Apostila Eletroanalitica

Apostila de Qumica Instrumental Eletroanaltica
Prof. Dr. Marcos F. S. Teixeira

ANLISE POTENCIOMTRICA
TITULAO POTENCIOMTRICA CIDO-BASE
UTILIZANDO ELETRODO DE VIDRO
1 Objetivos:
- Padronizao de NaOH.
- Titulao potenciomtrica de um cido monoprtico forte e um fraco.
- Titulao de um cido poliprtico.
2 Equipamentos:
pHmetro com eletrodo combinado.
Agitador magntico com barra magntica.
Im
3 Reagentes:
500 mL de soluo de NaOH aproximadamente 0,100 mol/L.
50 mL de soluo de HCl aproximadamente 0,100 mol/L.
50 mL de soluo de HAc aproximadamente 0,100 mol/L.
100 mL de soluo de H3PO4 aproximadamente 0,05 mol/L.
Ftalato cido de potssio
4 Vidraria:
1 bureta de 50,0 mL
2 pipetas volumtricas de 25 mL
3 bqueres de 100 mL
1 proveta de 100 mL
5 Procedimentos:
5.1 - Padronizao potenciomtrica do NaOH
1 - Pese uma massa de ftalato cido de potssio suficiente para consumir
aproximadamente 25 mL de NaOH de concentrao aproximada 0,1 mol/L na sua
neutralizao.
2 - Dissolva o padro primrio em aproximadamente 50 mL de gua utilizando um
bquer de 100 mL (efetuar a dissoluo introduzindo um pequeno im na soluo e
utilizando o agitador magntico) .
3 - Monte o dispositivo apresentado a seguir:

4 - Calibre o pHmetro com tampes de pH = 4 e 7
(lave e enxugue os eletrodos antes de cada
operao).
5 - Mergulhe o eletrodo na soluo e ligue a
agitao na velocidade adequada (cuidado para
que o im no se choque com a ponta do eletrodo).
6 - Mea e anote o pH inicial da soluo de ftalato
cido de potssio.
7 - Adicione volumes de titulante ( 1-2 mL por
vez), aguarde a estabilizao da leitura e anotando
os valores de volume e de pH. Quando os valores de potenciais comearem a apresentar
variaes maiores, reduza o volume de NaOH adicionado para 0,1 mL por vez.
8 - Represente graficamente pH x V(NaOH) e determine o ponto de equivalncia
localizado na regio de grande transio de potencial.
5.2 Titulao potenciomtrica do cido clordrico
1 Transfira 25,0 mL de soluo de HCl aproximadamente 0,1 mol/L para um bquer
de 100 mL, adicione aproximadamente 25 mL de gua destilada.
2 Repita os procedimentos descritos nos tpicos de 5 a 8 do item anterior.
5.3 Titulao potenciomtrica do cido actico
1 Transfira 25,0 mL de soluo de HAc aproximadamente 0,1 mol/L para um bquer
5.4 Titulao potenciomtrica do cido fosfrico
1 Transfira 25,0 mL de soluo de H3PO4 aproximadamente 0,05 mol/L para um
bquer de 100 mL, adicione aproximadamente 25 mL de gua destilada.
3 Realiza a mesma titulao do cido fosfrico acompanhando a variao do potencial
da clula eletroqumica e pH.
4 Monta um grfico de E (mV) x V(NaOH) e E (mV) x pH

