You are on page 1of 23

Universidad Nacional

Agraria la Molina
FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS DEPARTAMENTO DE QUIMICA

INFORME NO2:

Extraccin

INTEGRANTES :
Mara Guillen Guevara
20140070
Yandira Canales Ccaccya
20140042
Jhon Rojas Pizarro
20140234
Marcos Martnez Chacn
20140071
Andrey Rodrguez
20110071

PROFESORA
Atalaya

: Melissa Rabanal

DIA Y HORA

: Lunes 29 de Setiembre

(11:00 1:00
pm)

2014
OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
Conocer la tcnica de extraccin como mtodo de
separacin y purificacin de sustancias integrantes
de una mezcla.

Elegir los disolventes adecuados para un proceso de


extraccin.
Realizar diferentes tipos de extraccin: simple,
mltiple aplicndolos a problemas especficos.
OBJETIVOS ESPECFICOS
Extraer de una muestra slida, con ayuda de un
solvente lquido, el compuesto requerido utilizando
el extracto Soxhlet.

Extraer de una
muestra lquida, mediante un
solvente lquido el compuesto requerido utilizando
la extraccin mltiple.

Establecer las diferencias, en base a los resultados,


entre los mtodos de extraccin simple y mltiple.

INTRODUCCIN

La extraccin es la tcnica ms empleada para separar un


producto orgnico de una mezcla o de una fuente natural, tambin
puede definirse como la separacin de un componente de una
mezcla por medio de un disolvente.
Este mtodo permite separar el producto que se desea y dejar en
la mezcla los productos secundarios o bien extrae los productos
secundarios y dejar el principal. Para lo cual hay que tener en
cuenta la regla de solubilidad que dice Lo semejante disuelve a
los semejante, es decir que los solutos polares solo pueden
disolverse en solventes polares y los no polares en solventes no
polares.
Los mtodos de extraccin pueden ser de dos tipos: Extraccin
Discontinua y Continua.
Extraccin Discontinua; tambin denominada Extraccin Lquido
Lquido, Consiste en la transferencia de una sustancia de una fase
a otra, llevndose a cabo entre dos lquidos inmiscibles. Las dos
fases lquidas de una extraccin son la Fase Acuosa y la Fase
Orgnica.En este caso el componente se encuentra disuelto en un
disolvente A (generalmente agua) y para extraerlo se utiliza un
disolvente B (un solvente orgnico como ter etlico, benceno,
etc.) los que son inmiscibles entre s. Los disolventes A y B se
agitan en un embudo de separacin y se deja reposar hasta que se
separen las dos fases o capas, permitiendo que el compuesto
presente se distribuya en las capas de acuerdo a sus Solubilidades

Relativas.
Extraccin Continua; tambin denominada Extraccin Slido
Lquido, consiste en la separacin de uno o ms componentes de
una mezcla slida mediante un disolvente lquido. Tiene lugar en
dos etapas, existe un contacto del disolvente con el slido que
cede el componente soluble (soluto) al disolvente. Este proceso
puede llevarse a cabo a temperatura ambiente (pre-colacin) o en

caliente, en este caso a fin de evitar la prdida de disolvente,

suele realizarse una ebullicin a reflujo.


En la segunda parte hay una separacin de la disolucin del resto
del slido. Una vez que se ha saturado el disolvente, se separa del
slido que queda, normalmente por filtra

MARCO TERICO
La extraccin es la tcnica empleada para separar un producto orgnico
de una mezcla de reaccin o para aislarlo de sus fuentes naturales.
Puede definirse como la separacin de un componente de una mezcla
por medio de un disolvente.

EXTRACCIN SLIDO LQUIDO

Se aplica cuando el compuesto o compuestos a extraer se


encuentran en una muestra slida. La extraccin se realiza con un
lquido que disuelva al compuesto a extraer pero que, en lo
posible, no disuelva a los otros compuestos (no deseados).

Para ello se suele hacer uso de equipos adecuado, siendo el ms


utilizado el extracto Soxhlet, que consta de tres partes
fundamentales: el matraz inferior que contiene el solvente de
extraccin, la parte central o extractor propiamente dicho, donde
se coloca la muestra a extraer (aqu se realiza la extraccin) y un
refrigerante superior.

El disolvente se calienta hasta ebullicin, sus vapores ascienden


por el tubo lateral del extractor y se condensan en el refrigerante
superior cayendo sobre la muestra slida que se encuentran en un

cartucho cilndrico (de papel de filtro), acumulndose y disolviendo


(extrayendo) los compuestos solubles en l.

