UNIVERSIDAD NACIONAL

MAYOR DE SAN MARCOS

FIGMMG
E.A.P. INGENIERA METALRGICA

CURSO:
Anlisis Mineral Cuantitativo
TRABAJO:
Determinacin de Azufre
DOCENTE:
Ing. Pilar Avils Mera
ALUMNOS:
Jorge Anyosa Ruben
Prez Barrera Jorge
Ramrez Ccanto Royni

NDICE

INTRODUCCIN
RESUMEN
PRINCIPIOS TERICOS..
DETALLES EXPERIMENTALES..
CLCULOS..
CONCLUSIN.
RECOMENDACIONES......
CUESTIONARIO.

INTRODUCCIN

El proceso para la determinacin de azufre presente en un mineral, es una

aplicacin del anlisis gravimtrico.

El anlisis gravimtrico es uno de los mtodos ms exactos y precisos para

efectuar anlisis macro cuantitativos. Aunque es un mtodo de anlisis, se
efecta una separacin, y por eso sus tcnicas se usan a veces para hacer
separaciones preliminares. Por este motivo la gravimetra se estudia entre los
mtodos de separacin. La sustancia que se va analizar se convierte
selectivamente a una forma insoluble, con el fin de separarla. Despus de otras
operaciones necesarias, el precipitado separado se seca o se calcina,
posiblemente a otra forma, y se pesa con exactitud. Conociendo el peso del
precipitado y su composicin qumica, el peso de la sustancia que se est
utilizando se calcula en la forma que se desee.

PRINCIPIOS TERICOS
el azufre se encuentra en estado nativo en los volcanes, de color amarillento limn
inspido , soluble en sulfuro de carbono , es mal conductor del calor y la
electricidad por el frote electriza negativamente los estados alotrpicos del azufre
son dos formas cristalizadas por fusin y dos formas amorfas , la soluble y la
insoluble .
El azufre es combustible, arde con el oxgeno o en el aire con una llama azul, es
un reductor, con el hidrogeno bajo la accin del calor da SH2, se combina con la
mayora de los no metales dando sulfuros, se combina con los metales a ms o
menos temperaturas elevadas, dando sulfuros metlicos. Usando para su
obtencin de anhdrido sulfurado y cido sulfrico se puede preparar sulfuros de
carbono, hiposulfitos, plvora negra, vulcanizar el caucho, preparar la ebanita.
Con acetato de plomo: el azufre en los compuestos orgnicos se investiga en la
solucin procedente de la fusin con sodio metlico. El Ion se reconoce como
sulfuros de plomo.
La identificacin del hetero tomo presente en el compuesto de inters, permite
sugerir la presencia de grupo funcional determinado, reduciendo de esta forma el
rango de compuestos al cual pertenece la muestra.

Mtodos utilizados en el anlisis gravimtrico

Mtodo por precipitacin: Tcnica analtica clsica que se basa en
la precipitacin de un compuesto de composicin qumica conocida tal que su
peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiometrias, la
cantidad original de analito en una muestra.
En este tipo de anlisis suele prepararse una solucin que contiene al analito ya
que ste est en solucin madre, a la que posteriormente se agrega un agente
precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analito en la solucin para
formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la
separacin del precipitado de la solucin madre empleando tcnicas
En este mtodo el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego
se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composicin qumica
conocida y se pesa.
Para que este mtodo pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas
propiedades:

Baja solubilidad

Alta pureza al precipitar

Alta filtrabilidad

Composicin qumica definida al precipitar

Mtodo por volatilizacin: En este mtodo se miden los componentes de la

muestra que son o pueden ser voltiles. El mtodo ser directo si evaporamos el
analito y lo hacemos pasar a travs de una sustancia absorbente que ha sido
previamente pesada as la ganancia de peso corresponder al analito buscado; el
mtodo ser indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la
volatilizacin as pues la prdida de peso sufrida corresponde al analito que ha
sido volatilizado.
El mtodo por volatilizacin solamente puede utilizarse si el analito es la nica
sustancia voltil o si el absorbente es selectivo para el analito.
Mtodo por electrodeposicin: Este mtodo se basa en la deposicin sobre
un electrodo de un compuesto de relacin conocida con el analito que se requiere

cuantificar. La cuantificacin se realiza mediante la diferencia de peso que se

produce en los electrodos antes y despus de realizar una reaccin redox en
la solucin problema, que se moldea ocasionando la precipitacin del analito o de
un compuesto formado por el mismo.

