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UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIS

CAMPUS JATA
QUMICA ANALTICA

APOSTILA DE EXPERIMENTOS

Prof. Dr. Gildiberto Mendona de Oliveira


Dezembro de 2012

SUMRIO
Experimento 1: Preparo de solues diludas de cido clordrico e hidrxido de
sdio ............................................................................................................................... 3.
Experimento

2:

Padronizao

de

soluo

de

hidrxido

de

sdio

......................................................................................................................................... 5.
Experimento

3:

Padronizao

de

soluo

de

cido

clordrico

......................................................................................................................................... 6.
Experimento 4: Determinao da acidez de vinagre por volumetria de
neutralizao ................................................................................................................. 7.
Experimento 5: Determinao do teor de hidrxido de magnsio em leite de
magnsia por retrotitulao ......................................................................................... 8.
Experimento 6: Princpio de Le Chatelier: efeito do on comum e temperatura
sobre o equilbrio qumico ......................................................................................... 10.
Experimento 7: Determinao de ons cloreto em soro fisiolgico e soro nasal por
volumetria de precipitao ........................................................................................ 13.
Experimento 8: Determinao da dureza total da gua por volumetria de
complexao ................................................................................................................ 15.
Experimento 9: Determinao de cido ascrbico em alimento por volumetria de
oxidao-reduo ........................................................................................................ 17.
Experimento 10: Determinao da acidez de solues de cidos forte e fraco, de
bases forte e fraca, de sais cido e bsico e tampes bsico e cido
....................................................................................................................................... 19.
Cronograma de aula ................................................................................................... 23.
Referncias Bibliogrficas ......................................................................................... 24.

EXPERIMENTO 1: PREPARO DE SOLUES DILUDAS DE CIDO


CLORDRICO E HIDRXIDO DE SDIO

OBJETIVO
O objetivo da experincia preparar uma soluo aquosa diluda (de concentrao
baixa) de um cido, pelo mtodo da diluio de solues concentradas em estoque, e
preparar uma soluo aquosa diluda de uma base, a partir do soluto slido.

PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAIS E REAGENTES
Bquer de 25 mL; Pipeta volumtrica de 1,00 mL; Balo volumtrico de 50,0
mL; cido Clordrico concentrado, HCl e Hidrxido de Sdio, NaOH.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
PARTE A: PREPARO DA SOLUO DE CIDO CLORDRICO.
Inicialmente, dentro da capela e com muito cuidado, deve-se transferir
aproximadamente 10 mL de soluo estoque de cido clordrico concentrado para um
bquer de 25 mL (feito pelo tcnico de laboratrio ou professor).
Coloca-se gua destilada at a um tero (1/3) do volume total de um bquer de
50,00 mL. Com o auxilio de uma pipeta volumtrica de 1,00 mL e utilizando-se um
pipetador de borracha (pra), transfere-se 1,00 mL de soluo em estoque para o bquer
contendo gua destilada, tendo-se muito cuidado. Em seguida, agitar levemente a
soluo de cido no bquer e esperar o sistema resfriar. Transfere-se a soluo para um
balo volumtrico de 50,00 mL de capacidade. Lava-se o bquer com um pouco de gua
destilada, utilizando-se o frasco lavador (pisseta), e transfere-se a soluo para o balo
volumtrico. Realiza-se este procedimento de lavar o bequer at que o volume de
soluo no balo volumtrico esteja prximo da marca de 50,00 mL, sem que seja
ultrapassado este valor. Ento, com o auxilio do frasco lavador ou pipeta de Pasteur
plstica, completa-se o volume at 50,00 mL. Tampe bem o balo volumtrico e agite a
soluo at homogeneiz-la completamente.
Transferir a soluo do balo volumtrico para um bquer limpo e seco. Ento,
transfira a soluo diluda de cido para um frasco que dever ser rotulado com as
seguintes informaes: Nome da soluo exemplo: HCl; concentrao em quantidade
de matria de HCl (mol L-1); data e Nome do professor responsvel.
3

PARTE B: PREPARO DA SOLUO DE HIDRXIDO DE SDIO


Inicialmente, colocar um bequer pequeno, vazio e limpo sobre o prato da
balana analtica e tarar a balana (zerar a massa do bequer). Pesa-se aproximadamente
0,400 g de hidrxido de sdio (anotar o valor exato de massa utilizado). Acrescentar
cerca de 10 mL de gua destilada e com o auxlio de um basto de vidro agite a soluo
at que todo o hidrxido de sdio se dissolva. A dissoluo pode ser feita tambm por
movimentos circulares do bquer, sem o uso de basto de vidro. Aps a dissoluo e
esfriamento do sistema (caso ocorra), transferir a soluo para um balo volumtrico de
100,0 mL. Lava-se o bquer com um pouco de gua destilada, utilizando-se o frasco
lavador (pisseta), e transfere-se a soluo de lavagem para o balo volumtrico que
contem a soluo de hidrxido de sdio diluda. Realiza-se este procedimento at que o
volume de soluo no balo volumtrico esteja prximo da marca de 100,0 mL, sem
que seja ultrapassado este valor. Ento, com o auxilio do frasco lavador se completa o
volume at 100,0 mL. Caso necessrio pode-se utilizar uma pipeta de Pasteur com gua
destilada para completar o volume, gota a gota. Tampe bem o balo volumtrico e agite
a soluo at homogeneiz-la.
Ento, transfira a soluo diluda de hidrxido de sdio para um frasco que
dever ser rotulado com as seguintes informaes: Nome da soluo NaOH;
concentrao em quantidade de matria de (mol L-1); data e Nome do professor
responsvel.