Cuando el nivel del solvente alcanza la parte superior del sifn


(parte lateral del extractor), todo el lquido contenido cae hacia el
matraz inferior, completndose as un ciclo o vuelta.

Al continuar el calentamiento, solo se vaporizar el solvente,


mientras las sustancias que tenan en solucin se van acumulando
en el matraz inferior. Este ciclo se repite el nmero de veces que
sea necesario para extraer los compuestos deseados, lo que
depender de su cantidad y solubilidad en el lquido extractor.

Las principales ventajas que presentan el proceso son:

a) Es continuo y automtico, no requiere de la presencia permanente


del operador.
b) Se puede hacer extracciones
cantidades del solvente.

exhaustivas

con

pequeas

c) Puede usarse para cuantificaciones si previamente se pesa (tara)


el matraz y se vuelve a pesar al terminar la extraccin y recuperar
(por destilacin) el solvente. Por ej., se usa para determinar el
porcentaje de grasa de alimentos, harina de pescado, etc.

EXTRACCIN LQUIDO- LQUIDO

Se aplica cuando la muestra a extraer es lquida y la extraccin se


realza con otro lquido o solvente que rena ciertas caractersticas.

Generalmente los principios se encuentran en medio acuoso (un


lquido es agua) y se extrae con disolventes inmiscibles en ella.

La extraccin liquido- liquido es de gran utilidad en el aislamiento


de productos naturales que se encentran en tejidos animales y
vegetales con un elevado contenido de agua. El proceso consiste
en agitar la solucin o suspensin acuosa con un disolvente
inmiscible con el agua y luego separar las dos capas que se
forman.

Los diferentes solutos presentes en la solucin original se


distribuyen en ambas fases (acuosa y orgnica) de acuerdo a sus
solubilidades relativas. De este modo, se pueden separar las sales
inorgnicas (poco solubles en solventes orgnicas, pero solubles
en agua), que permanecen en la fase acuosa de los componentes
orgnicos (generalmente poco solubles en agua y solubles en
compuestos orgnicos).

En algunos casos es suficiente una sola extraccin, pero hay


compuestos orgnicos en los que, por su parcial solubilidad en
agua, son necesarias varias extracciones para aislarlo.

COEFICIENTE DE REPARTO

Cuando se agita la solucin acuosa de una sustancia con un


solvente orgnico (por ejemplo. ter), el compuesto se distribuye o
reparte entre ambos solventes. Esta distribucin se realiza hasta
que se alcanza el equilibrio y este se logra cuando la relacin entre
ambas concentraciones de la sustancia en la capa orgnica y
acuosa sea igual a una constante, llamada coeficiente de reparto o
de distribucin (Kd) que es especifica del soluto, del par de
solventes y la temperatura del trabajo. A su vez, este coeficiente
es proporcional a la solubilidad del compuesto en ambos solventes
(generalmente un solvente orgnica y agua).

Co: concentracin en la
capa orgnica
Ca: concentracin en la
capa orgnica

Kd = Co /Ca = So/ Sa

EQUIPO Y SOLVENTE DE EXTRACCIN

La extraccin lquido lquido se puede hacer manualmente en un


embudo de separacin o pera de bromo. En algunos casos es
necesario usar equipos de extraccin continua que funcionan en
forma automatizada similares al sector Soxhlet.

Un buen solvente de extraccin debe reunir las siguientes


caractersticas:

a) Debe disolver fcilmente a la sustancia a extraer


b) Debe extraer poco o nada de otras sustancias (impurezas o
sustancias indeseadas)

c) Debe ser fcilmente separado o eliminado despus de la


extraccin. Generalmente se usa solventes voltiles que pueden
ser eliminados por destilacin o evaporacin.
d) Debe ser inerte con las sustancias a extraer.

MANEJO DEL EMBUDO DE SEPARACIN

El embudo de separacin o decantacin se maneja con ambas


manos: con una se sujeta el tapn (con el dedo ndice o la palma
de la mano) y con la otra se manipula la llave. Se invierte el
embudo y se abre la llave para eliminar la presin interior, se gaita
suavemente 1 a 2 seg, y se vuelve a abrir la llave. Cuando la
presin interior ya no aumenta perceptiblemente, se agita con
ms energa y se vuelve abrir y cerrar la llave. Dejar reposar en el
aro metlico hasta que la separacin entre las capas sea ntida. La
posicin relativa de las capas acuosa y orgnica depende de la
densidad de ambas.

Destapar ya abrir la llave para sacar la capa inferior. La capa


superior se saca por la boca del embudo para evitar
contaminaciones. Reciba las dos capas en recipientes diferentes.

