Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
Golongan / Kelompok
T /D
Claudio Dassmer
Dewi Kartikasari
Elisabeth Wulan
/ 2443012026
/ 2443012145
/ 2443012218
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA
SURABAYA
2014
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
I.
GOLONGAN/KELOMPOK
: T/D
TOPIK PRAKTIKUM
TANGGAL PRAKTIKUM
: 11 April 2014
NAMA ASISTEN
: Claudio Dassmer
Dewi Kartikasari
Elisabeth Wulan
/ 2443012026
/ 2443012145
/ 2443012218
TUJUAN
1. Mahasiswa dapat melakukan penetapan kadar asam sitrat dengan
menggunakan metode potensiometri dengan prinsip acidi-alkalimetri
2. Mahasiswa mampu membuat larutan asam oksalat (H2C2O4) sebagai
larutan baku primer.
3. Mahasiswa dapat membakukan larutan sekunder NaOH dengan asam
oksalat menggunakan potensiometer
II.
DASAR TEORI
Acidi alkalimetri adalah salah satu penentuan kadar zat secara volumetri
berdasarkan reaksi netralisasi antara zat titran dengan zat yang dititrasi. Hal ini
berdasarkan reaksi H+ + OH- H2O. Acidimetri adalah penentuan kadar basa
dalam larutan dengan larutan asam yang telah diketahui konsentrasinya.
Alkalimetri adalah penentuan kadar asam dalam larutan dengan larutan basa yang
telah diketahui konsentrasinya.
Potensiometri adalah metode analisa kimia untuk menentukan potensial
listrik dengan menggunakan elektroda dan alat yang digunakan
dalam
hubungan antara potensial relatif suatu elektroda dan konsentrasi spesies ioniknya
yang sesuai dengan larutan. Dengan pengukuran potensial reversible suatu
elektroda, maka perhitungan aktivitas atau konsentrasi suatu komponen dapat
dilakukan (Underwood, 1980).
daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi
dengan indikator (Rivai, 1995).
Keuntungan dari metode potensiometri adalah biayanya yang relatif murah
dan sederhana. Voltameter dan elektroda jauh lebih murah daripada instrumen
saintifik yang paling modern. Selain itu kelebihan dari metode potensiometri yaitu
pada saat potensial sel dibaca tidak ada arus yang mengalir dalam larutan
(arus residual tatanan sel dan efek polarisasi dapat diabaikan). Manfaat
potensiometri juga untuk menetapkan tetapan kesetimbangan. Potensial-potensial
yang stabil sering diperoleh dengan cukup cepat dan tegangan yang mudah dicatat
sebagai fungsi waktu, sehingga potensiometri kadang juga bermanfaat untuk
pemantauan yang kontinyu dan tidak diawasi (Skoog dkk., 1998).
Potensiometri pada dasarnya bersifat nondestruktif terhadap sampel, dalam
pengertian bahwa penyisipan elektroda tidak megubah komposisi larutan uji
(kecuali untuk sedikit kebocoran elektrolit dari elektroda acuan) (Khopkar, 1990).
Metode potensiometri merupakan salah satu metode yang banyak
digunakan untuk menentukan kandungan ion-ion tertentu dalam suatu larutan,
titrasi terhadap vitamin c (bersifat asam) mungkin juga bersifat basa. Selain itu,
metode potensiometri dapat juga digunakan dalam penetapan nikel dan kobal
dengan pengkomlekskan denga sianida, penetapan flourida dengan metode titik
nol, penetapan besi (III) dengan EDTA dan standarisasi larutan kalium
permanganate dengan kalium iodide (Vogel, 1994).
Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan
volume pada mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika
ditambahkan titran. Dalam titrasi secara manual, potensial diukur setelah
penambahan titran secara berurutan, dan hasil pengamatan digambarkan pada
suatu kertas grafik terhadap volum titran untuk diperoleh suatu kurva titrasi.
Dalam banyak hal, suatu potensiometer sederhana dapat digunakan, namun jika
tersangga bisa diukur secara akurat dan akhirnya elektroda jenis ini sangat cocok
digunakan untuk memonitor pH secara kontinu pada rentang waktu yang lama
(Day dan Underwood, 1981).
Melalui kurva hubungan antara volume pentiter vs pH dapat ditentukan
titik akhir titrasinya. Titik akhir titrasi dideteksi dengan menetapkan volume di
mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan peniter
(Widjaja dan Laksmiani, 2009).