QUESTES SOBRE O EXPERIMENTO


1) Descreva a teoria de cido e base, com nfase na de Arrhenius e Bronsted-Lowry.
2) Descrever o que so solvente e soluto.
3) Descrever as formas de serem expressas as relaes entre soluto e solvente, isto , a
concentrao em massa de soluto, a concentrao em quantidade de matria de soluto e
o ttulo da soluo (frao em massa de soluto).
4) Com os valores de densidade da soluo estoque, ttulo da soluo estoque (frao
em massa de HCl) e massa molar do cido clordrico, faa o clculo da concentrao em
massa e em quantidade de matria do cido clordrico.
5) Calcule a concentrao em massa e a concentrao em quantidade de matria da
soluo de hidrxido de sdio.
6) Quais so as caractersticas fsico-qumicas da soluo estoque de HCl e do NaOH
slido que no permite utiliz-los como reagentes padro?
4

EXPERIMENTO 2: PADRONIZAO DE SOLUO DE HIDRXIDO DE


SDIO
OBJETIVO
O objetivo da experincia determinar a concentrao exata de uma soluo
aquosa diluda de hidrxido de sdio pelo mtodo de padronizao.

PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAIS E REAGENTES
Bureta; erlenmeyer; soluo de hidrxido de sdio (NaOH); Biftalato de
potssio (KC8H5O4) e soluo de fenolftalena.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Uma soluo diluda de hidrxido de sdio ser padronizada por meio de
titulao de neutralizao, utilizando como padro primrio o ftalato cido de potssio,
KC8H5O4 (massa molar 204,23 g mol-1) e como indicador a fenolftalena, que exibe uma
viragem de cor do indicador de incolor para rseo.
Deste modo, deve-se pesar aproximadamente 0,2042 g de KC8H5O4 (anotar a
massa exata utilizada) e colocar em um Erlenmeyer de 250 mL. Acrescentar
aproximadamente 50 mL de gua destilada para dissolver o KC8H5O4. Aps A
dissoluo do KC8H5O4, acrescentar 3 gotas de soluo de indicador fenolftalena.
Fazer o condicionamento (limpeza) da bureta utilizando-se uma pequena poro
de soluo de hidrxido de sdio. Para isto, coloque 1-2 mL da soluo de hidrxido na
bureta, e com movimentos circulares faa-a percorrer toda a parede interna da mesma.
Descarte esta soluo e repita o procedimento mais uma vez. Em seguida, preencha a
bureta de 25,00 mL com a soluo diluda de hidrxido de sdio at o menisco atingir a
marca de volume 0,00.
Enquanto agita-se a soluo no frasco de Erlenmeyer com movimentos
circulares constante, gotejar lentamente o titulante (soluo contida na bureta) soluo
de KC8H5O4, at que a soluo mude de cor. Isto dever ocorrer prximo de 10 mL.
Deste modo, aps adicionar 7 mL, fazer adio da soluo de hidrxido de sdio com
incrementos de volume cada vez menor, de preferncia gota a gota. To logo a soluo
mude de cor e persistir a cor rosa, cessar a adio de hidrxido de sdio e anotar o
volume adicionado. Repetir o procedimento mais duas vezes.
5

QUESTES SOBRE O EXPERIMENTO


1) O que reao de neutralizao?
2) O que titulao em geral e especificamente de neutralizao?
3) O que soluo padro?
4) O que so padro primrio e secundrio?
5) Quais os requisitos para uma substncia ser utilizada como padro primrio?
6) Indique trs padres primrios utilizados em titulao de neutralizao?
7) O que o ponto de equivalncia e ponto final da titulao?
8) O que so indicadores cido-base?
9) Qual a equao qumica que representa a reao entre hidrxido de sdio e ftalato
cido de potssio?
10) Qual a concentrao exata da soluo de hidrxido de sdio? Mostrar os clculos.
Considerar as rplicas no clculo.

EXPERIMENTO

3:

PADRONIZAO

DE

SOLUO

DE

CIDO

CLORDRICO
OBJETIVO
O objetivo da experincia determinar a concentrao exata de uma soluo
aquosa diluda de cido clordrico pelo mtodo de padronizao.

PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAIS E REAGENTES
Bureta; erlenmeyer; soluo padro secundria de hidrxido de sdio (NaOH);
soluo de cido clordrico e soluo de fenolftalena.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
A soluo de cido clordrico ser padronizada com uma soluo padro
secundria de hidrxido de sdio (concentrao determinada no Experimento 2), tendose como indicador a fenolftalena.
Com o auxilio de uma pipeta volumtrica de 5,00 mL, transferir a soluo de
cido clordrico (preparada no Experimento 1) para um Erlenmeyer de 250 mL.
Acrescentar aproximadamente 50 mL de gua destilada e 3 gotas de soluo de
indicador fenolftalena.
6

Fazer o condicionamento (limpeza) da bureta utilizando-se uma pequena poro


de soluo de hidrxido de sdio. Para isto, coloque 1-2 mL da soluo de hidrxido na
bureta, e com movimentos circulares faa-a percorrer toda a parede interna da mesma.
Descarte esta soluo e repita o procedimento mais uma vez. Em seguida, preencha a
bureta de 25,00 mL com a soluo diluda de hidrxido de sdio at o menisco atingir a
marca de volume 0,00.
Agitando-se a soluo de cido com movimentos circulares constantes, gotejar
lentamente o titulante (soluo contida na bureta) soluo de titulado (soluo contida
no Erlenmeyer), at que a soluo mude de cor. To logo a soluo mude de cor e
persistir a cor, cessar a adio de hidrxido de sdio. Anotar o volume adicionado.
Repetir o procedimento mais duas vezes.

QUESTES SOBRE O EXPERIMENTO


1) O que uma soluo padro secundria?
2) Por que necessrio padronizar a soluo de cido clordrico?
3) Qual a equao qumica que representa a reao entre hidrxido de sdio e cido
clordrico?
4) Qual a concentrao exata da soluo de cido clordrico? Mostrar os clculos.
Considerar as rplicas no clculo.

EXPERIMENTO 4: DETERMINAO DA ACIDEZ DE VINAGRE POR


VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO
OBJETIVO
O propsito deste experimento determinar a acidez de uma amostra de vinagre
comercial pelo mtodo de titulao volumtrica e, tambm, o teor de cido actico.

PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAIS E REAGENTES
Erlenmeyer; bquer; proveta; pipeta volumtrica de 5,0 mL; bureta de 25,0 mL;
vinagre comercial, soluo padro secundria de hidrxido de sdio e fenalftalena.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
A concentrao de cido actico (contido no vinagre) ser determinada por
titulao com uma soluo padro secundria de hidrxido de sdio (concentrao
determinada no Experimento 2), tendo-se como indicador a fenolftalena.
7

Com o auxilio de uma pipeta volumtrica de 1,00 mL, transferir a soluo de


vinagre para um Erlenmeyer de 250 mL. Acrescentar aproximadamente 50 mL de gua
destilada e 3 gotas de soluo de indicador fenolftalena.
Fazer o condicionamento (limpeza) da bureta utilizando-se uma pequena poro
de soluo de hidrxido de sdio. Para isto, coloque 1-2 mL da soluo de hidrxido na
bureta, e com movimentos circulares faa-a percorrer toda a parede interna da mesma.
Descarte esta soluo e repita o procedimento mais uma vez. Em seguida, preencha a
bureta de 25,00 mL com a soluo diluda de hidrxido de sdio at o menisco atingir a
marca de volume 0,00.
Agitando-se a soluo de cido com movimentos circulares constantes, gotejar
lentamente o titulante (soluo contida na bureta) soluo de titulado (soluo contida
no Erlenmeyer), at que a soluo mude de cor. To logo a soluo mude de cor e
persistir a cor, cessar a adio de hidrxido de sdio. Anotar o volume adicionado.
Repetir o procedimento mais duas vezes.

QUESTES SOBRE O EXPERIMENTO


1) Qual a natureza qumica do principal componente do vinagre e sua concentrao
nominal?
2) Qual o equilbrio qumico da reao cido/base do cido actico em gua?
3) Qual a equao qumica que representa a reao entre hidrxido de sdio e cido
actico?
4) Calcule a concentrao em quantidade de matria e a concentrao em massa do
cido actico no vinagre. Mostrar os clculos. Considerar as rplicas no clculo.
5) Qual o ttulo do cido actico no vinagre?
6) Quais as concentraes de equilbrio do cido actico e on acetato no vinagre?

EXPERIMENTO 5: DETERMINAO DO TEOR DE HIDRXIDO DE


MAGNSIO EM LEITE DE MAGNSIA POR RETROTITULAO
OBJETIVO
O propsito deste experimento determinar a concentrao de hidrxido de
magnsio em amostra de leite de magnsia pelo mtodo de retrotitulao.

PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAIS E REAGENTES
8

Erlenmeyer; bquer; proveta; pipeta volumtrica; bureta de 25,0 mL; leite de


magnsia comercial, soluo padro secundria de hidrxido de sdio 0,10 mol L-1,
soluo padro de cido clordrico 0,25 mol L-1 e fenalftalena.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
A concentrao de hidrxido de magnsio (Mg(OH)2) em amostra de leite de
magnsio ser determinada por retrotitulao do excesso de cido clordrico que
colocado para reagir com o hidrxido de magnsio, tendo como titulante uma soluo
padro de hidrxido de sdio e indicador a fenolftalena.
Com o auxilio de uma pipeta volumtrica de 5,00 mL (utilizar pipeta com ponta
grossa) transferir a mistura de leite de magnsio para um Erlenmeyer de 250,0 mL. Em
seguida, utilizando-se uma pipeta volumtrica de 10,0 mL, transferir a soluo de cido
clordrico 0,25 mol L-1. Acrescentar aproximadamente 50 mL de gua destilada e 3
gotas de soluo de indicador fenolftalena. Agitar bem a soluo para facilitar a reao
entre o cido clordrico e hidrxido de magnsio.
Fazer o condicionamento (limpeza) da bureta utilizando-se uma pequena poro
de soluo de hidrxido de sdio 0,100 mol L-1. Para isto, coloque 1-2 mL da soluo
de hidrxido na bureta, e com movimentos circulares faa-a percorrer toda a parede
interna da mesma. Descarte esta soluo e repita o procedimento mais uma vez. Em
seguida, preencha a bureta de 25,00 mL com a soluo diluda de hidrxido de sdio at
o menisco atingir a marca de volume 0,00.
Agitando-se a soluo contida no Erlenmeyer com movimentos circulares
constantes, gotejar lentamente o titulante (soluo contida na bureta) soluo de
titulado (soluo contida no Erlenmeyer), at que a soluo mude de cor. To logo a
soluo mude de cor e persistir a cor, cessar a adio de hidrxido de sdio. Anotar o
volume adicionado. Repetir o procedimento mais duas vezes.

QUESTES SOBRE O EXPERIMENTO


1) Qual a natureza qumica do principal componente do leite de magnsia, sua
caracterstica qumica e sua concentrao nominal?
2) Por que necessrio fazer reagir inicialmente o componente do leite de magnsio
com o cido clordrico e, somente depois, titular o excesso de cido com hidrxido de
sdio?

3) Qual a equao qumica que representa a reao entre cido clordrico e o


componente ativo do leite de magnsia?
4) Calcule a concentrao em quantidade de matria e a concentrao em massa de
hidrxido de magnsio no leite de magnsia. Mostrar os clculos. Considerar as rplicas
no clculo.
5) Qual o ttulo desta soluo com relao ao hidrxido de magnsio?
6) Discutir sobre o valor obtido para a concentrao de hidrxido de magnsio e o valor
nominal apresentado na embalagem do produto.

EXPERIMENTO 6: PRINCPIO DE LE CHATELIER: EFEITO DO ON


COMUM E TEMPERATURA SOBRE O EQUILBRIO QUMICO.
OBJETIVO
O propsito deste experimento verificar algumas das variveis que influenciam o
equilbrio qumico: o efeito do on comum e da temperatura sobre o equilbrio qumico.

PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAIS E REAGENTES
Soluo de KCl 0,1 mol L-1; KCl slido; soluo de CoCl2 0,25 mol L-1 ou Co(NO3)2
0,25 mol L-1; soluo de AgNO3 0,1 mol L-1; soluo de NH4OH concentrada; NH4Cl
slido; fenolftalena; Tubos de ensaio; soluo de HCl concentrado e soluo de H2SO4
concentrado;
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Efeito do on comum
Colocar 100 mL de gua destilada em um bquer. Adicionar trs gotas de
soluo de indicador fenolftalena (anotar a colorao resultante). A seguir, colocar gota
a gota uma soluo concentrada de amnia at que ocorra mudana de cor da soluo.
Interrompa a adio de soluo de amnia aps mudana de cor. Posteriormente, devem
ser adicionadas pequenas quantidades de cloreto de amnio at que alguma alterao
seja observada.

Efeito da temperatura
Enumerar 11 tubos de ensaio limpos. Colocar em todos eles 10 gotas da soluo
aquosa de cloreto de cobalto (CoCl2) 0,25 mol L-1 ou nitrato de cobalto (Co(NO3)2) 0,25
10

mol L-1. Aos tubos 2 a 11, adicionar cido clordrico (HCl) concentrado at obter uma
cor violeta clara.
OBSERVAAO: OS TUBOS 1 e 2 SERO USADOS COMO PADRES DE
COR E, POR ISSO, NADA MAIS SER ADICIONADO AOS MESMOS.
Nos tubos de ensaios de nmeros 3 a 4 fazer os seguintes testes:
i) Aquecer em banho-maria a poro do TUBO 3;
ii) Colocar a poro do TUBO 4 em banho de gelo;
iii) Inverter os procedimentos acima, resfriando o TUBO 3 e aquecendo o TUBO 4;
Aos demais tubos, adicionar os seguintes reagentes:
TUBO

ADICIONAR

05

5 gotas de KCl 0,1 mol L-1.

06

5 gotas de KCl 0,1 mol L-1. e, posteriormente, 5 gotas de H2SO4 concentrado.

07

Alguns cristais de KCl slido.

08

Alguns cristais de KCl slido e, posteriormente, 2 gotas de H2SO4


concentrado.

09

5 gotas de HCl concentrado.

10

2 gotas de AgNO3 0,1 mol L-1.

11

10 gotas de gua destilada


As espcies Co2+(aq) e CoCl42-(aq) apresentam cores constantes, logo a

intensidade das cores rosa e azul em soluo so proporcionais concentrao em


quantidade de matria de Co2+ e CoCl42-. Ento, quando o sistema for submetido a uma
ao externa poder-se- observar o deslocamento deste equilbrio.
A equao qumica que representa a reao entre ons cobalto e on cloreto :

[Co(H2O)62+ (aq) + 4ClROSA

(aq)

INCOLOR

[CoCl4]2- (aq) + 6H2O (l)


AZUL

QUESTES SOBRE O EXPERIMENTO


1) Qual a equao qumica que representa a reao de amnia em gua?
2) Explique por que ocorre a mudana de cor da soluo ao colocar a soluo de amnia
em gua com fenolftalena e tambm ao adicionar o cloreto de amnio?

11

3) Anotar no quadro abaixo as cores das solues aps o aquecimento e resfriamento e


comparar com as cores das solues nos TUBOS 1 e 2. Interpretar os resultados em
termos de deslocamento de equilbrio.
TUBO AQUECIDO RESFRIADO
3
4

4) Com base na equao qumica da reao entre ons cobalto e ons cloreto, interpretar
o que ocorre com as concentraes das espcies qumicas Co2+, Cl- e [CoCl42-] (diminui
ou aumenta) durante o aquecimento e o resfriamento;
ESPCIE AQUECIMENTO RESFRIAMENTO
[Co2+]
[Cl-]
[CoCl42-]

5) Descrever as cores das solues dos TUBOS de 5 a 11 com os padres (TUBOS 1 e


2) e interpretar os resultados em termos de deslocamento de equilbrio, registrando tudo
no quadro abaixo:
TUBO 01 02 05 06 07 08 09 10 11
COR
6) Registrar no quadro abaixo o que acontece com a concentrao (diminui ou aumenta)
de cada espcie comparada com a concentrao inicial (antes de realizar a perturbao),
quando um novo equilbrio atingido:
ESPCIE

TUBO
04 05 06 07 08 09 10

2+

[Co ]
[Cl-]
[CoCl42-]
7) A reao direta deste equilbrio endotrmica ou exotrmica? Por qu?
8) Por que o cido sulfrico influencia o equilbrio, apesar de no tem espcie qumica
que participa da reao?
9) Por que a adio de KCl (slido) afeta mais significativamente o equilbrio aps a
adio do cido sulfrico?
10) Explique, atravs de Keq, as alteraes ocorridas pela diluio provocada no TUBO
10.

12

EXPERIMENTO 7: DETERMINAO DE ONS CLORETO EM SORO


FISIOLGICO E SORO NASAL POR VOLUMETRIA DE PRECIPITAO
OBJETIVO
O objetivo desta experincia determinar a concentrao de cloreto em amostras
de soro fisiolgico e soro nasal por meio de titulao de precipitao, utilizando-se o
mtodo de Mohr.

PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAIS E REAGENTES
Bquer; Balo Volumtrico; Bureta; Erlenmeyer; Pipeta graduada e/ou
volumtrica; Nitrato de prata (AgNO3); Cromato de sdio (Na2CrO4); Soro fisiolgico e
soro nasal.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Preparo da soluo de indicador
A soluo de indicador preparada com 1,0 g de cromato de sdio (Na2CrO4)
em um balo volumtrico de 25,0 mL de capacidade (Etapa realizada pelo tcnico do
laboratrio).