EMULSIONES: Sobre todo cuando se trabaja con soluciones alcalinas,


es frecuente la formacin de emulsiones entre ambas capas, lo que
dificulta el trabajo de extraccin. Para romper las emulsiones se puede
proceder de alguna de las siguientes maneras:

Colocar en su posicin normal el embudo de separacin, darle un


movimiento de giro o rotacin suave.

Agite vigorosamente la capa emulsionada con una varilla de vidrio.

Sature la capa acuosa con sales (p.ej: sal comn) lo que aumenta
la densidad y disminuye la solubilidad del compuesto orgnico en
agua (Efecto salino).

Centrifugue la emulsin.
Modifique el pH de la solucin

EXTRACCIN CON FLUIDOS SUPERCRITICOS

Los fluidos supercrticos son sustancias gaseosas que han sido


licuadas y se encuentran en condiciones crticas de presin y
temperatura, en ese estado se utilizan como solventes de
extraccin o como fase mvil de procesos cromatogrficos.

La liquefaccin de un gas se puede lograr actuando sobre la


temperatura o sobre la presin, pero solo dentro de cierto lmite.
As, existe una temperatura critica (Tc) por encima de la cual el
gas no puede licuase sea cual fuere la presin aplicada. De igual
manera, la Presin critica (Pc) es la presin mnima que se
requiere para licuar un gas a sus temperatura critica. En estado
supercrtico, las propiedades del fluido son intermedias entre las
de los estados lquido y gaseoso. Es posible modificar sus
propiedades (densidad, viscosidad, difusibilidad, etc.) ajustando la
presin y temperatura.

El dixido de carbono (CO2) es el fluido supercrtico ms utilizado


como solvente apolar por su bajo costo, fcil disponibilidad, alto
grado de pureza y seguridad en su manipulacin (poco toxico, no
corrosivo ni inflamable). Adems, presenta una baja temperatura y
presin crticos: 31.1 y 72 bar, respectivamente. Lo usa cada vez
la industria farmacutica y de alimentos (caf descafeinado,
extraccin de aromas, de grasas, etc.). La necesidad de usar de
presiones elevada, obliga a tener complejas instalaciones
industriales por lo que los equipos tienen un alto costo.

Las principales ventajas de la extraccin con fluidos supercrticos


sobre los solvente orgnicos son : elevado grado de pureza del
extracto, uso de temperaturas ms bajas( menor degradacin de
componentes termo-sensibles), mayor eficiencia, fcil remosin

del solvente (descompresin) y no generar residuos qumicos (no


afectan el medio ambiente).

PARTE EXPERIMENTAL
EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO:

Tarar el matraz y armar el quipo Soxhlet sobre la plancha elctrica


de calentamiento, como se indica en la figura 1.
Coloque en el cartucho de extraccin la cantidad de muestra a
extraer y cubrir con un pedazo de algodn. Agregue el disolvente
por la parte superior del refrigerante (use un embudo) hasta que el
lquido sifone. Adicione 30ml ms de solvente.
Haga circular agua fra por el refrigerante inicie el calentamiento
de tal manera que el solvente hierva suavemente. Continu la
operacin hasta que el extracto que sifona sea casi incoloro.
Retire el calor, desmonte el equipo y recupere el solvente (por
destilacin) hasta eliminar todo, deje enfriar y pese el matraz con
la sustancia extrada.
Halle el porcentaje de sustancia extrada, restamos el peso del
matraz al peso del matraz ms la sustancia, luego dividimos este
resultado entre la masa inicial de la muestra y lo multiplicamos por
100.

R : Peso del soluto


x100
Masa del compuesto

EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO DE UN COLORANTE:


1. Eleccin del solvente

Agrega a 4 tubos de prueba 1 mL de solucin acuosa de cristal


violeta, aadir a cada tubo de 10 a
15 gotas de: etanol, cloroformo, nhexano y agua. Agitar para poner en
contacto los diferentes solventes
con la solucin del colorante, dejar
en reposo y observe la densidad y
color de la capa orgnica. (Agregue
NaCl si se formase emulsin).
Observe
y
compare
el
comportamiento de los diferentes
solventes frente a la solucin del
colorante. Elija el solvente ms
adecuado para la extraccin.
Pruebas de las 15
gotas

2. Extraccin simple

Elido el solvente que rene las


condiciones requeridas para una buena
extraccin, se procede a realizar una
extraccin simple del colorante. Para
ello, poner en un embudo de
separacin 15 mL de la solucin acuosa
de cristal violeta y aadir 15 mL.
Proceda de acuerdo a lo indicado para
el manejo del embudo de separacin.
Recoger la fase orgnica en un tubo de
ensayo y la acuosa en otro tubo, tapar
los tubos y guardarlos para una
observacin y comparacin posterior.

