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Determinacin de flor
en un elixir dentfrico
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(ESI)
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Jacobo Rey Busto

Determinacin de flor en
un elixir dentfrico
ndice:
1. Objetivo..3
2. Fundamento terico.....3
3. Alcance y aplicacin5
4. Materiales, reactivos, instrumentos...5
4.1. Materiales...5
4.2. Reactivos....5
4.3. Instrumentos..6
5. Procedimiento6
5.1. Consideraciones previas.6
5.2. Procedimiento7
6. Tabla de datos..................9
7. Resultados...10
8. Conclusiones..12
9. Observaciones12
10. Bibliografa.13

Autor: Jacobo Rey Busto

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Determinacin de flor en
un elixir dentfrico
1. OBJETIVO
Se va a proceder a la determinacin de la concentracin de iones fluoruro (F-) en un
elixir dentfrico mediante potenciometra con electrodo selectivo de iones (F-).

2. FUNDAMENTO TERICO
La potenciometra es una tcnica electroanaltica que se basa en la medida del
potencial elctrico (respecto a uno de referencia) de un electrodo sumergido en una
disolucin problema, a partir de la cual es posible determinar su concentracin de
manera directa o indirecta (valoracin).

Para la determinacin de potenciales o concentraciones en potenciometra se emplea


la ecuacin de Nernst,

En donde, n es el nmero de electrones intercambiados y a es la actividad de los iones


en disolucin. En teora se debera de trabajar con las actividades de cada in pero ya
que,
, a partir de ahora hablaremos de concentraciones.
En el mtodo de potenciometra directa se establece la relacin que existe entre el
potencial de un electrodo selectivo en funcin de la concentracin de la especie para
la cual l es activo. Desde el punto de vista analtico:

Un electrodo selectivo de iones ideal es una membrana delgada que idealmente puede
unirse slo al in que se pretende determinar. Se dice que el electrodo selectivo de

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iones est basado en un lquido porque la membrana selectiva de iones es un
polmero orgnico hidrfobo impregnado con una disolucin orgnica viscosa que
contiene un intercambiador inico y a veces un ligando que se une selectivamente al
catin analito,
.El interior del electrodo contiene la disolucin de relleno con los
iones
y
. El exterior del electrodo se encuentra dentro de una disolucin
de analito que contiene entre otros iones,
y
. La diferencia de potencial
elctrico a travs de la membrana selectiva de iones se mide por dos electrodos de
referencia uno de los cuales puede ser
. Si vara la concentracin del in en
la disolucin vara el voltaje medido entre los dos electrodos de referencia.
Para que la actividad de un in y su concentracin se parezcan se aade a la
disolucin un ajustador de fuerza inica, que es una disolucin de fuerza inica
elevada que no interfiere con el analito de inters si no que slo ajusta sus fuerzas
inicas.
A continuacin se muestra una imagen del funcionamiento del electrodo:

, son aniones hidrfobos que son solubles en la membrana y poco solubles en agua.

Los electrodos selectivos trabajan en unas condiciones ptimas por ello debemos
tener en cuenta algunos parmetros como la temperatura, la fuerza inica, el pH,
especies interferentes,
En este caso queremos determinar la concentracin de
, as que emplearemos un
electrodo selectivo para estos iones. El electrodo selectivo de fluoruro est diseado
para medir concentraciones y actividades del in fluoruro. La membrana (cristal de
LaF3) est ubicada en la parte inferior del electrodo y no precisa el relleno con
electrolito interno. Es un electrodo indicador que necesita trabajar siempre junto a uno
de referencia.

Autor: Jacobo Rey Busto

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un elixir dentfrico
Para este tipo de electrodo se emplea como ajustador inico TISAB, que adems de
mantener la fuerza inica:

Elimina interferencias de Ca2+, Al3+, Fe2+


Mantiene el pH de la disolucin constante
Descompleja al in fluoruro
Impide la formacin de cidos y bases dbiles

3. ALCANCE Y APLICACIN
Este mtodo ser de aplicacin para todo laboratorio que desee determinar fluoruros
en una disolucin acuosa y especialmente indicado para el anlisis de aguas potables
y minerales, aguas de mar, pasta de dientes, leche, baos galvnicos, etc. As mismo
tambin servir para cualquier alumno que se disponga a este tipo de
determinaciones.
4. MATERIALES, REACTIVOS, INSTRUMENTOS
4.1.
Materiales
Material
Frasco lavador
Pesasustancias
Esptula
Agitador magntico
Vasos de plstico
Varilla de vidrio
Vaso de precipitados
Matraz aforado
Matraz aforado
Micropipeta
Micropipeta
Micropipeta
Pipeta aforada
Pipeta graduada
4.2.