Preparo da soluo de nitrato de prata


Em um bquer previamente limpo e seco, pesar exatamente 0,8500 g de nitrato
de prata (AgNO3). Dissolver esta massa com 5-10 mL de gua destilada e transferir para
um balo volumtrico de 50,00 mL de capacidade, inicialmente aferido. Lavar o bquer
por mais duas vezes com gua destilada e transferir para o balo volumtrico, sem que o
volume de soluo no ultrapasse a marca do volume nominal do balo. Cuidado com
esta soluo, pois nitrato de prata se reduz na presena de luz e o nitrato de prata
cancergeno.
Calcular a concentrao em quantidade de matria desta soluo.
Ento, transfira a soluo de nitrato de prata para um frasco limpo e seco que
dever ser revestido com papel alumnio e rotulado com as seguintes informaes: Nome
da soluo AgNO3; concentrao em quantidade de matria de (mol L-1); data e Nome
de um aluno do grupo e do professor responsvel.
OBS: Caso a soluo venha ser utilizada imediatamente aps o seu preparo, no
necessrio armazenar em frasco rotulado.
13

Determinao de cloreto de sdio em soro fisiolgico


Preencha uma bureta de 25,00 mL com a soluo padro de nitrato de prata.
Com o auxilio de uma pipeta volumtrica, transferir 10,00 mL de soluo de soro
fisiolgico para um Erlenmeyer de 250 ml. Acrescenta-se aproximadamente 30 mL de
gua destilada e 1 mL de soluo de indicador (soluo de cromato de sdio).
Iniciar a titulao com soluo padro de AgNO3 at a mudana de cor de
amarelo para marrom avermelhado.
Fazer a titulao do branco (soluo sem o analto), seguindo-se o mesmo
procedimento anterior, porm, ao invs de adicionar 10,0 mL de soro, colocar 10 mL de
gua destilada. Neste caso o volume total de gua ser de 40 mL. Adicionar a soluo
de nitrato de prata at que a colorao esteja idntica quela da titulao do soro. OBS.:
Deve-se comparar a colorao entre o branco e a da titulao do soro, que devem estar
idnticas.
Realizar cada uma das titulaes mais duas vezes.

Determinao de ons cloreto em soro nasal


Preencha uma bureta de 25,00 mL com a soluo padro de nitrato de prata.
Com o auxilio de uma pipeta volumtrica, transferir 1,00 mL de soluo de soro nasal
para um Erlenmeyer de 250 ml. Acrescenta-se aproximadamente 30,0 mL de gua
destilada e 1 mL de soluo de indicador (soluo de cromato de sdio).
Iniciar a titulao com soluo padro de AgNO3 at a mudana de cor de
amarelo para marrom avermelhado.
Fazer a titulao do branco (soluo sem o analto), seguindo-se o mesmo
procedimento anterior, porm, ao invs de adicionar 1,00 mL de soro, colocar 1,00 mL
de gua destilada. Neste caso o volume total de gua ser de 31,0 mL. Adicionar a
soluo de nitrato de prata at que a colorao esteja idntica quela da titulao do
soro.
Realizar cada uma das titulaes mais duas vezes.

QUESTES SOBRE O EXPERIMENTO


1) O que reao de precipitao?
2) O que a constante de produto de solubilidade?
3) O que o mtodo argentomtrico?
14

4) Descreva os mtodos de Mohr e Volhard: colocar as principais reaes qumicas que


ocorrem em cada mtodo.
5)

Descrever

que

soro

fisiolgico

qual

sua

composio

(http://www4.anvisa.gov.br/BularioEletronico/default.asp).
6)

Descrever

que

soro

nasal

sua

composio

(http://www4.anvisa.gov.br/BularioEletronico/default.asp).
7) Qual a equao qumica que representa a reao entre ons cloreto e ons prata na
titulao pelo mtodo de Mohr.
8) Calcule o ttulo (frao percentual em massa) do cloreto de sdio na soluo de soro
fisiolgico. Mostrar os clculos. Considerar as rplicas no clculo. Comparar e discutir
o resultado com relao ao que informado no rtulo do produto.
9) Calcule o ttulo (frao percentual em massa) do cloreto de sdio na soluo de soro
nasal. Mostrar os clculos. Considerar as rplicas no clculo. Comparar e discutir o
resultado com relao ao que informado no rtulo do produto.

EXPERIMENTO 8: DETERMINAO DA DUREZA TOTAL DA GUA POR


VOLUMETRIA DE COMPLEXAO
OBJETIVO
O objetivo da experincia determinar a concentrao de ons clcio e magnsio
em gua distribuda na Universidade Federal de Gois, Campus Jata, utilizando-se o
mtodo volumtrico de complexao com EDTA.

PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAIS E REAGENTES
Bquer; Balo Volumtrico; Pipeta volumtrica e/ou graduada; Bureta; Cloreto
de amnio (NH4Cl); Hidrxido de amnia (NH4OH); cido etilenodiaminotetractico
dissdico ,EDTA (Na2H2Y); Negro de Eriocromo T e Cloreto de sdio (NaCl).

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Preparo da soluo tampo e de EDTA
Em um bquer, dissolve-se 6,5g de NH4Cl em gua e acrescenta-se 57,0 mL de
soluo estoque de NH3 concentrado. Transfere-se para um balo volumtrico de 100,00
mL e completa-se o volume com gua destilada (soluo a ser preparada pelo tcnico do
Laboratrio).
15

A soluo de EDTA (Na2H2Y) obtida dissolvendo-se 0,1812 g de Na2H2Y em


gua destilada, num balo volumtrico de 0,1 L.

Preparo da soluo de indicador


Mistura-se 1,00 g de negro de Eriocromo T em 99,0 g de NaCl PA. Com o
auxlio de almofariz e pestilo, macerar at granulometria adequada (mistura a ser
preparada pelo tcnico do Laboratrio).

Determinao complexomtrica da dureza da gua


Pipetar uma alquota de 50,0 mL de amostra de gua da torneira e transferir para
um erlenmeyer de 125 mL. Adicionar 1,00 mL do tampo NH3/NH4Cl, uma pitada do
indicador ERIOCROMO T e homogeneizar.
Fazer o condicionamento (limpeza) da bureta utilizando-se uma pequena poro
de soluo de EDTA. Para isto, coloque 1-2 mL da soluo de EDTA na bureta, e com
movimentos circulares faa-a percorrer toda a parede interna da mesma. Descarte esta
soluo e repita o procedimento mais uma vez. Em seguida, preencha a bureta de 25,00
mL com a soluo diluda de EDTA at o menisco atingir a marca de volume 0,00.
Agitando-se a soluo contida no Erlenmeyer com movimentos circulares
constantes, gotejar lentamente o titulante (soluo contida na bureta) soluo de
titulado (soluo contida no Erlenmeyer) at mudana de colorao de vermelho-vinho
em presena dos ons metlicos para azul no ponto final da titulao. To logo a soluo
mude de cor e persistir a cor, cessar a adio de EDTA. Anotar o volume adicionado.
Repetir o procedimento mais duas vezes.

