APLICACIONES DE LA GRAVIMETRIA

983333
ANALIT
O
Ca

REACTIVO

DESCRIPCION

H2C2O4

Ag

HCl
Tetrafenilb
oratodesod
io

Se da esta
reaccin para
determinar el
calcio en aguas
naturales apartir
de adicionar
acido oxlico en
exeso en la
disolucin
acuosa de la
muestra,
neutralizando
despus el exeso
de acido con
amoniaco
filtrando el
precipitado de
oxalato de calcio
se seca y se
calcina
dejndolo en
CaO
+
Ag (ac)
+ Cl- (ac)

AgCl (s)
El precipitado
(AgCl) se recolecta
en un crisol de
vidrio (sintered
glass) y se lava.
Una vez se seca el
precipitado a
110C hasta
obtener una masa
constante, se
determina la masa
de cloruro por
estequiometra.

INTERFER
ENCIAS
Todos los
metales
exepto los
alcalinos y
el
magnesio

CONDICION
ES
El
precipitante
debe por lo
menor
reaccionar
de manera
selectiva
con el
analito
especificad
o
Que el
costo no
sea
prohibitivo

SUSTR
ATO
Aguas
Natura
les

Hg(I)

Reaccion
selectiva
del analito
con el
agente
precipitante

Minas
de
plata

Tl

Tetrafenilb
oratodesod
io

Con el
tetrafenilborato
de sodio formara
precipitados en
forma de sales

Al

Oxina(Al(III
))
NH3(ac)
(NH4)2HPO4

Ante la
posibilidad de
obtener
resultados
engaosos, en
hormigones
"aluminosos"
con muy baja
dosificacin en
cemento o en
hormigones de
cemento
prtland con
ridos ferrosos,
si se tomara una
muestra
representativa
del total del
hormign, debe
aplicarse el
mtodo de
anlisis
propuesto
directamente
sobre la "pasta"
del mismo; o
sea, sobre la
zona rica en
mezcla cementoarena. Y
siempre, como
es lgico, en
muestras
exentas

Alta
selectividad
al moneto
de
reaccionar
con el
reactivo
precipitante

Hierro,tita
nio, cromo

Debe haber
una
donacin
de un par
de
electrones

Se lo
analiz
a
como
subpro
duto
del
acido
sulfuri
co
Minera
l de
bauxit
a

totalmente de
contaminacin
frrica
procedente de
las armaduras.
En
consecuencia,
latoma de
muestra tiene
que realizarse
del modo
siguiente:
a) Obtener uno o
varios trozos de
hormign seco
del elemento a
analizar.
b) Eliminar
totalmente los
posibles restos
de materiales
ajenos al
hormign.
c) Con cuidado
-por ejemplo,
con unos
alicates de
mandbulas
estrechas-,
coger la
cantidad
suficiente de
"pasta" de entre
los intersticios
del rido,
evitando las
zonas con
manchas o
residuos de
xido de las
armaduras. La
misma
herramienta
puede servir, a

su vez, para
triturar la
muestra
recogida.
organicos en
este caso la
oxina ya que
estos son mas
selectivos que
ciertos agentes
precipitantes
inorgnicos, con
la oxina se
forman quelatos
poco solubles
En un tubo de
ensayo de 25 mi
se introduce una
cantidad
aproximada de
0,5 a 1 g de
muestra de
"pasta" de
hormign,
recogida y
preparada segn
se ha indicado
anteriormente.
Se aaden
cuidadosamente
4 mi de la
disolucin de
cido clorhdrico;
se agita
suavemente y se
observa el color
que va tomando
la disolucin.
Despus, se deja
reposar en un
bao con agua
prxima a la
ebullicin, para
completar el

ataque de la
muestra y que
se deposite todo
posible residuo
en el fondo del
tubo.^
Se decanta -o se
filtra- la
disolucin
clorhdrica sobre
otro tubo de
ensayo y se
aaden,
lentamente y
agitando, 10 mi
de la disolucin
de
NazCOs/NaOH y
unas gotas de
agua oxigenada
de 10 vol. Se
tapa el tubo, se
agita
enrgicamente
durante 30
segundos y se
deja reposar
(unos 5 minutos)
en el bao de
agua caliente.
Finalmente, se
toma nota de la
coloracin del
precipitado
formado.
Fe

