtenido en la pesada. En caso de
requerirse mayor exactitud, se calcular el factor correspondiente.
CCLXXXII.
Si se dispone del reactivo anhidro puede emplearse en las mismas condiciones, tomando en
consideracin que el peso molecular de este es 336.1 g / mol Na2 C10 H14 O8 N2
CCLXXXIII.
CCLXXXIV.
CCLXXXV.
CCLXXXVI.
CCLXXXVII.
SOLUCIN BUFFER PH 10
CCLXXXVIII.
CCLXXXIX.
Se pesarn 1.4 g de cloruro de amonio con exactitud hasta los mg, se pone el reactivo en un vaso de
ppt. De 250 ml, se disuelve en 100 ml. De agua destilada, a la solucin se le aade 8.5 ml. De hidrxido de
amonio concentrado de densidad 0.9 g / ml llevando el volumen a 250 ml.
CCXC.
CCXCI.
CCXCII. BUFFER PH 12
CCXCIII.
CCXCIV. Na OH 0.1M
CCXCV.
CCXCVI. Se realiza los clculos para saber los g de Na OH que se requieren para preparar la solucin de NaOH
0.1M.
CCXCVII.
CCXCVIII.
El NaOH contiene 99.6 % de pureza, para preparar 250 ml disolver 1.00396 g de NaOH en 100 ml.
De agua destilada y aforar a 250 ml de volumen.
CCXCIX.
CCC.
CCCI.
CCCII.
CCCIII.
CCCIV.
CCCLII.
CCCLIII.
CCCLIV.
CCCLV.
CCCLVI.
CCCLVII.
CCCLVIII.
CCCLIX.
CCCLX.
CCCLXI.
CCCLXII.
CCCV.
CCCVI.
CCCVII.
CCCVIII.
CCCIX.
CCCX.
CCCXI.
CCCXII.
CCCXIII.
CCCXIV.
CCCXV.
CCCXVI.
CCCXVII.
CCCXVIII.
CCCXIX.
CCCXX.
CCCXXI.
CCCXXII.
CCCXXIII.
CCCXXIV.
CCCXXV.
CCCXXVI.
CCCXXVII.
CCCXXVIII.
CCCXXIX.
CCCXXX.
CCCXXXI.
CCCXXXII.
CCCXXXIII.
CCCXXXIV.
CCCXXXV.
CCCXXXVI.
CCCXXXVII.
CCCXXXVIII.
CCCXXXIX.
CCCXL.
CCCXLI.
CCCXLII.
CCCXLIII.
CCCXLIV.
CCCXLV.
CCCXLVI.
CCCXLVII.
CCCXLVIII.
CCCXLIX.
CCCL. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
CCCLI.
Orozco F. D.,Anlisis Qumico Cuantitativo.Ed. Porra, S. A. 1993
Manual de prcticas de qumica analtica I
http://es.scribd.com/doc/54105946/man-q-anal-1-1
Manual de Prcticas de Qumica Analtica 1
http://www.docstoc.com/docs/104740218/PRACTICA--1
Prcticas de Qumica Analtica
http://webdelprofesor.ula.ve/ingenieria/lauraitm/guiaLQA/Practica_8.pdf
Manual de Prcticas de Anlisis Qumico
CCCLXIII.
http://www.slideshare.net/mancillamartin/prcticas-de-tcnicas-de-anlisisqumico-ii-presentation
CCCLXIV.
CCCLXV.
QUMICA ANALTICA
CCCLXVI.
galeon.com/utnfraqa/precipitados.ppt
CCCLXVII.
CCCLXVIII.
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS ANALTICOS PARA AGUAS Y EFLUENTE
CCCLXIX.
999175-manual-de-procedimientos-analiticos-para-aguas-y-efluentes.html
CCCLXX.
CCCLXXI.
CCCLXXII.
CCCLXXIII. ELABOR: I.Q. HIGINIA REYES REYES
CCCLXXIV.
CCCLXXV.
CCCLXXVI.
CCCLXXVII.
CCCLXXVIII.
CCCLXXIX.
CCCLXXX.
CCCLXXXI.
CCCLXXXII.
CCCLXXXIII.
CCCLXXXIV.
CCCLXXXV.
CCCLXXXVI.
CCCLXXXVII.
CCCLXXXVIII.