DETALLES EXPERIMENTALES
1. Materiales:

Vasos precipitados

Balanza analtica

Plancha

Matraces graduados

Cucharilla

Pipeta

Luna de reloj

Fiola de 500 y 100ml

Crisol

Embudo

Varillas

Filtro

2. Reactivos:

Perxido de sodio
Carbonato de sodio
Acido clorhdrico 50 % v/v
Cloruro de bario- solucin al 5 % p/v
Anaranjado de metilo- solucin al 1 % p/v

PROCEDIMIENTO:
1. En primer lugar pesamos 0.50 g a 1g de muestra en un crisol de circonio
2. Adicionar aproximadamente 5g de perxido de sodio ms 1 g de carbonato
de calcio, mezclar bien y cubrir la mezcla con aprox.2g de perxido de sodio.

3. Secar sobre plancha, luego llevar a fusin sobre mechero Fisher, primero a
fuego lento hasta que la masa empiece a ser liquida. Continuar la fusin
agitando el crisol durante unos 4 a 5 minutos , la masa fundida es decolo
rojo cereza
4. Retirar el crisol y colocarlo sobre material refractario hasta que se enfri
moderadamente y luego lixiviar en un vaso conteniendo aproximadamente
70 ml de agua
5. Retirar el crisol, lavar con bagueta polica, transvasar la mezcla a medida
aforada de 500 ml aforar y homogenizar.
6. Filtrar sobre medida aforada 100 ml. transvasar a vaso de 600ml
7. Adicionar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y luego cido
clorhdrico diluido hasta viraje ms 10 ml de exceso
8. Llevar a plancha hasta ebullicin , retirar de la plancha y adicionar 30 ml de
solucin de cloruro de bario en forma lenta y con agitacin constante
9. Llevar a plancha, hervir unos minutos y digestar en caliente durante 20 min.
Retira enfriar a temperatura ambiente
10. Filtrar usando filtro de porosidad media. Transvasar el precipitado y lavar
con bagueta polica, lavar con agua caliente.
11. Colocar el filtro conteniendo el precipitado en u n crisol de porcelana
previamente tarado
12. Secar sobre plancha , carbonizar y llevar a mufla hasta cenizas el papel de
filtro
13. Retirar de la mufla sobre un refractario , enfriar a temperatura ambiente y
pesar (p2)

CLCULOS
MUESTRA: Pb Zn 99529 - 06

GRUPO: 3

Mediante esta expresin hallamos el porcentaje de azufre obtenido.

S=

( P2 P 1) X PM azufre x 100
PM sulfato de bario x peso de la muestra

Calcular el % de azufre.

S=

( P2 P 1) X PM azufre x 100
PM sulfato de bario x peso de la muestra

ALUMNO: PEREZ BARRERA JORGE

S=

( 14.836214.6666 ) X 32 X 100
x 100=23.06 S
0.5040
233.4 X (
)
5

Por lo tanto el % de azufre obtenido es:

23.06 S

% S = 23.06

ALUMNO: ROYNI RAMIREZ CCANTO

S=

( 14.871514.6928 ) X 32 X 100
x 100=24.31 S
0.5040
233.4 X (
)
5

Por lo tanto el % de azufre obtenido es:

24.31 S

% S = 24.31
ALUMNO: RUBEN JORGE ANYOSA
S=

( 21.397921.2208 ) X 32 X 100
x 100=24.09 S
0.5040
233.4 X (
)
5

Por lo tanto el % de azufre obtenido es:

24.09 S

% S = 24.09
Por lo tanto e promedio de % de azufre obtenido es.
S=

24.31+24.0 9
x 100=24.2
2

CONCLUSIONES

Como estamos trabajando con el sulfato de bario estmos sujetos a muchas

interferencias, a ocluir tanto aniones como cationes. El sulfato de bario se
clasifica como un precipitado cristalino formado por cristales lo bastante
grandes para poder ser filtrados fcilmente. El tamao aparente y la forma
de un precipitado cristalino varan al cambiar las condiciones de
precipitacin (temperatura, velocidad de adicin del reactivo precipitante,
concentracin).