Cupferron(
Fe(III))
NH3(ac)

Fe(H2O)63+ + 3
NH3
Fe(H2O)3(OH)3 +
3NH4+
Fe(H2O)3(OH)3
Fe2O3 + 9 H2O

Aluminio,ti
tanio,crom
o

El agente
precipitante
tiene que
reaccionar
con un
metal
Hierro en el
estado de
oxidacin

Minera
l de
hierro

Mg

Oxina(Mg(II
))
(NH4)2HPO4

La oxina formara
con el magnesio
enlaces para
evitar las
interferencias

Todos los
metales
exepto los
alcalinos

Zn

MgNH4PO4
H2S

Forma el
precipitado de
ZnO

Todos los
metales
exepto
magnesio

Ba

H2SO4

BaSO4 + 4C
BaS +
4CO

SO42-

BaCl2

Los sulfatos
previamente
precipitados con
cloruro barico en
medio acido son
secados a 110 C
y calcinados a
600 C

Cl-

AgNO3

Ag+(ac)

Cl-

AgCl (s)
El precipitado

(ac)

Plomo

de 3+
PH ajustado
para que se
lleve acabo
la reaccin

Tomar en
cuenta la
concentraci
n del H2S
que no
estese
saturada
Trabajar
con la
limitada
solubilidad
del agua
Forma de
pesado mas
estable

NO3-,PO43-

Trabajar
con la
limitada
solubilidad
del agua
Forma de
pesado mas
estable

Br-,I-

Precipitacio
n en
solucin

No
existe
el
metal
solo se
lo
obtien
e de la
magne
sita
Mina
de
calami
nas

Es
comn
en la
natura
leza o
se lo
obtien
e de la
electro
lisis de
sales
fundid
as
Se
encue
ntran
en
forma
de
yeso
en la
natura
leza
Agua
residu
al y

(AgCl) se recolecta
en un crisol de
vidrio (sintered
glass) y se lava.
Una vez se seca el
precipitado a
110C hasta
obtener una masa
constante, se
determina la masa
de cloruro por
estequiometra.
PO43-

NH4Cl
MgCl2

Be

NH3(ac)

Se

NH3(ac)
SO2

acida

natura
l

Consiste en
disolver el
precipitado
amarillo en
exeso de
amoniaco y
precipitar el
fosfato con la
mixura
magnesiana
para obtener el
solido
MgNH4PO4 que
como producto
final nos permite
obtener el
pirofosfato de
magnesio
Forma el
precipitado BeO

K+,MoO4-

Trabajar
con la
limitada
solubilidad
del agua
Forma de
pesado mas
estable

Rocas
de
fosfato

Zn

Reduc
cion
del
fluorur
o de
berilio

Forma el
precipitado
Se2O3

Zn,Mg

Trabajar
con la
limitada
solubilidad
del agua
Forma de
pesado mas
estable
Trabajar
con la
limitada
solubilidad
del agua

Presen
te en
el
suelo
donde

Forma de
pesado mas
estable
In

NH3(ac)

Forma el
precipitado
In2O3

Mg

Evitar
formacin
de centros
de alta
concentraci
n de iones

Ge

H2S

Forma el
precipitado
GeO2

Zn

Ni(II)

Dimetilglio
xima

El primer da
limpiamos la
placa filtrante
con agua
destilada y unas
gotas de ntrico
concentrado y la
dejamos
secando en la
estufa a 110 C.
El segundo da
recogemos la
placa, la
colocamos en el
desecador hasta
que se enfra y
la pesamos
repetidas veces
hasta obtener
peso constante.
Pesamos en una
balanza de
precisin 5.000
gramos de
cloruro de
haxaminnquel
(II)
hemihidratado

