UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUIMICA, INGENIERIA QUIMICA E

INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

Escuela Acadmico Profesional de Ingeniera Qumica (07.2)

Departamento Acadmico de Qumica Orgnica
LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA

PRACTICA N03
RECRISTALIZACIN
HORARIO: Viernes: 9-1pm
PROFESOR: Mg. Thais Cleofe Linares Fuentes
FECHA DE REALIZACION: 08 de mayo de 2015
FECHA DE ENTREGA: 15 de mayo de 2015
INTEGRANTES:
-

Contreras Mario, Eric

Retegui Pascasio, Israel
Palomino Zelaya, Claudia

14070029
14070188
14070174

Ciudad
Universitaria,

Mayo de 2015

RESUMEN

En el presente trabajo se mostrar la purificacin de Acetanilida mediante el

mtodo de recristalizacin, mostrando el grado de pureza y la importancia del
mtodo mencionado.

Es claro que tambin evaluaremos el tamao de los cristales obtenidos por las dos
formas de enfriado (Temperatura ambiente y bao Mara)

INTRODUCCIN

Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar acompaados
de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en
el mayor grado de pureza posible.

El mtodo ms adecuado para la eliminacin de las impurezas que contamina un

slido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una
mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genrico de
recristalizacin.

PARTE TERICA

El principio detrs de recristalizacin es que la cantidad de soluto que se puede

disolver por un disolvente aumenta con la temperatura. En la recristalizacin, una
solucin es creada por la disolucin de un soluto en un disolvente en o cerca de su
punto de ebullicin.
A esta alta temperatura, el soluto tiene un gran aumento de la solubilidad en el
disolvente, lo que se necesita una cantidad mucho ms pequea de disolvente
caliente que cuando el disolvente est a temperatura ambiente. Cuando la
solucin se enfra ms tarde, despus de filtrar las impurezas insolubles, la
cantidad de soluto que permanece disuelto cae precipitadamente.
A la temperatura ms fra, la solucin se satura a una concentracin mucho ms
baja de soluto. El soluto que ya no se llevar a cabo en forma una solucin de
cristales de soluto purificados, que ms tarde se puede recoger.
La recristalizacin slo funciona cuando se utiliza el disolvente apropiado. El
soluto debe ser relativamente insoluble en el disolvente a temperatura ambiente,
pero mucho ms soluble en el disolvente a una temperatura ms alta. Al mismo
tiempo, las impurezas que estn presentes deben ser o bien soluble en el
disolvente a temperatura ambiente o insoluble en el disolvente a una temperatura
alta.
Por ejemplo, si usted quera purificar una muestra del compuesto X que est
contaminada por una pequea cantidad del compuesto Y, un disolvente apropiado
sera uno en el que todos Compuesto Y disolvieron a temperatura ambiente
porque las impurezas permanecern en solucin y pasar a travs de papel de
filtro, dejando solamente los cristales puros atrs. Tambin apropiado sera un
disolvente en el que las impurezas son insolubles a una temperatura alta, ya que
permanecer slido en el disolvente a ebullicin y pueden entonces ser filtrada a
cabo. Cuando se trata de incgnitas, que tendr que probar que solvente que
funciona mejor para usted.
De acuerdo con el adagio "Como se disuelve como," un disolvente que tiene una
polaridad similar al soluto se disuelve normalmente disolver la sustancia muy bien.
En general, un soluto muy polar fcilmente se disuelve en un disolvente polar y
ser bastante insoluble en un disolvente no polar.
Con frecuencia, que tiene un disolvente con caractersticas ligeramente diferentes
polaridad que el soluto es mejor ya que si la polaridad de los dos es demasiado
estrechamente emparejado, el soluto es probable que sea al menos parcialmente
disuelve a temperatura ambiente.

Hay cinco pasos principales en el proceso de recristalizacin: disolver el soluto en

el disolvente, realizando una filtracin por gravedad, si es necesario, la obtencin
de cristales de soluto, recogiendo los cristales de soluto por filtracin a vaco, y,
finalmente, el secado de los cristales resultantes.

PARTE EXPERIMENTAL

Procedemos a pesar en vaso de 50 ml 0.5 g de Acetanilida y agregamos 15 ml de

agua, notamos que la solucin se torn amarilla, sin que an se disolviera la
muestra.
Pasamos a calentarlo en la cocinilla hasta que toda la muestra est totalmente
disuelta, de inmediato sin sacar el vaso de la cocinilla agregamos CARBONO
ACTIVADO convenientemente para eliminar adsorbiendo las impurezas
coloreadas.

