1.

OBJETIVO

Proporcionar la metodologa a seguir para realizar anlisis de Olor en aguas, mtodo del
umbral de olor, segn NTC 4770.

2. ALCANCE
Aplica para la determinacin de temperatura en las aguas residuales de la empresa
(TEJIDOS GAVIOTA S.A.S), desarrollado en los laboratorios del Centro de gestin industrial
(CGI) SENA. Basado en la NTC 4770.
3.

DEFINICIONES

4.

Aguas Residuales: Aguas que se descargan despus de haber sido usadas en un proceso,
o producidas por ste, y que no tienen ningn valor inmediato para este proceso.
RESPONSABLES
Supervisor de laboratorio: Verificar clculos, resultados de control de calidad.
Analistas de laboratorio: Ejecutar el mtodo descrito en el presente procedimiento y verificar
clculos.

5.

REFERENCIAS
NORMA TECNICA COLOMBIANA. NTC 4770. Calidad del agua. Determinacin de olor.
Mtodo de umbral de olor.

6.

PROCEDIMIENTO
6.1 EQUIPOS Y MATERIALES
6.1.1 Materiales

6.1.2

Erlenmeyer 250 mL

Pipetas 10 mL

Bureta Digital BRAND DE 25 mL, ID ENVI-LAB-BO-164 Serial 06J09143

Reactivos

Buffer para dureza total

Indicador negro de eriocromo T

Solucin EDTA 0.01 M.

Solucin de Hidrxido de Sodio

Indicador Murexida

Solucin patrn de CaCO3.

6.1.3

Preparacin de Soluciones

Buffer para dureza total: Pesar 0.664 g de cloruro de magnesio, MgCl 2 0.780 g de sulfato

de magnesio, MgSO2.7H O Y 1.179 g de sal sdica de EDTA y disolver en 50 mL de agua

destilada.
Pesar 16.9 g de Cloruro de amonio, NH 4Cl, y diluir en 143 mL de Hidrxido de amonio,
NH4OH, mezclar bien las dos soluciones y diluir a 250 mL. Almacenar el reactivo en un
frasco hermticamente cerrado para evitar la prdida de NH 3 o la absorcin de CO2.
Despus de un mes la solucin, se debe descartar.

Indicador negro de eriocromo T: Pesar 0.5 g de colorante negro de eriocromo T, y mezclar

muy bien en un mortero de vidrio con 100 g de NaCl, previamente secado a 100C.
Guardar en recipiente de vidrio bien tapado y colocar en lugar seco para evitar el deterioro
del reactivo por la humedad.

Solucin EDTA 0.01M: Pesar 3.723 g de sal sdica del EDTA, disolver en un poco de agua
de alta calidad y diluir a un litro.
VALORACIN: Tomar 5 mL de la solucin estndar de calcio 0.01 M, adicionar agua hasta
aproximadamente 50 mL y proceder como en las muestras, el volumen obtenido permite
calcular la molaridad del EDTA.

Solucin de hidrxido de sodio: Disolver 20 g de NaOH en 500 mL de agua de alta

calidad.

Indicador de Murexida: Disolver 0.2 g del colorante y mezclar muy bien en un mortero, con
100 g de NaCl, tamiz 40-50 mallas, secado a 105C.

Solucin Patrn de CaCO3: Pesar 1 g de CaCO3 anhidro, estndar primario, en un vaso de

precipitado de 500 mL, agregar 200 mL de agua de alta calidad. Aadir gota a gota solucin
de HCL (1+1), gasta que todo el carbonato se haya disuelto. Hervir la solucin para expulsar
todo el CO2.
Enfriar la solucin y se agregar 3 gotas de solucin indicadora de rojo de metilo (0.2% en
alcohol etlico) y llevar a color anaranjado por la adicin segn sea necesario de solucin 3
N de NH4OH o HCL (1+1). Transferir cuantitativamente a un baln volumtrico de 1 litro y
completar volumen con agua de alta calidad libre de dureza.
Esta solucin contiene 1 mg de CaCO3 por mL.