TITULAO POTENCIOMTRICA DE UMA SOLUO DE VINAGRE
COMERCIAL (CIDO ACTICO) COM HIDRXIDO DE SDIO
Transferir 5,0 mL da mostra (vinagre) para um bquer de 150 mL, colocar
cuidadosamente a barra magntica e este sobre o agitador. Introduzir o eletrodo de vidro
na soluo e adicionar gua destilada at cobrir o bulbo do eletrodo.
Ligar o agitador magntico, evitando o choque da barra magntica com o mesmo e as
paredes do bquer, bem como o equipamento. Manter a agitao constante.
Inicialmente, adicionar incrementos de 1,0 ml do titulante (NaOH padronizado) esperar
estabilizar a leitura de pH. Anotar o valor de pH para cada volume adicionado. Efetuar
este procedimento at ultrapassar o ponto estequiomtrico, observado atravs de uma
grande variao de pH.
Repetir por duas vezes o procedimento, adicionando hidrxido de sdio de 0,2 em 0,2
mL prximo do ponto estequiomtrico.
As tabelas e grficos a serem apresentados em relatrio:
a) Construir a tabela de volume (0,2 a 0,2 mL) da soluo titulante, pH, primeira
derivada e segunda derivada.
b) Construir as figuras de potencial versus volume do titulante; primeira derivada versus
volume mdio do titulante e segunda derivada versus volume mdio.
c) Calcular a concentrao da acidez total em cido actico no vinagre comercial.
TITULAO POTENCIOMTRICA DE UMA SOLUO DE BIOTNICO

(CIDO FOSFRICO) COM HIDRXIDO DE SDIO
Transferir 20,0 mL da mostra (biotnico) para um bquer de 150 mL, colocar
cuidadosamente a barra magntica e este sobre o agitador. Introduzir o eletrodo de vidro
na soluo e adicionar gua destilada at cobrir o bulbo do eletrodo.
Ligar o agitador magntico, evitando o choque da barra magntica com o mesmo e as
paredes do bquer, bem como o equipamento. Manter a agitao constante.
Inicialmente, adicionar incrementos de 1,0 ml do titulante (NaOH padronizado) esperar
estabilizar a leitura de pH. Anotar o valor de pH para cada volume adicionado. Efetuar
este procedimento at ultrapassar o ponto estequiomtrico, observado atravs de uma
grande variao de pH.
Repetir por duas vezes o procedimento, adicionando hidrxido de sdio de 0,2 em 0,2
mL prximo do ponto estequiomtrico.

a) Construir a tabela de volume (0,2 a 0,2 mL) da soluo titulante, pH, primeira
derivada e segunda derivada.
c) Calcular a concentrao da acidez total em cido fsfrico no biotnico.
Elaborao do relatrio
a) Apresentem tabelas com os volumes de base ou cido adicionados e os valores de
diferena de potencial lidos.
c) Apresentem os grficos de pH versus volume de base ou cido adicionado, para cada
uma das titulaes, bem como as curvas correspondentes a primeira derivada e segunda
derivada.
c) Apresentem os grficos de diferena de potencial versus volume de base ou cido
adicionado, para cada uma das titulaes, bem como as curvas correspondentes a
primeira derivada e segunda derivada.
d) Apresentem tabelas com os volumes equivalentes obtidos pelos grficos de titulao,
como tambm, os obtidos pela primeira derivada e segunda derivada. Compare os
valores de concentrao obtidos.
e) Faam grficos de diferena de potencial versus pH (E vs. pH). Compare os valores
obtidos com o valor terico.
f) Calcular os valores de pKa dos cido a partir da curva de titulao e comparar com os
fornecidos na literatura.
e) Calcular a concentrao do cido na amostra e comparar com o valor anotado no
rtulo. Discutir os resultados, explicando os eventuais erros para mais ou para menos.
f) Todos os dados apresentados devem ser discutidos.

DOSEAMENTO DO CIDO ACETILSALICLICO NUMA ASPIRINA POR

POTENCIOMETRIA
1 Objetivos:
Titulao do cido acetilsalclco com uma base forte, por meio de titulaes
potenciomtrica.
2 Equipamentos:
pHmetro com eletrodo combinado.
Im
3 Reagentes:
250 mL de soluo de NaOH aproximadamente 0,100 mol/L (padronizado).
100 mL de soluo de HCl aproximadamente 0,100 mol/L (padronizado).
- Soluo de aspirina. Pese um comprimido de aspirina e dissolva num copo

com gua, aquecendo ligeiramente. Perfaa o volume de 250 ml num balo
volumtrico. A soluo de aspirina fica sempre turva por conter um excipiente
(amido).
4 Vidraria:
1 bureta de 50,0 mL
5 Procedimentos: Titulao potenciomtrica

