Determinacion Del Cobre

Universidad Nacional de Ingeniera
Facultad de Ingeniera Qumica y Textil
DETERMINACION DEL COBRE
1.- FUNDAMENTO TEORICO:
Cobre metlico.
Si el tiosulfato sdico va a ser utilizado principalmente para la determinacin de cobre, es

recomendable su normalizacin contra cobre. Se disuelve en cido ntrico cobre electroltico
puro, existente en el mercado en forma de lmina:
3Cu + 8H+ + 2NO3- 3Cu+2 + 4 H2O + 2NO
Se hierve la disolucin hasta cristalizacin incipiente de la sal de cobre con objeto de
eliminar los xidos de nitrgeno y la mayor parte del cido; el cido residual se neutraliza
con amoniaco. Se acidifica despus con cido actico y se aade un exceso de yoduro
potsico.
2Cu+2 + 4I- 2CuI + I2
Valorando el yodo liberado con tiosulfato.
El yoduro de cobre (I), insoluble, tiende a adsorber un poco del yodo de la disolucin e
impide o retrasa su reduccin con tiosulfato. Esta fuente de error se elimina en gran parte
por adicin de tiocianato potsico cerca del punto final de valoracin; el yoduro de cobre(I)
se convierte en tiocianato de cobre(I), menos soluble:
CuI ( + I2 adsorbidad) + CNS- CuCNS + I- ( + I2 disolubilidad)
Yodo:
El yodo es un tipo de oxidante de tipo medio, el cual nos permite realizar la valoracin de
diferentes sustancias, en las que destacamos los tiosulfatos. En dichos procesos el yodo se
ve reducido a ion yoduro. Otras de los compuestos que podemos analizar a travs de
valoraciones con el yodo, son los sulfitos, sulfuros, y diferentes iones como el de arsnico,
estao o cobre.
Cuando realizamos reductimetras, para valorar el yodo, el agente reductor por excelencia
es el tiosulfato. Por lo general, las reacciones que usan dicha aplicacin, no pueden
reaccionar directamente con el tiosulfato, as, los agentes oxidantes reaccionan para dar
lugar al yodo con yoduros, para ms tarde pasar a valorarlos con tiosulfato. Este tipo de

reaccin es de indirecta y se conoce con el nombre de yodometra. En cambio, cuando

hablamos de yodimetra, hacemos referencia a una valoracin que se realiza directamente
con el yodo.
Los oxidantes ms fuertes oxidan los iones yoduro a yodo y los reductores fuertes reducen
el yodo a yoduro. Por este motivo, los mtodos volumtricos involucrando el yodo se dividen
en dos grupos:
a) Los mtodos indirectos (yodometria), en que los oxidantes son determinados hacindolos
reaccionar con un exceso de iones yoduro y determinndose el yodo liberado con un
reductor estndar, como el tiosulfato de sodio (p. Ej.: determinacin de halgenos,
determinacin de ozono, determinacin de crio (Ce4+ ), determinacin de hierro ( Fe3+),
etc.)
b) Los mtodos directos (yodimetria), en que se utiliza una solucin estndar de yodo para
determinarse reductores fuertes, generalmente en medio neutro o ligeramente cido (p. ej.:
determinacin de agua por el mtodo de Karl Fisher, determinacin de hidrazina,
determinacin de estao (Sn2+), determinacin de arsnico (As (III), etc.)
Estos mtodos volumtricos son fundamentados en la semi-reaccin:
Los iones yoduro son reductores dbiles que reducen oxidantes fuertes, cuantitativamente.
Los iones no son usados directamente como titulante por varias razones, entre ellas por la
falta de un indicador visual apropiado y por lenta la
velocidad de reaccin.
Las principales fuentes de errores en titulaciones yodomtricas son la oxidacin de la
solucin de yoduro por el aire y la prdida de yodo por volatilizacin.
En el primer caso, los iones yoduro en medio cido son oxidados lentamente por el
oxgeno atmosfrico, segn:
4I- + O2 + 4H+ 2H2O + 2I2