Paladio

Producir
lentamente
el agente
precipitante
El agente
precipitante
debe ser
sumamente
selectivo
Solucion
ligeramente
alcalina con
solucin
alcohlica

se
crian
animal
es
Se
obtien
e de
los
miner
ales
de
zinc
Germa
nita

Se
encue
ntra
en
miner
ales
como
la
millerit
a

problema y lo
disolvemos en
unos mililitros de
ntrico,
trasvasamos la
disolucin a un
matraz aforado
de 250 ml y
enrasamos con
agua destilada.
A continuacin
pipeteamos 10.0
ml de esta
disolucin a un
vaso de 500 ml y
adicionamos
agua hasta 250
ml, as como una
gota del
indicador rojo de
metilo y otra de
azul de metileno.
De esta manera
comprobamos
que la disolucin
mantiene el pH
cido (color
morado).
Aadimos NH3
para basificar la
disolucin hasta
pH 8-9 (color
verde).
Tambin
adicionamos
cido tartrico.
Acidulamos la
disolucin con
HCl 2M hasta
hacer cambiar la
tonalidad a
morado. El
reactivo
dimetilglioxima

empieza a
precipitar a pH
mayor de 4; de
esta manera
consigo un
precipitado ms
homogneo.
Calentamos la
disolucin en un
bao de agua
entre 60-80 C y
aadimos 30 ml
de DMG. A
continuacin
vamos
adicionando
lentamente NH3
2M hasta que
aparezca un
precipitado rosa
fuerte y
seguimos
aadiendo NH3
hasta pH 8-9 (la
DMG forma el
precipitado con
el nquel en el
intervalo de pH
comprendido
entre 4 y 10).
Agitamos y
dejamos la
disolucin en el
bao de agua,
aadiendo de
vez en cuando
NH3 para
mantener el pH.
Filtramos con
ayuda del
kitasato, la placa
filtrante y una
bomba de
succin la

suspensin
obtenida,
lavamos con
agua destilada el
precipitado,
recogiendo el
agua de lavado
hasta que sta
de negativo en
los ensayos con
AgNO3, es decir,
hasta que no
queden cloruros
en el
precipitado.
Llevamos la
placa hasta una
estufa a 110120 C para
secar el
precipitado y a
continuacin la
metemos en el
desecador.
Pesamos hasta
conseguir un
peso constante,
que en nuestro
caso es de
30.5488 g
Metales
apartir
de
soluci
n acida

Dietilditioc
arbomato
de sodio

RNH3+

Tetrafenilb
orato de
sodio

El
Dietilditiocarbom
ato de sodio Es
un ligando
comn que
reacciona con
los metales en
solucin acida
Con el
tetrafenilborato
de sodio formara
precipitados en
forma de sales

Mg

Elevado PH

Mena

cobre

Quelato
metalico
mas dbil

nitrilos

R4N+

Tetrafenilb
orato de
sodio

R3NH+

Tetrafenilb
orato de
sodio

R2NH2+

Tetrafenilb
orato de
sodio

Cd

(NH4)2HPO4
H2SO4
(NH4)2MoO4

Sr

Con el
tetrafenilborato
de sodio formara
precipitados en
forma de sales
Con el
tetrafenilborato
de sodio formara
precipitados en
forma de sales
Con el
tetrafenilborato
de sodio formara
precipitados en
forma de sales
Forma el
precipitado
CdSO4

cobre

El agente
precipitante
debe ser
sumamente
selectivo
Elevado PH
Quelato
metalico
mas dbil

nitrilos

cobre

Elevado PH
Quelato
metalico
mas dbil

nitrilos

zn

Producir
una
reaccin
quimica
lenta con
un elevado
PH
No tener un
exeso de
lagente
precipitante
para llevar
acabo su
reaccin
con el
analito
Sobresturac
ion relativa
baja y
elevado PH
No tener un
exeso del
agente
precipitante
para llevar
acabo su
reaccin
con el
analito