Solucin Patrn de Dureza: Pesar 1.0000 g de CaCO3 trazable y 0.4156 g de MgO.

Disuelver el CaCO3 y el MgO aadiendo poco a poco HCl 1 + 1 en un erlenmeyer de 500
mL, hasta la disolucin total del CaCO 3, adicionar 200 mL de agua ultra pura y hervir
durante unos minutos para expeler el CO 2, enfriar y adicionar unas gotas de indicador rojo
de metilo y ajustar el color naranja intermedio por adicin de NH 4OH 3N o HCl 1 + 1, segn
se requiera. Transferir cuantitativamente a un baln aforado y diluya hasta 1000 mL con
agua pura.
Esta solucin contiene 2000 mg/L de CaCO3 como Dureza Total, 400 mg/L de calcio y 243
mg/L de magnesio.

Agentes complejantes: Para la mayora de aguas los agentes complejantes no son

necesarios. Ocasionalmente el agua contiene iones interferentes que requieren la adicin de
un apropiado agente complejante para darle un claro y agudo cambio en el color del punto
final, los siguientes son satisfactorios:
Inhibidor I: Ajustar las muestras cidas a pH 6 o ms alto con buffer o NaOH 0.1N.

Adicionar 250 mg de Cianuro de Sodio (NaCN) en polvo. Adicionar suficiente buffer para
ajustar el pH 10.0 0.1. (PRECAUCIN: El NaCN es extremadamente venenoso. Tomar
precauciones en su uso). Disponer las soluciones que contengan este inhibidor de acuerdo
al procedimiento establecido para desechos de residuos peligrosos, tomar especial cuidado
para prevenir el contacto con cidos, los cuales pueden liberar compuestos voltiles
venenosos de cianuro de hidrgeno.
Inhibidor II: Disolver 5.0 g de sulfuro de sodio nonahidratado (Na 2S 9H2O) o 3.7 g de Na2S
5H2O en 100 mL de agua de alta calidad. Excluir del aire con un tapn de goma hermtico.
Este inhibidor se deteriora a travs de la oxidacin con aire. ste produce un precipitado de
sulfuro que oscurece el punto final cuando concentraciones apreciables de metales pesados
estn presentes.
MgCDTA: Sal de Magnesio de cido 1,2-ciclohexanediaminatetraacetico. Adicionar 250 mg
por 100 mL de muestra y disolver completamente antes de adicionar la solucin buffer. Usar
este agente complejante para evitar el uso de inhibidores txicos u olorosos cuando las
sustancias que interfieren estn presentes en concentraciones que afectan el punto final
pero no contribuirn significativamente en el valor de la dureza.
6.3 INTERFERENCIAS
Algunos iones metlicos interfieren, produciendo desvanecimiento en la coloracin
enmascarando el punto final. Los siguientes iones interfieren a las condiciones de la prueba, a
concentraciones mayores que las estipuladas a continuacin: 2 mg Cu ++ /l 20 mg Fe++/l , 20 mg
Mn/l , 5 mg Zn/l , 5 mg Al/l , 5 mg Ti/l.
Los ortofosfatos, al pH que se realiza el anlisis, precipitan como ortofosfatos de Calcio; la
alcalinidad a concentraciones mayores que 300 mg CaCO 3/l interfiere enmascarando el punto
final.
6.4 MTODO DE ENSAYO PARA DUREZA TOTAL
6.4.1 Principio
El cido etilendiamino tetractico y sus sales di sdicas, EDTA, forman quelatos solubles pocos
disociados, cuando se adicionan a una solucin que contiene cationes divalentes como Ca ++ y
Mg++. Para detectar el punto final de titulacin se utiliza el colorante negro de eriocromo T, el
cual tiene la propiedad de formar con los iones calcio y magnesio un complejo de color rojo vino
tinto. Al desaparecer de la solucin acuosa los iones libres de calcio y magnesio que originan la
dureza, el color rojo vino tinto cede los iones Ca ++ y Mg++ al EDTA, quedando libre el colorante
negro de eriocromo T, de color azul.
6.4.2

Muestreo y Almacenamiento

Si la muestra no se analiza inmediatamente, almacenar en recipiente de vidrio de plstico a

4C por un tiempo mximo de 7 das
6.4.3

Pretratamiento de muestras contaminadas y residuales

Para el tratamiento de estas muestras remitirse al procedimiento ENVI-LAB-P-56 Tratamiento

de muestras de agua para la determinacin de metales, en este se describe el procedimiento
para la digestin de las muestras.