2.- MATERIALES Y EQUIPOS:
- KIO3
- Vaso de 250 mL
- KI
- HCl
- Erlenmeyer
- Na2S2O3
- Bureta
- Almidn
- H2SO4
- NH 4F
- Agua de bromo
- KSCN
3.- PROCEDIEMIENTO EXPERIMENTAL:
3.1. Estandarizacin de la solucin de Na2S2O3
Se mezcla en un Erlenmeyer: 10 mL de la muestra patrn de KIO 3 con una

concentracin de 2.6545 g/L , 8 mLde KI y 2 mL de HCl
Se titula con Na2S2O3 , luego agregamos 4 mL de almidn y se determina la

concentracin de dicha solucin.
3.2. Determinacin yodomtrica del cobre
En un vaso de se mezclan: 10 mL de la mezcla, gota a gota NH3 15N con

constante agitacin.
Se filtra y lavar con agua desionizada
Se agrega 35 gotas de cido sulfrico 3M y aproximadamente 3mL de NH 4F

30% H, luego adicionar 7 mL de KI 20% para asegurar el exceso.
Se hace la primera titulacin con Na2S2O3 y luego se adiciona el almidn y

proceder a la segunda titulacin, luego adicionar 3 mL de NH4SCN 24%H
entonces titular hasta que la solucin sea de color blanco.

4.- DATOS Y GRAFICOS:
4.1 Datos:
GRUPO
ESTANDARIZACION
MUESTRA Cu
A1
6,6 ml
A2
7,6 ml
23 ml
B1
7,4 ml
11 ml
B2
7,1 ml
14,2 ml
C1
7,2 ml
15,2 ml
4.2 Resultados:
Resultados experimentales, obtenidos en el laboratorio:
MUESTRA
V (Na2S2O3)
mL
A1
6,6
A2
7,6
B1
7,4
B2
7,1
C1
7,2
EN EL PUNTO DE EQUILIBRIO PARA LA ESTANDARIZACION

# Eq-g Na2S2O3 = # Eq-g (KIO3)
NxV(Na2S2O3 )= MxxV(KIO3)
g
1mol
2,6545 ) x (
x 6 x 10 ml
(
L
214 g )
N=
=0,0979
N(Na2S2O3)
7,6 ml
(Na2S2O3)
= (N) x N(Na2S2O3)
Ahora podemos hallar el error absoluto o incertidumbre de la normalidad:

N(Na2S2O3) =
N(Na2S2O3) =
V ( Na 2 S 2 O3 ) V ( KIO 3 )
+
V ( Na 2 S 2 O3 )
V ( KIO 3 )
0.02 0.03
+
=0,00263+0,003=0.006
7,6
10

Tenemos:
N
(Na2S2O3)
= (0,0979)(0,006)
(Na2S2O3)
= 0,0006
Entonces:
N (Na2S2O3) = 0,0979 0,0006
De la misma manera hallamos el error absoluto de los dems datos:

MUESTRA
V (Na2S2O3) mL
N (Na2S2O3)
A1
6,6 0,02
0,1128 0,0007
A2
7,6 0,02
0,0979 0,0006
B1
7,4 0,02
0,1006 0,0006
B2
7,1 0,02
0,1048 0,0006
C1
7,2 0,02
0,1034 0,0006
Utilizamos la prueba Q(0,9) para descartar los valores dudosos de la normalidad, ordenamos
en forma creciente los anteriores datos:
Xi
NNa2S2O3 (equiv/lt)
X1
0.0979
X2
0.1006
X3
0.1034
X4
0.1048
X5
0.1128
Q menor=
0,10060,0979
=0,18
0,11280,0979
Q mayor=
0,11280,1048
=0,54
0,11280,0979
Como para n= 5 el Q terico es 0,64