Blenda
de
cadmi
o

H2SO4
H2C2O4

Forma el
precipitado
SrSO4

Mg

Pb

H2SO4
(NH4)2MoO4

Forma el
precipitado
PbSO4

Ba,Zn,Mg

Bi

H2S
(NH4)2HPO4
(NH4)2CO3

Forma el
precipitado
Bi2O3

ditizona

cobre

nitrilos

Minas
de
plomo
de
estron
cia

Galen
a

Subpr
oducto
del
refinad
o del
cobre

NaCl
Pb(NO3)2

Forma el
precipitado
PbClF

Cl-

Hg

(NH4)2S
HCl
H5IO6
Tetrafenilb
oratodesod
io(Hg(I))

Ag

MoO4-

Cloruro de
tetrafenilar
sodio

En reaccin del
tetrafenilboratod
esodio con el
Hg(II) se
presentan
interferencias
que sern
tratadas con una
eliminacin
previa
Con el
tetrafenilborato
de sodio formara
precipitados en
forma de sales
Con el
tetrafenilborato
de sodion en
disolucion fra es
un agente
precipitante casi
especifico
En solucin
acida se da la
determinacin
cuantitativa del
estao
Forma
precipitados
como oxido
hidratados

Hg(I)

Remover el
ion talioso y
mercurioso
para evitar
interferenci
as

Nitrog
eno

Zn

El agente
precipitante
debe ser
sumamente
selectivo
Aumentar
la
concentrcio
n y bajar el
pH

Minera
l
casiter
ita

Con el
tetrafenilborato
de sodio formara
precipitados en

AL

Fe

Precipitacio
n en
solucin
acida
Elevado PH
Quelato
metalico
mas dbil

Elevado PH
Quelato
metalico
mas dbil

En el
aire

Minera
l de
cinabri
o

subprod
ucto de
la
extracci
n de
cobre

NH4+

Tetrafenilb
oratodesod
io

Sn

NH3(ac)
H2S
HNO3
Cupferron(
Sn(IV))
NaHCO3
SO2

Ir

Cr2O72-

Cloruro de
tetrafenilar
sodio

Mg

Remover el
ion talioso y
mercurioso
para evitar

subpro
ducto
durant
e la
extrac
cin
de
nquel
Cromit
a

forma de sales
Pd(II)

Dimetilglio
xima

Forma un
precipitado con
el Pd
Con el
tetrafenilborato
de sodio formara
precipitados en
forma de sales

Ni

MnO4-

tetrafenilar
sodio

ReO4-

tetrafenilar
sodio

Con el
tetrafenilborato
de sodio formara
precipitados en
forma de sales

Co

I3-

tetrafenilar
sodio

Cl-

ClO4-

tetrafenilar
sodio

Con el
tetrafenilborato
de sodio formara
precipitados en
forma de sales
Con el
tetrafenilborato
de sodio formara
precipitados en
forma de sales

WO42-

tetrafenilar
sodio

Con el
tetrafenilborato
de sodio formara
precipitados en
forma de sales

Mo,Tl

Os

NaHCO3

Forma
precipitados
como oxido
hidratados

W,Mo

Ru

NaHCO3

Forma
precipitados
como oxido
hidratados

Os,W

Zn,Mg

Br-,Tl

interferenci
as
Soluciones
ligeramente
alcalinas
Remover el
ion talioso y
mercurioso
para evitar
interferenci
as
Remover el
ion talioso y
mercurioso
para evitar
interferenci
as
Precipitacio
n en
solucin
acida
Remover el
ion talioso y
mercurioso
para evitar
interferenci
as
Remover el
ion talioso y
mercurioso
para evitar
interferenci
as

Aumentar
la
concentrcio
n y bajar el
pH
Aumentar
la
concentrcio
n y bajar el

Recicl
aje
Comb
ustion
pirolus
ita

Molibd
enita

Agua
de
mar

Agua
residu
al

Minera
les
wolfra
micos
como
la
scheeli
ta
Arenas
que
contie
nen
platino
pentla
ndita