6.4.4

Ensayo para la dureza total

Seleccionar un volumen de muestra que requiera menos de 15 mL de la solucin de EDTA y

completar la titulacin en no ms de 5 minutos, contados a partir de la adicin de la solucin
amortiguadora.
Diluir el volumen tomado a 25 ml o 50 ml con agua destilada en un erlenmeyer.

Adicionar 1 o 2 mL de solucin Buffer. Usualmente 1 ml ser suficiente para tener un pH de

9.9 a 10.1. La ausencia de un fuerte cambio de color en el punto final en la titulacin
usualmente significa que un inhibidor debe ser adicionado en este punto o que el indicador
se ha deteriorado.

Aadir 1 a 2 gotas de la solucin del indicador o una pequea cantidad de la formulacin

slida de este (No debe ponerse un exceso del indicador porque esto dificulta la apreciacin
del punto final).

Desde una bureta adicionar la solucin de EDTA con agitacin continua hasta obtener el
viraje correspondiente (En el caso del negro de eriocromo T es del color rojo al color azul).

Para muestras de baja dureza (menor a 5 mgCaCO3/L), aumentar el volumen de 100 a

1000 ml y aadir cantidades proporcionales al volumen tomado de solucin buffer, inhibidor
e indicador, titule con solucin de EDTA, con la ayuda de una microbureta, prepare un
blanco usando agua destilada de un volumen igual al de la muestra, y con las mismas
cantidades de inhibidor, buffer e indicador. Restar el volumen de EDTA gastados en el
blanco al volumen gastado de la muestra.

Registrar el volumen gastado en la titulacin en el formato ENVI-LAB-P-F-33-01 Dureza

Total en Aguas. O registrar todos los datos en el SLIM en el esquema EW_SM2340C,
EW_SM3500CAB, EW_SM3500MGB.

6.4.5

Clculos
A X F X 1000
DUREZA TOTAL (mg CaCO3 / L) = ---------------------------------mL de muestra

Donde:
A = mL de EDTA gastados en la titulacin
mL de solucin patrn de CaCO3
F = mg CaCO3 equivalente a 1 mL de EDTA.= ------------------------------------------------------mL de solucin de EDTA
6.5 MTODO DE ENSAYO PARA DUREZA CLCICA
6.5.1

Principio

Cuando el EDTA es adicionado al agua que contiene calcio y magnesio, este se combina
primero con el calcio. El calcio puede ser determinado directamente, con EDTA, cuando el pH
esta lo suficientemente alto que el magnesio es precipitado en gran parte como hidrxido y un
indicador es usado para que se combine con el calcio solamente. Muchos indicadores dan un
cambio de color cuando todo el calcio ha sido complejado por le EDTA a un pH de 12 a 13.

6.5.2 Preparacin de Soluciones:

Solucin de hidrxido de sodio: Disolver 20 g de NaOH en 500 mL de agua de alta

calidad.

Indicador de Murexida: Disolver 0.2 g del colorante y mezclar muy bien en un mortero, con
100 g de NaCl, tamiz 40-50 mallas, secado a 105C.

Solucin EDTA 0.01M: Pesar 3.723 g de sal sdica del EDTA, disolver en un poco de agua
de alta calidad y diluir a un litro.
VALORACIN: Tomar 5 mL de la solucin estndar de calcio 0.01 M, adicionar agua hasta
aproximadamente 50 mL y proceder como en las muestras, el volumen obtenido permite
calcular la molaridad del EDTA.