Q menor < Q terico

Q mayor < Q terico
Con esto podemos decir que ningn valor se rechazar, entonces hallamos la normalidad de
la solucin titulante por un simple promedio de los valores anteriores , con lo que se obtiene
que :
N Na2S2O3 = 0,1039 0,0006
DETERMINACION YODOMETRICA DEL COBRE:
Los volmenes titulados son:
MUESTRA
V (Na2S2O3) mL
A2
23
B1
11
B2
14,2
C1
15,2
Sabemos que dos de las reacciones producidas son:

2 Cu2+ + 4I- 2 CuI(s) + I2
I2 +2 S2O3-2 2 I- + S4O6-2
Entonces podemos observar que:

#moles de CuI formados = # moles de S2O3-2 que reaccionan en la titulacin
En el punto de equivalencia:
#Equivalente Na2S2O3 = # Equivalente CuI
W ( CuI ) .1
mol
N ( Na 2 S 2 O3 ) . V (Na 2 S 2O 3)=
M (CuI )
Usando el segundo volumen experimental, tenemos:
(0,1039 0,0006)x(23 x 10-3) x(190,5 g/mol ) = W (CuI)
W (CuI) = (0,4552 WCuI ) g
Calculamos la incertidumbre de la masa de CuI:

W(CuI ) =
N ( Na 2 S 2 O3 )
N ( Na 2 S 2 O3 )
W(CuI ) =
0,0006
=0,0061
0,0979
WCuI = (0,4552)x( 0,0061

WCuI = 0,0028
-
Entonces tenemos:
W (CuI) =0,4552 0,0028
Finalmente:
W
(Cu)
= (0,4552 0,0028) g de CuI x
63,5 g Cu
190,5 g CuI
W(Cu) = 0,1517 g de Cu / 10 ml de solucin
W Cu
W Cu
W(Cu ) =
0,0028
=0,0062
0,4552
W(Cu ) = (0,1517)(0,0062) = 0,0009
W (Cu) = 0,1517 0,0009

-
De la misma forma obtenemos los siguientes valores tomando los anteriores

volmenes experimentales:
MUESTRA
W (Cu) ( g / 10 mL)
A1
0,1517 0,0009
B1
0,0726 0,0004
B2
0,0937 0,0005
C1
0,1003 0,0006
Utilizamos la prueba Q(0,9) para descartar los valores dudosos de la normalidad, ordenamos
en forma creciente los anteriores datos:
Xi
NNa2S2O3 (equiv/lt)

X1
0,0726
X2
0,0937
X3
0,1003
X4
0,1517
Q menor=
0,09370,0726
=0,27
0,15170,0726
Q mayor=
0,15170,1003
=0,65
0,15170,0726
Como para n= 4 el Q terico es 0,76

Q menor < Q terico
Q mayor < Q terico
Con esto podemos decir que ningn valor se rechazar, entonces hallamos la normalidad de
la solucin titulante por un simple promedio de los valores anteriores , con lo que se obtiene
que :
W (Cu) = 0,1046 0,0006
5.- ANLISIS Y DISCUSIONEES DE RESULTADOS:

- En la estandarizacin:
No debe estar muy concentrado el ion molecular porque sino el almidn puede
precipitar.
Con los datos recogidos, notamos que son muy cercanos por lo que no se apreci
ni un solo valor dudoso.

Tenemos que hacer una valoracin adecuada notando los cambios de color en cada
operacin, para que en la determinacin yodomtrica del cobre, nuestros valores
sean ms exactos.
- En la determinacin yodomtrica:

Para aumentar la solubilidad del yodo y para disminuir su volatilidad se aadi un

exceso de yoduro de potasio.
Necesitamos agregar gran cantidad de gotas de NH3 para asegurarnos de separar el
cobre al momento de filtrar la solucin.

En las experiencias realizadas no se utilizaron los volmenes planteados segn la
gua de laboratorio, puesto que se us una muestra inicial de menor volumen que el
descrito en la gua; por lo que se pudo haber escapado algn error en las mediciones
respectivas.
6.- OBSERVACIONES:
- Estandarizacin:
Al mezclar KIO3, KI y HCl la solucin se torno a un color rojo oscuro (guinda).