Cu

NH4SCN
Cupron(Cu(II)
)
Tetrafenilb
oratodesod
io(Cu(I))

Los precipitados
de
quelatos(tetrafe
nilborato de
sodio) se
incineran hasta
el respectivo
oxido metlico
del cobre y dar
una mejor
estequiometria
Forma el
precipitado AgBr

Fe

Br-

AgNO3

Na

HCl

Forma el
precipitado de
NaCl

Fe

Pb

H2SO4
(NH4)2MoO4

Forma el
precipitado de
PbSO4

Mg

Th

H2C2O4

Forma el
precipitado de
ThO2

Zn

I-

pH
Analizar la
efectividad
del reactivo
ya que este
no es puro

Precipitacio
n en
solucin
acida
Hacer que
aparezca
un exeso
del reactivo
precipitante
con lo que
reacciona
de
inmediato
con el
analito
Hacer que
aparezca
un exeso
del reactivo
precipitante
con lo que
reacciona
de
inmediato
con el
analito
Hacer que
aparezca
un exeso
del reactivo
precipitante
con lo que

Mena

Bioma
sa

Se
fabrica
en el
proces
o
Dows

Ganel
a

torita

H2PtCl6
Tetrafenilb
oratodesod
io

Se obtiene el
precipitado
K4PtCl6 despues
se lo trata con
filtracin,
redisolucin, del
precipitado y
reduccin del
platino a Pt
En reaccin con
el cesio
permitir formar
sales que son
altamente
solubles en
compuestos
organicos
Con el
tetrafenilborato
de sodio formara
precipitados en
forma de sales
Forma el
precipitado de
Li2SO4

Mg

Cs

H2PtCl6
Tetrafenilb
orato de
sodio

Rb

H2PtCl6
Tetrafenilb
oratodesod
io

Li

H2SO4

Mn

H2SO4

Forma el
precipitado de
MnSO4

Mg

Zr

NH3(ac)
Cupferron((
Zr))

Permitira
complejar el ion
metalico

Ca

reacciona
de
inmediato
con el
analito
Medio de
acidez
mineral, en
frio

potasa

Zn,Tl

Remover
los iones
talio y
mercurioso

Hidroxi
do de
cesio

Ag,Hg(I)

Remover
los iones
talio y
mercurioso

Minas
de
leucita

Zn

No tener un
exeso del
gente
precipitante
para llevar
acabo su
reaccin
con el
analito
Precipitacio
n en
solucin
acida
Evitar el
exeso del
agente
precipitante

Lepido
lita

Comb
ustion
pirolus
ita
Minera
l
circon

Co

(NH4)2S

Forma el
precipitado
Co3O4

Mg,Zn

As

H2S

Forma el
precipitado
As2O3

Hg(II)

Ga

NH3(ac)

Forma el
precipitado
Ga2O3

Fe,Ca

Cr

NH3(ac)

Forma el
precipitado
Cr2O3

Fe,Al

NH3(ac)
Cupferron(
U(IV))

Fe,Si

Mo

H2S
Cupron(Mo(
VI))

En reaccin con
el cupferron nos
permite la
formacin de
complejos con el
metal para
evitar que
interfiera en una
determinacion
Formaran
especies
insolubles en
disoluciones
acuosas

Os,W

Producir
una
reaccin
quimica
lenta
Hacer que
aparezca
un exeso
del reactivo
precipitante
con lo que
reacciona
de
inmediato
con el
analito
El agente
precipitante
debe ser
sumamente
selectivo
El PH debe
estar
elevado
para
producir la
reaccin
Debe haber
un ajuste
en el pH de
la solucion

El
precipitado
debe ser de
carcter no
ionico

Extrai
do del
niquel

arseno
pirita

Subpr
oducto
del
cinc
Cromit
a

Minas
normal
es

subprod
ucto de
la
extracci
n de
cobre

W(VI)