6.5.3 Procedimiento para Dureza Clcica

Debido al alto pH utilizado en este procedimiento, titular inmediatamente despus de la
adicin de la base y el indicador. Usar 50 mL de muestra, o una porcin diluida de 50 mL de
tal modo que el contenido de calcio sea alrededor de 5 a 10 mg. Analizar aguas duras con
alcalinidades mayores que 300 mg CaCO 3/L tomar una porcin ms pequea y diluir a 50
mL.
Adicionar 2.0 mL de solucin de NaOH o un volumen suficiente para producir un pH de 12 a
13. Agitar. Adicionar 0.1 o 0.2 g de la mezcla de indicador seleccionado. Adicionar titulante
EDTA lentamente, con agitacin continua hasta el punto final, el cambio de color es de
rosado a morado.
6.5.4 Clculo
Proceder de igual forma como para la dureza total.
6.6 PROCEDIMIENTO PARA DETERMINACION DE DUREZA MAGNESICA
El magnesio puede ser estimado como la diferencia entre dureza y calcio como CaCO 3 si
los metales que interfieren estn presentes en concentraciones que no interfieren en la
titulacin de calcio (SM 3500-Ca B) y los inhibidores adecuados son usados en la
titulacin de dureza (SM 2340 C).
Dureza Magnsica (mg CaCO3/L) Dureza total (mg CaCO3/L) - Dureza Clcica (mg CaCO3/L)
6.7 DUREZA POR CLCULO
De acuerdo con STANDARD METHOD 2340 B, la dureza total se puede determinar por clculo
analizando por separado el calcio y el magnesio ya sean por absorcin atmica o ICP-MS.
Aplicando la siguiente frmula:
DUREZA TOTAL ppm de CaCO3 = 2,497 (Ca, mg/L) + 4,118 (Mg, mg/L).
6.8 CONTROL
Verificar al menos una vez al mes, la concentracin real de la solucin de EDTA y anotar los

resultados obtenidos en el formato de estandarizacin de soluciones.

Para Dureza Total graficar el estndar de 100 mg/L preparado a partir de la solucin patrn de
dureza y para Dureza Clcica graficar el estndar de 100 mg/L preparado a partir de la solucin
patrn de CaCO3 en su respectiva carta de control.
De igual forma preparar un estndar de 2 mg CaCO3/L
Llevar un duplicado de muestra e ingresar los datos obtenidos en la carta de control de
porcentaje de diferencia.

Control Calidad

Si

Estandarizacin
Blanco de Mtodo
Estndar
Duplicado
Adicionado

X
X
X
X

No

Carta de control y/o Formato

ENVI-LAB-P-F-01-07 o SLIM
ENVI-LAB-P-F-01-01 o SLIM
ENVI-LAB-P-F-01-12 o SLIM

6.9 PRCTICAS SEGURAS

6.9.1 Seguridad y riesgo

Verificar que se encuentre en buen estado los enchufes y conexiones elctricas de los
equipos.

Durante la ejecucin del anlisis se debe hacer uso de Elementos de Proteccin Personal
(EPP) tales como: guantes, gafas de seguridad, botas de seguridad, bata, respirador media
cara y cartuchos segn exposicin (vapores, gases, partculas, etc.). Ver especificaciones
de EPP en el documento OI-HSE-P-02 Gua, seleccin y uso de EPP del rea de HSE de
SGS Colombia.

Los documentos del rea HSE que se relacionan a continuacin permiten tener presente los
lineamientos bsicos sobre prcticas y procedimientos seguros en el laboratorio, adems de
promover un ambiente de trabajo sano al interior del mismo para prevenir la generacin de
incidentes y accidentes de trabajo y/o ambientales, as como la aparicin de enfermedades
profesionales, por tal motivo es indispensable conocerlos antes de ejecutar el
procedimiento:
o

OI-HSE-P-06 Manipulacin, almacenamiento y transporte de sustancias qumicas:

Tenga cuidado con el manejo de sustancias qumicas utilizados en el anlisis debido a
su toxicidad o carcinogenicidad. Cada compuesto manipulado debe ser considerado
como potencialmente peligroso para la salud y se debe minimizar la exposicin.