1- Prepare uma montagem constituda por:
i) uma bureta cheia com uma soluo de NaOH 0,100 mol/L.
iii) Aparelho de pH com o eletrodo de vidro mergulhado na soluo da amostra e
agitador magntico.
2- Preparao do aparelho de pH
i) Calibre o aparelho de pH.
ii) Mea o pH e a temperatura da soluo. Anote os valores lidos.
3- Titulao da amostra
a) Pipete 100 ml da soluo de aspirina e perfaa 150 ml com gua destilada em um
copo de bquer. Titule potenciometricamente com a soluo de hidrxido de sdio.

Apresentao de Resultados
a) Apresente tabelas com os volumes de base adicionados e valores de pH lidos
b) Apresente os grficos de pH versus. volume de base adicionado, para cada uma das
titulaes potenciomtricas.
Clculos e Discusso
A partir da curva de titulao obtida na determinao da amostra, determine do mesmo
modo a concentrao de cido acetilsaliclico na soluo de aspirina, e com o valor
obtido calcule a percentagem de matria ativa existente no comprimido.

TITULAO POTENCIOMTRICA DE PRECIPITAO, COMPLEXAO

E REDOX UTILIZANDO ELETRODO INDICADORES METLICOS
Titulao Potenciomtrica de Precipitao Utilizando Um Eletrodo de Prata
1 Objetivos:
- Padronizao de AgNO3
- Titulao potenciomtrica de precipitao
- Determinao da concentrao de ons cloreto
2 Equipamentos:
pHmetro ou potenciomtro.
Eletrodo de prata
Eletrodo de referncia (Ag/AgCl ou Calomelano Saturado)
3 Reagentes:
250 mL de soluo de AgNO3 aproximadamente 0,100 mol/L.
25 mL de soluo de NaCl aproximadamente 0,100 mol/L.
25 mL de soluo de NaI aproximadamente 0,100 mol/L.
Cloreto de sdio previamente seco
4 Vidraria:
1 bureta de 50,0 mL
Pipetas volumtricas de 10 mL e 25 mL
3 bqueres de 100 mL
5 Procedimentos:
5.1 - Padronizao potenciomtrica do AgNO3
1 - Pese uma massa de cloreto de sdio suficiente para consumir aproximadamente 25
mL de AgNO3 de concentrao aproximada 0,1 mol/L.

2 - Dissolva o padro primrio em aproximadamente 50 mL de gua utilizando um
bquer de 100 mL (efetuar a dissoluo introduzindo um pequeno im na soluo e
utilizando o agitador magntico) .
4 - Mergulhem o eletrodo de prata (eletrodo
indicador) e eletrodo de referncia na soluo, e
ligue a agitao na velocidade adequada (cuidado
para que o im no se choque com a ponta do
eletrodo).
5 - Mea e anote o valor de potencial inicial da
soluo de cloreto de sdio.
6 - Adicione volumes de titulante ( 1-2 mL por
os valores de volume e de potencial da cela
eletroqumica. Quando os valores de potenciais comearem a apresentar variaes
maiores, reduza o volume de AgNO3 adicionado para 0,2 mL por vez.
7 - Represente graficamente E (mV) x V(AgNO3) e determine o ponto de equivalncia
5.2 Titulao potenciomtrica do Iodeto de Sdio
1 Transfira 10,0 mL de soluo de NaI aproximadamente 0,100 mol/L para um bquer
5.2 Titulao potenciomtrica da Mistura de Haletos
1 Transfiram 10,0 mL de soluo de NaCl (0,1 mol/L) e 10,0 mL de soluo de NaI
(0,1 mol/L) para um bquer de 100 mL, adicione aproximadamente 15 mL de gua
destilada.
a) Apresentem tabelas com os volumes do titulante e os valores de diferena de
potencial lidos.