Penentuan titik ekivalen titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan cara
diferensial yaitu dengan merajah kurva titrasi turunan pertama dan atau turunan
kedua yang disebut kurva diferensial. Kurva diferensial pertama dibuat dengan
cara menghitung kenaikan pH persatuan kenaikan volume titran ( pH/V ) atau (
pE/V ), kemudian perbandingan ( pH/V ) atau ( pE/V ) disajikan dalam
bentuk grafik sebagai fungsi dari volume titran yang ditambahkan. Sementara itu
kurva diferensial kedua dibuat dengan cara merajah ( 2pH/V2 ) atau
( 2pE/V2 ), kemudian perbandingan ( 2pH/V2 ) atau ( 2pE/V2 ), disajikan
dalam bentuk grafik sebagai fungsi dari volume titran yang ditambahkan.
Penambahan volume ( V ) yang optimum bergantung pada besarnya arah lereng
kurva titrasi pada titik ekivalen dan ini dapat dengan mudah diperkirakan pada
titrasi pendahuluan. Pada umumnya semakin besar arah lereng pada titik ekivalen,
semakin kecil perbedaan volume titran ( V ) yang diberikan. Bila kurva titrasi
simetris di sekitar titik ekivalen, titik akhir yang didefinisikan oleh nilai
maksimum dari ( pE/V ) adalah identik dengan titik ekivalen stoikiometrik
yang sebenarnya. Kurva titrasi simetris diperoleh apabila electrode indikator
bersifat reversible dan bila dalam reaksi titrasi satu mol reagen titran bereaksi
dengan satu mol zat yang dititrasi. Kurva titrasi tidak simetris terjadi bila
banyaknya molekul atau ion reagensia dan zat yang dititrasi tidak sama dalam
reaksi titrasi ( Rohman, 2007 ).
Nama Resmi
: Acidum Citricum
Sinonim
Rumus Molekul
Berat Molekul
Pemerian
Kelarutan
Titik Lebur
: 426 K (153 C)
Densitas
Persyaratan
fisis
asam
sitrat
dirangkum
pada
tabel
di
sebelah
kanan. Keasaman asam sitrat didapatkan dari tiga gugus karboksil COOH yang
dapat melepas proton dalam larutan. Jika hal ini terjadi, ion yang dihasilkan
adalah ion sitrat. Sitrat sangat baik digunakan dalam larutan penyangga untuk
mengendalikan pH larutan. Ion sitrat dapat bereaksi dengan banyak ion logam
membentuk garam sitrat. Selain itu, sitrat dapat mengikat ion-ion logam
dengan pengkelatan,
sehingga
digunakan
III.
DASAR REAKSI
Reaksi Netralisasi
IV.
CARA KERJA
1. Membuat larutan baku primer asam oksalat:
Timbang C2H2O4 . 2H2O sebanyak 0, 315 g
(dengan botol timbang)
Masukan dalam beaker glass
Tambahkan aquadest qs, aduk ad larut
Pindahkan labu takar 50 ml,
tambahkan aquadest ad garis tanda
Kocok homogen
2. Membuat larutan baku sekunder NaOH 0,1 N:
Air suling dipanaskan
Timbang NaOH sebanyak 0, 8 g
(di kaca arloji)
Masukkan dalam beaker glass,
Tambahkan aquadest ad 200 ml
Aduk ad homogen
(simpan di tempat tertutup)
3. Membuat pembakuan larutan baku sekunder NaOH 0,1 N dengan larutan
baku primer asam oksalat:
Pipet 10 ml C2H2O4 . 2H2O
Masukkan erlenmeyer,
Tambahkan 2-3 tetes indikator pp
Titrasi dengan NaOH 0,1 N ad warna merah muda
(replikasi 3 kali)
4. Penetapan Kadar:
Timbang 50 mg
Larutkan dalam aquadest
Titrasi dengan NaOH 0,1 N LV
(replikasi 3 kali)
V.
0,1567
126,07
1000
25
x2
= 0,099 N
2. Pembakuan Baku Sekunder NaOH
Pembakuan I
V (ml)
3,3
pH
6,006
V (ml)
0,1
3,4
6,560
0,1
3,5
8,078
0,1
3,6
9,140
0,1
pH
pH/V
0,554
5,54
96,4
1,518
V1. N1
= V2. N2
3,0 . 0,0994
= 3,46789. N2
15,18
-45,6
1,062
Normalitas NaOH
2pH/V2
10,62
N2
= 0,08598 N
Pembakuan II
V (ml)
3,4
3,5
3,6
3,7
pH
6,458
7,512
9,051
9,512
V (ml)
0,1
pH
pH/V
1,054
10,54
1,539
15,39
0,461
4,61
0,1
2pH/V2
48,5
0,1
-107,8
0,1
= V2. N2
3,0 . 0,0994
= 3,5310. N2
N2
= 0,08448 N
pH
6,947
V (ml)
0,1
3,6
7,429
0,1
3,7
8,406
0,1
3,8
8,825
0,1
pH
pH/V
0,482
4,82
49,5
0,977
9,77
-55,8
0,419
2pH/V2
4,19
V (ml)
2,3
pH
6,508
V (ml)
0,1
2,4
6,952
0,1
2,5
2,6
7,800
8,535
pH
pH/V
0,444
4,44
40,4
0,848
8,48
0,735
7,35
0,1
-11,3
0,1
= 34,14 %
58,3 x 0,1
% kadar S2
2pH/V2
= 27,05 %
VI.