Volumen
--------200 mL
--250 mL
1L
100 mL
10-100 L
100-1000 L
1-10 mL
20 mL
25 mL

Cantidad
1
4
1
1
6
1
4
1
6
1
1
1
1
1

Reactivos

Reactivo
NaF (Patrn)
Cloruro sdico
cido actico
Acetato de sodio
Citrato de sodio

Autor: Jacobo Rey Busto

Pureza
99 %
100 %
100 %
100 %
100 %

Concentracin
1000 mg/L
1M
0.25 M
0.75 M
0.001 M

Pm (g/mol)
41.99
58.44
60
136.08
294.12

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un elixir dentfrico
4.3.

Instrumentos

Electrodo selectivo de fluoruro Crison 96 55


Especificaciones
Tipo de electrodo
Indicador
Tipo de membrana
Cristal de LaF3
Escala de medida
0.02 mg/l ... 20 g/l
Escala lineal de medida
a partir de 0.1 mg/l
Pendiente en zona lineal
55 4 mV / pF a 20 5 C
Condiciones de trabajo
pH 4 8, 5 ... 50 C
Electrolito del electrodo de referencia
LiCH3COO 0.1 M
Ajustador fuerza ionica
TISAB
Conector
BNC
Material cuerpo
Plstico

5. PROCEDIMIENTO
A continuacin procedemos a explicar los pasos que hay que seguir para la
determinacin de la concentracin de fluoruros.

5.1.

Consideraciones previas

Lo primero que tenemos que realizar es una disolucin patrn de una concentracin
exactamente conocida, para ello empleamos como patrn una disolucin de NaF
0.052 M. Para ello introducimos en la estufa un vidrio de reloj con 0.15 g de NaF
durante 1 hora y a continuacin lo pasamos a un desecador durante unos 15 minutos.
A continuacin pesamos la cantidad necesaria para obtener dicha concentracin.

Para la determinacin del in fluoruro necesitamos la presencia de un ajustador inico


para que la fuerza inica en todas las disoluciones sea la misma, segn el manual de
Crisol para el ESI de fluoruros nos dice que se debe emplear como ajustador inico el

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TISAB. Para prepara un litro de disolucin a continuacin se muestra una tabla con las
cantidades necesarias para ello y se enrasa a 1L con agua destilada.

TISAB

Reactivo
NaCl
AcH
AcNA
Citrato sdico

5.2.

Pesada (g) Volumen (mL) V total (L)


58,4432
17
1
101,996
0,3012

Procedimiento

A continuacin indicaremos los pasos que se deben de seguir para la preparacin de


una recta de calibrado con patrones de distintas concentraciones a partir de la
disolucin patrn madre de 0.052 M. Para ello tomamos distintos volmenes de patrn
de 0.02, 0.2, 2, 10 y 20 mL.
A continuacin se aaden la cantidad necesaria de TISAB, el manual de Crison indica
que debemos aadir 1 parte de TISAB por cada 10 de disolucin, sin embargo, hemos
introducido a la disolucin 25 mL de TISAB.
Por ltimo enrasamos con agua destilada hasta 100 mL.

A continuacin procedemos a realizar la medida potenciomtrica de las disoluciones


patrn realizadas anteriormente. Para ello realizamos el montaje del equipo teniendo
la precaucin de quitar la tapa inferior que protege al electrodo.

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un elixir dentfrico
Posteriormente introducimos todo el volumen de disolucin preparado en un vaso de
plstico en el que hemos introducido un agitador magntico (mosca) que nos permite
agitar la disolucin automticamente. Ponemos el vaso sobre un agitador magntico.

A continuacin pulsamos el botn ENT,

Por ltimo, esperamos a que la seal se estabilice y apuntamos los mV que nos indica.
A continuacin lavamos el electrodo y lo secamos para las siguientes medidas.

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un elixir dentfrico
Este mismo procedimiento ser el que empleemos para el resto de diluciones patrn
as como para la determinacin de la concentracin de la muestra problema.
Con los datos obtenidos de los patrones se realiza una representacin grfica en
donde se representa en el eje de abscisas el log[F-] y en el eje de ordenadas la seal
obtenida por el electrodo en mV. La ecuacin de la recta obtenida nos ayudar
posteriormente al clculo de la concentracin de la muestra problema.
Se preparan a continuacin las disoluciones de muestra problema y se mide su
potencial con el electrodo de la misma manera que lo hemos hecho con los patrones.
Con la ecuacin de la recta obtenida por los patrones
, en donde y es la
seal y x la concentracin de fluoruro en dicha disolucin, y con la seal dada por la
muestra podemos calcular fcilmente la concentracin de fluoruros.