QUESTES SOBRE O EXPERIMENTO


1) O que reao de complexao?
2) O que a constante de formao global e a constante de formao parcial para as
reaes de complexao?
3) Quais os principais reagentes complexantes?
4) O que a titulometria de complexao?
5) Apresente algumas aplicaes do mtodo de titulao complexomtrica em anlise
qumica quantitativa.
6) O que o cido etilenodiaminotetractico, EDTA?
7) O que dureza da gua: temporria e permanente;
16

8) Qual a equao qumica que representa a reao entre EDTA e ons clcio? Qual a
equao para os ons magnsio?
9) Com base na equao qumica, fazer o calculo da concentrao em quantidade de
matria e em massa de ons clcio na amostra de gua da torneira. Calcular o teor
relativo de carbonato de clcio? Qual a classificao desta gua: mole, moderada ou
dura? Mostrar os clculos. Considerar as rplicas no clculo.

EXPERIMENTO

9:

DETERMINAO

DE

CIDO

ASCRBICO

EM

ALIMENTO POR VOLUMETRIA DE OXIDAO-REDUO


OBJETIVO
O propsito deste experimento analisar o teor de vitamina C em alimento,
utilizando-se o mtodo de iodimetria.

PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAIS E REAGENTES
Balo volumtrico; Proveta; Bureta; Pipeta; Bquer; Erlenmeyer; Amido
solvel; Iodo (I2); Iodeto de potssio (KI); Comprimido de vitamina C e suco de laranja
ou outra fruta ctrica.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Preparo da soluo de amido
Triture uma mistura de 1,0 g de amido solvel, 0,10 g de cido brico e 5 mL de
gua destilada. Diluir esta mistura, sob agitao, com 100 mL de gua destilada quente
(a ser realizado pelo tcnico de Laboratrio).
Preparo da soluo de iodo 0,025 mol L-1.
Dissolver 0,500 g de iodeto de potssio (KI) em 10 ml de gua destilada, seguida
pela adio cuidadosa de 0,320 g de iodo ressublimado (I2). Quando todo iodo estiver
dissolvido, transferir a soluo para um balo de 50,00 mL, completando o volume com
gua destilada. Guardar a soluo em frasco mbar ao abrigo da luz.
OBS: Fazer a adio do Iodo com rapidez para se evitar perdas por volatilizao.

Titulao Iodimtrica
Preencher uma bureta de 25,0 mL com a soluo padro de iodo 0,025 mol L-1.
17

Com o auxlio de uma pipeta volumtrica, transferir 10,0 mL da amostra de suco


de laranja ou outra fruta ctrica para um Elenmeyer de 125 mL. Acrescentar 50 mL de
gua destilada e 5,00 mL da soluo de amido 1% m/v. Rapidamente iniciar a titulao
da amostra de suco com a soluo padro de iodo 0,025 mol L-1. Encerrar a adio de
soluo padro aps a mudana de cor para azul. Repetir o experimento mais duas
vezes.
OBS: O cido ascrbico rapidamente oxidado pelo oxignio dissolvido na
soluo. As amostras a serem analisadas devem ser fechadas com plstico de PVC
durante a titulao para evitar absoro de oxignio adicional do ar. A agitao continua
em um Erlenmeyer aberto pode absorver uma quantidade suficiente de O2 e causar
erros.
A reao de oxidao do cido ascrbico representada por:

OH

HO
O

HO

O + 2H+ + 2eO
HO

OH

cido ascrbico

OH

OH
OH

cido deidroascrbico

A reao de reduo de on triiodeto representada por:


I3- + 2e-

3I-

QUESTES SOBRE O EXPERIMENTO


1) O que so reaes de oxidao e reduo?
2) O que so as semi-reaes de oxidao e de reduo?
3) O que so os agentes oxidante e redutor?
4) De que forma feita a deteco do ponto final em titulao de oxidao-reduo?
5) O que a titulometria Iodimtrica?
6) Qual um mtodo para a padronizao de soluo de iodo (I2)?
7) Qual a equao global da reao entre o on triiodeto e o cido ascrbico?
8) Com base na equao qumica global, fazer o calculo da concentrao em quantidade
de matria e em massa de cido ascrbico na amostra. Mostrar os clculos. Considerar
as rplicas no clculo.

18

EXPERIMENTO 10: DETERMINAO DA ACIDEZ DE SOLUES DE


CIDOS FORTE E FRACO, DE BASES FORTE E FRACA, DE SAIS CIDO E
BSICO E TAMPES CIDO E BSICO
OBJETIVO
O propsito deste experimento preparar diversas solues de cidos e bases,
determinar a acidez com o uso de pHmetro e calcular a concentrao das espcies
qumicas em soluo.

PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAIS E REAGENTES
Balo volumtrico; Balana analtica, Pipeta; Bquer; pHmetro; hidrxido de
sdio; soluo estoque de cido clordrico, soluo estoque de amnia, cloreto de
amnio, acetato de sdio, cido actico glacial.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Preparo das solues a partir de soluto slido
Inicialmente, colocar um bquer pequeno, vazio e limpo sobre o prato da
balana analtica e tarar a balana (zerar a massa do bequer). De acordo com a tabela
abaixo, pesar separadamente os solutos slidos (anotar o valor exato de massa
utilizado).
TABELA: Massa dos solutos slidos.