b) Apresentem os grficos de diferena de potencial versus. volume de AgNO3
c) Apresentem tabelas com os volumes equivalentes obtidos pelos grficos de titulao,
d) Faam grficos de diferena de potencial versus logaritmo da concentrao do haleto
(para item 5.1 e 5.2). Compare os valores obtidos com o valor terico. Dica: Calcule a
concentrao do haleto restante para cada volume adicionado do titulante.
e) Todos os dados apresentados devem ser discutidos.
DETERMINAO DE SACARINA EM PRODUTOS DIETTICOS POR

TITULAO POTENCIOMTRICA DE PRECIPITAO COM NITRATO DE
PRATA
Preparar uma soluo da amostra transferindo 2,5 mL da amostra (diettico) para um
balo volumtrico de 100 mL e completar o volume com gua destilada.
Transferir 25,0 mL da amostra diluda para um bquer de 100 mL e introduzir o
eletrodo de prata e eletrodo de referncia na soluo. Manter a agitao constante com
auxlio de um agitador magntico.
Inicialmente, adicionar incrementos de 1,0 ml do titulante (AgNO3 padronizado) esperar
estabilizar a leitura de potencial. Anotar o valor de potencial e o para cada volume
adicionado. Efetuar este procedimento at ultrapassar o ponto estequiomtrico,
observado atravs de uma grande variao de potencial.
Repetir por duas vezes o procedimento, adicionando nitrato de prata de 0,2 em 0,2 mL
prximo do ponto estequiomtrico.
a) Construir a tabela de volume (0,2 a 0,2 mL) da soluo titulante, primeira derivada e
segunda derivada.
c) Calcular a concentrao da sacarina na amostra.
d) Descrever outras informaes importantes sobre a reao da sacarina com ons prata.

Titulao Potenciomtrica de Complexao Utilizando um Eletrodo de Cobre
1 Objetivos:
- Titulao potenciomtrica de complexao com EDTA
2 Equipamentos:
Eletrodo de cobre previamente polido
3 Reagentes:
100 mL de soluo de EDTA (NaH2Y) aproximadamente 0,050 mol/L.
250 mL de soluo tampo acetato (cido actico/acetato de sdio) de

aproximadamente 0,100 mol/L na proporo molar 1:1.
25 mL de soluo de sulfato de cobre 0,050 mol/L.
25 mL de soluo de sulfato de zinco 0,050 mol/L.
25 mL de soluo de sulfato de mangans 0,050 mol/L.
4 Vidraria:
1 bureta de 50,0 mL
Pipetas volumtricas de 10 mL e 25 mL
3 bqueres de 100 mL
5 Procedimentos:
5.1 - Titulao potenciomtrica do CuSO4
1 - Transfira 10,0 mL de soluo de sulfato de cobre aproximadamente 0,050 mol/L
para um bquer de 100 mL, adicione aproximadamente 25 mL de tampo acetato.
2 - Mergulhem o eletrodo de cobre (eletrodo indicador) e eletrodo de referncia na
soluo.
3 - Mea e anote o valor de potencial inicial da soluo de sulfato de cobre.
4 - Adicione volumes de titulante ( 1-2 mL por vez), aguarde a estabilizao da leitura
e anotando os valores de volume e de potencial da cela eletroqumica. Quando os

valores de potenciais comearem a apresentar variaes maiores, reduza o volume de
EDTA adicionado para 0,2 mL por vez.
5 - Represente graficamente E (mV) x V(EDTA) e determine o ponto de equivalncia
6 Repetir o mesmo procedimento sem polir o eletrodo de cobre.
5.2 Titulao potenciomtrica do sulfato de zinco
1 Eletrodo de cobre deve ser polido antes de realizar as medidas potenciomtricas.
2 Transfira 10,0 mL de soluo de ZnSO4 aproximadamente 0,050 mol/L para um
bquer de 100 mL, adicione aproximadamente 25 mL de tampo acetato.
5.3 Titulao potenciomtrica do sulfato de mangans
1 Eletrodo de cobre deve ser polido antes de realizar as medidas potenciomtricas.
2 Transfira 10,0 mL de soluo de MnSO4 aproximadamente 0,050 mol/L para um
bquer de 100 mL, adicione aproximadamente 25 mL de tampo acetato.
potencial lidos.
b) Apresentem os grficos de diferena de potencial versus. volume de EDTA
d) Faam grficos de diferena de potencial versus logaritmo da concentrao de
cobre(II) em soluo (para item 5.1). Compare os valores obtidos com o valor terico.
Dica: Calcule a concentrao do Cu(II) restante para cada volume adicionado do
titulante.