Fichas de seguridad (MSDS): Mantenga las fichas de seguridad de las sustancias

utilizadas en la aplicacin de esta metodologa, las cuales deben ser conocidas por los
analistas o tcnicos que manejan estas sustancias.

OI-HSE-PL-05 Plan de higiene para laboratorios - Prcticas seguras con productos

qumicos: Prcticas de laboratorio que promueven el trabajo seguro y la proteccin
ambiental.

OI-HSE-I-04 Seguridad en el laboratorio: Se requiere contar con conductas prudentes y

aplicar prcticas adecuadas para evitar incidentes.

6.9.2 Manejo ambiental

Si los residuos generados en el desarrollo del procedimiento presentan desechos slidos y/o
lquidos tales como: cidos, bases, estndares, solventes, entre otros, estos se deben disponer

en los recipientes destinados para tal fin y ubicados en el lugar especificado por el rea de HSE
de SGS Colombia (OI-HSE-PL-04 Plan de Gestin Integral de Residuos).

7. REGISTROS
CDIGO/NOMBRE

RESPONSABLE

ENVI-LAB-P-F-33-01
Dureza total en aguas
ENVI-LAB-P-F-33-02
Dureza clcica en aguas
ENVI-LAB-P-F-33-03
Dureza magnsica en
aguas
ENVI-LAB-P-F-01-01
Cartas de control
ENVI-LAB-P-F-01-07
Estandarizacin de
Soluciones
ENVI-LAB-P-F-01-12
Porcentaje de Diferencia

Supervisor de laboratorio /
Analistas de laboratorio
Supervisor de laboratorio /
Analistas de laboratorio

UBICACIN

PERIODO

Laboratorio

5 Aos

Laboratorio

5 Aos

Supervisor de laboratorio /
Analistas de laboratorio

Laboratorio

5 Aos

Supervisor de laboratorio /
Analistas de laboratorio

Laboratorio

5 Aos

Supervisor de laboratorio /
Analistas de laboratorio

Laboratorio

5 Aos

Supervisor de laboratorio /
Analistas de laboratorio

Laboratorio

5 Aos

8. CONTROL DE CAMBIOS
VERSI
N

FECHA

REVIS

APROB

CAMBIOS

Diciembre de
2011

Ana Perdomo /
Analista de
laboratorio

Pedro Lopez /
Supervisor de
laboratorio

Alineacin con el sistema de gestin

de SGS Colombia

Febrero de
2012

Ana Perdomo /
Analista de
laboratorio

Pedro Lopez /
Supervisor de
laboratorio

Septiembre de
2012

Ana Perdomo /
Analista de
laboratorio

Susan Merlo /
Jefe de
laboratorio

Mayo de 2013

Ana Perdomo /
Analista de
Laboratorio

Susan Merlo /
Jefe de
Laboratorio

Septiembre
2014

Jimena Gomez

Armando
Hernandez

Revision de procedimiento de acuerdo

al Standard Methods for the
Examination
of
Water
and
Wastewater, 22 Ed. 2012 Ed. 22,
2012, SM 2340 C
Actualizacin del numeral 1, 2 y 5 en
cuanto a los mtodos de referencia
utilizados. Se incluye en el numeral
6.1. la identificacin de equipos
utilizados y la preparacin de
inhibidores
y
otro
reactivos
necesarios. Se cre el numeral 6.4.3
relacionado a pretratamiento de las
muestras contaminadas y residuales.
Actualizacin del numeral 6.4.4
respecto al volumen utilizado de la
muestra. Actualizacin del numeral
6.5 sobre el procedimiento para
dureza clcica. Actualizacin del
numeral
6.6
sobre
dureza
magnsica.
Actualizacin
del
numeral 6.8 referente a los controles
a llevar.
Actualizacin del numeral 6.1.3
sobre la preparacin de la solucin
patrn de dureza y numeral 6.8
acerca del uso de dos estndares de
control para dureza total y clcica
Se redacto mejor el numeral 6.4.4