Soluto slido

Massa / g

Hidrxido de sdio, NaOH

0,2000

Cloreto de amnio, NH4Cl

0,2625

Acetato de sdio, NaCH3COO

0,4100

Acrescentar cerca de 10 mL de gua destilada e com o auxlio de um basto de


vidro agite a soluo at que todo o soluto slido se dissolva. A dissoluo pode ser
feita tambm por movimentos circulares do bquer, sem o uso de basto de vidro. Aps
a dissoluo e esfriamento do sistema (caso ocorra), transferir a soluo para um balo
volumtrico de 50,0 mL. Lava-se o bquer com um pouco de gua destilada, utilizandose o frasco lavador (pisseta), e transfere-se a soluo de lavagem para o balo
volumtrico que contem a soluo de hidrxido de sdio diluda. Realiza-se este
procedimento at que o volume de soluo no balo volumtrico esteja prximo da
marca de 50,0 mL, sem que seja ultrapassado este valor. Ento, com o auxilio do frasco
19

lavador se completa o volume at 50,0 mL. Caso necessrio pode-se utilizar uma pipeta
de Pasteur com gua destilada para completar o volume, gota a gota. Tampe bem o
balo volumtrico e agite a soluo at homogeneiz-la.
Ento, transfira a soluo diluda para um bquer pequeno e anote o nome e
concentrao em quantidade de matria da soluo.
Com o auxilio de um pHmetro, previamente calibrado, medir a acidez das
solues.

Preparo das solues a partir de soluo estoque


OBS: Anotar os valores de densidade, ttulo e massa molar que constam nos
rtulos das solues estoque. Estes valores sero utilizados para os clculos.
Inicialmente, dentro da capela e com muito cuidado, deve-se transferir
aproximadamente 10 mL de soluo estoque para um bquer de 25 mL (feito pelo
tcnico de laboratrio ou professor).
Coloca-se gua destilada at a um tero (1/3) do volume total de um bquer de
50,00 mL. Com o auxilio de uma pipeta volumtrica de 1,00 mL e utilizando-se um
pipetador de borracha (pra), transfere-se 1,00 mL de soluo em estoque para o bquer
contendo gua destilada, tendo-se muito cuidado. Em seguida, agitar levemente a
soluo no bquer e esperar o sistema resfriar. Transfere-se a soluo para um balo
volumtrico de 50,00 mL de capacidade. Lava-se o bquer com um pouco de gua
destilada, utilizando-se o frasco lavador (pisseta), e transfere-se a soluo para o balo
volumtrico. Realiza-se este procedimento de lavar o bequer at que o volume de
soluo no balo volumtrico esteja prximo da marca de 50,00 mL, sem que seja
ultrapassado este valor. Ento, com o auxilio do frasco lavador ou pipeta de Pasteur
plstica, completa-se o volume at 50,00 mL. Tampe bem o balo volumtrico e agite a
soluo at homogeneiz-la completamente.
Ento, transfira a soluo diluda para um bquer pequeno e anote o nome e
concentrao em quantidade de matria da soluo.
Com o auxilio de um pHmetro, previamente calibrado, medir a acidez das
solues.

Preparo de solues por diluio


Efetuar a diluio das solues de hidrxido de sdio, cido clordrico, cloreto
de amnio, hidrxido de amnia, acetato de sdio e cido actico.
20

Com o auxilio de uma pipeta volumtrica, transferir 5,00 mL da soluo de


hidrxido de sdio para um balo volumtrico de 50,00 mL. Complete o volume do
balo volumtrico com gua destilada. Agitar bem a soluo e transferir para um bquer
pequeno. Com o auxilio de um pHmetro, previamente calibrado, medir a acidez da
soluo.
Efetuar o mesmo procedimento para as demais solues de cido clordrico,
cloreto de amnio, hidrxido de amnia, acetato de sdio e cido actico.

Preparo das solues tampo


Preparar uma soluo tampo de NH4Cl/NH3. Com o auxilio de uma pipeta
graduada e volumtrica, respectivamente, transferir 0,50 ml da soluo de cloreto de
amnio (sem ter feito a diluio) e 5,00 mL da soluo de hidrxido de amnio (soluo
de amnia) para um balo volumtrico de 50,00 mL. Complete o volume do balo
volumtrico com gua destilada. Agite bem a soluo e transferir para um bquer
pequeno. Com o auxilio de um pHmetro, previamente calibrado, medir a acidez da
soluo.
Preparar uma soluo tampo de NaCH3COO/CH3COOH. Com o auxilio de
uma pipeta graduada e volumtrica, respectivamente, transferir 0,50 ml da soluo de
acetato de sdio (sem ter feito a diluio) e 5,00 mL da soluo de cido actico (sem
ter feita a diluio) para um balo volumtrico de 50,00 mL. Complete o volume do
balo volumtrico com gua destilada. Agite bem a soluo e transferir para um bquer
pequeno. Com o auxilio de um pHmetro, previamente calibrado, medir a acidez da
soluo.

Preparo de soluo tampo por diluio


Preparar uma soluo tampo por simples diluio. Com o auxilio de uma pipeta
volumtrica, transferir 5,00 mL da soluo tampo de NH4Cl/NH3 para um balo
volumtrico de 50,00 mL. Complete o volume do balo volumtrico com gua
destilada. Agitar bem a soluo e transferir para um bquer pequeno. Com o auxilio de
um pHmetro, previamente calibrado, medir a acidez da soluo. Fazer o mesmo
procedimento para a soluo de NaCH3COO/CH3COOH.

QUESTES SOBRE O EXPERIMENTO


1) O que um pHmetro?
21

2) Calcule a concentrao em massa e a concentrao em quantidade de matria das


solues de hidrxido de sdio, cloreto de amnio e acetato de sdio. Mostrar os
clculos.
3) Calcule a concentrao em massa e a concentrao em quantidade de matria das
solues de cido clordrico, hidrxido de amnio e cido actico. Mostrar os clculos.
4) Calcular as concentraes em quantidade de matria para as solues preparadas por
simples diluio. Mostrar os clculos.
5) Calcular o pH das solues de hidrxido de sdio, cido clordrico, cloreto de
amnio, hidrxido de amnia, acetato de sdio e cido actico. Calcular o pH aps a
diluio. OBS.: Para o clculo de pH das solues de cidos e bases fracas e sais cidos
e bsicos devem-se utilizar as constantes de equilbrio. Mostrar os clculos.
6) Calcular o pH da soluo tampo de NH4Cl/NH3 e NaCH3COO/CH3COOH.
7) Montar uma tabela com as seguintes informaes:
Soluo

Concentrao

em pH calculado

quantidade

de

pH medido

matria

Com base nesta tabela responder.