Titulao Potenciomtrica de Uma Soluo de Ferro(II)
com Dicromato de Potssio (Titulao Redox)
1 Objetivos:
- Titulao redox de ferro(II)
2 Equipamentos:
Eletrodo de grafite ou platina
3 Reagentes:
100 mL de soluo de dicromato de potssio aproximadamente 0,020 mol/L.
50 mL de soluo sulfato ferroso (FeSO4) aproximadamente 0,100 mol/L.
cido fosfrico concentrado.
4 Vidraria:
1 bureta de 50,0 mL
3 bqueres de 100 mL
5 Procedimentos:
5.1 - Titulao redox de FeSO4 com dicromato de potssio
1 Colocar a soluo de dicromato de potssio 0,02 mol/L em uma bureta de 50 mL.
2 - Transfira 25,0 mL de soluo de sulfato ferroso aproximadamente 0,100 mol/L para
um bquer de 100 mL, adicione aproximadamente 5 mL de cido fosfrico concentrado.
2 - Mergulhem o eletrodo de grafite ou platina (eletrodo indicador) e eletrodo de
referncia na soluo.
3 - Mea e anote o valor de potencial inicial da soluo de sulfato ferroso.
4 - Adicione volumes de titulante ( 1-2 mL por vez), aguarde a estabilizao da leitura
e anotando os valores de volume e de potencial da cela eletroqumica. Quando os

valores de potenciais comearem a apresentar variaes maiores, reduza o volume de
K2Cr2O7 adicionado para 0,2 mL por vez.
5 - Represente graficamente E (mV) x V(K2Cr2O7) e determine o ponto de equivalncia
potencial lidos.
b) Apresentem os grficos de diferena de potencial vs. volume de K2Cr2O7 adicionado,
bem como as curvas correspondentes a primeira derivada e segunda derivada.
d) Faam grficos de diferena de potencial versus logaritmo da concentrao de
Fe(II)/Fe(III) em soluo. Compare os valores obtidos com o valor terico. Dica:
Calcule a concentrao do Fe(II) restante e Fe(III) formado para cada volume
adicionado do titulante.
e) Indica a equao de Nernst para essa titulao redox e determine o valor terico de
potencial equivalncia para esse sistema.

ELETRODO ON SELETIVO PARA IODETO
1 Objetivos:
Desenvolver um eletrodo sensvel a iodeto utilizando um eletrodo de prata. Montar uma
curva analtica (Potencial de cela vs. logaritmo da concentrao de iodeto). Determinar
faixa de linearidade, limite de deteco e o efeito de interferentes na resposta do sensor.
2 Equipamentos:
pHmetro ou potenciomtro
Eletrodo de prata
3 Reagentes:
250 mL de soluo de nitrato de sdio 0,1 mol/L (eletrlito de suporte).
100 mL de soluo de NaI 0,0050 mol/L em nitrato de sdio 0,1 mol/L.
25 mL de soluo de NaCl 0,0050 mol/L em nitrato de sdio 0,1 mol/L.
25 mL de soluo de NaBr 0,0050 mol/L em nitrato de sdio 0,1 mol/L.
4 Procedimentos:
4.1 Curva analtica para iodeto
2 - Mergulhem o eletrodo de prata (eletrodo
indicador) e eletrodo de referncia em um copo de
bquer contendo 20,0 mL de nitrato de sdio, e
ligue a agitao na velocidade adequada (cuidado
para que o im no se choque com a ponta do
eletrodo).
3 - Mea e anote o valor de potencial inicial do
eletrodo indicador na soluo de NaNO3.
4 - Adicione volumes de NaI ( 0.2-0.3 mL por
os valores de volume e de potencial da cela eletroqumica.