En caliente filtramos la solucin rpidamente y con cuidado para no perder

muestra es preferible utilizar un embudo de vstago corto.

Lo dejamos enfriar para su cristalizacin, est operacin lo hicimos de dos

maneras.
a) Cristalizacin a Temperatura ambiente.
Dejamos enfriar el filtrado por 15 minutos y notamos pequeos cristales en
el fondo del vaso.
Procedemos al filtrarlo de nuevo para as obtener los cristales que estaban
en el fondo del vaso, lavamos los cristales que an se encuentran en el
vaso con el solvente fro.
Una vez hecho esto llevamos a la estufa para secarla por completo, en la
estufa por unos 20 o 30 minutos a una temperatura menor a 80 C.

b) Cristalizacin en bao Mara.

Dejamos enfriar el filtrado en un bao con cubitos de hielo por unos 15
minutos, y notamos que los cristales formados en el fondo del vaso.
Procedemos al filtrarlo de nuevo para as obtener los cristales que estaban
en el fondo del vaso, lavamos los cristales que an se encuentran en el
vaso con el solvente fro.

Una vez hecho esto llevamos a la estufa para secarla por completo, en la
estufa por unos 20 o 30 minutos a una temperatura menor a 80 C.

Una vez secado las muestras, pasamos al pesado de los cristales para hacer los
clculos respectivos.

CLCULO Y RESULTADOS EXPERIMENTAL

Como hicimos de dos maneras la recristalizacin (a temperatura ambiente y bao

Mara), obtuvimos los siguientes datos:
a) Datos a temperatura ambiente
Papel de filtro: 0.61 g
Muestra impura de Acetanilida: 0.5 g
Muestra recristalizada: No se pudo determinar debido a errores cometidos
en el proceso de filtracin pero si se pudo obtener el tamao y la forma de
los cristales (pequeos, tipo arena).
b) Datos obtenidos en bao Mara
Papel de filtro (2 papeles): 1,22 g
Muestra impura de Acetanilida: 0.5 g
Papel filtro + muestra recristalizada: 1.28 g
Muestra recristalizada: 0.06 g

% recuperado =

0,06
x 100 =12
0,5

DISCUCIN DE RESULTADOS

Para el caso a) no se pudo obtener la pureza debido a que el contacto del carbono
activado con nuestra solucin no fue optimo debido al poco tiempo que estuvo en
contacto con el calor.
Otro factor de error fue el derrame de solucin al momento del filtrado ya que ese
contamina la solucin madre la cual nos dar los cristales posteriormente.
Para el caso b) el poco porcentaje recuperado nos indica que la Acetanilida estaba
muy contaminada por las impurezas presentes.
Otro de los problemas fue la prdida de muestra al momento del filtrado ya que
una parte de los cristales se adhieren a las paredes del vaso.

CONCLUSIONES

 Los compuestos orgnicos contienen impurezas que pueden ser

separadas por diversos mtodos, en particular por una recristalizacin.
Se comprob que el carbn activado ayuda a adsorber las impurezas
coloreadas del compuesto orgnico.
Los cristales obtenidos al final de la recristalizacin por las dos formas
de enfriado, notamos que en la primera (Temperatura ambiente) los
cristales son pequeos y menudos mientras que en la segunda (bao
Mara) es tamao es ms grande.
Con respecto a las masas de las muestras iniciales notamos un una
variacin de masas, lo cual es un factor determinante de existencia de
impurezas.
No se pueden obtener el 100% de los cristales debido al factor de
adherencia.
RECOMENDACIONES

Evitar remover la solucin con la bagueta ya que parte de la muestra se

queda adherida a esta.
Es importante escoger un buen disolvente para que este nos permita un
apropiado proceso de recristalizacin.
Poner en contacto un tiempo prudente el carbono activado y la solucin
para que adsorba la mayor cantidad de impurezas.
Evitar filtrar por las paredes del embudo de vstago corto.
Refiltrar hasta que se tenga la mayor cantidad de cristales posibles en
el papel filtro.

BIBLIOGRAFA

 Gua de laboratorio de qumica orgnica (paginas 27 29)

http://www.wiredchemist.com/chemistry/instructional/laboratorytutorials/recrystallization
https://www.erowid.org/archive/rhodium/chemistry/equipment/recrystallizatio
n.html