Extraccin
3.simple
Extraccin mltiple

Tome 15 mL de la solucin acuosa


de cristal violeta
y proceda a
extraer con 3 porciones de 5 mL
cada uno del solvente elegido.
Reunir los extractos orgnicos en un
tubo de ensayo y recoger la solucin
acuosa remanente en un cuarto
tubo. Compare la intensidad del color de las soluciones orgnicas y
de la acuosa. Anote y compare los resultados con los de la
extraccin simple.

1ra extra.

3ra extra.

2da extra.

3ra extra.

El resultado solo
es de extraccin
mltiple en esta
imagen estamos
comparando

El solvente que se encuentra en el baln se calienta hasta la


ebullicin, sus vapores llegan a travs del tubo lateral al refrigerante,
condensan y caen al fondo de la cmara de extraccin. Cuando sube
el nivel de disolvente en la cmara de extraccin, va mojando el
cartucho con la mezcla slida. El disolvente, en contacto con la
EXTRACCIN
SLIDO-LQUIDO
mezcla slida, extrae
el compuesto deseado (antocianina). Cuando el
lquido de la cmara de extraccin alcanza un determinado nivel, es
Discusin
1:
forzado automticamente
por un efecto sifn a pasar de la cmara
de extraccin al matraz inicial, llevando una parte del producto
deseado, y la cmara queda de nuevo sin disolvente. El disolvente se
vuelve a destilar desde la disolucin que hay en el matraz y
condensa en la cmara, repitindose el proceso de extraccin con
nuevo disolvente. El proceso se puede repetir tantas veces como sea
necesario. Al final, cuando a la anilina se ha extrado, la fase orgnica
en la cmara de extraccin es prcticamente incolora, mientras que
el color morado de la anilina se ha concentrado en la fase orgnica

DISCUSIONES

La eleccin del solvente de extraccin depender de la solubilidad


del compuesto a extraer, la volatilidad, inflamabilidad y toxicidad
de los posibles solventes a emplear.

EXTRACCIN LQUIDO LQUIDO DE UN COLORANTE


1- Eleccin de solvente
Trabajar en 4 tubos de ensayo con 2ml del potencial solvente y 2ml de la
solucin acuosa de cristal violeta.

Alcohol amilico

Agua incolora

n-Hexano

Agua con cristal

El alcohol amlico disuelve al cristal a la par que se ubica arriba del agua.
Forma capas..
El n-hexano no se disuelve al cristal y se ubica en la superficie del agua.

Discusin 2:
Esta separacin evidente es debido a
que el alcohol amlico es inmiscible en
agua, y la muestra acuosa que est
compuesta por un compuesto orgnico
y agua, el compuesto orgnico es
soluble en compuesto orgnico y poco
soluble en agua, y la densidad del
alcohol amlico es menor que la
densidad del agua, por ello la fase
orgnica se ubica sobre la fase acuosa.

nhexa
no

etano
agua
cloroform
Alcoho
l 2- Extraccin
o simple l

Con 12 mL de la solucinAmilic
acuosa del cristal violeta
solvente el cual es el ALCOHOL AMILICO.

y 12 mL del

Discusin 3 :

Alcohol amilico
Agua incolora

En la extraccin simple liquido-liquido de


un colorante (solucin acuosa de cristal
violeta), luego de agitar la mezcla que se
encontraba dentro del embudo, el
disolvente (Alcohol Amlico) se quedo en
la parte inferior y el colorante e la parte
superior formando respectivamente fase
orgnica y fase acuosa. Esta posicin que
tuvieron se dio por la densidad que cada
uno tiene al ser ms denso el Alcohol
Amlico se encontr en la parte inferior y
al ser menos denso
se encontr al
colorante en la parte superior del
embudo.

3. Extraccin Mltiple

Discusin 4 :
El rendimiento que obtuvimos en la
extraccin mltiple fue muy parecido a la
de la extraccin simple con la diferencia de
que, la muestra de nuestra extraccin
mltiple fue ms intensa el color; razn
porla cual podemos suponer que hicimos
bien el proceso.
Por lo tanto nuestra extraccin mltiple no
se vio afectada por ningn proceso
inadecuado.
Muestra de
la

Muestra de
la

Extraccin
simple

Extraccin
Multiple

CONCLUSIONES Y
RECOMENDACIONES
Conclusiones
Elegimos al alcohol amlico como el solvente ideal debido
a que posee una densidad de 0.8 a comparacin a la
densidad del agua que es 1 por lo tanto por ser menor en
densidad que el agua por lo tanto la fase orgnica se
ubicara encima de la fase acuosa.
Pudimos determinar que nuestro rendimiento fue el
correcto debido a que al momento de comparar nuestra
muestra de la extraccin simple con la muestra de la
extraccin mltiple pudimos observar que esta ltima
presentaba un color ms opaco que la primera.