A medida que se titulaba con el Na 2S2O3 , cambiaba de color gota a gota de rojo
guinda transparente a amarillo.

Despus de agregar el almidn y al segur titulando gota gota llega a su punto de
equilibrio, la solucin se puso incolora.
- Determinacin yodomtrica:
La adicin de NH3 a la muestra de Cu, poco adquira una coloracin marrn arcillosa
intenso, y en la superficie como una pequea membrana de color azul; al momento
de filtrarlo fue evidente el cambio de color drstico de marrn a azul intenso.
Al adicionar KI en exceso se torna un color marrn y al hacerle la primera titulacin

se torna de un color mostaza.
Al titular la solucin con Na2S2O3 la coloracin parduzca va cambiando a un color

blanco lechoso.
7.- CONCLUSIONES:
El yodo al ser un buen coagulante del almidn, se trabaja con
el yodo a
concentraciones bajas, para que as no interfiera en la valoracin en el mtodo de la
yodometria.
La estandarizacin de la sustancia que nos ayudar a determinar la concentracin de
la muestra problema, se debe realizar de manera adecuada y con mucho cuidado ya
que de este dato depende mucho el resultado final.

El error que obtenemos en cada dato, es por no tener una medida exacta y precisa
en los materiales.
En los datos de la determinacin yodomtrica se not un valor que se aleja de los
otros tres y al considerarlo podra causar error en los clculos.
8.- APLICACIONES:
Evaluacin Comparativa de Riesgo Ecotoxicolgico de
Aplicaciones de Cobre en Salmonicultura
La recoleccin de muestras de agua para la determinacin de la concentracin de metales disueltos
(cobre, nquel y zinc) se realiza directamente desde el rebalse de los estanques. Se colectan tres
muestras independientes mediante una jeringa con un filtro de 0.45 m colocado en la punta. El agua
filtrada es recogida en una botella de 250 ml de polipropileno. Inmediatamente las muestras son
fijadas con la adicin de 500 l de cido ntrico, posteriormente son colocadas en doble bolsa plstica
y refrigeradas (4C) hasta su anlisis.
La determinacin analtica de metales disueltos se realiza mediante la aplicacin de un procedimiento
de extraccin orgnica y pre concentracin. El principio analtico del mtodo est basado en la
separacin de los elementos metlicos de la matriz salina de las muestras, mediante la formacin de
un complejo organo-metlico el cual es extrado con cloroformo. El mtodo permite, adems de la
determinacin de cobre, la deteccin de otros metales como nquel y zinc. A 200 gramos de muestra
se les agrega un buffer (acetato de amonio) y se ajusta el pH a 4.5. Se adiciona una mezcla de
reactivos orgnicos (APDC/DDDC), los cuales forman complejos con los metales disueltos en la
muestra. El complejo organo-metlico es extrado con cloroformo. Posteriormente, se evapora el
cloroformo y los metales son re-suspendidos con cido ntrico diluido (0.5 N). Siguiendo el mismo
procedimiento, se preparan blancos de reactivos, y material certificado de referencia de agua de mar
(CASS-5). A los extractos obtenidos se les determina la concentracin de metales (cobre, nquel y
zinc) mediante espectrometra de masas.
9.- REFERENCIA BIBLIOGRAFICA:
AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo. Ediciones del Castillo S.A. Segunda
edicin.Madrid Espaa 1970. Pg. 436 440.

J.Dick.Qumica Analtica. Editorial El Manual Moderno S.A.Mxico Captulo9:
Oxidoreduccin.Pgs:416-419
Willard Hobart.Anlisis Qumico Cuantitativo.Editorial Marn-Barcelona 1935. Captulo

15: Procesos de oxido-reduccin en los que interviene yodo.Pgs:253-269
10

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