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan percobaan titrasi asidimetri dan alkalimetri
untuk menentukan kadar asam sitrat dengan menggunakan natrium hidroksida
(NaOH). Penentuan kadar asam sitrat dalam sampel pada praktikum ini
menggunakan metode potensiometri, dimana dalam titrasi ini menggunakan
potensiometer untuk menentukan titik akhir dari titrasi ini.
Metode yang akan kita gunakan adalah titrasi potensiometri tepatnya titrasi
asam basa, ketetapan untuk dapat menemukan titik akhir pada titrasi asam basa
secara potensiometri tergantung dari konsentrasi dan kekuatan asam serta basa.
Elektroda indikator yang digunakan pada titrasi asam basa adalah elektroda
membran gelas yang sensitif terhadap perubahan jumlah ion hidrogen (H +) dan
elektroda pembandingnya adalah Elektroda Kalomel. Dalam titrasi asam basa,
diamati setiap perubahan ion H+ atau perubahan pH yang ditunjukkan pada alat
pengukur pH. Kelebihan dari elektroda membran gelas adalah tidak terjadinya
kontaminasi sehingga tidak ada permukaan katalis yang kehilangan aktivitasnya
selain itu nilai-nilai pH dari suatu larutan yang kurang tersangga bisa diukur
secara akurat dan akhirnya elektroda jenis ini sangat cocok digunakan untuk
memonitor pH secara kontinu pada rentang waktu yang lama (Day dan
Underwood, 1981). Melalui kurva hubungan antara volume pentiter vs pH dapat
ditentukan titik akhir titrasinya dari HCl. Selanjutnya titik akhir titrasi dideteksi
dengan menetapkan volume di mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar
ketika ditambahkan volume pentiter yang sedikit.
Potensiometri adalah satu cara elektrokimia untuk analisa ion secara kuantitatif
berdasarkan pengukuran potensial dari elektroda yang peka terhadap ion yang
bersangkutan. Sewaktu pengukuran potensial tidak boleh ada arus. Terdapat 2
buah tipe elektroda yaitu : elektroda indikator (pengukur) dan elektroda
pembanding. Potensial tidak dapat diukur secara mutlak, melainkan diukur secara
relatif terhadap elektroda pembanding. Kedua elektroda tersebut saling
dihubungkan dengan jembatan arus yang dapat dilewati oleh ion-ion, tetapi tidak
Titrasi Potensiometri
Bentuk persamaan Nernst untuk sistem Asam-Basa tidak jauh berbeda dengan
bentuk persamaan Henderson Hasselbalch, sehingga bentuk kurva titrasi sistem
Titik akhir tidak berdasarkan pada perubahan warna, jadi tidak tergantung
Elektorda
diafragmanya terendam.
Elektroda dan diafragma harus bersih. Elektroda platina yang sudah lama
tercelup
sepenuhnya
dalam
larutan
sampel,
sehingga
dengan magnet.
Makin tinggi konsentrasi zat larutan sampel makin tajam dan akurat titik
akhir, konsentrasi zat yang terlalu rendah (lebih kecil dari pada 0,001 M),
menyebabkan grafik titrasi menjadi kurang jelas.
dilakukan pelan-pelan.
Perlu diperhatikan, bahwa grafik yang simetris hanya dihasilkan oleh
titrasi dimana 1 mol sampel bereaksi dengan 1 mol penitrasi.
Berdasarkan hasil pratikum titrasi asidei-alkalimetri, kelompok kami
VII.
KESIMPULAN
Setelah melakukan percobaan penentuan kadar asam sitrat dengan titrasi asidialkalimetri maka praktikan dapat menarik kesimpulan yaitu :
1. Reaksi yang ada pada titrasi ini adalah reaksi netralisasi yaitu reaksi antara
asam dengan basa untuk mencapai titik ekivalen.
2. Kadar asam sitrat dalam sampel 30,59% dengan persen kesalahan sebesar
1,46%.
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
PEMBAKUAN I
PEMBAKUAN II
PENETAPAN KADAR I
PENETAPAN KADAR II