Recomendaciones
Durante la extraccin slido lquido se evitan las grietas
u hoyos, que el goteo continuado del disolvente
condensado puede producir en la masa de materia slida
que se extrae, poniendo sobre esta un disco perforado
de porcelana, de los empleados para filtrar o lana de
vidrio.
Durante la eleccin de solvente, luego de agregar las
sustancias en los diferentes tubos con la muestra acuosa
es importante agitarlo para poner en contacto las
diferentes sustancias con la muestra.

CUESTIONARIO
1. Teniendo en cuenta la densidad y solubilidad den agua de los
siguientes solventes, indicar cuales ocuparan la capa superior en la
extraccin frente a una solucin acuosa, utilizando el embudo de
separacin:
a) Tetracloruro de carbono

d. Alcohol metlico

b) Cloroformo

e. cido actico

c) n-hexano

f. cido lurico

n-hexano
Tetracloruro de carbono
alcohol metlico
cido lurico
cido actico
Tetracloruro de carbono

2. Si una solucin de 40 mg de una sustancia y en 50 mL de agua se


extrae con dos porciones de 25 mL de ter cada una. Cul es la
cantidad total de sustancia Y, que se extraer si el Kd (ter/agua) = 4?

1era extraccin:
Xmg
4=
25 ml
= 8.89mg

X mg
= 26,67mg

(40 X) mg
mg

2da extraccin:

4 =

25ml

(13.33 X)

50ml

50ml

26,67 mg extrados con 25ml de ter


8.89 mg extrados con 25ml de
ter (Quedan en el agua: 40-26.67=13.33mg)
(Quedan en el
agua 13.33- 8.89 = 4.44 mg)

* Se extrajo en total : 26.67 + 8.89 = 35.56 mg de sustancia Y


3. El coeficiente de distribucin del cido isobutirico en el sistema ter
etlico/agua a 25C es 3.
Tenemos una solucin de 38g de cido
isobutirico en 1L de agua y la extraemos con 800ml de ter etlico (una
sola extraccin) cuntos gramos del cido pasarn a la capa orgnica y
cuantos permanecern en la capa acuosa?cuntos g de cido se
extraern si se realizan dos extracciones con 400ml de ter etlico en
cada una?en cul de los dos casos la extraccin es ms eficiente?
a) Extraccin Simple:
Xmg
26.82mg del cido.
Kd = 3 =

800ml

- En la capa orgnica pasan


= 26.82mg

(38 X) mg
26.82=11.18mg del cido.

- En la capa acuosa se quedan 38-

1000ml

b) Extraccin Mltiple:
*Primera extraccin (400ml de ter etlico)
(400ml de ter etlico)

* Segunda extraccin

(X)mg
X mg
Kd = 3 = 400ml = 20.71mg
9.43mg
(38 X)mg
(17.29 X)mg

Kd = 3 =

400ml

1000m
1000ml
20.71mg extrados con 25ml de ter
de ter

9.43mg extrados con 25ml

(Quedan en el agua: 38-20.71=17.29mg)


en el agua: 17.29-9.43=7.86mg)

(Quedan

La extraccin es mucho ms eficiente en el segundo caso ya que


en la fase acuosa queda menos cido isobutirico.
4. En una extraccin liquido-liquido, se obtienen 90mg de cido
saliclico utilizando Xcc de benceno. Qu cantidad de benceno fue
necesaria para la extraccin, si se sabe que la solucin inicial
contena 100mg de cido saliclico en 100cc de agua y el Kd
(agua/benceno)=0.02?

Kd (agua/benceno) = 0.02
(benceno/agua) = 50

Kd

90 mg
50 =

Xcc

* Xcc = 18cc

(100 90) mg
100cc

5.El Kd del cido saliclico en el sistema ter/agua es : 50.cunto de


ter se necesita para extraer el 70% del cido contenido en 100cc de
agua, con una sola extraccin?.

70%M
Kd = 50 =

X = 4.67cc

30%M
100cc

M = 100% del peso del cido en gramos.

BIBLIOGRAFA
Introduccin a la Qumica Orgnica

Juan Len

Manual de Laboratorio Qumica Orgnica


Cueva

Pedro
Juan

Len
Alejandro Fukusaki