6. TABLA DE DATOS
Preparamos la disolucin patrn de NaF segn las especificaciones que se indican en
la siguiente tabla:
Disolucin patrn
Pureza (%)
Peso molecular (g/mol)
Volumen (mL)
Pesada (g)
Concentracin (M)

NaF
99
41,99
50
0,1092
0,0515

A partir de esta disolucin se preparan cinco disoluciones siguiendo las


especificaciones de la siguiente tabla:
Patrn
Vpatrn (mL)
Vtotal (mL)
Dilucin
[F-] (M)
P1
0,02
100
5000
1,03E-05
P2
0,2
100
500
1,03E-04
P3
2
100
50
1,03E-03
P4
10
100
10
5,15E-03
P5
20
100
5
1,03E-02
Se mide el potencial de las disoluciones anteriores con el electrodo selectivo de iones:
Patrn
P1
P2
P3
P4
P5

Autor: Jacobo Rey Busto

[F-] (M)
1,03E-05
1,03E-04
1,03E-03
5,15E-03
1,03E-02

- log [F-]
4,9873
3,9873
2,9873
2,2884
1,9873

Seal (mV)
-342
-357
-415
-449
-467

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Ahora preparamos las disoluciones de las muestras segn se indica a partir de un
elixir dentfrico que contiene, segn las especificaciones del fabricante, una
concentracin de fluoruros de 226 ppm.

Muestra Vmuestra (mL) Vtotal (mL) Dilucin [F-](terica)(ppm)


M1
M2
M3

2
4
6

100
100
100

50
25
16,67

4,52
9,04
13,56

Medimos los potenciales de las muestras:


Muestra
M1
M2
M3

Dilucin
50
25
16,67

[F-](terica)(ppm)
4,52
9,04
13,56

Seal (mV)
-388
-401
-412

7. RESULTADOS
Vamos a proceder al anlisis de los resultados:
Patrn
P1
P2
P3
P4
P5

Vpatrn (mL)
0,02
0,2
2
10
20

Vtotal (mL)
100
100
100
100
100

Dilucin
5000
500
50
10
5

[F-] (M)
1,03E-05
1,03E-04
1,03E-03
5,15E-03
1,03E-02

- log [F-]
4,9873
3,9873
2,9873
2,2884
1,9873

Seal (mV)
-342
-357
-415
-449
-467

Representamos la seal obtenida en mV frente al log[F-], se ha de tener en cuenta


que para realizar la recta de calibrado no se han empleado todos los datos, se ha
prescindido de P2 y P4.

Autor: Jacobo Rey Busto

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-300
-320

Seal mV

-340
-360

y = 38,95x - 535,25
R = 0,9959

-380

Patrn

-400

Muestra

-420
-440
-460

-log [F-]

A continuacin se muestran los resultados obtenidos para la muestra:


Vmuestra (mL)
2
4
6

Vtotal (mL)
100
100
100

Dilucin
50
25
16,67

- log [F-]
3,7805
3,4467
3,1643

Pm F-(g/mol)

Seal(mV) [F-]diluido (M)


-388
1,66E-04
-401
3,57E-04
-412
6,85E-04

[F-] (M)
8,29E-03
8,94E-03
1,14E-02

19
.

[F-] (M)
8,37E-03
9,03E-03
1,15E-02

ppm F157,48
169,81
216,91

A continuacin se va a proceder al tratamiento de los datos, vamos a ver si debemos


descartar alguno de los valores obtenidos para calcular la media de las
concentraciones. La discriminacin de datos la realizaremos segn el criterio de la Q
de Dixon:

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Tabla de los valores crticos de Q para un nivel de confianza del 95%

Como
, el valor sospechoso NO se rechaza. Utilizaremos por tanto
todos los valores para calcular la media.

Se obtiene por tanto un valor medio de:

Para determinar la incertidumbre de la medida empleamos el criterio de la t-Student:


;

t (2,95%) = 2.920 y S = 31.37

8. CONCLUSIONES
Se ha obtenido un valor ms bajo de lo que indica el fabricante, esto puede ser debido
a que el bote ya se encontraba abierto desde hace tiempo y el fluoruro pudo oxidarse y
no ser detectado por el electrodo selectivo de iones de fluoruro.
Otra causa puede ser que el electrodo nunca llegaba a estabilizarse o tardaba
demasiado tiempo hasta que la medida quedaba estable, esto pudo llevar a lecturas
errneas debido a esta fluctuacin de valores.
Se ha obtenido una correlacin lineal en la recta de calibrado de 0.9959, este valor se
podra mejorar un poco pero el cambio de la pendiente no sera lo suficientemente
significativo como cambiar tanto el valor.

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9. OBSERVACIONES

Debemos tener cuidado en todo momento a la hora de trabajar que el material sea de
plstico ya que los F- reaccionan con el vidrio y pueden alterar la medida.

10.

BIBLIOGRAFA

Daniel C. Harris, Anlisis qumico cuantitativo, ed. Revert, 3 edicin

http://www.crison.it/pdfs/04/crison_4_1.pdf

http://quimica.laguia2000.com/enlaces-quimicos/electrodo-ion-selectivo

http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/lhh345a/Potenciometrias.pdf

Autor: Jacobo Rey Busto

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