El sulfato de bario puede ser calcinado a 500C o a una temperatura ms

alta para liberarlo del agua. El precipitado es estable muy por encima de
esta temperatura y as la operacin de calcinacin no tiene por qu causar
descomposicin indeseable. Sin embargo, a altas temperaturas el sulfato
de bario, podra reducirse por carbono, como el procedente del papel filtro.

El sulfato de bario precipitado, tiene tendencia a retener muchas sustancias

extraas de sus aguas madres y esto es el principal obstculo para la
determinacin exacta del ion sulfato.

El sulfato de bario, solo es un poco ms soluble a temperaturas elevadas,

esto reviste particular importancia porque permite usar agua caliente para el
lavado, con lo cual se eliminan mejor las impurezas del precipitado.

Se concluye que el proceso realizado para el anlisis cuantitativo de azufre

mediante un anlisis gravimtrico por precipitacin en una muestra mineral
es efectivo. En esta determinacin obtuvimos un porcentaje de azufre
24.2%

Sin embargo, si se hubiera requerido un anlisis ms exacto y preciso, se

debi de trabajar con un blanco, para descartar errores en el proceso.

RECOMENDACIONES

Mantener limpio los materiales de laboratorio ya que pueden influir en los

clculos y ocasionar errores en los resultados.

Antes de realizar las experimentaciones previamente debes haber ledo la

tcnica operativa correspondiente.

Mo trabajar en laboratorio con hojas sueltas, usa tu cuaderno o ficha de
prcticas y anota directamente los resultados de la experimentacin

conforme se realiza.
No realizar experimentos no autorizados.
No tocar, gustar productos o soluciones, pueden ser irritantes, toxico,

aunque parezcan inofensivos.

Si ocurri un accidente, como derramen de un lquido acido u otro producto,
avise inmediatamente a la ingeniera.

Tener cierta paciencia y cuidado al momento de valorar ya que se utilizan

elementos que pueden ocasionar daos.

Estar muy atento a todas las indicaciones y advertencias que nos diga la

ingeniera en laboratorio.
Hacer uso de los equipos de seguridad.
Mantener el orden en el aula de laboratorio para poder evitar accidentes.
No se permitir ningn tipo de desorden, que altere la realizacin de la
experimentacin, ya

que

esta

puede

ocasionar serios accidentes

(quemaduras, cortaduras etc...)

Es importante guardar un comportamiento correcto dentro del laboratorio:
ORDEN, DISCIPLINA Y CONCENTRACION.

CUESTIONARIO
Cul es la funcin del perxido de sodio?

El perxido de sodio en nuestra marcha analtica nos ayuda como fundente, de

esta manera ayuda a bajar el punto de fusin de nuestra muestra como tambin
debido a su potencial a oxidar prolficamente, el perxido de sodio se emplea en
blanquear la pasta de madera en anticipacin de producir papel. En varios puntos
se ha usado para extruir los minerales de diversas menas. Se vende bajo las
marcas de Solozone y Flocool. En el contexto de las investigaciones de qumica,
el perxido de sodio suele en tomar el papel de reactivo oxidativo; para
preparacin de muestras se usa en la fusin con perxidos.

Cul es la funcin de la adicin de carbonato de sodio?

La adicin de carbonato de sodio es porque este compuesto acta como

acelerador de la reaccin al someterle calor como tambin el carbonato de sodio
es usado para tostar (calentar bajo una rfaga de aire) el cromo y otros extractos y
disminuye el contenido de azufre y fsforo de la fundicin y del acero. En la
fabricacin de detergentes, el carbonato de sodio es indispensable en las
formulaciones al objeto de asegurar el correcto funcionamiento del resto de
sustancias que lo componen, enzimas, tensioactivos, etc. durante las diferentes
fases del lavado. No es de menos importancia el empleo del carbonato de sodio
en aquellos procesos en los que hay que regular el pH de diferentes soluciones
Por qu se debe digestar el precipitado antes de la filtracin?
Se debe digestar el precipitado antes de seguir el siguiente proceso con la
condicin de que en la filtracin vamos a hacer una separacin de materias
insolubles, por tal razn se realiza la digestin ya que ese proceso consiste en
mantener la mayor cantidad de precipitado en la solucin madre y as no habr
perdida de precipitado en mayor cantidad de lo realizado normalmente.