7.1) O que acontece com o valor de pH de uma soluo de cido forte e base forte aps
a diluio de 10 vezes?
7.2) O que acontece com o valor de pH de uma soluo de cido fraco e base fraca aps
a diluio de 10 vezes?
7.3) O que acontece com o valor de pH de uma soluo tampo aps a diluio de 10
vezes?
7.4) Explique as diferenas entre a mudana de pH aps a diluio para as solues de
cido e base fortes, cido e base fracos e soluo tampo.
7.5) Verificar se os valores calculados de pH coincidem com os valores obtidos
experimentalmente. Se ocorrer discrepncias, explicar o motivo das diferenas.

22

CRONOGRAMA DE AULA
Aula

Data

03/12/12

3.2. Parte Prtica

Professor Responsvel

Tpico

CH

Apresentao da disciplina; Normas de

2h

segurana em laboratrio. Equipamentos

Prof.

Dr.

Giovanni

Cavichioli Petrucelli

bsicos e vidrarias de laboratrio.


2

10/03/12

Experimento 1: Preparo de solues diludas

2h

de cido clordrico e hidrxido de sdio.


3

17/12/12

07/01/13

Experimento 2: Padronizao de soluo de

2h

14/01/13

Experimento 3: Padronizao de soluo de

2h

21/01/13

Prof. Dr. Andra Rodrigues

Prof.

Dr.

Franscismrio

Ferreira dos Santos

Experimento 4: Determinao da acidez de

2h

vinagre por volumetria de neutralizao.


6

Franscismrio

Chaves

cido clordrico.
5

Dr.

Ferreira dos Santos

hidrxido de sdio.
4

Prof.

Prof. Dr. Andra Rodrigues


Chaves

Experimento 5: Determinao do teor de

2h

hidrxido de magnsio em leite de magnsia

Prof.

Dr.

Gildiberto

Mendona de Oliveira

por retrotitulao.
7

28/01/13

Experimento 6: Princpio de Le Chatelier:

2h

efeito do on comum e temperatura sobre o

Prof.

Dr.

Gildiberto

Mendona de Oliveira

equilbrio qumico.
8

18/02/13

Experimento 7: Determinao de Cloreto em


soro

fisiolgico

por

volumetria

2h

de

Prof. Dr. Paulo Roberto


Rodrigues Meira

precipitao.
9

25/02/13

Experimento 8: Determinao da dureza total

2h

da gua por volumetria de complexao.


10

04/03/13

Experimento 9: Determinao de cido


ascrbico

por

volumetria

de

Prof. Dr. Paulo Roberto


Rodrigues Meira

2h

oxidao-

Profa. Dra. Maria Helena de


Sousa

reduo.
11

11/03/13

Experimento 10: Determinao da acidez de

12

18/03/13

diversas solues e clculo de concentraes

4h

Profa. Mr. Eveline Borges


Vilela Ribeiro

das espcies qumicas.

23

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Para elaborao das respostas s questes sobre os experimentos podem ser
utilizados as referncias abaixo.
ATKINS, P., JONES, L, Princpios de Qumica: Questionando a vida moderna e o meio
ambiente, 3 ed., Porto Alegre, Editora Bookman, 2005.
BACCAN, N. ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Qumica Analtica
quantitativa elementar, 3 ed. So Paulo: Edgard Blucher LTDA, 2005.
BARD, A.J. Equilbrio qumico, 2ed. Editora Harper e Row, 1970.
BRADY, J.E.; HUMISTON, G.E., Qumica Geral, 2ed. Rio de Janeiro, Editora Livros
Tcnicos e Cientficos, 1996.
CRUZ R., Experimentos de qumica em microescala: fisico qumica, 1 ed., Ed
Scipione, So Paulo, 1995.
CUNHA, A., Manual de prticas analticas. Pelotas, Editora Universidade Federal de
Pelotas, 1984.
FARIAS R.F., Prticas de qumica inorgnica, 1 ed., Ed. tomo, Campinas, 2004.
LEITE F., Prticas de qumica analtica. 3 ed., tomo, Campinas 1999.
LENZI E., FAVERO L.O.B., TANAKA A.S., VIANNA-FILHO E.A., SILVA M.B., de
GIMENES M.J.G., Qumica geral experimental, 1 ed., Ed. Freitas Bastos, Rio de
Janeira, 2004.
KOTZ, J.C.; TREICHEL JR., P., Qumica e reaes qumicas, 5ed, So Paulo, Editora
Pioneira Thomson Learning, 2005.
MAHAN, B.H.; MYERS, R.L. Qumica: Um Curso Universitario, 4ed. So Paulo,
Edgard Blucher, 1995.
OHLWEILER O. A., Qumica analtica quantitativa, 2a ed., Ed LTC.Liv, Rio de
Janeiro, 1980.
OTTO, A., Qumica Analtica Qualitativa, 2ed., Rio de Janeiro,
Tcnicos e Cientficos, 1976.

Editora Livros

ROCHA-FILHO R.C., SILVA R.R., Clculos bsicos da qumica, Ed, UFSCar, So


Carlos, 2006.
RUSSEL, J.B., Qumica Geral, 2 ed., So Paulo, Editora Edgard Blucher, 1994.
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.: HOLLER, J.F., Fundamentos de Qumica Analtica. 8
ed., Ed. Thomson, So Paulo, 2006.
VAITSMAN D. S., BITTENCOURT O. A., Ensaios qumicos qualitativos, Ed,
Intercincia, Rio de Janeiro, 1995.
VOGEL A. I. MENDHAM J., Anlise qumica quantitativa, 6 ed., Ed, LTC, Rio de
Janeiro, 2002.
VOGEL, A.I., Qumica Analtica Qualitativa, 5ed. So Paulo, Editora Meste Jou, 1981.

24