Cupron

Formaran
especies

Mo

El
precipitado

Minera
les

insolubles en
disoluciones
acuosas

I-

AgNO3

Si

HCl

Forma el
precipitad
o AgI

Los silicatos
son
compuestos
formados por
SiO2 y xidos
metlicos.
Ejemplos:
silicato
biclcico
2CaO.SiO2,
silicato
triclcico
3CaO.SiO2.
Desde el
punto de
vista
analtico, los
silicatos se
dividen en
dos grupos:
Silicatos
solubles: se
descompone
n cuando se
tratan con
HCl.
Silicatos
insolubles: no
se
descompone
n cuando se
tratan con

debe ser de
carcter no
ionico

Cl-

Mg,
Sr

Preci
pitaci
n en
soluc
in
acida
Prod
ucir
lenta
ment
e el
agen
te
preci
pitan
te

wolfra
micos
como
la
scheeli
ta
Agua
de
mar

arena

HCl.
En el caso de
un silicato
soluble, la
muestra se
trata con HCl
y se evapora
hasta
sequedad
para separar
la slice como
SiO2.XH2O.
El residuo se
extrae con
HCl diluido
para disolver
las sales de
aluminio,
hierro,
metales
alcalinos y
alcalinotrreo
s, entre otros.
Sb

H2S

Forma el
precipitado
Sb2O3

Zn

Au

SO2

Transforma al
analito en su
forma elemental
para ser pesado

Azufre

Te

SO2+H2NO
H

Transforma al
analito en su
forma elemental
para ser pesado

Azufre

Hacer que
la reaccin
qumica sea
lenta
El agente
precipitante
debe ser
sumamente
selectivo
Hacer que
aparezca
un exeso
del reactivo
precipitante
con lo que
reacciona
de
inmediato
con el
analito

antimo
nita

Galna
aurifer
a

Subpr
oducto
de
lcobre

Re

H2

Transforma al
analito en su
forma elemental
para ser pesado

Mg,Zn

V(V)

Cupferron

K,NH4+

Ti(IV)

Cupferron

Pt

HCOOH

En reaccin con
el cupferron nos
permite la
formacin de
complejos con el
metal para
evitar que
interfiera en una
determinacion
En reaccin con
el cupferron nos
permite la
formacin de
complejos con el
metal para
evitar que
interfiera en una
determinacion
Transforma al
analito en su
forma elemental
para ser pesado

El agente
precipitante
debe ser
sumamente
selectivo
El
precipitado
debe ser de
carcter no
ionico

Carbon
ilo
aromat
ico

Base del
metodo
Masa del
precipitado con
2,4
dinitrofenilhidra
cina
Masa del CO2

Petrole
o

Fe,Al

El pH debe
estar bien
ajustado

Rutilio(
abund
ante
en las
arenas

Al,Zn,Mg

El agente
precipitante
debe ser
sumamente
selectivo

Aluvio
nes
aurific
os

ANALISIS GRAVIMETRICO DE GRUPOS FUNCIONALES

Grupo
Funcio
nal
Carbon
ilo

Molibd
enita

Reaccion y producto pesado

Metoxi
lo y
etoxilo
Nitro
aromat
ico
Azo
fosfato

cido
sulfam
ico
cido
sulfinic
o

Masa de yoduro
de plata
Prdida de
masa de Sn
Prdida de
masa de Cu
Masa de la sal
de bario
Masa del
BaSO4
Masa del Fe2O3

Gravimetria por volatizacion

Agua

Se obtiene por dos

mtodos el directo y el
indirecto

CO2

Se trata una muestra

pesada de tabletas
finamente pulverizadas
con cido sulfrico

Sulfuros y sulfitos

Se los determina por

volatizacion

Se usa el mtodo
indirecto para
determinar el agua en
productos comerciales
Se determina en las
tabletas de anticido

El sulfuro de hidrogeno y
el dixido de azufre se
liberan al ser tratados
con acido