5 - Represente graficamente E (mV) x logaritmo da concentrao de iodeto na celula
eletroqumica. Determina o limite de deteco, coeficiente de inclinao e a linearidade
de resposta do eletrodo seletivo.
Determinao do coeficiente seletividade (Mtodo das Solues Separadas)
No mtodo das solues separadas, a determinao do coeficiente de
seletividade potenciomtrica K Apot, B feita pelas medidas de potenciais individuais em
solues separadas contendo o on analito A e o on interferente B nas mesmas
concentraes (aA = aB) e temperatura. Para o clculo do coeficiente de seletividade do
sensor potenciomtrico utiliza-se a seguinte equao:
log K Apot, B =
( E B E A ).n A .F n A
. log a A
+ 1
2,303R.T
nB
(2)
onde EA e EB so os potenciais individuais do analito A e o on interferente B, nA e nB

so as cargas do analito e interferente, respectivamente.

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Prof. Dr. Marcos F. S. Teixeira

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500 mL de soluo de NaOH aproximadamente 0,100 mol/L.

50 mL de soluo de HCl aproximadamente 0,100 mol/L.

50 mL de soluo de HAc aproximadamente 0,100 mol/L.

100 mL de soluo de H3PO4 aproximadamente 0,05 mol/L.

Ftalato cido de potssio

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TITULAO POTENCIOMTRICA DE UMA SOLUO DE BIOTNICO

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DOSEAMENTO DO CIDO ACETILSALICLICO NUMA ASPIRINA POR

pHmetro com eletrodo combinado.

Agitador magntico com barra magntica.

250 mL de soluo de NaOH aproximadamente 0,100 mol/L (padronizado).

100 mL de soluo de HCl aproximadamente 0,100 mol/L (padronizado).

- Soluo de aspirina. Pese um comprimido de aspirina e dissolva num copo

5 Procedimentos: Titulao potenciomtrica

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TITULAO POTENCIOMTRICA DE PRECIPITAO, COMPLEXAO

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- Determinao da concentrao de ons cloreto

Agitador magntico com barra magntica.

Eletrodo de referncia (Ag/AgCl ou Calomelano Saturado)

250 mL de soluo de AgNO3 aproximadamente 0,100 mol/L.

25 mL de soluo de NaCl aproximadamente 0,100 mol/L.

25 mL de soluo de NaI aproximadamente 0,100 mol/L.

Cloreto de sdio previamente seco

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DETERMINAO DE SACARINA EM PRODUTOS DIETTICOS POR

Apostila de Qumica Instrumental Eletroanaltica

- Titulao potenciomtrica de complexao com EDTA

Agitador magntico com barra magntica.

Eletrodo de cobre previamente polido

Eletrodo de referncia (Ag/AgCl ou Calomelano Saturado)

100 mL de soluo de EDTA (NaH2Y) aproximadamente 0,050 mol/L.

250 mL de soluo tampo acetato (cido actico/acetato de sdio) de

25 mL de soluo de sulfato de cobre 0,050 mol/L.

25 mL de soluo de sulfato de zinco 0,050 mol/L.

25 mL de soluo de sulfato de mangans 0,050 mol/L.

Apostila de Qumica Instrumental Eletroanaltica

Apostila de Qumica Instrumental Eletroanaltica

- Titulao redox de ferro(II)

Agitador magntico com barra magntica.

Eletrodo de grafite ou platina

Eletrodo de referncia (Ag/AgCl ou Calomelano Saturado)

100 mL de soluo de dicromato de potssio aproximadamente 0,020 mol/L.

50 mL de soluo sulfato ferroso (FeSO4) aproximadamente 0,100 mol/L.

cido fosfrico concentrado.

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Agitador magntico com barra magntica.

Eletrodo de referncia (Ag/AgCl ou Calomelano Saturado)

250 mL de soluo de nitrato de sdio 0,1 mol/L (eletrlito de suporte).

100 mL de soluo de NaI 0,0050 mol/L em nitrato de sdio 0,1 mol/L.

25 mL de soluo de NaCl 0,0050 mol/L em nitrato de sdio 0,1 mol/L.